二元酸氨化反应装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202020594080.9 (22)申请日 2020.04.20 (73)专利权人 上海庚彩新材料科技有限公司 地址 201100 上海市闵行区中春路1288号 27幢 (72)发明人 杨韶辉王宇婷张明晖 (74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限 公司 31225 代理人 吴文滨 (51)Int.Cl. B01J 19/18(2006.01) (54)实用新型名称 一种二元酸氨化反应装置 (57)摘要 本实用新型涉及一种二元酸氨化反应装置， 反应装置包括氨化反应器(1)、。

2、 冷凝器(2)和氨气 压缩机(3)， 所述氨化反应器(1)上设有副产物蒸 汽出口(102)和氨气回流进口(113)， 冷凝器(2) 上设有冷凝器进口(201)和冷凝器出口(202)， 氨 气压缩机(3)上设有氨气压缩机进口(301)和氨 气压缩机出口(302)， 副产物蒸汽出口(102)和冷 凝器进口(201)相连， 冷凝器出口(202)和氨气压 缩机进口(301)相连， 氨气压缩机出口(302)和氨 气回流进口(113)相连。 与现有技术相比， 本实用 新型可以有效提高氨气的利用率， 缩短氨化反应 升温所需时间， 缩短氨化反应时间， 提高生产效 率， 节约生产成本。 权利要求书1页 说明书4。

3、页 附图2页 CN 212328278 U 2021.01.12 CN 212328278 U 1.一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述反应装置包括氨化反应器(1)、 冷凝器 (2)和氨气压缩机(3)， 所述氨化反应器(1)上设有副产物蒸汽出口(102)和氨气回流进口 (113)， 所述冷凝器(2)上设有冷凝器进口(201)和冷凝器出口(202)， 所述氨气压缩机(3)上 设有氨气压缩机进口(301)和氨气压缩机出口(302)， 所述副产物蒸汽出口(102)和冷凝器 进口(201)相连， 所述冷凝器出口(202)和氨气压缩机进口(301)相连， 所述氨气压缩机出口 (302)和氨气回流。

4、进口(113)相连。 2.根据权利要求1所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述氨化反应器(1) 包括筒体(121)、 设于筒体(121)上侧的上封头(122)以及设于筒体(121)下侧的下封头 (123)， 所述筒体(121)上设有氨气进口(103)， 所述上封头(122)上设有二元酸进口(101)和 催化剂进口(104)， 所述下封头(123)上设有二元腈出口(118)， 所述副产物蒸汽出口(102) 位于上封头(122)上， 所述氨气回流进口(113)位于筒体(121)上。 3.根据权利要求2所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述筒体(121)内设 有换热器(119。

5、)， 所述筒体(121)外套设有换热夹套(120)。 4.根据权利要求3所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述换热器(119)上 设有换热剂第一进口(105)和换热剂第一出口(106)。 5.根据权利要求4所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述换热夹套(120) 上设有换热剂第二进口(107)和换热剂第二出口(108)。 6.根据权利要求5所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述换热剂第一进口 (105)的高度低于换热剂第一出口(106)的高度， 所述换热剂第二进口(107)的高度低于换 热剂第二出口(108)的高度。 7.根据权利要求2所述的一种二元酸氨化反。

6、应装置， 其特征在于， 所述氨化反应器(1) 还包括搅拌组件(117)， 所述搅拌组件(117)包括搅拌轴(1171)以及与搅拌轴(1171)连接的 搅拌桨(1172)， 所述上封头(122)上设有供搅拌轴(1171)穿过的搅拌轴通孔， 所述搅拌桨 (1172)位于筒体(121)中。 8.根据权利要求2所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述筒体(121)上还 设有人孔(112)、 温度测量仪(114)和液位计(116)。 9.根据权利要求2所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述上封头(122)上 还设有氮气进口(109)、 放空口(110)、 真空口(111)和压力表(。

7、115)。 10.根据权利要求1-9任一项所述的一种二元酸氨化反应装置， 其特征在于， 所述副产 物蒸汽出口(102)和冷凝器进口(201)之间设有第一管线(4)并通过第一管线(4)相连， 所述 冷凝器出口(202)和氨气压缩机进口(301)之间设有第二管线(5)并通过第二管线(5)相连， 所述氨气压缩机出口(302)和氨气回流进口(113)之间设有第三管线(6)并通过第三管线 (6)相连。 权利要求书 1/1 页 2 CN 212328278 U 2 一种二元酸氨化反应装置 技术领域 0001 本实用新型涉及二元腈合成设备领域， 具体涉及一种二元酸氨化反应装置。 背景技术 0002 聚酰胺(。

8、俗称为尼龙)是五大工程塑料之一， 它是由二元胺和二元酸通过缩聚反应 得到， 其中二元胺的合成方法为： 氨气先与二元酸发生氨化反应， 生成中间产物二元腈， 二 元腈再与氢气发生加氢反应得到二元胺。 因此， 氨化反应在尼龙工业的二元胺单体制备过 程中具有重要的地位。 氨化反应中， 反应器的换热效率低下会导致反应过程中升温速率较 慢， 进而导致反应时间过长， 反应过程中的副产物过多， 产品的产率降低。 氨气(化学式为 NH3)是合成二元腈的重要原料之一， 在目前采用的氨化反应装置中， 氨气是一直流通的， 且 大多数没有设置回收装置， 造成了氨气的浪费， 导致氨气的利用率较低， 装置的生产效率降 低，。

9、 企业的生产成本增加， 而且直接放空的氨气还会进入空气中， 造成大气污染， 从而给企 业生产和生态环境造成很大的危害。 0003 专利CN210122486U公开了一种氨化反应原料回收系统， 包括氨化罐和原料回收 罐， 所述氨化罐上设有物料进口和氨气进口， 所述氨化罐上部设有第一冷凝器， 所述第一冷 凝器下端与氨化罐连通， 第一冷凝器上端与原料回收罐连通， 所述第一冷凝器下部设有第 一产物输出管道， 所述第一产物输出管道上设有第一阀门， 所述原料回收罐顶部设有与其 连通的第二冷凝器， 所述原料回收罐上部设有第二产物输出管道， 所述第二产物输出管道 上设有第二阀门， 所述第二冷凝器上部设有氨气输。

10、出管道， 第二冷凝器下部设有与第二产 物输出管道连通的第三产物输出管道。 氨气的回用在氨化反应中是很关键的部分， 可以节 约成本， 降低环境污染， 该专利虽然把冷凝的物料进行了回收， 原料回收罐是回收气体夹带 出来的物料， 这部分物料主要是水和少量物料， 但并没有说明如何进行氨气回用， 氨化反应 釜也没有体现出氨气回流的方式， 另外该专利采用的氨化罐仅靠釜璧夹套提供升温的热 源， 换热效率低下， 升温速率较慢， 导致最终生产效率较低。 实用新型内容 0004 本实用新型的目的就是为了解决上述问题而提供一种二元酸氨化反应装置， 可以 有效提高氨气的利用率， 缩短氨化反应升温所需时间， 缩短氨化反。

11、应时间， 提高生产效率， 节约生产成本。 0005 本实用新型的目的通过以下技术方案实现： 0006 一种二元酸氨化反应装置， 所述反应装置包括氨化反应器、 冷凝器和氨气压缩机， 所述氨化反应器上设有副产物蒸汽出口和氨气回流进口， 所述冷凝器上设有冷凝器进口和 冷凝器出口， 所述氨气压缩机上设有氨气压缩机进口和氨气压缩机出口， 所述副产物蒸汽 出口和冷凝器进口相连， 所述冷凝器出口和氨气压缩机进口相连， 所述氨气压缩机出口和 氨气回流进口相连。 氨气压缩机采用活塞式压缩机， 氨化反应器中没有反应的氨气通过冷 凝器冷却后， 经过活塞式氨气压缩机压缩后再返回氨化反应器中， 继续参与氨化反应， 有效。

12、 说明书 1/4 页 3 CN 212328278 U 3 地提高了氨气的利用效率， 活塞式压缩机适用压力范围广， 压缩效率较高， 适应性强， 排气 量范围较广。 冷凝器进口位于冷凝器的底部， 冷凝器出口位于冷凝器的顶部。 0007 进一步地， 所述氨化反应器包括筒体、 设于筒体上侧的上封头以及设于筒体下侧 的下封头， 所述筒体上设有氨气进口， 所述上封头上设有二元酸进口和催化剂进口， 所述下 封头上设有二元腈出料口， 所述副产物蒸汽出口位于上封头上， 所述氨气回流进口位于筒 体上。 氨气进口和氨气回流进口上设置的进料管道均深入到筒体的底部， 以便氨气能与二 元酸充分地接触反应。 0008 进。

13、一步地， 所述筒体内设有换热器， 所述筒体外套设有换热夹套， 换热器和换热夹 套均位于筒体的中下部。 换热器采用列管换热器， 包含多个换热列管， 多个换热列管沿筒体 轴向排布， 换热列管与换热剂第一进口及换热剂第一出口相通， 所述换热器通过焊接与筒 体的内壁连接， 换热器的周围还设有支架， 防止换热器从筒体的内壁上脱落。 换热器和换热 夹套均具有较大的换热面积， 为物料升温提供了充足的热量， 可以保证物料在规定的时间 内迅速达到设定温度， 从而提高了反应效率， 减少反应时间， 减少副产物的产生。 0009 进一步地， 所述换热器上设有换热剂第一进口和换热剂第一出口， 所述筒体上设 有换热剂进口。

14、通孔和换热剂出口通孔， 所述换热剂进口通孔贯穿设有与换热剂第一进口相 连的换热剂流入管道， 所述换热剂出口通孔贯穿设有与换热剂第一出口相连的换热剂流出 管道。 换热剂流入管道及换热剂流出管道同化工工厂中常见的换热系统连接， 用于换热剂 的循环， 换热系统通常包括换热剂储存炉、 循环泵、 阀门、 连通管道等。 0010 进一步地， 所述换热夹套上设有换热剂第二进口和换热剂第二出口。 换热剂第二 进口及换热剂第二出口也与换热系统连接。 0011 进一步地， 所述换热剂第一进口的高度低于换热剂第一出口的高度， 所述换热剂 第二进口的高度低于换热剂第二出口的高度。 换热剂采用导热油， 换热剂的进口和出。

15、口遵 循低进高出的原则， 以便更好地进行热交换。 0012 进一步地， 所述氨化反应器还包括搅拌组件， 所述搅拌组件包括搅拌轴以及与搅 拌轴连接的搅拌桨， 所述上封头上设有供搅拌轴穿过的搅拌轴通孔， 所述搅拌桨位于筒体 中， 且长度可使搅拌桨位于物料中， 通过搅拌轴可控制搅拌的速率以及搅拌的时间， 搅拌桨 包括多个搅拌桨叶。 因为物料为热的不良导体， 增加搅拌组件可以提高传热效率， 从而提高 反应效率。 0013 进一步地， 所述筒体上还设有人孔、 温度测量仪和液位计。 人孔位于换热夹套的上 部， 用于氨化反应器的检修； 温度测量仪位于筒体的下部， 测量的是反应原料物料的温度， 可实时监控反应。

16、的进行程度， 根据情况适当补充原料或减少原料的通入量， 采用双金属温 度测量仪； 液位计位于筒体的下部， 采用隔膜液位计， 可以准确的看出氨化反应器内物料的 量， 实时补充原料或减少原料的通入量。 0014 进一步地， 所述上封头上还设有氮气进口、 放空口、 真空口和压力表。 氮气进口用 于通入氮气， 置换氨化反应器， 避免原料被氧化； 放空口用于氮气置换及氨化反应器的系统 气体放出和系统的超压泄压； 真空口用于氨化反应器的氮气置换抽真空； 压力表采用数显 耐腐蚀型压力表， 实时监控系统压力， 防止氨化反应器的筒体内部超压。 0015 进一步地， 所述副产物蒸汽出口和冷凝器进口之间设有第一管线。

17、并通过第一管线 相连， 所述冷凝器出口和氨气压缩机进口之间设有第二管线并通过第二管线相连， 所述氨 说明书 2/4 页 4 CN 212328278 U 4 气压缩机出口和氨气回流进口之间设有第三管线并通过第三管线相连。 0016 氨化反应装置的工作过程为： 氨化反应器先通过氮气进口通入氮气， 进行氮气置 换三次， 开启搅拌组件， 然后通过二元酸进口加入二元酸， 然后通过氨气进口通入氨气， 通 过催化剂进口加入催化剂， 向换热器和换热夹套通入导热油开始升温， 当温度升到设定反 应温度时， 反应开始， 由于氨化反应为可逆反应， 要不断的往氨化反应器中通入氨气， 多余 的氨气同水及其他副产物均通过。

18、副产物蒸汽出口排出氨化反应器， 然后在冷凝器中经冷 凝， 水和其它副产物被收集， 氨气则通过氨气压缩机压缩收集后返回氨化反应器， 继续参与 氨化反应， 此时可以根据氨化反应器的压力增加情况适当减小从氨气进口通入的氨气的 量， 当氨化反应达到反应后期， 可以关闭氨气进口， 仅靠氨化反应装置内部的氨气， 经冷凝 器和氨气压缩机的循环， 来完成后期的反应。 当氨化反应结束后， 关闭氨气压缩机， 关闭搅 拌组件， 通过氨化反应器底部的二元腈出口放出产物二元腈。 0017 与现有技术相比， 本实用新型的有益效果为： 二元酸氨化反应装置的换热部分包 括换热夹套和列管换热器， 可提高氨化反应器整体的换热效果。

19、， 使得升温速率可控， 反应时 间可控， 进而缩短反应时间， 提高反应效率， 从而提高产率； 氨化反应器上设有副产物蒸汽 出口和氨气回流进口， 从副产物蒸汽出口流出的氨气， 依次经过冷凝器脱水和氨气压缩机 压缩后， 通过氨气回流进口回到氨化反应器内， 可以将大部分排出的氨气回收利用， 大幅度 提高了氨气的利用率， 进而提高了生产效率， 节约了成本， 同时又维护了生态环境。 附图说明 0018 图1为二元酸氨化反应装置的结构示意图； 0019 图2为氨化反应器的结构示意图。 0020 图中： 1-氨化反应器； 101-二元酸进口； 102-副产物蒸汽出口； 103-氨气进口； 104- 催化剂进。

20、口； 105-换热剂第一进口； 106-换热剂第一出口； 107-换热剂第二进口； 108-换热 剂第二出口； 109-氮气进口； 110-放空口； 111-真空口； 112-人孔； 113-氨气回流进口； 114- 温度测量仪； 115-压力表； 116-液位计； 117-搅拌组件； 1171-搅拌轴； 1172-搅拌桨； 118-二 元腈出口； 119-换热器； 120-换热夹套； 121-筒体； 122-上封头； 123-下封头； 2-冷凝器； 201- 冷凝器进口； 202-冷凝器出口； 3-氨气压缩机； 301-氨气压缩机进口； 302-氨气压缩机出口； 4-第一管线； 5-第二管线。

21、； 6-第三管线。 具体实施方式 0021 下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。 0022 实施例 0023 如图1所示， 一种二元酸氨化反应装置， 反应装置包括氨化反应器1、 冷凝器2和氨 气压缩机3， 氨化反应器1上设有副产物蒸汽出口102和氨气回流进口113， 冷凝器2上设有位 于底部的冷凝器进口201和位于顶部的冷凝器出口202， 氨气压缩机3上设有氨气压缩机进 口301和氨气压缩机出口302， 副产物蒸汽出口102和冷凝器进口201之间设有第一管线4并 通过第一管线4相连， 冷凝器出口202和氨气压缩机进口301之间设有第二管线5并通过第二 管线5相连， 氨气压缩机出口。

22、302和氨气回流进口113之间设有第三管线6并通过第三管线6 相连。 说明书 3/4 页 5 CN 212328278 U 5 0024 如图2所示， 氨化反应器1包括筒体121、 设于筒体121上侧的上封头122以及设于筒 体121下侧的下封头123， 筒体121上设有氨气进口103、 人孔112、 温度测量仪114和液位计 116， 上封头122上设有二元酸进口101、 催化剂进口104、 氮气进口109、 放空口110、 真空口 111和压力表115， 下封头123上设有二元腈出口118， 副产物蒸汽出口102位于上封头122上， 氨气回流进口113位于筒体121上。 0025 筒体12。

23、1内设有换热器119， 换热器119上设有换热剂第一进口105和换热剂第一出 口106， 筒体121上设有换热剂进口通孔和换热剂出口通孔， 换热剂进口通孔贯穿设有与换 热剂第一进口105相连的换热剂流入管道， 换热剂出口通孔贯穿设有与换热剂第一出口106 相连的换热剂流出管道， 换热剂第一进口105的高度低于换热剂第一出口106的高度， 筒体 121外套设有换热夹套120， 换热夹套120上设有换热剂第二进口107和换热剂第二出口108， 换热剂第二进口107的高度低于换热剂第二出口108的高度。 0026 氨化反应器1还包括搅拌组件117， 搅拌组件117包括搅拌轴1171以及与搅拌轴 11。

24、71连接的两个搅拌桨1172， 上封头122上设有供搅拌轴1171穿过的搅拌轴通孔， 搅拌桨 1172位于筒体121中， 一上一下分开设置， 位于换热器119的两侧， 搅拌桨1172上设有多个桨 叶。 0027 上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用实用 新型。 熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改， 并把在此说明 的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。 因此， 本实用新型不限于上述 实施例， 本领域技术人员根据本实用新型的揭示， 不脱离本实用新型范畴所做出的改进和 修改都应该在本实用新型的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 212328278 U 6 图1 说明书附图 1/2 页 7 CN 212328278 U 7 图2 说明书附图 2/2 页 8 CN 212328278 U 8 。