便携式极化氢气的低温设备.pdf

《便携式极化氢气的低温设备.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《便携式极化氢气的低温设备.pdf（9页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202020876249.X (22)申请日 2020.05.22 (73)专利权人 北京飞斯科科技有限公司 地址 100085 北京市海淀区安宁北路昌平 路临831-内1一层1027号 (72)发明人 黄社松王凡杨威刘云 (74)专利代理机构 北京智绘未来专利代理事务 所(普通合伙) 11689 代理人 赵卿 (51)Int.Cl. F25J 1/02(2006.01) C01B 3/00(2006.01) (54)实用新型名称 一种便携式极化氢气的低温设备 (57)摘要 一种。

2、便携式极化氢气的低温设备， 包括： 制 冷机恒温器、 压缩机、 控温仪以及真空泵组， 制冷 机恒温器包括制冷机冷头、 仪表裙、 外壳、 多个冷 台、 氢气管路、 多个催化反应腔以及多个温度计 和加热器； 制冷机恒温器为极化氢气的主体设 备， 不需要消耗液氦即可固化氢气； 且通过内部 的氢气管路及两级催化反应腔对氢气进行极化； 部分氢气管路和初级催化反应腔热锚在制冷机 的一级冷台上， 在催化剂的辅助下进行预冷和初 步催化； 氢气进入二级催化反应腔后可液化甚至 固化， 加速氢气转化为仲氢。 本实用新型提高了 仲氢的转化效率和纯度， 将纯化后的仲氢升至室 温后便于长时间储存。 权利要求书2页 说明书。

3、4页 附图2页 CN 212157863 U 2020.12.15 CN 212157863 U 1.一种便携式极化氢气的低温设备， 包括： 制冷机恒温器(21)、 压缩机(17)、 控温仪 (20)以及真空泵组(19)， 其特征在于： 所述制冷机恒温器(21)包括制冷机冷头(1)、 仪表裙(2)、 外壳(3)、 一级冷台(16)、 二级 冷台(5)、 氢气管路(9)、 催化反应腔以及多个温度计和加热器， 且所述外壳(3)内为真空腔， 所述一级冷台(16)、 二级冷台(5)、 氢气管路(9)、 催化反应腔以及多个温度计和加热器均设 在所述真空腔内； 所述制冷机冷头(1)、 仪表裙(2)、 一级。

4、冷台(16)以及二级冷台(5)自上而下依次排列； 所述仪表裙(2)上设有真空电学接头、 抽真空接口(6)、 氢气引入口组件(7)以及氢气出 口(8)； 所述催化反应腔包括对氢气进行预冷和初步催化的初级催化反应腔(10)和对氢气进 行液化或者固化的二级催化反应腔(15)， 所述初级催化反应腔(10)设在所述一级冷台(16) 的下方； 所述二级催化反应腔(15)设在所述二级冷台(5)的下方； 多个所述氢气管路(9)分别设在所述氢气引入口组件(7)与所述初级催化反应腔(10) 之间、 所述初级催化反应腔(10)与所述二级催化反应腔(15)之间、 所述二级催化反应腔 (15)与氢气出口(8)之间， 从。

5、而在所述真空腔内形成氢气的流动通道； 所述制冷机冷头(1)分别通过氦气进口和氦气出口与所述压缩机(17)连接， 形成氦气 循环回路； 所述控温仪(20)通过所述真空电学接头与多个所述温度计和加热器电连接； 所述真空泵组(19)分别与所述抽真空接口(6)、 氢气引入口组件(7)的氢气管路抽真空 接口连接。 2.根据权利要求1所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 所述制冷机恒温器(21)、 压缩机(17)、 控温仪(20)以及真空泵组(19)集成在机柜(18) 中。 3.根据权利要求2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 所述氢气引入口组件(7)包括氢气管路抽真空接口、 真空计。

6、、 氢气入口接口和内部氢气 管路接口； 所述真空计设在所述内部氢气管路接口处， 测量与显示所述氢气管路(9)内的压强； 所述氢气入口接口与氢气供应设备连接； 所述内部氢气管路接口与所述氢气管路(9)连接。 4.根据权利要求1或2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 在所述真空腔内还设有冷屏(4)， 所述冷屏(4)固定在所述一级冷台(16)上。 5.根据权利要求1或2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 所述温度计和加热器包括第一温度计和加热器(14)、 第二温度计和加热器以及第三温 度计和加热器(13)； 所述第一温度计和加热器(14)设置在氢气出口(8)处的氢气管路(9)。

7、上； 所述第二温度计和加热器设置在所述一级冷台(16)上； 所述第三温度计和加热器(13)设置在所述二级催化反应腔(15)的外壁上。 6.根据权利要求1或2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 权利要求书 1/2 页 2 CN 212157863 U 2 所述氢气管路(9)为不锈钢毛细管。 7.根据权利要求6所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 所述氢气管路(9)的预冷部分管路热锚在所述一级冷台(16)上。 8.根据权利要求1或2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 在所述二级催化反应腔(15)的下方设有防止固化后的氢堵塞所述氢气管路(9)的过滤 片(11)； 并。

8、通过铟密封法兰(12)进行密封。 9.根据权利要求1或2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 所述制冷机冷头(1)为可烘烤型二级GM机冷头。 10.根据权利要求1或2所述的便携式极化氢气的低温设备， 其特征在于： 所述压缩机(17)为风冷式氦气压缩机。 权利要求书 2/2 页 3 CN 212157863 U 3 一种便携式极化氢气的低温设备 技术领域 0001 本实用新型属于低温物理实验装置技术领域， 具体说， 是一种不消耗液氦即可为 极化仲氢实验提供低温环境的设备。 背景技术 0002 仲氢可用于核磁共振波谱或者临床前核磁成像的超极化基底的制备， 增强核磁共 振信号， 在医学、 。

9、生物、 化学、 物理、 能源和航天等领域有较广泛的应用前景。 0003 通常氢气分子是正氢(Ortho-H2)和仲氢(Para-H2)两种自旋异构体混合物组成， 核自旋方向相同的氢分子为正氢， 核自旋方向相反的氢分子为仲氢。 正氢和仲氢的平衡组 分比与温度密切相关， 比如在273K时仲氢平衡组分比约25， 在20K时仲氢的平衡组分比超 过99.8。 0004 原则上来讲可通过改变温度来改变仲氢在氢气混合物中组分比， 不过因为正氢和 仲氢间的转变牵涉原子核自旋(磁性)的变化， 在没有催化剂的情况下正氢和仲氢间的自发 转变过程是缓慢的。 在低温和合适催化剂(比如活性炭、 Fe2O3、 CrO:Si。

10、O2等)的作用下可加速 正氢向仲氢的转变。 而纯化后的仲氢自发转变为正氢的过程是缓慢的， 可以较长时间储存。 0005 目前极化氢气的装置转换效率低， 耗时较久， 且仪器笨重， 无法在特定环境下便捷 快速获得高纯度的仲氢。 实用新型内容 0006 本实用新型提供了一种便携式极化氢气的低温设备， 在不需要消耗液氦的情况 下， 利用制冷机给高纯氢气降温， 并加以催化剂辅助加速正氢向仲氢转化， 所用设备集成于 一体式机柜中， 便于移动。 0007 为了实现上述目的， 本实用新型采用的技术方案如下： 0008 一种便携式极化氢气的低温设备， 包括： 制冷机恒温器21、 压缩机17、 控温仪20以 及真。

11、空泵组19， 其特征在于： 0009 所述制冷机恒温器21包括制冷机冷头1、 仪表裙2、 外壳3、 一级冷台16、 二级冷台5、 氢气管路9、 催化反应腔以及多个温度计和加热器， 且所述外壳3内为真空腔， 所述一级冷台 16、 二级冷台5、 氢气管路9、 催化反应腔以及多个温度计和加热器均设在所述真空腔内； 0010 所述制冷机冷头1、 仪表裙2、 一级冷台16以及二级冷台5自上而下依次排列； 0011 所述仪表裙2上设有真空电学接头、 抽真空接口6、 氢气引入口组件7以及氢气出口 8； 0012 所述催化反应腔包括对氢气进行预冷和初步催化的初级催化反应腔10和对氢气 进行液化或者固化的二级催。

12、化反应腔15， 所述初级催化反应腔10设在所述一级冷台16的下 方； 0013 所述二级催化反应腔15设在所述二级冷台5的下方； 0014 多个所述氢气管路9分别设在所述氢气入口组件7与所述初级催化反应腔10之间、 说明书 1/4 页 4 CN 212157863 U 4 所述初级催化反应腔10与所述二级催化反应腔15之间、 所述二级催化反应腔15与氢气出口 8之间， 从而在所述真空腔内形成氢气的流动通道； 0015 所述制冷机冷头1分别通过氦气进口和氦气出口与所述压缩机17连接， 形成氦气 循环回路； 0016 所述控温仪20通过所述真空电学接头与多个所述温度计和加热器电连接； 0017 所。

13、述真空泵组19分别与所述抽真空接口6、 氢气引入口组件7的氢气管路抽真空接 口连接。 0018 本实用新型还进一步采用以下优选技术方案： 0019 所述制冷机恒温器21、 压缩机17、 控温仪20以及真空泵组19集成在机柜18中。 0020 所述氢气引入口组件7包括氢气管路抽真空接口、 真空计、 氢气入口接口和内部氢 气管路接口； 0021 所述真空计设在所述内部氢气管路接口处， 测量与显示所述氢气管路9内的压强； 0022 所述氢气入口接口与氢气供应设备连接； 0023 所述内部氢气管路接口与所述氢气管路9连接。 0024 在所述真空腔内还设有冷屏4， 所述冷屏4固定在所述一级冷台16上。 。

14、0025 所述温度计和加热器包括第一温度计和加热器14、 第二温度计和加热器以及第三 温度计和加热器13； 0026 所述第一温度计和加热器14设置在氢气出口8处的氢气管路9上； 0027 所述第二温度计和加热器设置在所述一级冷台16上； 0028 所述第三温度计和加热器13设置在所述二级催化反应腔15的外壁上。 0029 所述氢气管路9为不锈钢毛细管。 0030 所述氢气管路9的预冷部分管路热锚在所述一级冷台16上。 0031 在所述二级催化反应腔15的下方设有防止固化后的氢堵塞所述氢气管路9的过滤 片11； 并通过铟密封法兰12进行密封。 0032 所述制冷机冷头1为可烘烤型二级GM机冷头。

15、。 0033 所述压缩机17为风冷式氦气压缩机。 0034 本实用新型具有以下技术效果： 0035 本实用新型在无需消耗液氦情况下， 利用低温装置给高纯氢气降温并加以催化剂 辅助可加速正氢向仲氢的转化， 提高了仲氢的转化效率和纯度。 并且该设备有连续流工作 模式和单发工作模式。 连续流工作模式可在低氢气流速下对流动的正氢转化成仲氢。 而单 发工作模式可将一定量的正氢进行较长时间的转换， 为了提高仲氢的纯度， 可对氢气进行 液化或者固化。 附图说明 0036 图1是本实用新型的便携式极化氢气的低温设备的示意图。 0037 图2是本实用新型的便携式极化氢气的低温设备的制冷机恒温器正视图。 0038。

16、 其中， 1.制冷机冷头 2.仪表裙 3.真空外壳 4.冷屏 5.二级冷台 6.抽真空口 7. 氢气入口 8.氢气出口 9.氢气管路 10.初级催化反应腔 11.过滤片 12.铟密封法兰 13. 第三温度计和加热器 14.第一温度计和加热器 15.二级催化反应腔 16.一级冷台 17.压 说明书 2/4 页 5 CN 212157863 U 5 缩机 18.机柜 19.真空泵组 20.控温仪 21.制冷机恒温器。 具体实施方式 0039 现将参照附图来详细描述本实用新型的各种示例性实施例。 应注意到： 除非另外 具体说明， 否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、 数字表达式和数值不限制。

17、 本实用新型的范围。 0040 在这里示出和讨论的所有例子中， 任何具体值应被解释为仅仅是示例性的， 而不 是作为限制。 因此， 示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。 0041 应注意到： 相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项， 因此， 一旦某一项在一 个附图中被定义， 则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。 0042 图1是本实用新型的便携式极化氢气的低温设备的示意图； 图2是本实用新型的便 携式极化氢气的低温设备的制冷机恒温器21正视图， 如图1、 图2所示， 本实用新型的便携式 极化氢气的低温设备包括： 制冷机恒温器21、 压缩机17、 控温仪20以及真空泵组19。 0043。

18、 制冷机恒温器21、 压缩机17、 控温仪20以及真空泵组19集成在机柜18中。 机柜18带 有可移动和锁定的脚轮， 使得极化氢气的低温设备能够根据需求随时移动和固定。 0044 制冷机恒温器21包括制冷机冷头1、 仪表裙2、 外壳3、 冷屏4、 冷台、 氢气管路9、 初级 催化反应腔10、 二级催化反应腔15、 过滤片11、 第一温度计和加热器14、 第二温度计和加热 器以及第三温度计和加热器13， 且外壳3内为真空腔。 冷屏4、 冷台、 氢气管路9、 初级催化反 应腔10、 二级催化反应腔15、 过滤片11以及多个温度计和加热器均设在真空腔内。 0045 其中， 冷台包括一级冷台16和二级。

19、冷台5。 并且， 制冷机冷头1、 仪表裙2、 一级冷台 16以及二级冷台5自上而下依次排列。 0046 制冷机冷头1分别通过氦气进口和氦气出口与压缩机17连接， 形成氦气循环回路。 即， 将高压室温氦气通过氦气传输管线和氦气进口传送至制冷机冷头1进行膨胀制冷， 并将 膨胀后的低压室温氦气通过另一根氦气传输管线和氦气出口送至压缩机17内部转变为高 压氦气， 如此循环往复。 催化剂失去活性后需要加热进行再生， 此时真空腔内的温度能达到 350K以上， 但标准的二级GM冷头可承受的最高工作温度不超过325K， 因此， 在对催化剂加热 再生时， 可能会导致制冷机冷头损坏。 可烘烤型的冷头可承受最高工作。

20、温度在370K以上， 以 此保证在对催化剂加热烘烤时制冷机冷头仍可正常工作， 因此在本实用新型中， 优选使用 可烘烤型二级GM机冷头。 压缩机17采用风冷式氦气压缩机。 0047 仪表裙2即电学接头、 抽真空口等连接部件集中安装在一起的地方， 以实现将低温 恒温器内相关部件与外界仪表连接。 仪表裙2上设有真空电学接头、 抽真空接口6、 氢气引入 口组件7以及氢气出口8。 控温仪20通过电学引线和真空电学接头与真空腔内的第一温度计 和加热器14、 第二温度计和加热器以及第三温度计和加热器13电连接， 利用控温仪20内置 的PID温度控制程序对温度计和加热器所在位置的温度进行监视和调控。 0048。

21、 氢气引入口组件7包括氢气管路抽真空接口、 真空计、 氢气入口接口和内部氢气管 路接口； 氢气管路抽真空接口与真空泵组20连接， 通过真空泵组19对氢气管路9进行抽泵， 以达到真空环境； 真空计设在氢气内部氢气管路接口处， 测量与显示氢气管路9内的压强； 氢气入口接口与氢气供应设备连接； 内部氢气管路接口与氢气管路9连接。 0049 真空泵组19还与抽真空接口6和氢气管路抽真空接口连接， 对外壳3内部进行泵 说明书 3/4 页 6 CN 212157863 U 6 抽， 使其内部达到真空环境。 0050 氢气出口8处的氢气管道9上， 设有第一温度计和加热器14， 能够将极化后的仲氢 恢复至室温。

22、， 方便储存。 0051 抽真空接口6、 氢气引入口组件7以及氢气出口8均设有阀门， 控制抽真空接口6、 氢 气引入口组件7以及氢气出口8的开闭。 0052 在一级冷台16上固定有冷屏4、 第二温度计和加热器以及初级催化反应腔10。 并 且， 氢气管路9为不锈钢毛细管， 部分氢气管路9热锚在一级冷台16上， 起到对氢气预冷的作 用。 初级催化反应腔10内装有催化剂， 并利用一级冷台16的冷量对氢气进行预冷和初步催 化， 以提高制备仲氢的纯度和产率。 0053 所述第二温度计和加热器一方面能够监视和调控一级冷台16的温度， 另一方面可 对初级催化反应腔10内的催化剂进行加热和烘烤来快速再生催化剂。

23、。 0054 在二级冷台5上设有二级催化反应腔15， 二级催化反应腔15内装有催化剂， 能够对 已预冷和初步催化的氢气进行液化(20.3K)甚至固化(14K)， 几乎可将所有氢气转变为仲氢 从而获得高纯的仲氢。 0055 第三温度计和加热器13可对二级催化反应腔15进行变温和控温， 结合控温仪20可 在14K-30K范围内高精度变温和控温。 0056 在二级催化反应腔15的下方设有过滤片11， 用于防止固化后的氢堵塞氢气管路9。 过滤片11通过铟密封法兰12进行密封。 0057 多个氢气管路9分别设在氢气入口组件7与初级催化反应腔10之间、 初级催化反应 腔10与二级催化反应腔15之间、 二级。

24、催化反应腔15与氢气出口8之间， 从而在真空腔内形成 氢气的流动通道。 0058 本系统采用便携式设计， 极化氢气所需部件均集成于一体式机柜中， 便于移动。 制 冷机恒温器为极化仲氢提供合适的温度环境， 精巧的氢气管路及催化反应腔设计提高了制 备的仲氢的纯度， 并提高了该系统极化仲氢的效率。 该系统有连续流工作模式和单发工作 模式。 连续流工作模式可在低氢气流速下对流动的正氢转化成仲氢。 而单发工作模式可将 一定量的正氢进行较长时间的转换， 为了提高仲氢的纯度， 可对氢气进行液化或者固化。 0059 所述系统工作时， 首先启动控温仪， 设置预计达到的温度值； 打开压缩机和制冷机 恒温器进行降温。

25、。 其次打开真空泵组通过波纹管与真空腔的抽真空接口和氢气入口处的抽 真空接口连接， 对真空腔和氢气管路进行抽真空， 待真空度和温度达到要求后， 关闭对应阀 门和真空泵组。 最后开启氢气入口阀门， 氢气进入氢气管路后进入初级催化反应腔， 在催化 剂的辅助下初步极化， 随后进入二级催化反应腔， 在14-30K范围内进行充分极化， 转变为仲 氢。 极化后的仲氢进入氢气管路， 在被升至室温后到达氢气出口， 进入收集装置， 室温储存。 0060 虽然已经通过示例对本实用新型的一些特定实施例进行了详细说明， 但是本领域 的技术人员应该理解， 以上示例仅是为了进行说明， 而不是为了限制本实用新型的范围。 本 领域的技术人员应该理解， 可在不脱离本实用新型的范围和精神的情况下， 对以上实施例 进行修改。 本实用新型的范围由所附权利要求来限定。 说明书 4/4 页 7 CN 212157863 U 7 图1 说明书附图 1/2 页 8 CN 212157863 U 8 图2 说明书附图 2/2 页 9 CN 212157863 U 9 。