镀银异形聚乙烯醇纤维、制备方法及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010050177.8 (22)申请日 2020.01.17 (66)本国优先权数据 201910974758.8 2019.10.14 CN (71)申请人 四川大学 地址 610064 四川省成都市一环路南一段 24号 (72)发明人 陈宁王萌 (74)专利代理机构 成都正华专利代理事务所 (普通合伙) 51229 代理人 李蕊 (51)Int.Cl. D06M 11/83(2006.01) B01J 31/06(2006.01) C07C 213/02(2006.01。

2、) C07C 215/76(2006.01) D01F 6/34(2006.01) D01F 6/14(2006.01) D01F 6/50(2006.01) D01F 1/10(2006.01) D01D 5/253(2006.01) D01D 5/12(2006.01) D01D 10/02(2006.01) D06M 101/24(2006.01) (54)发明名称 一种镀银异形聚乙烯醇纤维、 制备方法及其 应用 (57)摘要 本发明公开了一种镀银异形聚乙烯醇纤维、 制备方法及其应用， 属于纤维负载型催化剂技术 领域。 其包括以下步骤： 将异形聚乙烯醇纤维浸 渍到浓度为0.05-0.5g。

3、/mL的硝酸银溶液中3- 30min， 得到被硝酸银溶液充分溶胀的异形聚乙 烯醇纤维； 将溶胀后的异形聚乙烯醇纤维经清 洗、 晾干处理后进行还原反应， 制得镀银异形聚 乙烯醇纤维。 本发明采用的异形聚乙烯醇纤维其 强度高、 异形度大且异形保持度好， 能提高镀银 异形聚乙烯醇纤维作为催化剂的催化活性。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 111235875 A 2020.06.05 CN 111235875 A 1.一种镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)将异形聚乙烯醇纤维浸渍到浓度为0.05-0.5g/mL的硝酸银溶液中3-30min， 得到被 硝酸银。

4、溶液充分溶胀的异形聚乙烯醇纤维； (2)将溶胀后的异形聚乙烯醇纤维经清洗、 晾干处理后进行还原反应， 制得镀银异形聚 乙烯醇纤维。 2.根据权利要求1所述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 所述异形聚 乙烯醇纤维截面形状为三角形、 四叶型、 三叶型或波浪形的一种或多种， 其纤度为60- 200dtex。 3.根据权利要求2所述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 步骤(1)中 异形聚乙烯醇纤维的制备包括以下步骤： ( )将改性聚乙烯醇粉体在挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝， 经熔融挤出、 过滤和计量 后， 从含异形喷丝微孔的喷丝板喷出， 并对熔体细流侧吹风冷却， 制得异形。

5、聚乙烯醇初生纤 维； ()将异形聚乙烯醇初生纤维通过多级拉伸、 湿热拉伸或干热拉伸以及热定型后， 制 得异形聚乙烯醇纤维。 4.根据权利要求3所述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 步骤( )中 异形喷丝微孔的截面为三角形、 三叶型、 四叶型或扁平波浪型， 且异形喷丝微孔的异形度为 50-90。 5.根据权利要求3所述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 在异形聚乙 烯醇纤维的制备中， 步骤( )中纺丝温度为130180； 纺丝剪切速率为200015000s-1； 纺 丝剪切黏度为100300Pa.s； 纺丝压力为1030MPa； 纺丝的体积流量为70300mm3/s。

6、； 喷 丝头拉伸比为14倍； 侧吹风温度为1070。 6.根据权利要求3所述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 在异形聚乙 烯醇纤维的制备中， 步骤()的具体处理步骤包括： 将异形聚乙烯醇初生纤维于150230 温度下进行13级拉伸、 湿热拉伸或干热拉伸， 总拉伸倍数为1020倍； 再在200240 温度下进行热定型， 热定型时间为0.55min。 7.根据权利要求1-6任一项所述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 其特征在于， 步 骤(2)的还原方法包括： 将经处理的异形聚乙烯醇纤维浸入氨水中3-15min， 待其表面颜色经透明-棕黄-透明 转变， 用蒸馏水清洗后， 再浸渍在浓。

7、度为0.3-0.8g/mL的葡萄糖溶液中， 在40-90温度下进 行银镜反应0.5-12h； 或， 将经处理的异形聚乙烯醇纤维浸渍在浓度为0.05-0.3mmol/L的硼氢化钠溶液中反 应10-15min； 或， 将经处理的异形聚乙烯醇纤维在波长365nm紫外光下光照0.5-4h。 8.一种镀银异形聚乙烯醇纤维， 由权利要求1-7任一项所述的镀银异形聚乙烯醇纤维 的制备方法制得。 9.权利要求8所述的镀银异形聚乙烯醇纤维在硝基苯酚的催化还原反应中的应用。 10.根据权利要求9所述的镀银异形聚乙烯醇纤维在硝基苯酚的催化还原反应中的应 用， 所述镀银异形聚乙烯醇纤维的催化效率为0.05-5s-1g。

8、-1。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111235875 A 2 一种镀银异形聚乙烯醇纤维、 制备方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及纤维负载型催化剂技术领域， 具体涉及一种镀银异形聚乙烯醇纤维、 制备方法及其应用。 背景技术 0002 对硝基苯酚类废水是酚类废水的一种， 属于芳香族化合物， 是一种原生质毒物， 主 要来源于化工企业， 如焦化厂、 石油化工厂， 具有很强的三致性， 可生物降解性差， 在环境中 长期滞留富集会严重危害人类的健康， 酚类废水已经被列为我国需重点解决的有害废水 之一。 对硝基酚类废水的降解方法主要有物理吸附、 化学氧化、 高级氧化法和生物降解法。 虽然对硝。

9、基苯酚是工业和农业废水中常见的难降解污染物之一， 但对氨基苯酚是一种具有 商业意义的有机化工原料和药物中间体， 如作为抗氧化剂， 腐蚀抑制剂， 并在镇痛和解热药 的制备中起重要的作用。 因此将对硝基苯酚催化还原成对氨基苯酚是处理硝基化合物最有 效， 最绿色， 最经济的方法。 0003 银纳米粒子， 作为一种贵金属粒子， 纳米粒子因其非凡的反应性和高选择性而成 为最好的催化剂之一。 然而， 由于高的表面能， 银纳米粒子容易非常容易聚集并且难以良好 地分散， 从而导致催化活性的损失。 因此， 为了便于回收和减少贵金属用量， 银纳米颗粒将 银负载于价格较低、 高稳定的载体上， 既可以防止聚集， 又可。

10、以方便地从产物中回收和分 离， 用于设计复合纳米催化剂， 对催化剂的生产和应用具有重要意义。 现有基材的选择有聚 合物水凝胶， 二氧化钛， 二氧化硅和三维交织纤维结构。 特别是对于具有高渗透性的纤维， 由于它们的大的比表面积和高的长径比被认为是催化的有效载体材料。 在现有的纤维负载 纳米银粒子用于对硝基苯酚的催化国内外均有较大发展， 如聚丙烯腈纳米纤维， 藻酸盐纤 维， 胶原纤维， 纤维素纤维， 聚甲醛/聚乳酸复合纳米纤维膜， 碳纳米纤维上负载银纳米粒子 均显示出对对硝基苯酚还原的有效催化活性。 但是现有的银纳米粒子负载， 由于纤维表面 与银粒子的相互作用弱， 因此在现有纤维负载银粒子的催化剂。

11、制备中， 需要对纤维表面进 行改性， 而大大提升了工艺的复杂性和成本。 0004 聚乙烯醇纤维具有的多羟基强极性结构， 分子链上具有大量的羟基， 其羟基上的 氧原子中的孤对电子可以进入金属银离子d或f空轨道进行配位， 形成配位键， 增加聚乙烯 醇纤维与银粒子的相互作用力。 并且合成纤维产品的性能不仅受到纤维固有化学性质的影 响， 还受到纤维参数特别是细度和横截面形状的影响。 横截面形状是纤维的最重要的形态 特征之一， 使其与圆形截面纤维在常规纺织产品和工业用纺织品的潜在应用领域各不相 同。 将具有催化活性的纳米银粒子负载于异形纤维上将增大催化反应面积， 增加反应活性 点， 有望提升纤维负载银纳。

12、米粒子催化剂的催化活性。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种镀银异形聚乙烯醇纤维、 制备方法及其应用， 以解决现 有纤维负载银纳米粒子催化剂的催化活性低的问题。 说明书 1/7 页 3 CN 111235875 A 3 0006 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 0007 一种镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 包括以下步骤： 0008 (1)将异形聚乙烯醇纤维浸渍到浓度为0.05-0.5g/mL的硝酸银溶液中3-30min， 得 到被硝酸银溶液充分溶胀的异形聚乙烯醇纤维； 0009 (2)将溶胀后的异形聚乙烯醇纤维经清洗、 晾干处理后进行还原反应， 制得镀银异 形聚乙烯醇纤维。 。

13、0010 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述异形聚乙烯醇纤维截面形状为三角形、 四叶型、 三叶型或波浪形的一种或多种， 其纤度为60-200dtex。 0011 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述步骤(1)中异形聚乙烯醇纤维的制备包 括以下步骤： 0012 ( )将改性聚乙烯醇粉体在挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝， 经熔融挤出、 过滤和 计量后， 从含异形喷丝微孔的喷丝板喷出， 并对熔体细流侧吹风冷却， 制得异形聚乙烯醇初 生纤维； 0013 ()将异形聚乙烯醇初生纤维通过多级拉伸、 湿热拉伸或干热拉伸以及热定型 后， 制得异形聚乙烯醇纤维。 制得异形聚乙烯醇纤维的异形度为509。

14、0， 且其异形度变化 幅度小于或等于10； 其强度大于或等于6cN/dtex。 0014 上述改性聚乙烯醇粉体为经物理或化学改性的聚乙烯醇粉体； 0015 其中， 物理改性聚乙烯醇粉体的步骤包括： 将聚乙烯醇粉体与极性小分子和低分 子量的辅助添加剂复合， 或将聚乙烯醇粉体与高分子化合物复合制得； 极性小分子包括水 或甘油； 低分子量的辅助添加剂包括酰胺、 分子低于100万的聚氧化乙烯或分子量低于 20000聚乙二醇； 高分子化合物包括： 淀粉、 木质素、 胶原、 聚酰胺或聚交酯； 0016 化学改性聚乙烯醇粉体的步骤包括： 在聚乙烯醇分子链上共聚乙烯基单体， 或在 聚乙烯醇分子链上接枝丙烯酰胺。

15、、 正丁基硼酸或苯基硼酸。 0017 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述步骤( )中异形喷丝微孔截面为三角 形、 三叶型、 四叶型或扁平波浪型， 且异形喷丝微孔异形度为50-90。 其中， 三角形喷丝微 孔的异形度为50； 三叶型喷丝微孔和四叶型喷丝微孔的异形度为50-80； 扁平波浪型喷 丝微孔的异形度为80-90。 0018 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述异形聚乙烯醇纤维的制备中， 步骤( ) 中纺丝温度为130180； 纺丝剪切速率为200015000s-1； 纺丝剪切黏度为100 300Pa.s； 纺丝压力为1030MPa； 纺丝的体积流量为70300mm3/s； 。

16、喷丝头拉伸比为14 倍； 侧吹风温度为1070。 0019 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述异形聚乙烯醇纤维的制备中， 步骤() 的具体处理步骤包括： 将异形聚乙烯醇初生纤维于150230温度下进行13级拉伸、 湿 热拉伸或干热拉伸， 总拉伸倍数为1020倍； 再在200240温度下进行热定型， 热定型时 间为0.55min。 0020 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述步骤(2)的还原方法包括： 0021 将经处理的异形聚乙烯醇纤维浸入氨水中3-15min， 待其表面颜色经透明-棕黄- 透明转变， 用蒸馏水清洗后， 再浸渍在浓度为0.3-0.8g/mL的葡萄糖溶液中， 在4。

17、0-90温度 下进行银镜反应0.5-12h； 说明书 2/7 页 4 CN 111235875 A 4 0022 或， 将经处理的异形聚乙烯醇纤维浸渍在浓度为0.05-0.3mmol/L的硼氢化钠溶液 中反应10-15min； 0023 或， 将经处理的异形聚乙烯醇纤维在波长365nm紫外光下光照0.5-4h。 0024 一种镀银异形聚乙烯醇纤维， 由上述的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法制得。 0025 上述的镀银异形聚乙烯醇纤维在硝基苯酚的催化还原反应中的应用。 0026 进一步地， 在本发明较佳的实施例中， 上述应用中， 镀银异形聚乙烯醇纤维的催化 效率为0.05-5s-1g-1。 002。

18、7 本发明具有以下有益效果： 0028 1、 本发明采用的异形聚乙烯醇纤维其强度高、 异形度大且异形保持度好， 能提高 镀银异形聚乙烯醇纤维作为催化剂的催化活性。 0029 2、 本发明实现了对聚乙烯醇纤维的稳定且连续性熔融纺丝， 可得到截面为三角 形、 三叶型、 四叶型或扁平波浪型的初生纤维。 经过后续的热拉伸和热定型工艺， 成功制备 了可用于增强增韧复合材料的熔纺异形聚乙烯醇纤维， 该熔纺异形聚乙烯醇纤维强度高、 异形度大且异形保持度好。 0030 3、 本发明针对改性聚乙烯醇粉体在130180温度下进行纺丝， 由于改性后聚 乙烯醇粉体为假塑性流体， 在同一温度下存在明显的剪切变稀行为， 。

19、改性聚乙烯醇粉体在 此温度下进行熔融纺丝， 其熔体的剪切黏度变化幅度小， 熔体呈现稳定流动状态， 能有效提 高改性聚乙烯醇粉体的可纺性。 0031 4、 本发明经过多级拉伸后的异形纤维依旧保持完美的异形截面， 且其截面异形度 可控， 异形聚乙烯醇纤维在后续热拉过程中， 在高温状态下始终处于拉伸紧绷状态， 聚乙烯 醇分子链受力取向运动多于高分子链段的无规热运动， 因此纤维截面在其表面张力下同步 收缩， 圆化趋势小， 初生纤维热拉伸后处理过程几乎不影响异形聚乙烯醇纤维的特征形状。 附图说明 0032 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案， 下面将对实施例中所需要使用的附 图作简单地介绍， 应当理。

20、解， 以下附图仅示出了本发明的某些实施例， 因此不应被看作是对 范围的限定， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这 些附图获得其他相关的附图。 0033 图1为本发明的喷丝板的剖视结构示意图； 0034 图2为本发明的喷丝板的异形喷丝微孔的结构分布示意图； 0035 图3为本发明的喷丝板的异形喷丝孔的截面结构示意图。 具体实施方式 0036 以下结合实施例及附图对本发明的原理和特征进行描述， 所举实例只用于解释本 发明， 并非用于限定本发明的范围。 实施例中未注明具体条件者， 按照常规条件或制造商建 议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者， 均为可以。

21、通过市售购买获得的常规产 品。 0037 请参照图1和图2， 本发明采用的异形喷丝板的结构包括： 喷丝板体1， 喷丝板体1的 两端对应开设有喷丝导孔2以及多个异形喷丝微孔3， 喷丝导孔2和异形喷丝微孔3的中心以 说明书 3/7 页 5 CN 111235875 A 5 同轴设置。 在喷丝板体1内开设有直孔导流段4， 直孔导流段4的管径为2mm， 直孔导流段4将 喷丝导孔2与异形喷丝微孔3连通， 异形喷丝微孔3以喷丝板体1中心为同心圆呈环形均匀分 布在喷丝板体1上， 其中， 异形喷丝微孔3的数目可为16孔、 24孔或30孔。 其中， 16孔时为均匀 分布的单环， 单环直径为32mm； 24孔分别。

22、分为8孔内环和16孔外环， 内环直径为20mm， 外环直 径为32mm； 30孔分别分为10孔内环和20孔外环， 内环直径为10mm， 外环直径为32mm。 0038 请参照图3， 异形喷丝微孔3的截面为三角形、 三叶型、 四叶型或扁平波浪型， 当截 面为三角形， 该三角形为等边三角形时， 该异形喷丝微孔为三角形喷丝微孔， 其异形度为 50； 当截面为三叶型或四叶型， 该三叶型或四叶型的形状可调且叶片均匀排列时， 该异形 喷丝微孔为三叶型或四叶型喷丝微孔， 其异形度为50-80； 当截面为扁平波浪型， 该扁 平波浪型为仿一字型， 其上下端面设有相同大小和数量的半圆弧重复单元时， 该异形喷丝 微。

23、孔为扁平波浪型喷丝微孔， 其异形度为80-90。 0039 本发明的含异性喷丝微孔的喷丝板是通过对喷丝板按照上述规格进行加工， 其加 工工艺属于现有技术。 并且本发明还包括一种挤出-纺丝设备， 其出料口安装本发明的含异 性喷丝微孔的喷丝板。 0040 其中， 在喷丝过程中， 喷丝板的异形喷丝微孔当量直径Dh与改性聚乙烯醇粉体熔 体的剪切速率以及计量泵控制改性聚乙烯醇粉体熔体的体积流量Q满足以下关系： 0041 0042 式中： 表示改性聚乙烯醇粉体熔体剪切速率， 单位为s-1； Q表示改性聚乙烯醇粉 体熔体的体积流量， 单位为mm3/s， Dh表示异形孔的当量直径， 单位为mm； q表示喷丝微。

24、孔横截 面积， 单位为mm2； s表示喷丝微孔的周长， 单位为mm； 表示与喷丝微孔截面有关的形状因 子， 其为常数， 范围为68， 其中三叶型为6.5， 四叶型为6.63。 0043 注意的是， 下述实施例中所述对硝基苯酚的选择性还原的催化反应， 其反应条件 为： 0044 将0 .01g对硝基苯酚(4-NP)溶解在50g去离子水中 ,然后将0 .326g硼酸氢钠 (NaBH4)添加到溶液中， 使得混合溶液的颜色从无色变为亮黄色。 然后将1mg复合银碳纤维 催化剂加入到15g混合溶液中。 在室温可见光下进行4-NP的催化还原， 整个催化过程的反应 变化通过紫外可见分光光度计在200-500n。

25、m范围内的出峰情况进行记录。 0045 实施例1： 0046 本实施例的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 包括以下步骤： 0047 (1)将异形聚乙烯醇纤维浸渍到浓度为0.05g/mL的硝酸银溶液中， 浸渍时间为 3min， 得到被硝酸银溶液充分溶胀的异形聚乙烯醇纤维； 0048 其中， 在步骤(1)中的异形聚乙烯醇纤维的制备中， 喷丝板的异形喷丝微孔采用四 叶型， 其异形度为50。 0049 其异形聚乙烯醇纤维制备包括以下步骤： 0050 ( )将经化学改性的聚乙烯醇粉体在挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝， 经熔融挤 出、 过滤和计量后， 从异形喷丝微孔喷出， 并对熔体细流侧吹风冷却， 制得异形。

26、聚乙烯醇初 生纤维； 其中， 化学改性聚乙烯醇粉体的步骤包括： 在聚乙烯醇分子链上共聚乙烯基单体。 0051 其中， 纺丝温度为165； 纺丝剪切速率为10000s-1； 纺丝剪切黏度为300Pa.s； 纺丝 说明书 4/7 页 6 CN 111235875 A 6 压力为25MPa； 纺丝的体积流量为300mm3/s； 喷丝头拉伸比为2倍； 侧吹风温度为50。 喷丝 板的异形喷丝微孔当量直径为0.6mm。 0052 ()将异形聚乙烯醇初生纤维于200温度下进行1级拉伸， 总拉伸倍数为15倍； 再在220温度下进行热定型， 热定型时间为3min， 制得异形聚乙烯醇纤维。 制得的异形聚 乙烯醇纤。

27、维的异形度为47， 其异形度降低了3， 其强度为7cN/dtex， 长度为6mm， 纤度为 60dtex。 0053 (2)将溶胀后的异形聚乙烯醇纤维先用蒸馏水进行清洗， 待表面晾干后进行还原 反应， 制得镀银异形聚乙烯醇纤维。 0054 其中， 步骤(2)的还原方法为： 将经清洗晾干处理后的异形聚乙烯醇纤维浸入氨水 中3-15min， 待其表面颜色经透明-棕黄-透明转变， 采用蒸馏水对其进行清洗后， 再将其浸 渍在浓度为0.3g/mL的葡萄糖溶液中进行银镜反应， 反应温度为40， 反应时间为0.5h。 将 本实施例制得的镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上， 其催化效率为 0.05。

28、s-1g-1。 0055 在本实施例的其他实施例中， 步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为： 0.2g/mL， 浸渍时间 为10min； 步骤(2)中的葡萄糖溶液浓度为0.5g/mL； 反应温度为65； 反应时间为5h。 制得的 镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上， 其催化效率为2s-1g-1。 0056 在本实施例的其他实施例中， 步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为： 0.5g/mL， 浸渍时间 为15min； 步骤(2)中的葡萄糖溶液浓度可以为0.8g/mL； 反应温度为90； 反应时间为12h。 制得的镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上的催化效率为5s-1g-1。 0057。

29、 实施例2： 0058 本实施例的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 包括以下步骤： 0059 (1)将异形聚乙烯醇纤维浸渍到浓度为0.1g/mL的硝酸银溶液中， 浸渍时间为 30min， 得到被硝酸银溶液充分溶胀的异形聚乙烯醇纤维； 0060 其中， 在步骤(1)中异形聚乙烯醇纤维的制备中， 喷丝板的异形喷丝微孔采用扁平 波浪型， 其异形度为90。 0061 其异形聚乙烯醇纤维制备包括以下步骤： 0062 ( )将经化学改性的聚乙烯醇粉体在挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝， 经熔融挤 出、 过滤和计量后， 从异形喷丝微孔喷出， 并对熔体细流侧吹风冷却， 制得异形聚乙烯醇初 生纤维； 其中， 化学改。

30、性聚乙烯醇粉体的步骤包括： 聚乙烯醇分子链上接枝正丁基硼酸。 0063 其中， 纺丝温度为180； 纺丝剪切速率为6000s-1； 纺丝剪切黏度为200Pa.s； 纺丝 压力为30MPa； 纺丝的体积流量为250mm3/s； 喷丝头拉伸比为4倍； 侧吹风温度为70。 喷丝 板的异形喷丝微孔当量直径为0.4mm。 0064 ()将异形聚乙烯醇初生纤维于230温度下进行3级拉伸， 总拉伸倍数为20倍； 再在240温度下进行热定型， 热定型时间为5min， 制得异形聚乙烯醇纤维。 制得的异形聚 乙烯醇纤维的异形度为82， 其异形度降低了8， 其强度为8cN/dtex， 长度为8mm， 纤度为 130。

31、dtex。 0065 (2)将溶胀后的异形聚乙烯醇纤维先用蒸馏水进行清洗， 待表面晾干后进行还原 反应， 制备镀银异形聚乙烯醇纤维。 0066 其中， 步骤(2)的还原方法： 将经清洗晾干处理后的异形聚乙烯醇纤维浸渍在浓度 说明书 5/7 页 7 CN 111235875 A 7 为0.05mmol/L的硼氢化钠溶液中反应10min。 0067 将本实施例制得的镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上， 其催化 效率为0.06s-1g-1。 0068 在本实施例的其他实施例中， 步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为： 0.2g/mL， 浸渍时间 为10min； 步骤(2)中的硼氢化钠浓度为0.。

32、1mmol/L， 反应时间为12min。 制得的镀银异形聚乙 烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上的催化效率为1.5s-1g-1。 0069 在本实施例的其他实施例中， 步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为： 0.5g/mL， 浸渍时间 为3min； 步骤(2)中的硼氢化钠浓度为0.3mmol/L， 反应时间为10min。 制得的镀银异形聚乙 烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上的催化效率为3s-1g-1。 0070 实施例3： 0071 本实施例的镀银异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 包括以下步骤： 0072 (1)将异形聚乙烯醇纤维浸渍到浓度为0.5g/mL的硝酸银溶液中， 浸渍时间为 30min， 得。

33、到被硝酸银溶液充分溶胀的异形聚乙烯醇纤维； 0073 其中， 步骤(1)中异形聚乙烯醇纤维的制备方法， 喷丝板的异形喷丝微孔采用三叶 型， 其异形度为75。 0074 其包括以下步骤： 0075 ( )将经物理改性的聚乙烯醇粉体在挤出-纺丝设备上进行熔融纺丝， 经熔融挤 出、 过滤和计量后， 从异形喷丝微孔喷出， 并对熔体细流侧吹风冷却， 制得异形聚乙烯醇初 生纤维； 其中， 物理改性聚乙烯醇粉体的步骤包括： 将甘油、 淀粉和聚乙烯醇按照质量比10: 30:60混合复合制得改性聚乙烯醇粉体。 0076 其中， 纺丝温度为175； 纺丝剪切速率为2000s-1； 纺丝剪切黏度为150Pa.s； 。

34、纺丝 压力为20MPa； 纺丝的体积流量为100mm3/s； 喷丝头拉伸比为2倍； 侧吹风温度为30。 喷丝 板的异形喷丝微孔当量直径为0.35mm。 ()将异形聚乙烯醇初生纤维于175温度下进行 干热拉伸， 总拉伸倍数为15倍； 再在220温度下进行热定型， 热定型时间为2min， 制得异形 聚乙烯醇纤维。 制得的异形聚乙烯醇纤维的异形度为65， 其异形度降低了10， 其强度为 6cN/dtex， 纤度为200dtex。 0077 (2)将溶胀后的异形聚乙烯醇纤维先用蒸馏水进行清洗， 待表面晾干后进行还原 反应， 制得镀银异形聚乙烯醇纤维。 0078 其中， 步骤(2)的还原方法： 将经清洗。

35、晾干处理后的异形聚乙烯醇纤维采用紫外光 照还原， 紫外光波长365nm， 照射时间为0.5h。 0079 将本实施例制得的镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化还原上， 其催化 效率为0.05s-1g-1。 0080 在本实施例的其他实施例中， 步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为： 0.2g/mL， 浸渍时间 为10min； 步骤(2)中照射时间为2h。 制得的镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚的催化 还原上， 其催化效率为2s-1g-1。 0081 在本实施例的其他实施例中， 步骤(1)中硝酸银溶液的浓度为： 0.5g/mL， 浸渍时间 为3min； 步骤(2)步骤(2)中照射时间为4h。 制得的镀银异形聚乙烯醇纤维应用到硝基苯酚 的催化还原上的催化效率为4s-1g-1。 0082 以上所述仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和 说明书 6/7 页 8 CN 111235875 A 8 原则之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 7/7 页 9 CN 111235875 A 9 图1 图2 图3 说明书附图 1/1 页 10 CN 111235875 A 10 。