六方结构碳硒化合物及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010089991.0 (22)申请日 2020.02.13 (71)申请人 西南交通大学 地址 610031 四川省成都市二环路北一段 111号 (72)发明人 王文丹黎傲徐国恒洪时明 (74)专利代理机构 成都华飞知识产权代理事务 所(普通合伙) 51281 代理人 叶任海 (51)Int.Cl. C01B 32/914(2017.01) C01B 19/04(2006.01) (54)发明名称 一种六方结构碳硒化合物及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及新材料合成技术。

2、领域， 具体涉及 一种六方结构碳硒化合物及其制备方法， 包括以 下步骤： 将1020重量份的微米级的石墨粉或金 刚石粉， 与7090重量份的微米级的硒粉混合球 磨， 得到均匀混合粉末； 将混合粉末压制成胚件； 将胚件在9.612.5GPa的压强下进行高温烧结 107200s， 烧结温度为18002300， 冷却， 得 到六方结构碳硒化合物。 本发明制得的六方结构 碳硒化合物仅含有硒、 碳两种元素， 且两种元素 的原子比为1:1， 碳硒化合物晶体结构为六方结 构， 空间群为P-6m2， 在室温条件下具有良好的抗 氧化性， 可以作为很好的金刚石触媒， 对促进高 品质、 特殊性质的金刚石新材料的发展。

3、研究具有 重要意义。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 111204765 A 2020.05.29 CN 111204765 A 1.一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 步骤S10： 将1020重量份的微米级的石墨粉或金刚石粉， 与7090重量份的微米级的 硒粉混合球磨， 得到均匀混合粉末； 步骤S20： 将混合粉末压制成胚件； 步骤S30： 将胚件在9.612.5GPa的压强下进行高温烧结107200s， 烧结温度为1800 2300， 冷却， 得到六方结构碳硒化合物。 2.根据权利要求1所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 在步骤。

4、 S10中， 所述石墨粉或金刚石粉， 与硒粉的摩尔比为1:1。 3.根据权利要求1所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 所述石墨 粉或金刚石粉的晶粒尺寸为0.270 m， 所述硒粉的晶粒尺寸为1070 m。 4.根据权利要求3所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 所述石墨 粉的晶粒尺寸为570 m， 所述金刚石粉的晶粒尺寸为0.27 m。 5.根据权利要求1所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 在步骤 S20中， 将混合粉末在520MPa的压强下成型为胚件。 6.根据权利要求5所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 所述混合。

5、 粉末在室温下成型为胚件。 7.根据权利要求1所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 在步骤 S30中， 胚件的高温烧结时间为1007200s。 8.根据权利要求1所述的一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 其特征在于， 在步骤 S30中， 胚件的高温烧结时间为6001800s。 9.一种六方结构碳硒化合物， 其特征在于， 碳和硒两种元素的原子比为1： 1， 所述碳硒 化合物的晶体结构为六方结构， 空间群为P-6m2。 10.根据权利要求9所述的一种六方结构碳硒化合物， 其特征在于， 由权利要求18任 意一项所述制备方法制备而成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1112047。

6、65 A 2 一种六方结构碳硒化合物及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及新材料合成技术领域， 具体涉及一种六方结构碳硒化合物及其制备方 法。 背景技术 0002 目前常见的硒-碳化合物只有二硒化碳(CSe2)一种化合物。 二硒化碳在常温常压 下是一种有刺激性气味的黄色液体， 通常由硒化氢和四氯化碳反应制得。 在0.5GPa,100 的条件下， 液态的CSe2可形成黑色的高度无序化的固体二硒化碳聚合物(CSe2)x， 是一种带 隙宽度约为2eV的半导体材料。 但是现有文献资料中除了二硒化碳之外没有公开其他种类 硒-碳化合物。 0003 为此， 本发明提供一种制备工艺简单， 制备便捷的六方。

7、结构碳硒化合物及其制备 方法， 成功丰富了硒-碳化合物种类， 对促进高品质、 特殊性质的金刚石新材料的发展研究 具有重要意义。 发明内容 0004 本发明的目的在于克服现有技术的不足， 提供一种六方结构碳硒化合物及其制备 方法， 由石墨粉或金刚石粉， 与硒粉在高温高压下反应制成， 制得的六方结构碳硒化合物仅 含有硒、 碳两种元素， 且两种元素的原子比为1:1， 碳硒化合物晶体结构为六方结构， 空间群 为P-6m2， 在室温条件下具有良好的抗氧化性， 可以作为很好的金刚石触媒， 对促进高品质、 特殊性质的金刚石新材料的发展研究具有重要意义。 0005 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 0。

8、006 一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括以下步骤： 0007 步骤S10： 将1020重量份的微米级的石墨粉或金刚石粉， 与7090重量份的微米 级的硒粉混合球磨， 得到均匀混合粉末； 0008 步骤S20： 将混合粉末压制成胚件； 0009 步骤S30： 将胚件在9.612.5GPa的压强下进行高温烧结107200s， 烧结温度为 18002300， 冷却， 得到六方结构碳硒化合物。 0010 进一步地， 在步骤S10中， 所述石墨粉或金刚石粉， 与硒粉的摩尔比为1:1。 0011 进一步地， 所述石墨粉或金刚石粉的晶粒尺寸为0.270 m， 所述硒粉的晶粒尺寸 为1070 m。 0。

9、012 进一步地， 所述石墨粉的晶粒尺寸为570 m， 所述金刚石粉的晶粒尺寸为0.27 m。 0013 进一步地， 在步骤S20中， 将混合粉末在520MPa的压强下成型为胚件。 0014 进一步地， 所述混合粉末在室温下成型为胚件。 0015 进一步地， 在步骤S30中， 胚件的高温烧结时间为1007200s。 0016 进一步地， 在步骤S30中， 胚件的高温烧结时间为6001800s。 说明书 1/5 页 3 CN 111204765 A 3 0017 一种六方结构碳硒化合物， 碳和硒两种元素的原子比为1:1， 所述碳硒化合物的晶 体结构为六方结构， 空间群为P-6m2。 0018 进。

10、一步地， 由上述制备方法制备而成。 0019 本发明的有益效果是： 本发明六方结构碳硒化合物及其制备方法， 由石墨粉或金 刚石粉， 与硒粉在高温高压下反应制成， 制得的六方结构碳硒化合物仅含有硒、 碳两种元 素， 且两种元素的原子比为1:1， 碳硒化合物晶体结构为六方结构， 空间群为P-6m2， 在室温 条件下具有良好的抗氧化性， 可以作为很好的金刚石触媒， 对促进高品质、 特殊性质的金刚 石新材料的发展研究具有重要意义。 附图说明 0020 图1为本发明实施例1回收样品的粉末X射线衍射图谱 具体实施方式 0021 下面结合具体实施例和附图进一步详细描述本发明的技术方案， 但本发明的保护 范围。

11、不局限于以下所述。 0022 一种六方结构碳硒化合物， 碳和硒两种元素的原子比为1:1， 所述碳硒化合物的晶 体结构为六方结构， 空间群为P-6m2， 具体通过包括以下步骤的制备方法制备而成： 0023 步骤S10： 将1020重量份的微米级的石墨粉或金刚石粉， 与7090重量份的微米 级的硒粉混合球磨， 得到均匀混合粉末； 0024 步骤S20： 将混合粉末压制成胚件； 0025 步骤S30： 将胚件在9.612.5GPa的压强下进行高温烧结107200s， 烧结温度为 18002300， 冷却， 得到六方结构碳硒化合物。 0026 在一个优选实施例中， 所述石墨粉或金刚石粉， 与硒粉的摩尔。

12、比为1:1。 0027 具体地， 所述石墨粉的晶粒尺寸为570 m， 所述金刚石粉的晶粒尺寸为0.27 m， 所述硒粉的晶粒尺寸为1070 m。 0028 具体地， 在步骤S20中， 将混合粉末在520MPa的压强下成型为胚件。 0029 具体地， 所述混合粉末在室温下成型为胚件。 0030 在一个优选实施例中， 在步骤S30中， 胚件的高温烧结时间为1007200s。 0031 在一个优选实施例中， 在步骤S30中， 胚件的高温烧结时间为6001800s。 0032 实施例1 0033 实施例提供一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括： 0034 称量晶粒为25 m的金刚石粉1.002g和。

13、晶粒为1030 m的硒粉4.008g， 其中， 金 刚石粉的重量百分比为20， 硒粉的重量百分比为80； 0035 将上述的金刚石粉与硒粉混合得到混合粉末， 将混合粉末放入一装有碳化钨球的 碳化钨瓶内， 然后将碳化钨瓶放入行星式球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内进行处 理； 其中， 球磨机位于用氩气净化过的密封手套箱内； 混合粉末的球磨至少需要24小时， 直 至金刚石粉和硒粉混合均匀； 0036 将球磨后的混合粉末装入模具中， 然后在两面顶压机上在室温、 压强5MPa的条件 下保压5min成型为坯件； 说明书 2/5 页 4 CN 111204765 A 4 0037 将成型的坯件放入八面体。

14、压腔的压机(15MN三柱式压机)中， 在室温、 压强为 9.6GPa条件下保压10min， 然后在保持该压强的同时缓慢升高温度， 在5min的时间内升温至 1800， 在该温度、 压强条件下烧结7200s后， 在10min内将温度降至室温， 在150min内将压 强降至常压， 回收样品即可得到六方结构碳硒化合物与金刚石的混合物。 0038 实施例2 0039 实施例提供一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括： 0040 称量晶粒为570 m的石墨粉1.0027g和晶粒为1030 m的硒粉6.574g， 其中， 石 墨粉的重量百分比为13.2， 硒粉的重量百分比为86.8； 0041 将上述的。

15、石墨粉与硒粉混合得到混合粉末， 将混合粉末放入一装有碳化钨球的碳 化钨瓶内， 然后将碳化钨瓶放入行星式球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内进行处理； 其中， 球磨机位于用氩气净化过的密封手套箱内； 混合粉末的球磨至少需要24小时， 直至石 墨粉和硒粉混合均匀； 0042 将球磨后的混合粉末装入模具中， 然后在两面顶压机上在室温、 压强8MPa的条件 下保压5min成型为坯件； 0043 将成型的坯件放入八面体压腔的压机(15MN三柱式压机)中， 在室温、 压强为 12.3GPa条件下保压10min， 然后在保持该压强的同时缓慢升高温度， 在15min的时间内升温 至2300， 在该温度、 压强。

16、条件下烧结60s后， 在15min内将温度降至室温， 在240min内将压 强降至常压， 回收样品即可得到纯相六方结构碳硒化合物。 0044 实施例3 0045 实施例提供一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括： 0046 称量晶粒尺寸为0.27m的金刚石粉1 .201g和晶粒尺寸为1070m的硒粉 7.896g， 其中， 金刚石粉的重量百分比为13.2， 硒粉的重量百分比为86.8； 0047 将上述的金刚石粉与硒粉混合得到混合粉末， 将混合粉末放入一装有碳化钨球的 碳化钨瓶内， 然后将碳化钨瓶放入行星式球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内进行处 理； 其中， 球磨机位于用氩气净化过的密封。

17、手套箱内； 混合粉末的球磨至少需要24小时， 直 至金刚石粉和硒粉混合均匀； 0048 将球磨后的混合粉末装入模具中， 然后在两面顶压机上在室温、 压强20MPa的条件 下保压5min成型为坯件； 0049 将成型的坯件放入八面体压腔的压机(15MN三柱式压机)中， 在室温、 压强为 12.5GPa条件下保压10min， 然后在保持该压强的同时缓慢升高温度， 在15min的时间内升温 至2300， 在该温度、 压强条件下烧结10s后， 在15min内将温度降至室温， 在240min内将压 强降至常压， 回收样品即可得到六方结构碳硒化合物与金刚石的混合物。 0050 实施例4 0051 实施例提。

18、供一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括： 0052 称量晶粒尺寸为0.27 m的金刚石粉1g和晶粒尺寸为1070 m的硒粉7g； 0053 将上述的金刚石粉与硒粉混合得到混合粉末， 将混合粉末放入一装有碳化钨球的 碳化钨瓶内， 然后将碳化钨瓶放入行星式球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内进行处 理； 其中， 球磨机位于用氩气净化过的密封手套箱内； 混合粉末的球磨至少需要24小时， 直 至金刚石粉和硒粉混合均匀； 说明书 3/5 页 5 CN 111204765 A 5 0054 将球磨后的混合粉末装入模具中， 然后在两面顶压机上在室温、 压强15MPa的条件 下保压5min成型为坯件； 0。

19、055 将成型的坯件放入八面体压腔的压机(15MN三柱式压机)中， 在室温、 压强为12GPa 条件下保压10min， 然后在保持该压强的同时缓慢升高温度， 在15min的时间内升温至2300 ， 在该温度、 压强条件下烧结100s后， 在15min内将温度降至室温， 在240min内将压强降至 常压， 回收样品即可得到六方结构碳硒化合物与硒的混合物。 0056 实施例5 0057 实施例提供一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括： 0058 称量晶粒尺寸为0.27 m的金刚石粉2.05g和晶粒尺寸为1070 m的硒粉8.25g； 0059 将上述的金刚石粉与硒粉混合得到混合粉末， 将混合粉。

20、末放入一装有碳化钨球的 碳化钨瓶内， 然后将碳化钨瓶放入行星式球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内进行处 理； 其中， 球磨机位于用氩气净化过的密封手套箱内； 混合粉末的球磨至少需要24小时， 直 至金刚石粉和硒粉混合均匀； 0060 将球磨后的混合粉末装入模具中， 然后在两面顶压机上在室温、 压强20MPa的条件 下保压5min成型为坯件； 0061 将成型的坯件放入八面体压腔的压机(15MN三柱式压机)中， 在室温、 压强为 12.5GPa条件下保压10min， 然后在保持该压强的同时缓慢升高温度， 在15min的时间内升温 至2300， 在该温度、 压强条件下烧结600s后， 在15mi。

21、n内将温度降至室温， 在240min内将压 强降至常压， 回收样品即可得到六方结构碳硒化合物与金刚石的混合物。 0062 实施例6 0063 实施例提供一种六方结构碳硒化合物的制备方法， 包括： 0064 称量晶粒为570 m的石墨粉1.05g和晶粒为1030 m的硒粉9g； 0065 将上述的石墨粉与硒粉混合得到混合粉末， 将混合粉末放入一装有碳化钨球的碳 化钨瓶内， 然后将碳化钨瓶放入行星式球磨机(长沙天创粉末技术有限公司)内进行处理； 其中， 球磨机位于用氩气净化过的密封手套箱内； 混合粉末的球磨至少需要24小时， 直至石 墨粉和硒粉混合均匀； 0066 将球磨后的混合粉末装入模具中， 。

22、然后在两面顶压机上在室温、 压强10MPa的条件 下保压5min成型为坯件； 0067 将成型的坯件放入八面体压腔的压机(15MN三柱式压机)中， 在室温、 压强为 12.3GPa条件下保压10min， 然后在保持该压强的同时缓慢升高温度， 在15min的时间内升温 至2300， 在该温度、 压强条件下烧结1800s后， 在15min内将温度降至室温， 在240min内将 压强降至常压， 回收样品即可得到六方结构碳硒化合物与硒的混合物。 0068 试验例 0069 利用粉末X射线衍射技术对实施例1制得的六方结构碳硒化合物与金刚石的混合 物进行物相测试， 得到的样品X射线衍射图谱如图1所示。 0。

23、070 利用粉末X射线衍射技术对实施例2制得的六方结构碳硒化合物进行晶体结构测 试， 得到的六方结构碳硒化合物的晶体结构数据如表1， 0071 表1.室温下SeC的晶体结构参数. a 0072 atomsiteXyzgUiso(A2) 说明书 4/5 页 6 CN 111204765 A 6 Se1a0.00000.00000.000010.0053 C1d0.33330.66670.500010.0888 0073 a空间群P-6m2,Z1,晶格参数(六方结构): 0074 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当理解本发明并非局限于本文所披露的 形式， 不应看作是对其他实施例的排除， 而可用于各种其他组合、 修改和环境， 并能够在本 文所述构想范围内， 通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。 而本领域人员所进 行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围， 则都应在本发明所附权利要求的保护范围 内。 说明书 5/5 页 7 CN 111204765 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 111204765 A 8 。