含有重晶石粉的防辐射散热涂料组合物.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010138393.8 (22)申请日 2020.03.03 (71)申请人 湖南楚天钡业有限公司 地址 415300 湖南省常德市石门县太平镇 茶园村八组 (72)发明人 黄向阳彭国煌 (74)专利代理机构 北京兴智翔达知识产权代理 有限公司 11768 代理人 蒋常雪 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 133/04(2006.01) C09D 5/32(2006.01) C09D 1/08(2006.01) (54)发明名称 一。

2、种含有重晶石粉的防辐射散热涂料组合 物 (57)摘要 本发明提供了一种含有重晶石粉的防辐射 散热涂料组合物， 其包含重晶石粉体， 所述重晶 石粉体通过包括以下步骤的方法制得： 在聚合物 分散剂存在下， 将重晶石原料进行研磨， 得到重 晶石粉体。 通过聚合物分散剂的使用， 制备的重 晶石粉体具有优异的细粒度和非常高的分散性， 当用于涂料时具有良好的分散性， 从而可以显著 提高涂料的防辐射散热效果。 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 CN 111205736 A 2020.05.29 CN 111205736 A 1.一种含有重晶石粉的防辐射散热涂料组合物， 其包括重晶石粉体， 所述重晶石粉体。

3、 通过包括以下步骤的方法制得： 在聚合物分散剂存在下， 将重晶石原料进行研磨， 得到重晶 石粉体。 2.根据权利要求1所述的防辐射散热涂料组合物， 其中所述涂料为溶剂型涂料。 3.根据权利要求1所述的防辐射散热涂料组合物， 所述防辐射散热涂料为粉末涂料。 4.根据前述权利要求中任一项所述的防辐射散热涂料组合物， 其中所述涂料的原料包 括树脂成分。 5.根据前述权利要求中任一项所述的防辐射散热涂料组合物， 其中重晶石粉体的平均 粒径小于约150nm。 6.根据前述权利要求中任一项所述的防辐射散热涂料组合物， 其中所述防辐射散热涂 料还包含金属氧化物。 7.根据权利要求6所述的防辐射散热涂料组合物。

4、， 其中所述金属氧化物的粒度为约20 至100目。 8.根据前述权利要求中任一项所述的防辐射散热涂料组合物， 其中所述重晶石粉体的 比表面积为约20-60m2/g。 9.根据前述权利要求中任一项所述的防辐射散热涂料组合物， 其中所述重晶石粉体的 晶型为简单斜方形。 10.制备根据前述权利要求中任一项所述防辐射散热涂料组合物的方法， 该方法包括 将重晶石粉体与成分混合。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111205736 A 2 一种含有重晶石粉的防辐射散热涂料组合物 技术领域 0001 本发明属于涂料技术领域， 其涉及防辐射散热涂料组合物， 特别涉及一种含有重 晶石粉的防辐射散热涂料组合物。。

5、 背景技术 0002 防辐射涂料是能够吸收发射到其表面的电磁波能量、 并通过材料的损耗转变成热 能的一类材料。 在各种的电磁辐射防护材料中， 涂料以其方便、 轻量、 不占空间以及与基材 一体化等众多优势而受到关注。 防辐射涂料可吸收多余的电磁波， 这样既可以减少杂波对 自身设备的干扰， 又可以有效防止电磁辐射对周围设备及人员的骚扰和伤害， 而且防辐射 涂料涂覆方便， 从而能够用于各种设备以及设备的不同部位。 0003 防辐射硫酸钡是对高能射线具有良好防护的材料， 具有成本低、 施工方便、 使用寿 命长等优点。 重晶石的主要成分是硫酸钡， 具有吸收X射线的性能， 重晶石可以用来制作涂 料， 用其。

6、来代替金属铅板屏蔽辐射。 重晶石还具有导热性能好的优点， 因此将其用于涂料制 备具有良好前景。 0004 天然重晶石具有密度大、 硬度低、 性脆等特点， 并且化学性质稳定、 无磁性、 无毒 性、 能吸收射线和射线， 其作为填料已广泛地应用于石油钻井、 橡胶、 涂料、 塑料、 造纸等行 业。 我国是重晶石生产大国， 年产量和出口量均在口万吨以上， 占世界总出口量的60。 目 前国内外重晶石需求呈上升趋势， 资源严重不足， 这为我国重晶石产业带来极佳的机遇。 但 是， 现阶段重晶石的开发也是以粗加工生产为主， 少数企业开始从事超细粉的加工， 但总体 加工技术落后， 产品附加值低， 没有深入开发出重。

7、晶石优异的功能， 使资源优势未能形成产 业和经济优势， 严重浪费了资源的合理利用。 因此， 重晶石矿物的深加工技术面临着良好的 市场机遇和新的挑战。 如何去面对这样的机遇和挑战除了根据变化的市场和应用要求， 不 断提高技术产品的质量和功能外， 还必须依靠新技术的介入。 0005 CN107858086A公开了一种防辐射内墙涂料， 其包括： 石墨烯复合花状钨酸铋2- 5wt、 钨铁矿粉4-5wt、 钛白粉5-10wt、 水性聚氨酯树脂40-50wt、 硅溶胶15-25wt、 乙二醇2-3wt、 镀锡硫酸钡废渣5-10wt、 抗老化剂0.5-2wt、 流平剂1-2wt、 分散剂 0.5-1wt、 。

8、消泡剂1-2wt和成膜助剂0.5-2wt。 0006 CN105820604B公开了一种环保型防辐射涂料， 其由硫酸钡或重晶石为主料、 以金 属铁或其衍生物、 铜或其衍生物、 锡或其衍生物、 铋或其衍生物、 钨或其衍生物和稀土元素 或其衍生物为辅料， 且以高分子胶粉为粘接剂， 所述高分子胶粉选自901高分子胶粉、 801高 分子胶粉、 107高分子胶粉或M40高分子胶粉， 高分子胶粉占涂料总质量的0.2-0.8。 0007 CN110003695A公开了一种防辐射涂料， 其包含以下重量份的原料： 10-20份硅酸镁 锂、 50-60份重晶石， 10-20份牡蛎壳， 10-20份活性炭， 20-。

9、30份无机胶凝剂， 20-30有机胶黏 剂， 1-5份浓硫酸， 50-100份蒸馏水。 0008 CN110229578A公开了一种防辐射水性涂料， 其以重量份计， 原料包括如下组分： 聚 氨酯类乳液10-15份、 水性丙烯酸乳液50-60份、 消泡剂0.1-0.5份、 成膜助剂5-10份、 基材润 说明书 1/8 页 3 CN 111205736 A 3 湿剂0.3-0.5份、 去离子水5-10份、 流平剂0.1-0.5份、 增稠剂0.5-1.0份、 防辐射助剂3-8份。 0009 CN1884087A公开了一种制备纳米重晶石的方法， 包括以下步骤： A.将氧化锆珠和 天然重晶石在砂磨机中砂。

10、磨； B.将步骤A获得产物均匀分散在水中并加入聚磷酸盐类阴离 子分散剂或六偏磷酸纳制成溶液； C.步骤B所得产物在砂磨机中砂磨后， 压滤。 0010 CN101012342A公开了一种改性重晶石， 重晶石颗粒外具有包裹物， 所述的包裹物 含有二氧化钛， 还提供了制备改性重晶石的方法， 其采用钛包裹或铝钛包裹纳米重晶石 的有机杂化技术进行表面改性， 使制备出的纳米重晶石具有与纳米二氧化钛同样的物。 0011 CN102127318A公开了一种油气田钻井液用重晶石粉及其改性方法。 将雾状化学螯 合活化剂喷在重晶石粉表面， 化学螯合活化剂的喷雾量为重晶石粉重量的0.3-0.6； 其 中， 化学螯合活。

11、化剂的配比(重量百分比)是： 3-5十二烷基硫酸钠， 5-10辛烷基苯酚聚 氧乙烯醚-10， 5-8木质素磺酸铝， 余量为水； 重晶石粉的粉体细度为200-300目。 0012 CN102616824A公开了一种超微细高白度活性重晶石粉体的制备方法， 包括以下步 骤： 将325目重晶石粉体调成矿浆， 湿法超细磨矿至粒径小于10 m； 对上述湿法超细后的重 晶石浆液进行过滤， 烘干； 在烘干后的超细重晶石粉体中加入混合酸， 进行搅拌氧化浸出反 应处理， 所述的混合酸为硫酸、 氢氟酸和草酸的混合溶液； 对混合酸氧化浸出反应处理后的 重晶石粉体过滤、 水洗至至pH6-7； 压滤、 烘干即为超微细高白。

12、度活性重晶石粉体。 0013 CN109127081A公开了一种重晶石生产方法， 包括重晶石物料、 重晶石给料、 打散破 碎、 物料研磨、 计算加料、 混合搅拌、 脱水干燥、 选料收集、 洗选、 增白和成型储存， 通过设置 混合搅拌代替人工搅拌可以物料之间混合的更加均匀。 0014 CN108002420A公开了一种用于重晶石粉体增白的生产工艺， 包括如下步骤： 向重 晶石粉体中加入硼砂和氢氧化钠， 在焙烧炉中焙烧； 焙烧后的物料送入湿式细磨机磨细； 将 湿式细磨机出来的料桨送入反应釜中， 加入浓盐酸， 在反应釜中反应； 反应后的物料经过滤 脱酸、 搅拌洗涤、 过滤烘干的常规工艺后得到精细重晶。

13、石粉体。 0015 “防辐射混凝土配制技术的研究进展及存在的问题” ， 王晶等， 特种混凝土与沥青 混凝土新技术及工程应用， 2012年， 从防辐射混凝土原材料和配制技术的角度介绍了国内 外防辐射混凝土的研究进展， 对比介绍了主要原料的应用， 从防辐射混凝土原材料、 配合比 设计和长期性能等方面， 分析了防辐射混凝土目前存在的一些问题。 0016 “涂料的耐核辐射性能研究” ， 柳学敏等， 涂料工业， 2013年4月， 研究了2种涂料样 品在室温下空气气氛中经60Co射线照射后的辐照效应， 采用傅里叶红外分析仪(FTIR)对 辐照前后的样品成分和结构变化进行了分析， 并筛选出在核辐照条件下结构。

14、比较稳定的基 团。 0017 然而， 在现有技术中， 重晶石粉末在涂料中分散性不佳， 特别是对一些高要求应 用， 这严重限制了其使用范围， 当其分散性不足时， 除了导致涂料性能不稳定之外， 一个严 重的问题是会严重削弱防辐射性能， 例如重晶石粉末分布较少的薄弱部分防辐射性能较 差， 此外在涂料中不均匀的重晶石粉末还导致防辐射性能检测出现误差和误判。 为了改善 重晶石的分散性， 通常采取的是加入分散剂的方式来解决该问题， 但是一般的常规分散剂 缺乏针对性， 对重晶石粉体分散效果不佳， 并且即使分散剂的加入在一定程度上可以解决 重晶石粉体的分散问题， 但是分散剂的用量较大， 较高量的分散剂会带来很。

15、多不期望的问 题。 说明书 2/8 页 4 CN 111205736 A 4 0018 因此， 本领域需要一种在能够使所含重晶石粉末均匀分散的防辐射散热涂料， 其 中不使用分散剂或者使用低用量分散剂的情况下能够有效改善重晶石分散性。 发明内容 0019 为了解决上述技术问题， 本发明人在深入和系统研究的基础上， 通过大量实验和 合作研发， 提供了以下技术方案。 0020 在本发明的一方面， 提供了一种含有重晶石粉的防辐射散热涂料组合物， 其包括 重晶石粉体， 所述重晶石粉体通过包括以下步骤的方法制得： 在聚合物分散剂存在下， 将重 晶石原料进行研磨， 得到重晶石粉体。 0021 优选地， 所述。

16、涂料为溶剂型涂料或非溶剂型涂料。 0022 优选地， 所述涂料可以为砂浆涂料。 0023 优选地， 所述防辐射散热涂料为粉末涂料。 0024 优选地， 所述涂料的原料包括树脂或聚酯成分。 0025 优选地， 所述重晶石粉体的平均粒径小于约150nm。 0026 在本发明的一个优选实施方式中， 所述防辐射散热涂料还包含金属氧化物。 更优 选地， 所述氧化物为氧化铅。 0027 就本发明而言， 所述金属氧化物的粒度优选为约20至100目。 0028 优选地， 所述重晶石粉体的比表面积为约20-60m2/g。 0029 优选地， 所述重晶石粉体的晶型为简单斜方形。 0030 在本发明的另一方面， 还。

17、提供了制备根据前述防辐射散热涂料组合物的方法， 该 方法包括将重晶石粉体与成分混合。 0031 当所述涂料为防辐射为溶剂型涂料时， 所述涂料包含： 所述重晶石粉末、 环氧树 脂、 聚丙烯酸酯、 稀释剂和固化剂； 其中， 基于涂料的总重量计， 重晶石粉末的含量为10- 30， 环氧树脂的含量为30-50， 聚丙烯酸酯为10-20， 稀释剂含量为10-20， 固化剂 含量为5-10。 0032 所述稀释剂和固化剂并非关键， 其可以为本领域常见的添加剂。 本领域技术人员 人员还可以意识到， 所述涂料中可以根据具体应用包含其它常规添加剂成分， 例如成膜剂、 颜料、 填料、 流平剂等。 本领域技术人员还。

18、已知， 所述环氧树脂、 聚丙烯酸酯也包括乳液形式 的环氧树脂、 聚丙烯酸酯。 0033 另外地或替代地， 当所述涂料为防辐射砂浆涂料时， 其包含： 集料， 水泥， 和所述重 晶石粉末。 优选地， 所述防辐射砂浆涂料还包含选自减水剂、 增稠剂和消泡剂中的一种或多 种的添加剂。 0034 优选地， 所述重晶石粉末占防辐射砂浆涂料总重量的10-30。 重晶石粉末含量过 低时， 则可能防辐射性能达不到要求， 而当其含量过高时， 则涂料强度性能可能减弱。 0035 其它成分的具体选择和含量没有特殊要求， 选择本领域的常规成分和含量即可， 例如如本领域技术人员所能意识到的， 集料可以选择砂子， 水泥可以选。

19、择波特兰水泥， 有时 砂浆涂料在使用时还可以包含水。 0036 所述添加剂可以增加砂浆涂料的密度， 而基本上不阻碍其凝结并且不夹带大量的 空气。 消泡剂混合物适于减少灰浆或混凝土的空气含量并增加其密度。 增稠剂混合物适于 说明书 3/8 页 5 CN 111205736 A 5 抑制砂浆或水泥中的水渗出。 0037 所述重晶石粉体优选通过包括以下步骤的方法制得： 在聚合物分散剂存在下， 将 重晶石原料进行研磨， 得到重晶石粉体。 0038 优选地， 所述研磨是通过湿式研磨方式进行的。 0039 所述研磨可以用行星球磨或搅拌磨等研磨装置进行。 0040 就重晶石原料的纯度而言， 所述重晶石原料的。

20、硫酸钡含量大于90wt.， 优选大于 95wt.， 更优选大于98wt.。 0041 优选地， 研磨过程中还使用研磨介质。 0042 优选地， 所述研磨为湿研磨。 研磨介质优选为水、 乙醇或其混合物， 更优选为水和 乙醇的混合物， 水和乙醇的体积比优选为10:1-5:1。 0043 所述研磨中， 研磨介质用量优选为基于重晶石原料计20-80wt.， 更优选30- 60wt.。 分散剂用量优选为基于重晶石原料计0.1-2.0wt.， 更优选0.2-1.0wt.。 0044 优选地， 所述研磨包括： 先将重晶石原料与研磨介质加入到研磨装置中并混合， 研 磨2-5分钟， 然后加入分散剂， 继续研磨3。

21、0-60分钟。 0045 当使用行星球磨或搅拌磨进行， 转速优选为200-1000r/min， 更优选为300-800r/ min。 0046 在一个特别优选的实施方案中， 所述聚合物分散剂为下式(I)所示的聚合物分散 剂： 0047 0048 所述聚合物的数均分子量为5000-40000g/mol； m/n为1:5-5:1， 优选1:2-2:1。 0049 所述式(I)所示聚合物为嵌段聚合物。 式(I)所示聚合物分散剂通过聚4-乙烯基吡 啶与2-乙烯基单体聚合制得。 具体步骤包括： 在氮气保护下， 将聚4-乙烯基吡啶和2-乙烯基 吡啶单体加入到DMF溶剂中(优选地， 2-乙烯基吡啶单体与DM。

22、F的体积比为3:1， 聚4-乙烯基 吡啶中的乙烯基吡啶部分与2-乙烯基单体的摩尔比为1:5-5:1， 优选1:2-2:1)， 使用偶氮异 丁腈作为引发剂， 反应温度为50-70， 反应时间为20min-60min。 优选地， 所述聚合采取本 体聚合方式。 0050 本领域技术人员可以认识到， 偶氮异丁腈可以按能够有效引发聚合反应的量加入 即可。 0051 所述聚4-乙烯基吡啶通过将偶氮异丁腈作为引发剂和将二硫代苯甲酸枯酯作为 可逆断裂加成链转移剂， 使4-乙烯基吡啶单体进行可逆断裂加成链转移反应而制得。 优选 地， 该反应在本体条件下合成了。 优选地， 反应采用氮气保护， 反应温度优选为约60。

23、。 特别 优选地， 偶氮异丁腈与二硫代苯甲酸枯酯的摩尔比为1:4.5， 初始单体浓度为9.00M(本体单 体)。 优选地， 二硫代苯甲酸枯酯:4-乙烯基吡啶单体的摩尔比1:375。 优选地， 聚4-乙烯基吡 啶的数均分子量为2000-20000g/mol。 0052 在湿研磨状态下,由于有所述聚合物分散剂即分散介质的存在,分散介质可以有 说明书 4/8 页 6 CN 111205736 A 6 效地防止颗粒的直接接触， 从而减小颗粒间范德化力的作用。 当所述分散剂加入时， 该分散 剂可以非常有效地渗入晶体的裂缝， 加速颗粒的细化， 而已被粉碎的晶体由于分散剂的加 入而保持一定的距离， 不至于碰。

24、撞凝聚。 所述分散剂既具有水的亲和作用， 还可防止双电层 静电作用及熔剂化膜的大量产生。 所以， 当使用所述分散剂时， 与常规分散剂例如乙醇、 多 氨基盐、 聚丙烯酸衍生物、 聚醚衍生物等研磨剂相比， 研磨平衡的时间明显推迟且粒径细于 其他试样， 例如与聚丙烯酸钠相比， 研磨平衡的时间推迟20且粒径细度提高30。 与乙醇 作为分散剂时相比， 由于乙醇具有悬浮及分散剂的双重作用， 所以它的研磨效率比较高， 但 是， 当粉碎到一定程度后， 容易在晶体表面形成一层较厚的保护膜， 使研磨介质不能撞击到 晶体本身， 只能在膜上滑动， 致使研磨效率下降很快， 故逆研磨开始时间明显较早。 0053 在本发明。

25、的一个优选实施方式中， 研磨后得到的重晶石粉体的平均粒径小于约 150nm， 优选小于约120nm， 更优选为约100纳米。 本发明人发现， 虽然一般认为， 重晶石粉体 的平均粒径越小越好， 但是本发明人经研究发现， 如果重晶石粉体的粒径过小， 一方面会增 加工艺成本， 因为这需要更高强度的研磨装置和更长的研磨时间， 另一方面发现过小的粒 径在涂料中并非具有最佳的分散性， 在涂料生产过程中溶液发生多个颗粒的二次集聚， 反 而影响了其性能的发挥。 0054 优选地， 所述重晶石粉体的粒径分布具有约80-120nm的D90， 小于约30nm的D10。 0055 优选地， D90/D10之比为约4.。

26、0-5.0。 本发明人发现， 当D90/D10之比在该范围时， 即采 取所述两种粒径分布级配时， 其应用于涂料用途具有特别好的性能。 较小的纳米颗粒可以 填充在较大颗粒之间的空隙中， 使得可得到高固含量、 低黏度的浆料， 同时提供较高的填料 强度， 又能使颜料粒子能以悬浮态稳定地存在。 0056 优选地， 所述重晶石粉体的比表面积为约20-60m2/g。 0057 就本发明而言， 所述重晶石粉体的晶型优选为简单斜方形。 0058 在本发明的另一方面， 本发明提供了通过上述制备方法制得的高分散重晶石。 0059 所述高分数重晶石可以用于涂料的制备。 0060 通过加入所述分散剂制备的重晶石粉体具。

27、有优异的细粒度和非常高的分散性， 当 用于涂料时具有分散性好、 稳定性高和白度高等优点。 与其它粉体一样， 重晶石粉体原料中 的混入有不可避免的杂质， 其中黄铁矿、 粘土类矿物、 含锰矿物等呈色杂质基本是以细粒单 矿物形态混杂在重晶石晶体的间隙中。 所以想要除去这些呈色的杂质， 首先要求使粉体加 工粉碎得尽可能细。 在本发明中， 由于所述分散剂的使用， 能够使重晶石粉体研磨得特别细 并且可以有限避免发生聚集， 从而使得能够非常有效地除去所述杂质， 使得重晶石粉体白 度特别高。 所述较高的白度， 使得重晶石在用于涂料应用时可以取代一定比例的钛白粉。 0061 本领域技术人员可以意识到， 所述除杂。

28、可以通过常规方法例如化学漂白法进行。 0062 上述方法制得的重晶石粉体对于一般应用要求即本发明的目的而言已经足够。 对 于特别高级涂料的应用， 例如对于涂料稳定性有很高要求的颜料和汽车漆而言， 可优选对 重晶石粉体表面进行改性， 通过改性可以显著提高重晶石粉体的稳定性， 能够有效避免在 使用过程中与涂料其它组分发生相互作用， 改善其表面的物理化学特性、 增强其与涂料中 树脂的相容性和在有机基质中的分散性， 改善其对辐射的屏蔽性能， 提高粉末涂料的光泽 度和综合性能。 因此， 本领域技术人员可以意识到， 就本发明的目的而言， 该表面改性步骤 并非必须或必要步骤， 而是可以选择的任选步骤。 说明。

29、书 5/8 页 7 CN 111205736 A 7 0063 在本发明中， 天然重晶石粉末可以进行表面化学改性， 使得其在涂料中的沉降速 度减慢， 提高分散性， 并且使其表面具有良好疏水性， 从而提高耐水性， 进而提高耐候性。 0064 在一个优选实施方案中， 使用有机硅化合物对重晶石粉末的颗粒表面进行化学包 覆改性。 0065 就本发明而言， 优选通过如下方法进行改性， 在反应容器中， 将重晶石粉末分散在 有机溶剂(优选冰乙酸)中， 并添加作为表面改性剂的有机硅化合物， 进行超声处理， 之后将 胶体悬浮液放置12-36小时， 优选24小时， 然后将胶体悬浮液用丙酮稀释， 进一步超声处理， 。

30、然后过滤， 用丙酮洗涤， 干燥， 即得表面改性后的重晶石粉末。 0066 所述有机溶剂的用量使得能够将重晶石粉末颗粒有效分散即可。 0067 优选地， 有机硅化合物与重晶石粉末的重量比为1.0-10wt.。 0068 所述分阶段超声处理以及放置(即静置)可以使有机硅化合物在重晶石纳米颗粒 表面发生缩合。 0069 更优选地， 所述有机硅化合物为下式(II)所示的化合物： 0070 0071 当使用该化合物对重晶石粉末颗粒进行表面改性时， 其中的烷氧基与重晶石粉末 颗粒表面的羟基发生反应而固定在颗粒表面， 形成疏水的表面单分子层， 极大提高其耐水 性。 将改性之前和之后的重晶石粉末进行固体压片，。

31、 发现改性后的固体压片的界面接触角 由原来的约27提高到120以上。 0072 优选地， 式(II)所示的化合物可以例如通过下面方法制备： 在反应容器中， 将硫杂 杯芳烃四酸加入到SOCl2中(硫杂杯芳烃四酸与SOCl2摩尔比为1:4-1:6)， 回流1-3小时， 然后 加入含有与SOCl2基本等摩尔量的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、 以及三乙胺的THF溶液中， 将 该混合物回流12-36小时， 真空蒸发溶剂， 将残余物溶于乙醚中， 过滤并蒸发， 即得式(II)所 示化合物。 其熔点为约220。 该方法合成步骤少， 并且产物纯度高， 产物纯度可以达到约 98。 改性方法或改性过程包括以下步骤： 在。

32、圆底烧瓶中， 将重晶石粉末分散在冰乙酸中， 按上文比例添加作为表面改性剂的式(II)所示有机硅化合物， 进行超声处理(例如30min)， 之后将胶体悬浮液放置(例如24小时)， 然后将胶体悬浮液用丙酮稀释， 进一步超声处理(例 如60min)， 然后过滤， 用丙酮洗涤， 干燥， 即得表面改性后的重晶石粉末。 0073 用所述化合物进行表面改性的重晶石纳米颗粒在胶体悬浮液中的分散性得到改 说明书 6/8 页 8 CN 111205736 A 8 善， 并且由于颗粒表面的疏水性结构， 在用作涂料成分时可以显著提高涂料的耐水性以及 与涂料中其它组分的附着力， 并且在涂料形成涂层后表面光滑， 具有较好。

33、的手感。 推测其原 因， 所述杯型芳香基团提供了特别良好的疏水性能。 所述杯型结构同时还能够容纳涂料中 的其它小分子成分， 从而形成特别良好的复合体， 即能发挥疏水作用， 又能具有特别好的相 容性。 当用在涂料中时， 所述表面改性可以良好的热稳定性和更高的抗溶剂(例如醇)溶解 性， 该有机硅表面改性剂的空间位阻可以有效地减少了颗粒之间的聚合， 从而进一步增强 其分散性和稳定性。 当其用于防辐射散热涂料时， 可以预期同样能够取得良好的效果。 由于 防辐射散热涂料应用环境通常比较恶劣， 表面改性的重晶石纳米颗粒相比较未经改性的重 晶石纳米颗粒而言， 热稳定性更高， 并且由于杯型结构， 其导热性能也。

34、有所提高。 附图说明 0074 图1是根据本发明方法用式(II)所示化合物进行表面改性的重晶石粉末颗粒的 TEM图； 0075 图2是未进行表面改性的重晶石粉末颗粒的TEM图。 具体实施方式 0076 以下是说明本发明的具体实施例， 但本发明并不限于此。 0077 实施例1 0078 称取100.5g天然重晶石粉末(得自宜都奥达公司)， 在烘箱中于110下干燥 45min， 冷却至室温后将其放入高速混合搅拌机中， 然后加入研磨剂和式(I)所示的分散剂， 研磨介质为水和乙醇(5:1v/v)的混合物， 研磨介质用量优选为基于重晶石原料计40wt.， 分散剂用量优选为基于重晶石原料计0.1wt.， 。

35、使用行星球磨或搅拌磨进行， 转速优选为 300r/min， 研磨40min， 干燥得到重晶石粉末。 使用AS-3012型孔径及比表面积分析仪测量粉 体比表面积， 利用马尔文3000型激光粒度仪对粉体的粒径大小及分布进行测试， 经检测， 重 晶石粉体的平均粒径为96nm， 比表面积为约57.2m2/g。 0079 将所述研磨后的重晶石粉末进一步地进行去杂质处理， 其采用的处理剂为HCl (10v)-Na2S2O3(Na2S2O3为HCl溶液的3.0wt.)， 还原漂白温度为100， 时间为1.0h， 然后 干燥， 在高速混合搅拌机中粉碎。 使用WSB-CY型台式智能荧光白度仪测量其白度R(457。

36、)为 92.1。 0080 对比例1 0081 重复实施例1， 与实施例1的区别仅在于分散剂采用市售聚丙烯酸钠分散剂(得自 山东赛诺思精细化工公司)。 研磨后经检测， 重晶石粉体的平均粒径为208nm， 比表面积为约 27.7m2/g。 在漂白除杂处理后， 白度R(457)为80.1。 0082 由上面实施例和对比例可以清楚地看出， 当使用本发明的聚合物分散剂时， 同样 的研磨条件下可以获得更细的粉末颗粒粒径， 并且在除杂处理后具有更好的白度， 使得当 其用于涂料时， 具有特别好的色泽性能。 0083 实施例2 0084 取100重量份波特兰水泥， 20重量份砂子， 50重量实施例1制得的经除。

37、杂处理的重 晶石粉体， 还添加了0.8份甲基萘磺酸甲醛缩合物减水剂(得自湖北恒景瑞化工公司)， 80份 说明书 7/8 页 9 CN 111205736 A 9 水， 并添加0.2重量份消泡剂(Nopco PD-1， 得自汉高公司)， 混合， 涂覆在基体上， 然后进行 28d养护， 确保固化后厚度为约20mm。 按照GB 16363-1996方法， 测试涂层对X射线的屏蔽率 为69.4。 0085 对比例2 0086 重复实施例2， 与实施例2的区别仅在于重晶石粉体为用对比例1的重晶石粉体替 代。 按照GB 16363-1996方法， 测试涂层对X射线的屏蔽率为60.8。 0087 由实施例2。

38、和对比例2清楚地可以看出， 当采用本发明的分散剂研磨得到的重晶石 粉体时， 涂层对X射线的屏蔽率明显提高。 这可能如前文所分析， 归因于重晶石粉体在涂料 中的良好分散性， 从而具有总体提高的涂层辐射屏蔽率。 0088 本书面描述使用实例来公开本发明， 包括最佳模式， 且还使本领域技术人员能够 制造和使用本发明。 本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定， 且可以包括本领域技 术人员想到的其它实例。 如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元 素， 或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素， 则这种其它实例意图处于权利要求书的范围之内。 在不会造成不一致的程度下， 通过参考 将本文中参考的所有引用之处并入本文中。 说明书 8/8 页 10 CN 111205736 A 10 图1 图2 说明书附图 1/1 页 11 CN 111205736 A 11 。