重金属吸附材料再稳定的方法及其光反应装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010149933.2 (22)申请日 2020.03.06 (71)申请人 南京科盛环保技术有限公司 地址 210000 江苏省南京市栖霞区马群街 道紫东路2号 (72)发明人 张健曹惠忠朱辉姚昆 钮成超李同旭 (74)专利代理机构 北京轻创知识产权代理有限 公司 11212 代理人 王欢 (51)Int.Cl. B01J 20/02(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/20(2006.01) 。

2、(54)发明名称 一种重金属吸附材料再稳定的方法及其光 反应装置 (57)摘要 本发明公开了一种重金属吸附材料再稳定 的方法， 包括如下步骤： 施氏矿物的制备， 通过生 物法合成铁基吸附剂施氏矿物SCH； 重金属吸附 材料的制备， 在碱性环境下制备负载量大的重金 属吸附材料； 光化学再稳定反应； 选用光化学反 应装置并设置其相关参数， 在稳定的光照强度 下， 重金属吸附材料溶入到有机酸溶液中进行反 应， 并在光反应过程中， 进行间隔取样分析， 每一 步均重复三遍并作出误差线。 本发明还提供了一 种重金属吸附材料再稳定的光反应装置， 本发明 有机酸及紫外光的协同可以促进溶出重金属的 再固定， 对。

3、解决地下水As含量超标问题具有实际 意义， 提高负载As后施氏矿物的稳定性就显得尤 为重要。 权利要求书2页 说明书4页 附图6页 CN 111185133 A 2020.05.22 CN 111185133 A 1.一种重金属吸附材料再稳定的方法， 其特征在于， 包括如下步骤： S1、 施氏矿物的制备： 通过生物法合成铁基吸附剂施氏矿物SCH； S2、 重金属吸附材料的制备： 在碱性环境下制备负载量大的重金属吸附材料； S3、 光化学再稳定反应： 选用光化学反应装置并设置其相关参数， 在稳定的光照强度 下， 将步骤S2的重金属吸附材料溶入到有机酸溶液中进行反应， 并在光反应过程中， 进行间 。

4、隔取样分析， 每一步均重复三遍并作出误差线。 2.根据权利要求1所述的一种重金属吸附材料再稳定的方法， 其特征在于， 在S1中所述 施氏矿物的制备方法具体包括如下步骤： 步骤101： 称取定量的FeSO47H2O置于容器中， 用去离子水溶解， 稀硫酸调节pH至1-4； 步骤102： 接种定量的A.ferrooxidans LX5细胞悬浮液， 并进行定容， 密封容器在摇床 中于15-38、 100-300rpm条件下培养2-4天， 经抽滤和去离子水洗涤获得施氏矿物SCH； 步骤103： 将步骤102中获得的SCH置于50-70的真空烘箱中干燥8h， 并收入密封离心 管备用。 3.根据权利要求1所。

5、述的一种重金属吸附材料的再稳定的方法， 其特征在于， 在S2中所 述重金属吸附材料为SCH-As()吸附材料。 4.根据权利要求3所述的一种重金属吸附材料再稳定的方法， 其特征在于， 所述SCH-As ()的制备方法具体包括如下步骤： 步骤201： 在pH为8-12的条件下， 将定量的SCH引入定量含As()的溶液中； 步骤202： 将悬浮液放置在往复式摇床上， 以100-200r/min的速度在20-30摇动20-30 小时； 步骤203： 完成步骤202后， 将所得材料置于4000-6000rpm离心机离心3-10min， 去离子 水洗涤3次； 步骤204： 在50-70的真空烘箱中干燥，。

6、 获得负载As的施氏矿物SCH-As()， 并收于密 封离心管中保存备用。 5.根据权利要求4所述的一种重金属吸附材料再稳定的方法， 其特征在于， 在步骤S3中 光化学再稳定反应的具体方法包括如下步骤： 步骤301： 反应前， 设置光反应仪参数， 水浴温度251， 转速400-600r/min， 为保证稳 定光强， 汞灯提前预热10-15min， 根据反应需要， 设置反应条件； 步骤302： 选用40mL规格的石英管， 将SCH-As()添加到40毫升1mmol/L有机酸溶液中， pH3， 并投入转子； 步骤303： 设定取样间隔， 每次取2.0mL溶液， 0.45 m滤膜滤去不溶物， 滤液用。

7、于测定溶 液中溶解性总铁和总砷的浓度； 步骤304： 离心收集反应结束后不溶物， 干燥后用于表面特征分析。 6.根据权利要求5所述的一种重金属吸附材料再稳定的方法， 其特征在于， 在步骤301 中， 所述反应条件为DOM浓度， 施氏矿物用量， pH值， 共存离子含量。 7.一种根据权利要求1-6所述的任意重金属吸附材料再稳定的方法的光反应装置， 其 特征在于， 包括光反应单元、 光源控制单元和恒温单元； 所述光反应单元为具有磁力搅拌结构和恒温夹套(2)的光反应器(1)， 恒温夹套(2)的 两侧设有进出水接口； 权利要求书 1/2 页 2 CN 111185133 A 2 所述光源控制单元为光源。

8、控制器用于控制光反应器(1)内可发射紫外线灯源(5)的光 照强度； 所述恒温单元为低温恒温槽用于为光反应器(1)上的恒温夹套(2)提供恒温供水， 确保 光反应器(1)内反应材料在恒温的条件下进行； 所述恒温夹套(2)内沿其周向上设有多个用于放置石英试管(6)的柱形槽(3)， 所述恒 温夹套(2)的外侧壁上， 并对应每个所述柱形槽(3)的位置均设有燕尾结构的插槽(9)， 所述 插槽(9)内均设有可拆卸的插板(10)， 所述插板(10)对应的柱形槽(3)的一侧设有弧形结构 的反光面(12)。 8.根据权利要求7所述的一种重金属吸附材料再稳定的光反应装置， 其特征在于， 所述 光反应器(1)内位于光。

9、源(5)的外侧设有冷却套管(4)， 冷却套管(4)上设有冷却循环进水 (7)和冷却循环出水(8)。 9.根据权利要求7所述的一种重金属吸附材料再稳定的光反应装置， 其特征在于， 所述 插板(10)的顶部设有用于拔插拆装的手柄(11)。 10.根据权利要求7所述的一种重金属吸附材料再稳定的光反应装置， 其特征在于， 所 述反光面(12)为蜂窝结构的反光面。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111185133 A 3 一种重金属吸附材料再稳定的方法及其光反应装置 技术领域 0001 本发明属于水处理技术， 应用于铁基吸附材料及重金属废水处理工艺设备领域， 是一种负载重金属后的铁基吸附剂在水体中的。

10、稳定化方案， 具体涉及一种重金属吸附材料 再稳定的方法及其光反应装置。 背景技术 0002 随着社会进步及工业发展， 含重金属离子废水排放量在逐年增多， 然而而常量的 碱金属和碱土金属含量并未超标， 这就要求相应的水处理工艺对重金属离子有很高的选择 性。 同时， 废水中高含量的重金属离子对传统水处理工艺中的微生物具有显著的毒害作用。 因此研究如何有效地去除水体中的重金属污染物， 是当前水处理技术面临的一项任务。 0003 基于以上问题， 研究发现， 铁基吸附材料(铁氧化物)对重金属离子的吸附效果显 著然且简单易得， 广泛存在于自然界。 然而， 通过向废水中添加铁氧化物如黄铁矾、 施氏矿 物等来。

11、去除水体中重金属却收效甚微。 主要原因是铁氧化物在酸性条件下， 尤其是在植物 腐败产物有机酸存在条件下， 会加速铁氧化物的溶解， 导致负载重金属的再溶出。 发明内容 0004 本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点， 而提出的一种重金属吸附材料 再稳定的方法及其光反应装置。 0005 为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 0006 设计一种重金属吸附材料再稳定的方法， 包括如下步骤： 0007 S1、 施氏矿物的制备： 通过生物法合成铁基吸附剂施氏矿物SCH； 0008 S2、 重金属吸附材料的制备： 在碱性环境下制备负载量大的重金属吸附材料； 0009 S3、 光化学再稳定反应。

12、： 选用光化学反应装置并设置其相关参数， 在稳定的光照强 度下， 将步骤S2的重金属吸附材料溶入到有机酸溶液中进行反应， 并在光反应过程中， 进行 间隔取样分析， 每一步均重复三遍并作出误差线。 0010 进一步的， 在S1中所述施氏矿物的制备方法具体包括如下步骤： 0011 步骤101： 称取定量的FeSO47H2O置于容器中， 用去离子水溶解， 稀硫酸调节pH至 1-4； 0012 步骤102： 接种定量的A.ferrooxidans LX5细胞悬浮液， 并进行定容， 密封容器在 摇床中于15-38、 100-300rpm条件下培养2-4天， 经抽滤和去离子水洗涤获得施氏矿物 SCH； 0。

13、013 步骤103： 将步骤102中获得的SCH置于50-70的真空烘箱中干燥8h， 并收入密封 离心管备用。 0014 进一步的， 在S2中所述重金属吸附材料为SCH-As()吸附材料。 0015 进一步的， 所述SCH-As()的制备方法具体包括如下步骤： 0016 步骤201： 在pH为8-12的条件下， 将定量的SCH引入定量含As()的溶液中； 说明书 1/4 页 4 CN 111185133 A 4 0017 步骤202： 将悬浮液放置在往复式摇床上， 以100-200r/min的速度在20-30摇动 20-30小时； 0018 步骤203： 完成步骤202后， 将所得材料置于40。

14、00-6000rpm离心机离心3-10min， 去 离子水洗涤3次； 0019 步骤204： 在50-70的真空烘箱中干燥， 获得负载As的施氏矿物SCH-As()， 并收 于密封离心管中保存备用。 0020 进一步的， 在步骤S3中光化学再稳定反应的具体方法包括如下步骤： 0021 步骤301： 反应前， 设置光反应仪参数， 水浴温度251， 转速400-600r/min， 为保 证稳定光强， 汞灯提前预热10-15min， 根据反应需要， 设置反应条件； 0022 步骤302： 选用40mL规格的石英管， 将SCH-As()添加到40毫升1mmol/L有机酸溶 液中， pH3， 并投入转子。

15、； 0023 步骤303： 设定取样间隔， 每次取2.0mL溶液， 0.45 m滤膜滤去不溶物， 滤液用于测 定溶液中溶解性总铁和总砷的浓度； 0024 步骤304： 离心收集反应结束后不溶物， 干燥后用于表面特征分析。 0025 进一步的， 在步骤301中， 所述反应条件为DOM浓度， 施氏矿物用量， pH值， 共存离子 含量。 0026 本发明还提出了一种重金属吸附材料再稳定的光反应装置， 包括光反应单元、 光 源控制单元和恒温单元； 0027 所述光反应单元为具有磁力搅拌结构和恒温夹套的光反应器， 恒温夹套的两侧设 有进出水接口； 0028 所述光源控制单元为光源控制器用于控制光反应器内。

16、灯源的光照强度； 0029 所述恒温单元为低温恒温槽用于为光反应器上的恒温夹套提供恒温供水， 确保光 反应器内反应材料在恒温的条件下进行； 0030 所述恒温夹套内沿其周向上设有多个用于放置石英试管的柱形槽， 所述恒温夹套 的外侧壁上， 并对应每个所述柱形槽的位置均设有燕尾结构的插槽， 所述插槽内均设有可 拆卸的插板， 所述插板对应的柱形槽的一侧设有弧形结构的反光面。 0031 进一步的， 所述光反应器内位于可发射紫外线光源的外侧设有冷却套管， 冷却套 管上设有冷却循环进水和冷却循环出水。 0032 进一步的， 所述插板的顶部设有用于拔插拆装的手柄。 0033 进一步的， 所述反光面为蜂窝结构。

17、的反光面。 0034 本发明提出的一种重金属吸附材料的再稳定的方法及其反应装置， 有益效果在 于： 本发明通过有机酸及紫外光的协同可以促进溶出重金属的再固定， 对解决地下水As含 量超标问题具有实际意义， 提高负载As后施氏矿物的稳定性就显得尤为重要。 附图说明 0035 附图用来提供对本发明的进一步理解， 并且构成说明书的一部分， 与本发明的实 施例一起用于解释本发明， 并不构成对本发明的限制。 在附图中： 0036 图1是本发明的关于施氏矿物结构图； 0037 图2是本发明关于光反应装置的结构示意图； 说明书 2/4 页 5 CN 111185133 A 5 0038 图3是本发明的关于有。

18、机酸对SCH-As(III)稳定性影响图； 0039 图4是本发明的关于紫外光对SCH-As(III)稳定性影响图； 0040 图5是本发明中关于有机酸及紫外光协同提高SCH-As(III)稳定性的反应机理结 构图； 0041 图6是本发明的关于光反应器的结构示意图； 0042 图7是本发明的关于光反应器内插板拆除的结构示意图。 0043 图中标记为： 1-光反应器； 2-恒温夹套； 3-柱形槽； 4-冷却套管； 5-光源； 6-石英试 管； 7-冷却循环进水； 8-冷却循环出水； 9-插槽； 10-插板； 11-手柄； 12-反光面。 具体实施方式 0044 下面结合具体实施例， 进一步阐述。

19、本发明。 这些实施例仅用于说明本发明而不用 于限制本发明的范围。 在本发明的描述中， 需要说明的是， 除非另有明确的规定和限定， 术 语 “设有” 、“连接” 应做广义理解， 例如， 可以是固定连接， 也可以是可拆卸连接， 或一体地连 接； 可以是机械连接， 也可以是电连接； 可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连， 可 以是两个元件内部的连通。 对于本领域的普通技术人员而言， 可以具体情况理解上述术语 在本发明中的具体含义。 0045 现结合说明书附图， 详细说明本发明的结构特点。 0046 参照图1-7， 一种重金属吸附材料再稳定的方法， 包括如下步骤： 0047 S1、 施氏矿物的。

20、制备： 通过生物法合成铁基吸附剂施氏矿物SCH， 取11 .12g FeSO47H2O于锥形瓶中， 去离子水溶解， 稀硫酸调节pH至2.5， 接种5mL A.ferrooxidans LX5细胞悬浮液， 定容至250mL， 用八层无菌纱布密封， 在摇床中于28、 180rpm条件下培养 三天， 经抽滤和去离子水洗涤获得施氏矿物， 并于60的真空烘箱中干燥8h， 收入密封离心 管备用； 0048 S2、 SCH-As()的制备： 首先， 在pH为10的条件下， 将0.01g SCH引入100mL含50mg/ LAs()的溶液中； 经初步研究， 未预处理SCH的最佳吸附pH为10； 然后， 将悬浮。

21、液放置在往 复式摇床上， 以180r/min的速度在25摇动24小时， 材料于5000rpm离心机离心5min， 去离 子水洗涤3次， 最后， 在60的真空烘箱中干燥， 收于密封离心管中保存， 经计算As()的最 大负载量为110.5mg/g； 0049 S3、 光化学再稳定反应： 本实施例中光反应均于40mL规格的石英管中进行， 具体步 骤如下： 0050 (1)反应前， 设置光反应仪参数： 水浴温度251， 转速500r/min， 为保证稳定光 强， 汞灯提前预热15min。 0051 (2)根据实验需要， 设置好相关条件， 其中包括DOM浓度， 施氏矿物用量， pH值， 共存 离子含量，。

22、 反应溶液置于40mL石英试管中并投入转子。 0052 (3)设定取样间隔， 每次取2.0mL溶液， 0.45 m滤膜滤去不溶物， 滤液用于测定溶液 中溶解性总铁和总砷的浓度； 0053 (4)离心收集反应结束后不溶物， 干燥后用于表面特征分析。 0054 所有反应均重复三遍并作出误差线。 0055 本发明通过有机酸及紫外光的协同可以促进溶出重金属的再固定， 对解决地下水 说明书 3/4 页 6 CN 111185133 A 6 As含量超标问题具有实际意义， 提高负载As后施氏矿物的稳定性就显得尤为重要。 0056 如图2、 6、 7所示， 本发明还提供一种重金属吸附材料再稳定的光反应装置，。

23、 包括光 反应单元、 光源控制单元和恒温单元； 0057 光反应单元为具有磁力搅拌结构和恒温夹套2的光反应器1， 恒温夹套2的两侧设 有进出水接口， 光反应器1内位于可发射紫外线光源5的外侧设有冷却套管4， 冷却套管4上 设有冷却循环进水7和冷却循环出水8， 冷却套管4采用透明玻璃材料制成。 0058 光源控制单元为光源控制器用于控制光反应器1内可发射紫外光线灯源5的光照 强度。 0059 恒温单元为低温恒温槽用于为光反应器1上的恒温夹套2提供恒温供水， 确保光反 应器1内反应材料在恒温的条件下进行， 恒温夹套2采用透明玻璃材质制成。 0060 恒温夹套2内沿其周向上设有多个用于放置石英试管6。

24、的柱形槽3， 恒温夹套2的外 侧壁上， 并对应每个柱形槽3的位置均设有燕尾结构的插槽9， 插槽9内均设有可拆卸的插板 10， 插板10的顶部设有用于拔插拆装的手柄11。 0061 插板10对应的柱形槽3的一侧设有弧形结构的反光面12， 反光面12为蜂窝结构的 反光面。 0062 本发明的一种重金属吸附材料的再稳定的反应装置， 其中光反应器1的恒温夹套2 外侧设有可拆卸的插板10， 拆下时， 方便观察石英试管6内部反应的情况， 安装后， 插板10内 侧的反光面12可提高灯源5的照射效果， 同时也提高了对石英试管6内部材料照射的均匀 度， 有利材料的光反应。 0063 以上所述仅为本发明的优选实施。

25、例而已， 并不用于限制本发明， 尽管参照前述实 施例对本发明进行了详细的说明， 对于本领域的技术人员来说， 其依然可以对前述各实施 例所记载的技术方案进行修改， 或者对其中部分技术特征进行等同替换。 凡在本发明的精 神和原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 7 CN 111185133 A 7 图1 说明书附图 1/6 页 8 CN 111185133 A 8 图2 图3 说明书附图 2/6 页 9 CN 111185133 A 9 图4 说明书附图 3/6 页 10 CN 111185133 A 10 图5 说明书附图 4/6 页 11 CN 111185133 A 11 图6 说明书附图 5/6 页 12 CN 111185133 A 12 图7 说明书附图 6/6 页 13 CN 111185133 A 13 。