高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010014231.3 (22)申请日 2020.01.07 (71)申请人 华东理工大学 地址 200237 上海市徐汇区梅陇路130号 (72)发明人 裴凯田晓慧孙金煜元以中 (51)Int.Cl. C08L 75/04(2006.01) C08L 77/04(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/38(2006.01) (54)发明名称 一种高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材 料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种六方氮化硼/水性。

2、聚氨酯 复合材料的制备方法， 制备方法为： 以商业级六 方氮化硼， 水性聚氨酯为原料， 通过水热法对六 方氮化硼表面进行改性， 并以-聚谷氨酸为分 散助剂， 以室温固化成膜的方式制备一种高导热 的六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料。 可以实现 商业级六方氮化硼在水性聚氨酯中的高含量填 充并实现复合材料较高的热导率。 通过该方法可 以在水性聚氨酯中填充25%的商业级六方氮化 硼， 使复合材料具有高导热性能。 该方法成本低 廉， 工艺简单易行， 适用于大规模生产。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 111019330 A 2020.04.17 CN 111019330 A 1.一种高填充六方。

3、氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法， 其特征在于： 以商业级六 方氮化硼、 水性聚氨酯为原料， 通过对六方氮化硼表面改性， 添加分散助剂和室温固化成膜 来制备高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料； 具体制备方法包括以下几个步骤： （1） 将六方氮化硼、 氢氧化钠、 氢氧化钾和异丙醇混合于烧杯中， 超声处理得到混合均 匀的溶液； （2） 将步骤 （1） 所得混合溶液， 放入聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中， 待水热反应结束 后， 反复洗涤， 放入真空烘箱中干燥， 获得表面改性的六方氮化硼； （3） 将步骤 （2） 所得的改性后的六方氮化硼、 -聚谷氨酸和水性聚氨酯乳液混合于烧 杯中， 高速搅拌使溶。

4、液混合均匀； （4） 称取适量步骤 （3） 的均匀混合溶液倒入聚苯乙烯培养皿中， 固化之后得到六方氮化 硼/水性聚氨酯复合材料。 2.根据权利要求1所述的高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法， 其特征 在于： 对六方氮化硼进行表面处理， 具体过程为： 将2g六方氮化硼、 3g氢氧化钠、 2g氢氧化钾 和20ml异丙醇放入聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中， 水热反应结束后取出过滤， 并用去离 子水洗涤沉淀物至中性； 随后将沉淀物在60真空烘箱中干澡， 得到表面改性的六方氮化 硼。 3.根据权利要求1所述的高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法， 其特征 在于： 所述步骤 （2） 中。

5、水热反应温度为150-200， 水热时间为8-16小时。 4.根据权利要求1所述的高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法， 其特征 在于： 所述步骤 （3） 中-聚谷氨酸作为六方氮化硼的分散剂， 由微生物发酵法制备， 分子量 为70-100万， 添加量为水性聚氨酯质量的0.5-2%。 5.根据权利要求1-4中任一项所述的高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备 方法， 其特征在于： 所述步骤 （4） 中固化方式为先室温固化48小时， 之后60下固化8小时。 6.根据权利要求1-4中任一项所述的高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备 方法， 其特征在于： 所述六方氮化硼/水性聚氨酯。

6、复合材料， 其中六方氮化硼的质量百分数 为0-25%。 7.根据权利要求1-4中任一项所述的高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备 方法， 其特征在于： 所述六方氮化硼为商业级， 粒径为4-5 m。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111019330 A 2 一种高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及无机-有机复合材料领域， 尤其涉及一种六方氮化硼/水性聚氨酯复合 材料的制备方法。 背景技术 0002 目前， 随着电子信息技术的飞速发展， 电子元器件越来越小型化和高功率化。 高度 集成的电子设备在运行时会产生大量的热， 这些热若不能及时排出， 则会。

7、造成工作环境温 度升高， 从而导致热故障或工作效率降低等后果。 六方氮化硼是一种二维层状材料， 因其跟 石墨烯有着相似的结构， 故被称为 “白石墨烯” 。 此外， 六方氮化硼还具有优异的绝缘特性， 因此可以被使用在有绝缘要求的散热领域。 0003 水性聚氨酯是一种高分子材料， 由于其环保和良好的综合性能， 在涂料、 合成革、 胶粘剂等领域有着广泛应用。 但是， 水性聚氨酯的热导率低， 限制了其在散热领域的应用。 目前， 通常向高分子基体中添加无机高导热填料来增加复合材料的热导率。 高分子基复合 材料的传热过程实质上是声子的传播过程， 因此构建良好的导热通路是提升复合材料的关 键因素。 0004。

8、 六方氮化硼比表面能高， 比表面积大且易团聚， 很难在水性聚氨酯中均匀分散， 在 成膜过程中容易聚集析出， 难以在水性聚氨酯基体中高含量填充。 低填充量的六方氮化硼 不能有效地构建导热通路， 导致复合材料的热导率没有明显的提升。 以往的文献多是将六 方氮化硼剥离至纳米级后作为导热填料添加到聚合物中。 但是剥离过程不仅产率低， 而且 会造成大量的能源浪费。 因此， 需要设计一种简单易行的方法， 可以让六方氮化硼在水性聚 氨酯基体中实现高含量填充。 发明内容 0005 针对上述问题， 本发明所解决的技术问题是将商业级六方氮化硼进行表面改性以 及添加-聚谷氨酸作为无机填料分散剂， 实现六方氮化硼在水。

9、性聚氨酯中的高含量量填 充， 从而在复合材料内形成良好的导热通路， 提高热导率， 降低成本， 节约能源。 0006 本发明提供了一种高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的制备方法， 以商业 级六方氮化硼、 水性聚氨酯为原料， 通过对六方氮化硼表面改性， 添加分散助剂和室温固化 成膜制备高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料； 具体制备方法包括以下几个步骤：（1） 将六方氮化硼、 氢氧化钠、 氢氧化钾和异丙醇混合于烧杯中， 超声处理得到混合均匀的溶 液。（2） 将步骤 （1） 所得混合溶液， 放入聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中， 待水热反应结束 后， 反复洗涤， 放入真空烘箱中干燥， 获得表面改性的。

10、六方氮化硼。（3） 将步骤 （2） 所得改性 后的六方氮化硼、 -聚谷氨酸和水性聚氨酯混合于烧杯中， 高速搅拌使溶液混合均匀。（4） 称取适量步骤 （3） 的均匀混合溶液倒入聚苯乙烯培养皿中， 固化之后得到六方氮化硼/水性 聚氨酯复合材料。 0007 优选地； 所述步骤 （2） 中对六方氮化硼进行表面处理， 具体过程为： 将2g六方氮化 说明书 1/3 页 3 CN 111019330 A 3 硼、 3g氢氧化钠、 2g氢氧化钾和20ml异丙醇放入聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中， 水热反应 结束后取出过滤， 并用去离子水洗涤沉淀物至中性； 随后将沉淀物在60烘箱中干澡， 得到 表面改性的六方氮化。

11、硼。 0008 优选地， 所述步骤 （2） 中水热反应温度为150-200， 水热时间为8-16小时。 0009 优选地， 所述步骤 （3） 中-聚谷氨酸由微生物发酵法制备， 分子量为70-100万， 添 加量为水性聚氨酯质量的0.5%-2%。 0010 优选地， 所述步骤 （4） 中固化方式为先室温固化48小时， 之后60下固化8小时。 0011 进一步地， 所述高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料， 其中六方氮化硼的质量 百分比为0-25%。 0012 进一步地， 所述高填充六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料， 其中六方氮化硼为商业 级， 粒径为4-5 m。 0013 本发明的有益效果是： （。

12、1） 水热处理法让六方氮化硼的表面增加了亲水基团-羟基， 提高了氮化硼的水分散 性。 添加-聚谷氨酸作为分散剂， 实现了商业级六方氮化硼在水性聚氨酯基体中的高含量 填充， 填充量可达25%。 六方氮化硼填充量达到25%时， 六方氮化硼/水性聚氨酯的热导率达 到1.77W/(mK)， 是纯水性聚氨酯热导率的7倍。（2） 本发明制备的高填充六方氮化硼/水性 聚氨酯复合材料以商业级六方氮化硼为原料， 制备工艺简单， 成本低， 可适用于工业生产。 0014 附图说明 0015 图1.实施例1-6六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料的热导率折线图 具体实施方式 0016 以下结合具体实施例对本发明进一步阐述，。

13、 但是， 本发明的保护范围并不限于此。 0017 实施例1.称取固含量为2g的水性聚氨酯乳液到烧杯中， 向其中添加0.02g的-聚 谷氨酸， 300rpm下磁力搅拌1小时使溶液混合均匀， 之后将该混合溶液倒入聚苯乙烯培养皿 中， 先室温固化48小时， 之后在60下固化8小时， 得到六方氮化硼填充量为0的水性聚氨酯 材料。 0018 实施例2. （1） 称取2g六方氮化硼、 3g氢氧化钠、 2g氢氧化钾和20ml异丙醇混合于烧 杯中， 超声分散20分钟使溶液混合均匀， 之后将该混合溶液倒入聚四氟乙烯衬里的水热反 应釜中， 在180下反应12小时。 反应结束后， 用去离子水反复离心洗涤8次。 收集。

14、离心后的 固体放入60的真空烘箱中干燥， 获得改性后的六方氮化硼。（2） 称取步骤 （1） 中0.1g改性 后的六方氮化硼和0.019g的-聚谷氨酸， 加入到固含量为1.9g的水性聚氨酯乳液中， 500rpm磁力搅拌1小时， 使溶液混合均匀， 之后将混合溶液倒入聚苯乙烯培养皿中， 先室温 固化48小时， 之后在60下固化8小时， 得到六方氮化硼填充量为5%的六方氮化硼/水性聚 氨酯复合材料。 0019 实施例3-6.制备方法与实施列2相同， 只改变改性六方氮化硼、 -聚谷氨酸和水 性聚氨酯用量， 使得六方氮化硼/水性聚氨酯复合材料中的六方氮化硼的质量百分比为 10%、 15%、 20%、 25%， 实施例3-6中各组份如表1所示。 其实施例1-6的热导率如图1所示。 说明书 2/3 页 4 CN 111019330 A 4 0020 表1.实施例3-6各组份表 说明书 3/3 页 5 CN 111019330 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 111019330 A 6 。