从甜菜碱废水中提取NN-二甲基-1,3-丙二胺的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010089493.6 (22)申请日 2020.02.12 (71)申请人 成都市科宏达新材料有限公司 地址 610000 四川省成都市高新区天府大 道北段1480号1栋A座2层23号 (72)发明人 姚永毅陈建余泽东张豫红 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 付丽 (51)Int.Cl. C07C 209/86(2006.01) C07C 211/09(2006.01) (54)发明名称 一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1,。

2、3- 丙二胺的方法 (57)摘要 本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N， N- 二甲基-1， 3-丙二胺的方法， 包括以下步骤： 将甜 菜碱废水输送至精馏塔内， 控制精馏塔的温度和 压力， 进行全回流； 全回流34小时后， 以回流比 (25) 3运行23小时， 从收集前馏分； 然后以 回流比(68) 3运行0.51小时， 收集过渡馏 分； 最后从塔顶和侧线进行全采， 收集得到N， N- 二甲基-1， 3-丙二胺； 所述精馏塔塔釜温度为80 150， 塔中温度为80145， 塔顶温度为80 120； 所述精馏塔塔顶压力为-0 .02- 0.08MPaG。 本发明中的方法操作弹性大、 流程短、 不引。

3、入第三方物质， 且回收得到的N， N-二甲基- 1， 3-丙二胺纯度高， 收率高。 权利要求书1页 说明书7页 附图3页 CN 111170873 A 2020.05.19 CN 111170873 A 1.一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方法， 包括以下步骤： 将甜菜碱废水输送至精馏塔内， 控制精馏塔的温度和压力， 进行全回流； 全回流34小 时后， 以回流比(25) 3运行23小时， 收集前馏分； 然后以回流比(68) 3运行0.51小 时， 收集过渡馏分； 最后从塔顶和侧线进行全采， 收集得到N， N-二甲基-1， 3-丙二胺； 所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲。

4、基叔胺生产过程中， 蒸馏产生的废水； 所述精馏塔的塔釜温度为80150， 塔中温度为80145， 塔顶温度为80120； 所述精馏塔的塔顶压力为-0.02-0.08MPaG。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述甜菜碱废水中N， N-二甲基-1， 3-丙二 胺的质量分数为580， 杂质的质量分数为515， 余量为水。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述杂质为小分子醇、 醛、 脂肪酸、 十二烷 基酰胺基丙基二甲基叔胺、 脂肪醇和有机聚合物。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述回流液的温度为80120。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所。

5、述精馏塔包括精馏釜和精馏塔柱， 所述 精馏塔柱的顶部设置有塔顶冷凝器， 所述精馏塔柱的中部和所述塔顶冷凝器通过侧线采集 管相连通； 所述塔顶冷凝器的出口处设置有回流比控制器， 并通过管线分别与前馏分储罐、 过渡 馏分储罐和产品储罐并联连通。 6.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于， 所述塔顶冷凝器的顶部出口依次与气液分 离器和真空泵相连通。 7.根据权利要求5所述的方法， 其特征在于， 所述精馏塔为间歇填料塔或间歇板式塔； 所述精馏塔内部设置有液体分布器， 所述液体分布器为槽式分布器、 管式分布器或盘 式分布器； 所述精馏塔内部设置有液体再分布器， 所述液体再分布器为槽式分布器、 管式分布。

6、器 或盘式分布器。 8.根据权利要求7所述的方法， 其特征在于， 精馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下 步骤确定： 1)根据甜菜碱废水中杂质的含量， 确定N， N二甲基1， 3丙二胺中的关键杂质； 2)根据以下公式计算相对挥发度 ： 重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压； 其中， 将所述关键杂质与N， N-二甲基-1， 3-丙二胺相比， 沸点较低的为轻组分， 沸点较 高的为重组分； 3)根据 n/0计算理论塔板数n， 其中0是关键杂质的最初含量， 是关键杂质的 最终要求含量； 4)根据Nn/b计算板式塔的实际塔板数， 其中b是塔板效率； 或根据Mn*c计算填料塔 的填料高度M， 其中c是等板。

7、高度。 9.根据权利要求8所述的方法， 其特征在于， 所述步骤1)中按照清晰分割原则， 确定水 为轻关键组分， N， N二甲基1， 3丙二胺为重关键组分。 10.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 在全采阶段， 同时抽取塔顶不凝气， 所述 塔顶不凝气进行气液分离后， 使用弱酸性溶液进行吸收。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111170873 A 2 一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方法 技术领域 0001 本发明属于环保回收技术领域， 尤其涉及一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基- 1， 3-丙二胺的方法。 背景技术 0002 N， N-二甲基-1， 3-。

8、丙二胺主要用作有机合成中间体， 用来制取染料、 离子交换树 酯、 环氧树脂固化剂、 油料和无氰电镀锌添加剂、 纤维及皮革处理剂和杀菌剂， 与椰油酯、 油 酸甲酯及硬脂酸甲酯等反应， 可制得相应的烷基酰胺丙基甜菜碱类产品， 用于织物柔软整 理及民用清洗剂。 0003 N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的最大市场是用于生产表面活性剂甜菜碱； 甜菜碱系列 产品属于两性离子表面活性剂， 由于具有优良的表面活性、 乳化性、 分散性、 润湿、 抗静电、 起泡、 驱油等特性， 广泛用于农化、 石化、 皮革、 印染、 涂料、 消防等行业， 市场前景光明； 但在 生产甜菜碱表面活性剂过程中会大量产生含有N， N。

9、二甲基1， 3丙二胺的废水， 每吨产品约产 生150-200kg左右废水。 废水COD往往高达上百万， 污水处理厂根本无法接收， 企业只能当做 危废送危废处理厂进行焚烧处理； 这样， 一方面造成环境污染， 增加环保压力， 另一方面也 造成了资源浪费同时也制约了甜菜碱系列产品的发展。 0004 目前， 常见的DMAPA(N， N-二甲基-1， 3-丙二胺)废液处理通常交由危废处理厂进行 吹脱、 焚烧处理。 送危废处理厂焚烧， 一方面造成环境污染， 另一方面也造成资源浪费， 不利 于资源的可持续发展。 0005 因此， 一种高效、 低能耗、 流程短， 易操作、 不带入第三方杂质的DMAPA废液处理。

10、方 法， 就显得非常迫切了。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方 法， 本发明中的方法操作弹性大、 流程短、 不引入第三方物质， 且回收得到的N， N-二甲基-1， 3-丙二胺纯度高， 收率高。 0007 本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方法， 包括以下 步骤： 0008 将甜菜碱废水输送至精馏塔内， 控制精馏塔的温度和压力， 进行全回流； 全回流3 4小时后， 以回流比(25)： 3运行23小时， 收集前馏分； 然后以回流比(68)： 3运行0.5 1小时， 收集过渡馏分； 最后从塔顶和侧线。

11、进行全采， 收集得到N， N-二甲基-1， 3-丙二胺； 0009 所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中， 蒸馏产生的废水； 0010 所述精馏塔的塔釜温度为80150， 塔中温度为80145， 塔顶温度为80120 ； 所述精馏塔的塔顶压力为-0.02-0.08MPaG。 0011 优选的， 所述甜菜碱废水中N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的质量分数为580， 杂质 的质量分数为510， 余量为水。 说明书 1/7 页 3 CN 111170873 A 3 0012 优选的， 所述杂质为小分子醇、 醛、 脂肪酸、 十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、 脂肪 醇和有机聚合物。 0013。

12、 优选的， 所述回流液的温度为80120。 0014 优选的， 所述精馏塔包括精馏釜和精馏塔柱， 所述精馏塔柱的顶部设置有塔顶冷 凝器， 所述精馏塔柱的中部和所述塔顶冷凝器通过侧线采集管相连通： 0015 所述塔顶冷凝器的出口处设置有回流比控制器， 并通过管线分别与前馏分储罐、 过渡馏分储罐和产品储罐并联连通。 0016 优选的， 所述塔顶冷凝器的顶部出口依次与气液分离器和真空泵相连通。 0017 优选的， 所述精馏塔为间歇填料塔或间歇板式塔； 0018 所述精馏塔内部设置有液体分布器， 所述液体分布器为槽式分布器、 管式分布器 或盘式分布器； 0019 所述精馏塔内部设置有液体再分布器， 所。

13、述液体再分布器为槽式分布器、 管式分 布器或盘式分布器。 0020 优选的， 精馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下步骤确定： 0021 1)根据甜菜碱废水中杂质的含量， 确定N， N二甲基1， 3丙二胺中的关键杂质； 0022 2)根据以下公式计算相对挥发度 ： 0023 重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压； 0024 其中， 将所述关键杂质与N， N-二甲基-1， 3-丙二胺相比， 沸点较低的为轻组分， 沸 点较高的为重组分； 0025 3)根据 n/0计算理论塔板数n， 其中0是关键杂质的最初含量， 是关键杂 质的最终要求含量； 0026 4)根据Nn/b计算板式塔的实际塔板数， 其中。

14、b是塔板效率； 或根据Mn*c计算填 料塔的填料高度M， 其中c是等板高度。 0027 优选的， 所述步骤1)中按照清晰分割原则， 确定水为轻关键组分， N， N二甲基1， 3丙 二胺为重关键组分。 0028 优选的， 在全采阶段， 同时抽取塔顶不凝气， 所述塔顶不凝气进行气液分离后， 使 用弱酸性溶液进行吸收。 0029 本发明提供一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方法， 包括以下 步骤： 将甜菜碱废水输送至精馏塔内， 控制精馏塔的温度和压力， 进行全回流； 全回流34 小时后， 以回流比(25)： 3运行23小时， 从收集前馏分； 然后以回流比(68)： 3运行0.。

15、5 1小时， 收集过渡馏分； 最后从塔顶和侧线进行全采， 收集得到N， N-二甲基-1， 3-丙二胺； 所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中， 蒸馏产生的废水； 所述精馏塔的 塔釜温度为80150， 塔中温度为80145， 塔顶温度为80120； 所述精馏塔的塔顶 压力为-0.02-0.08MPaG。 本发明中的方法采用采用负压单塔间歇精馏的方式处理DMAPA 废液， 具有如下优点： 0030 1)不引入第三方物质， 无需对第三方杂质再建立流程进行分离。 0031 2)设备简单， 投资少， 流程短， 分离效率高。 0032 3)整个塔在负压下操作， 体系沸点低， 物料不会分解和聚合。

16、， 在分离提纯的过程中 能保证物料原有的物理化学特性不变； 负压操作， 能有效的防止物料蒸汽外溢， 与空气形成 说明书 2/7 页 4 CN 111170873 A 4 燃爆混合物， 安全系数高。 0033 4)该间歇精馏塔设置了侧线采出， 过渡馏分采出完毕后， 根据检测分析结果， 可通 过侧线直接采出丙二胺蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后回收， 极大的降低塔釜能耗， 节省操作时 间。 0034 5)该间歇精馏设备可处理含量为580丙二胺废液， 操作弹性大。 最终丙二胺回 收率不低于95， 纯度不低于99.99， 属优等品序列， 塔顶废水中丙二胺含量小于1， 满 足废水排放要求。 0035 6)该方法的。

17、提出创新性的解决了上述问题， 为完善甜菜碱系列产品工艺包具有巨 大意义， 对企业节能降耗、 降本增效意义明显， 具有很强的环保、 资源、 市场前景。 附图说明 0036 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据 提供的附图获得其他的附图。 0037 图1为本发明精馏装置结构示意图； 0038 1为精馏塔釜， 2为精馏塔柱， 3为塔顶冷凝器， 4为回流比控制器， 5为前馏分储罐， 6 为过渡馏分。

18、储罐， 7为产品储罐， 8为气液分离器， 9为真空泵， 10为侧线采集管； 0039 图2为本发明精馏塔塔顶管式液体分布器的结构示意图； 0040 图3为本发明精馏塔槽式液体再分布器的结构示意图； 0041 其中， a图为槽式液体再分布器的侧视图， b图为槽式液体再分布器的俯视图。 具体实施方式 0042 本发明提供了一种从甜菜碱废水中提取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方法， 包括以 下步骤： 0043 将甜菜碱废水输送至精馏塔内， 控制精馏塔的温度和压力， 进行全回流； 全回流3 4小时后， 以回流比(25)： 3运行23小时， 从收集前馏分； 然后以回流比(68)： 3运行 0.51。

19、小时， 收集过渡馏分； 最后从塔顶和侧线进行全采， 收集得到N， N-二甲基-1， 3-丙二 胺； 0044 所述甜菜碱废水为椰油酰胺丙基二甲基叔胺生产过程中， 蒸馏产生的废水； 0045 所述精馏塔的塔釜温度为80150， 塔中温度为80145， 塔顶温度为80120 ； 所述精馏塔的塔顶压力为-0.02-0.08MPaG。 0046 在本发明中， 所述甜菜碱废水优选为椰油酰胺丙基二甲基叔胺(PKO)生产过程中， 蒸馏产生的废水， 本发明中的PKO废水中N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的质量分数为580， 优 选为850， 具体的， 在本发明的实施例中， 可以是8或17.5或24。 004。

20、7 所述关键杂质根据沸点的高低分为重组分和轻组分， 沸点比N， N-二甲基-1， 3-丙 二胺的沸点高的为重组分， 如月桂酸或其他脂肪酸、 十二烷基酰胺基丙基二甲基叔胺、 脂肪 醇、 有机聚合物等； 沸点比N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的沸点低的为轻组分， 如水、 小分子醇、 醛等。 所述重组分杂质的质量分数为15， 更优选为1.53， 具体的， 在本发明的实施 说明书 3/7 页 5 CN 111170873 A 5 例中， 可以是1.5或3； 轻组分物质的质量分数优选为58， 更优选为6.57， 具体 的， 在本发明的实施例中， 可以是5、 6.5或7。 0048 在本发明中， 所述精。

21、馏塔优选使用图1所示结构的精馏装置， 所述精馏塔包括精馏 塔釜1和精馏塔柱2， 所述精馏塔柱2的顶部设置有塔顶冷凝器3， 所述精馏塔柱2的中部与所 述塔顶冷凝器3的入口通过侧线采集管10相连通； 0049 所述塔顶冷凝器的底部出口处设施有回流比控制器4， 所述回流比控制器4设置有 出口1和出口2， 所述出口1与所述精馏塔柱2的顶部相连通， 用于塔顶回流， 出口2通过管线 与前馏分储罐5、 过渡馏分储罐6和产品储罐7并联连通； 0050 所述塔顶冷凝器3的顶部出口与气液分离器8相连通， 所述气液分离器8与真空泵9 相连通， 用于抽取塔顶的不凝气并对塔顶不凝气进行气液分离。 0051 本发明在所述。

22、精馏塔中设置了液体分布器， 用于使回流液体均匀分布， 防止由于 回流液体初始分布不均匀， 引起精馏塔柱气液两相大尺度分布不均。 所述液体分布器设置 在精馏塔柱的顶部， 所述液体分布器优选为槽式分布器、 管式分布器或盘式分布器， 具体 的， 在本发明的一个实施例中， 可以是管式分布器， 述精馏塔塔顶管式液体分布器结构图如 图2所示。 0052 本发明在所述精馏塔中设置有液体再分布器， 用于使塔柱液体进行二次分布， 保 证液体均匀分布， 防止由于液体分布不均匀， 造成气液两相偏流， 使塔传质传热效率降低。 所述液体再分布器优选为槽式分布器、 管式分布器或盘式分布器， 具体的， 在本发明的一个 实施。

23、例中， 可以是槽式分布器。 所述精馏塔槽式液体再分布器结构图如图3所示。 0053 在本发明中， 所述精馏塔为间歇精馏塔， 可以是间歇板式塔或间歇填料塔， 所述精 馏塔的实际塔板数或填料高度按照以下方法确定： 0054 1)根据甜菜碱废水中杂质的含量， 确定N， N二甲基1， 3丙二胺中的关键杂质； 按照 清晰分割原则， 确定水为轻关键组分， 比水轻的都在塔顶， N， N二甲基1， 3丙二胺为重关键组 分， 比N， N二甲基1， 3丙二胺重的都在釜底。 0055 2)根据以下公式计算相对挥发度 ： 0056 重组分的饱和蒸汽压/轻组分的饱和蒸汽压； 0057 其中， 将所述关键杂质与N， N-。

24、二甲基-1， 3-丙二胺相比， 沸点较低的为轻组分， 沸 点较高的为重组分； 0058 3)根据 n/0计算理论塔板数n， 其中0是关键杂质的最初含量， 是关键杂 质的最终要求含量； 0059 4)根据Nn/b计算板式塔的实际塔板数， 其中b是塔板效率； 或根据Mn*c计算填 料塔的填料高度M， 其中c是等板高度。 0060 本发明将所述甜菜碱废水泵入上述精馏塔内， 通过控制精馏塔塔釜、 塔中和塔顶 的温度以及塔顶压力， 进行全回流操作。 0061 在本发明中， 所述塔釜温度优选为80150， 更优选为80120， 最优选为85 110； 所述塔中温度优选为80105； 所述塔顶温度优选为80。

25、100。 0062 所述精馏塔的塔顶压力优选为-0.02-0.08MPaG， 更优选为-0.03-0.05MPaG。 0063 所述回流液的温度优选为80120， 更优选为90110， 或者8090， 具体 的， 在本发明的实施例中， 可以是88、 82、 98或85。 说明书 4/7 页 6 CN 111170873 A 6 0064 全回流34小时后， 通过回流比控制器， 控制回流和采出， 将回流比调整至(2 5)： 3， 运行2-3小时， 更优选为(34)： 3， 此时采出的为前馏分， 进入前馏分储罐； 0065 然后将回流比调整至(68)： 3， 运行0.5-1小时， 此时采出的为过渡。

26、馏分， 进入过 渡馏分储罐； 0066 当过渡馏分采集完毕， 通过检测分析， 确认馏分达到采集要求后开启侧线采集管 10上的阀门， N， N-二甲基-1， 3-丙二胺蒸汽通过精馏塔柱和侧线采集管经过塔顶冷凝器冷 凝后进入产品储罐。 0067 本发明通过真空泵9抽取塔顶不凝气， 不凝气进入气液分离器8进行气液分离后， 进入水环泵被弱酸性溶液吸收。 0068 本发明采用间歇精馏的方式进行N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的提纯， 塔顶出前馏分、 过渡馏分、 产品， 塔釜出高沸物。 本发明根据关键杂质的选择以及其物性特点计算精馏塔的 塔板数或填料高度(当精馏塔为板式塔时， 计算塔板数； 当精馏塔为填。

27、料塔时， 计算填料高 度)。 0069 当关键杂质选定后， 其相对挥发度可以根据公式 重组分的饱和蒸汽压/轻组分 的饱和蒸汽压来确定。 然后根据 n/0计算理论塔板数n， 其中0是关键杂质的最初含 量， 是关键杂质的最终要求含量； 并根据Nn/b计算板式塔的实际塔板数N， 其中b是塔板 效率； 或根据MN*c计算填料塔的填料高度M， 其中c是等板高。 0070 基于针对N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的用途及其杂质物性的特异性， 根据本发明的 方法设计的精馏塔能有效除去关键杂质， 提高N， N二甲基1， 3丙二胺的生产效率， 获得的N， N 二甲基1， 3丙二胺质量比较稳定， 可实现连续工业。

28、化处理含N， N二甲基1， 3丙二胺废水的目 的。 0071 为了进一步说明本发明， 以下结合实施例对本发明提供的一种从甜菜碱废水中提 取N， N-二甲基-1， 3-丙二胺的方法进行详细描述， 但不能将其理解为对本发明保护范围的 限定。 0072 实施例1确定精馏塔的实际塔板数 0073 精馏塔主要去除低沸物、 过渡馏分， 其中主要的轻关键杂质是水。 组成为17.5的 N， N二甲基1， 3丙二胺、 小分子物质6.5、 水74.5、 高沸物1.5， 在操作条件下， 水的饱和 蒸汽压是0.844bar， N， N二甲基1， 3丙二胺的饱和蒸汽压是0.277bar。 因此， 水与N， N二甲基 1。

29、， 3丙二胺的相对挥发度 0.277/0.8440.33。 优等品N， N二甲基1， 3丙二胺对杂质的要 求是要将最初含量为约74.5的杂质降低至10ppm以下， 根据 n10ppm/0.7451.34*10-5 计算得到理论板数11。 精馏塔的塔板效率为0.3， 因此最终确定精馏塔的最终实际塔板数为 11/0.337块。 0074 根据塔板效率不同， 精馏塔实际塔板数会不同， 如： 塔板效率为0.15， 则塔板数为 11/0.1574块； 因此本发明中的塔板数包含但不限于37块 0075 实施例2 0076 根据实施例1， 将组成为17.5的N， N二甲基1， 3丙二胺、 小分子物质6.5、。

30、 水 74.5、 高沸物1.5， 输送至精馏塔； 控制精馏塔塔釜的温度约94-140， 塔中温度控制 在80-100， 塔顶温度80-95， 压力约-0.3MPag， 塔顶回流液温度88； 精馏塔的塔顶蒸汽 经换热器冷凝后进入回流比控制器， 控制回流比4 3/6 3/全采； 采出组分分为前馏分、 过渡 说明书 5/7 页 7 CN 111170873 A 7 馏分、 产品； 经检测， 所得N， N二甲基1， 3丙二胺产品纯度大于99.99， 回收率为95.7， 塔 顶前馏分废水中丙二胺含量1。 0077 实施例3 0078 根据实施例1， 将组成为17.5的N， N二甲基1， 3丙二胺、 小分。

31、子物质6.5、 水 74.5、 高沸物1.5， 输送至精馏塔； 控制精馏塔的温度约98-130， 塔中温度控制在80- 98， 塔顶温度80-90， 压力约-0.5MPag， 塔顶回流液温度82； 精馏塔的塔顶蒸汽经换热 器冷凝后进入回流比控制器， 控制回流比4 3/8 3/全采； 采出组分分为前馏分、 过渡馏分、 产品； 经检测， 所得N， N二甲基1， 3丙二胺产品纯度大于99.99， 回收率为96.2， 塔顶前馏 分废水中丙二胺含量1。 0079 实施例4确定精馏塔的实际塔板数 0080 精馏塔主要去除低沸物、 过渡馏分， 其中主要的轻关键杂质是水。 组成为24的N， N二甲基1， 3丙。

32、二胺、 小分子物质7、 水68、 高沸物1， 在操作条件下， 水的饱和蒸汽压是 0.311bar， N， N二甲基1， 3丙二胺的饱和蒸汽压是0.101bar。 因此， 水与N， N二甲基1， 3丙二胺 的相对挥发度 0.101/0.3110.32。 优等品N， N二甲基1， 3丙二胺对杂质的要求是要将最 初含量为约68的杂质降低至10ppm以下， 根据 n10ppm/0.681.47*10-5计算得到理论 板数10。 精馏塔的塔板效率为0.3， 因此最终确定精馏塔的最终实际塔板数为10/0.334 块。 0081 实施例5 0082 根据实施例4， 将组成为24的N， N二甲基1， 3丙二胺。

33、、 小分子物质7、 水68、 高 沸物1， 输送至精馏塔； 控制精馏塔的温度约98-140， 塔中温度控制在88-102， 塔顶 温度90-100， 压力约-0.32MPag， 塔顶回流液温度98； 精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝 后进入回流比控制器， 控制回流比4 3/6 3/全采； 采出组分分为前馏分、 过渡馏分、 产品； 经 检测， 所得N， N二甲基1， 3丙二胺产品纯度99.992， 回收率为96， 塔顶前馏分废水中丙二 胺含量0.8。 0083 实施例6 0084 根据实施例4， 将组成为24的N， N二甲基1， 3丙二胺、 小分子物质7、 水68、 高 沸物1， 输送至精馏塔； 控。

34、制精馏塔的温度约100-120， 塔中温度控制在80-98， 塔顶 温度80-90， 压力约-0.5MPag， 塔顶回流液温度85； 精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后 进入回流比控制器， 控制回流比4 3/8 3/全采； 采出组分分为前馏分、 过渡馏分、 产品； 经检 测， 所得N， N二甲基1， 3丙二胺产品纯度大于99.992， 回收率为95.2， 塔顶前馏分废水中 丙二胺含量1。 0085 实施例7确定精馏塔的实际塔板数 0086 精馏塔主要去除低沸物、 过渡馏分， 其中主要的轻关键杂质是水。 组成为8的N， N 二甲基1， 3丙二胺、 小分子物质5、 水89、 高沸物3， 在操作条件下，。

35、 水的饱和蒸汽压是 0.31bar， N， N二甲基1， 3丙二胺的饱和蒸汽压是0.12bar。 因此， 水与N， N二甲基1， 3丙二胺的 相对挥发度 0.12/0.310.39。 优等品N， N二甲基1， 3丙二胺对杂质的要求是要将最初含 量为约84的杂质降低至10ppm以下， 根据 n10ppm/0.841.19*10-5计算得到理论板数 13。 精馏塔的塔板效率为0.3， 因此最终确定精馏塔的最终实际塔板数为13/0.344块。 0087 根据塔板效率不同， 精馏塔实际塔板数会不同， 如： 塔板效率为0.15， 则塔板数为 说明书 6/7 页 8 CN 111170873 A 8 13。

36、/0.1587块； 因此本发明中的塔板数包含但不限于44块 0088 实施例8 0089 根据实施例7， 将组成为8的N， N二甲基1， 3丙二胺、 轻组分5、 水89、 高沸物 3， 输送至精馏塔； 控制精馏塔的温度约80-120， 塔中温度控制在80-90， 塔顶温度 80-85， 压力约-0.75MPag， 塔顶回流液温度82.2； 精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进 入回流比控制器， 控制回流比4 3/7 3/全采； 采出组分分为前馏分、 过渡馏分、 产品； 经检 测， 所得N， N二甲基1， 3丙二胺产品纯度大于99.98， 回收率为95， 塔顶前馏分废水中丙 二胺含量1。 0090 。

37、实施例9 0091 根据实施例1， 将组成为8的N， N二甲基1， 3丙二胺、 轻组分5、 水89、 高沸物 3， 输送至精馏塔； 控制精馏塔的温度约80-110， 塔中温度控制在80-85， 塔顶温度 80-82， 压力约-0.8MPag， 塔顶回流液温度80； 精馏塔的塔顶蒸汽经换热器冷凝后进入 回流比控制器， 控制回流比4 3/8 3/全采； 采出组分分为前馏分、 过渡馏分、 产品； 经检测， 所得N， N二甲基1， 3丙二胺产品纯度大于99.99， 回收率为95.2， 塔顶前馏分废水中丙二 胺含量1。 说明书 7/7 页 9 CN 111170873 A 9 图1 说明书附图 1/3 页 10 CN 111170873 A 10 图2 说明书附图 2/3 页 11 CN 111170873 A 11 图3 说明书附图 3/3 页 12 CN 111170873 A 12 。