显微可视化低温高压拉曼反应舱.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202020794752.0 (22)申请日 2020.05.13 (73)专利权人 中国科学院海洋研究所 地址 266071 山东省青岛市南海路七号 (72)发明人 席世川杜增丰张鑫栾振东 李连福于丽华连超阎军 (74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限 公司 21002 代理人 白振宇 (51)Int.Cl. G01N 21/01(2006.01) G01N 21/65(2006.01) (ESM)同样的发明创造已同日申请发明专利 (54)实用新型名称 一种显微可视化低温。

2、高压拉曼反应舱 (57)摘要 本实用新型涉及一种显微可视化低温高压 拉曼反应舱， 釜体的上下两端分别与上、 下釜盖 密封连接， 上、 下釜盖上均开设有通孔， 每个通孔 内均密封安装有蓝宝石玻璃； 釜体内开设有贯穿 的内腔， 内腔与上釜盖上的通孔及下釜盖上的通 孔均连通， 内腔中放置有至少一个隔板， 隔板外 表面与内腔内壁之间留有供气体或液体经过的 间隙； 釜体上分别设有与内腔相连通的进液口、 进气口及出口； 上釜盖及下釜盖上在各自通孔的 外围均设有水套， 水套分别设有与冷却水源相连 的进、 出水口； 上釜盖、 釜体及下釜盖外围包有加 热套。 本实用新型实现了三相在低温高压条件下 的相互反应， 。

3、使反应舱内压强和温度的监测变得 简单和更准确， 拆装方便。 权利要求书1页 说明书4页 附图4页 CN 212159529 U 2020.12.15 CN 212159529 U 1.一种显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 包括上釜盖(5)、 釜体(3)、 下釜 盖(8)、 加热套(9)、 蓝宝石玻璃(2)及隔板， 其中釜体(3)的上下两端分别与上釜盖(5)、 下釜 盖(8)密封连接， 所述上釜盖(5)及下釜盖(8)上均开设有通孔(17)， 每个通孔(17)内均密封 安装有蓝宝石玻璃(2)； 所述釜体(3)内开设有贯穿的内腔(18)， 该内腔(18)与所述上釜盖 (5)上的通孔(17。

4、)及所述下釜盖(8)上的通孔(17)均连通， 所述内腔(18)中放置有至少一个 隔板， 该隔板外表面与内腔(18)内壁之间留有供气体或液体经过的间隙； 所述釜体(3)上分 别设有与内腔(18)相连通的进液口(11)、 进气口(10)及出口； 所述上釜盖(5)及下釜盖(8) 上在各自通孔(17)的外围均设有水套(15)， 该水套(15)分别设有与冷却水源相连的进、 出 水口； 所述上釜盖(5)、 釜体(3)及下釜盖(8)外围包有加热套(9)。 2.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述隔板为一 个时， 该隔板上的固体位于隔板的中间； 当所述隔板为多个时， 位于最上。

5、方的隔板上的固体 位于中间， 其他隔板上的固体位于所放隔板的非中间位置， 且与最上方隔板上的固体在水 平面上的投影没有重叠。 3.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述出口为一 个， 由所述进液口(11)进入内腔(18)的液体和/或由所述进气口(10)进入内腔(18)的气体 在内腔(18)中与固体混合后， 液体和/或气体通过所述出口排出。 4.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述出口分为 排气口(1)及排液口(12)， 由所述进液口(11)进入内腔(18)的液体和/或由所述进气口(10) 进入内腔(18)的气体在内腔(18)中与。

6、固体混合后， 液体由所述排液口(12)排出， 气体由所 述排气口(1)排出。 5.根据权利要求4所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述进液口 (11)及进气口(10)位于釜体(3)轴向截面的一侧、 上下设置， 所述排气口(1)及排液口(12) 位于釜体(3)轴向截面的另一侧、 上下设置。 6.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述釜体(3) 上安装有监测反应舱内温度的温度传感器(13)。 7.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述上釜盖 (5)上的水套(15)及下釜盖(8)上的水套(15)均呈环状， 该上釜盖(5。

7、)上的水套(15)顶部设 有可拆卸地安装在所述上釜盖(5)上的水套盖板(16)， 所述下釜盖(8)上的水套(15)底部设 有可拆卸地安装在下釜盖(8)上的水套盖板(16)。 8.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述通孔(17) 与内腔(18)的轴向中心线共线， 该内腔(18)放置隔板的位置设有台阶。 9.根据权利要求1所述的显微可视化低温高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述加热套 (9)呈圆环状， 其内部设有圆环状的空间， 该圆环状的空间内部沿圆周方向均匀设置有多个 用于加热的热电偶， 所述圆环状的空间内填充有保温棉。 10.根据权利要求1所述的显微可视化低温。

8、高压拉曼反应舱， 其特征在于： 所述蓝宝石 玻璃(2)由石英玻璃替换。 权利要求书 1/1 页 2 CN 212159529 U 2 一种显微可视化低温高压拉曼反应舱 技术领域 0001 本实用新型涉及模拟低温高压环境的反应装置， 具体地说是一种显微可视化低温 高压拉曼反应舱。 背景技术 0002 低温高压模拟舱是一种用于模拟深海低温高压极端环境的常用反应装置， 是海洋 地质、 地球化学等学科进行实验室模拟天然气水合物形成、 置换反应， 水岩反应模拟的重要 设备之一。 显微可视化低温高压拉曼反应舱则是将低温高压模拟舱与激光拉曼光谱技术相 结合的新型低温高压反应模拟装置。 在进行模拟实验时， 可。

9、以通过舱体上的蓝宝石窗口对 舱体内部的反应物进行微区观察和拉曼光谱的实时分析。 基于显微可视化低温高压拉曼反 应舱， 可以实时监测天然气水合物、 流体岩石相互作用、 流体气体岩石三相相互作用 的微观过程， 从而加深对深海极端环境、 底质流体活动的认识。 0003 现有的可视化反应舱通常在其舱体上设计一个蓝宝石或者石英玻璃窗口， 然后用 遥测式拉曼探头进行光谱采集， 实现激发光与回收信号的传递， 但是无法实现微区观察。 为 了实现共聚焦显微激光拉曼光谱技术的在低温高压条件下的实时监测， 需要设计出能够实 现微区观察的显微可视化低温高压拉曼反应舱。 热液金刚石压腔实现了与共聚焦显微拉曼 光谱技术的。

10、结合， 从而进行微区观察和拉曼光谱分析， 能够很好地模拟高温高压环境。 人工 合成毛细管包裹体系统以毛细管为反应装置， 能够有效进行天然气水合物、 水的相态、 混合 气体等地质流体的高压实验， 实现微区观察和拉曼光谱采集与分析。 0004 热液金刚石压腔内部容积较小， 能够容纳进行实验的反应物及产物量较少， 这对 部分产率较低的实验十分不利； 而且内部需要进行压强计算和校准， 存在一定的误差， 压强 越大， 误差也相对较大， 在 100MPa内应用范围相对较少。 另一方面， 金刚石压腔由于靠金刚 石顶砧对顶增加压强， 无法进行气体流体固体三相的相互作用， 也限制了它的使用范 围。 在进行新的实。

11、验过程， 需要很小心地进行拆卸， 电阻丝很容易受损， 无法使用， 影响实验 进程。 人工合成毛细管包裹体系统相对复杂， 样品准备时间较长， 需要精细操作， 成本较高。 再有， 无法在毛细管里进行固体流体的相互作用实验， 从而无法深入了解地质流体活动 过程中对围岩的影响。 实用新型内容 0005 本实用新型的目的在于提供一种显微可视化低温高压拉曼反应舱， 解决现有技术 中金刚石压腔容积较小、 拆卸麻烦、 无法同时进行三相反应的难题。 0006 本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的： 0007 本实用新型包括上釜盖、 釜体、 下釜盖、 加热套、 蓝宝石玻璃及隔板， 其中釜体的上 下两端分别与。

12、上釜盖、 下釜盖密封连接， 所述上釜盖及下釜盖上均开设有通孔， 每个通孔内 均密封安装有蓝宝石玻璃； 所述釜体内开设有贯穿的内腔， 该内腔与所述上釜盖上的通孔 及所述下釜盖上的通孔均连通， 所述内腔中放置有至少一个隔板， 该隔板外表面与内腔内 说明书 1/4 页 3 CN 212159529 U 3 壁之间留有供气体或液体经过的间隙； 所述釜体上分别设有与内腔相连通的进液口、 进气 口及出口； 所述上釜盖及下釜盖上在各自通孔的外围均设有水套， 该水套分别设有与冷却 水源相连的进、 出水口； 所述上釜盖、 釜体及下釜盖外围包有加热套。 0008 其中： 所述隔板为一个时， 该隔板上的固体位于隔板。

13、的中间； 当所述隔板为多个 时， 位于最上方的隔板上的固体位于中间， 其他隔板上的固体位于所放隔板的非中间位置， 且与最上方隔板上的固体在水平面上的投影没有重叠。 0009 所述出口为一个， 由所述进液口进入内腔的液体和/或由所述进气口进入内腔的 气体在内腔中与固体混合后， 液体和/或气体通过所述出口排出。 0010 所述出口分为排气口及排液口， 由所述进液口进入内腔的液体和 /或由所述进气 口进入内腔的气体在内腔中与固体混合后， 液体由所述排液口排出， 气体由所述排气口排 出。 0011 所述进液口及进气口位于釜体轴向截面的一侧、 上下设置， 所述排气口及排液口 位于釜体轴向截面的另一侧、 。

14、上下设置。 0012 所述釜体上安装有监测反应舱内温度的温度传感器。 0013 所述上釜盖上的水套及下釜盖上的水套均呈环状， 该上釜盖上的水套顶部设有可 拆卸地安装在所述上釜盖上的水套盖板， 所述下釜盖上的水套底部设有可拆卸地安装在下 釜盖上的水套盖板。 0014 所述通孔与内腔的轴向中心线共线， 该内腔放置隔板的位置设有台阶。 0015 所述加热套呈圆环状， 其内部设有圆环状的空间， 该圆环状的空间内部沿圆周方 向均匀设置有多个用于加热的热电偶， 所述圆环状的空间内填充有保温棉。 0016 所述蓝宝石玻璃由石英玻璃替换。 0017 本实用新型的优点与积极效果为： 0018 1.本实用新型可以。

15、广泛应用到低温高压模拟实验中去， 基于共聚焦激光显微拉曼 光谱技术实时进行微区观察以及在线监测反应物和产物成分、 含量的变化过程。 0019 2.本实用新型拆装方便， 散热、 密封好。 附图说明 0020 图1为本实用新型的立体结构示意图； 0021 图2为本实用新型的结构俯视图； 0022 图3为本实用新型拿掉加热套后的立体结构示意图； 0023 图4为本实用新型拿掉加热套后的结构主视图； 0024 图5为图4的AA剖视图； 0025 图6为本实用新型拿掉加热套后的结构侧视图； 0026 图7为图6的BB剖视图； 0027 其中： 1为排气口， 2为蓝宝石玻璃， 3为釜体， 4为密封环， 5。

16、 为上釜盖， 6为下隔板， 7 为上隔板， 8为下釜盖， 9为加热套， 10 为进气口， 11为进液口， 12为排液口， 13为温度传感 器， 14为密封槽， 15为水套， 16为水套盖板， 17为通孔， 18为内腔， 19为螺丝孔。 说明书 2/4 页 4 CN 212159529 U 4 具体实施方式 0028 下面结合附图对本实用新型作进一步详述。 0029 如图17所示， 本实用新型包括上釜盖5、 釜体3、 下釜盖8、 加热套9、 蓝宝石玻璃2 及隔板， 其中釜体3的上下两端分别与上釜盖5、 下釜盖8密封连接， 上釜盖5及下釜盖8上均 开设有通孔17， 每个通孔17内均密封嵌入有蓝宝石。

17、玻璃2； 本实施例上釜盖5内的蓝宝石玻 璃2为锥台状， 下釜盖8内的蓝宝石玻璃2为倒置的锥台状， 在蓝宝石玻璃2外围套设有密封 环4， 蓝宝石玻璃2通过密封环4与上釜盖5及下釜盖8实现密封。 釜体3内开设有贯穿的内腔 18， 该内腔18与上釜盖5上的通孔17及下釜盖8上的通孔17均连通， 本实施例的通孔17与内 腔18的轴向中心线共线。 内腔18中放置有至少一个隔板， 该内腔18放置隔板的位置设有台 阶， 以支撑隔板； 该隔板外表面与内腔18内壁之间留有供气体或液体经过的间隙， 隔板上放 有用于混合的固体。 釜体3上分别设有与内腔18相连通的进液口11、 进气口10及出口； 上釜 盖5及下釜盖。

18、8上在各自通孔17的外围均设有水套15， 该水套15分别设有与冷却水源相连的 进、 出水口； 本实施例上釜盖5上的水套15及下釜盖8上的水套15均呈环状， 该上釜盖5上的 水套15顶部设有可拆卸地安装在上釜盖5上的水套盖板16， 下釜盖8上的水套15底部设有可 拆卸地安装在下釜盖8上的水套盖板16； 水套15用于进行降温， 避免反应舱上表面与显微物 镜之间的温度超过30。 上釜盖5、 釜体3及下釜盖8外围包有加热套9， 本实施例的加热套9 呈圆环状， 其内部设有圆环状的空间， 该圆环状的空间内部沿圆周方向均匀设置有多个用 于加热的热电偶， 圆环状的空间内填充有保温棉。 0030 本实施例的上釜。

19、盖5、 釜体3及下釜盖8均采用连接后呈圆柱状， 上釜盖5、 釜体3及 下釜盖8采用哈氏合金材质， 可以适应各种强酸、 强碱性环境。 釜体3内部的内腔18为阶梯通 孔， 容积为2亳升， 极大地扩展了应用范围。 上釜盖5、 釜体3及下釜盖8上均沿圆周方向设置 六个螺丝孔19， 每个螺丝孔19内均插有螺丝， 上釜盖5、 釜体 3及下釜盖8通过六根螺丝固 接， 釜体3顶部与上釜盖5之间以及釜体3底部与下釜盖8之间均设有密封环4， 密封环4内容 置有密封垫， 保证反应舱的密封性。 本实用新型采用高透明度的蓝宝石玻璃2， 可以有效避 免杂质带来的荧光背景的影响， 实现高倍数物镜对于反应舱的微区观察。 除此。

20、之外， 通过调 整激光功率和积分时间， 大大提高采集光谱数据的信噪比。 本实施例的蓝宝石玻璃2可由石 英玻璃替换。 0031 本实用新型的隔板为一个时， 该隔板上的固体位于隔板的中间； 当隔板为多个时， 位于最上方的隔板上的固体位于中间， 其他隔板上的固体位于所放隔板的非中间位置， 且 与最上方隔板上的固体在水平面上的投影没有重叠。 本实施例的隔板为两个， 上下设置， 分 为上隔板7和下隔板6， 下隔板6的直径小于上隔板7的直径， 放置时先将下隔板6放入内腔 18， 在下隔板6上放置固体， 再将上隔板7放入内腔18， 然后在上隔板7上放置固体； 上隔板7 上的固体位于上隔板7的中间， 下隔板6。

21、上的固体则在水平面的投影上位于上隔板7上固体 的外围。 本实施例的上隔板7和下隔板6的材料为石英玻璃， 可以使反应舱下部的透射光穿 过反应舱到达物镜； 如果实验目的需要考虑SiO2的影响， 上隔板7、 下隔板6也可以替换成哈 氏合金。 0032 本实用新型的出口可为一个或两个， 当为一个时， 由进液口11 进入内腔18的液体 和/或由进气口10进入内腔18的气体在内腔18 中与固体混合后， 液体和/或气体通过出口 排出。 本实施例的出口为两个， 分为排气口1及排液口12， 进液口11及进气口10位于釜体3 说明书 3/4 页 5 CN 212159529 U 5 轴向截面的一侧、 上下设置， 。

22、排气口1及排液口12位于釜体3轴向截面的另一侧、 上下设置。 由进液口11进入内腔18的液体和/或由进气口10进入内腔18的气体在内腔18中与固体混合 后， 液体由排液口12排出， 气体由排气口1排出。 0033 本实施例在釜体3上安装有监测反应舱内温度的温度传感器13。 0034 本实用新型的工作原理为： 0035 如果需要在本实用新型内进行固体流体相互作用实验， 需要提前把固体颗粒放 到上隔板7和下隔板6上。 将上釜盖5、 下釜盖8分别与釜体3密封后， 确认密封性没有问题， 流 体再通过恒压泵加压从进液口11进入到反应舱内， 恒压泵可以实时监测反应舱内的压强； 外部给热电偶供电， 通过加热。

23、套9对反应舱进行加热， 与此同时， 温度传感器13用来实时监 测反应舱内的温度。 将反应舱整体放到共聚焦显微激光拉曼光谱系统下方， 选择相应的物 镜， 开始进行反应舱内的微区观察和拉曼光谱采集、 分析。 0036 如果需要进行固体流体气体三相的相互作用实验， 固体与流体的操作与上述 相同， 反应气体可以通过进气口10进入到反应舱， 与固体、 流体混合， 进而通过恒压泵监测 反应舱内压强和温度传感器 13监测反应舱内温度， 开始进行共聚焦显微激光拉曼光谱的 观察与分析工作。 0037 上述两类反应结束后， 可以通过排气口1排液口12收集反应后的气体和流体， 进行 后续的气相色谱和离子色谱分析。 。

24、0038 本实用新型的反应舱实现了固体流体气体三相以及固体与流体两相或固体 与气体两相在低温(100)高压(100MPa)条件下的相互反应； 基于共聚焦显微激光拉曼光 谱系统， 可以实现对反应舱的微区观察和拉曼光谱采集分析； 与此同时， 使反应舱内压强和 温度的监测变得简单和更准确； 反应结束后， 只需拆下上釜盖5、 下釜盖8上的六颗螺丝， 操 作简单， 没有易损零件。 说明书 4/4 页 6 CN 212159529 U 6 图1 说明书附图 1/4 页 7 CN 212159529 U 7 图2 图3 说明书附图 2/4 页 8 CN 212159529 U 8 图4 图5 说明书附图 3/4 页 9 CN 212159529 U 9 图6 图7 说明书附图 4/4 页 10 CN 212159529 U 10 。