含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010049024.1 (22)申请日 2020.01.16 (71)申请人 广东丽臣奥威实业有限公司 地址 523981 广东省东莞市沙田镇石化三 路12号 (72)发明人 陈绍伟 (74)专利代理机构 东莞市永桥知识产权代理事 务所(普通合伙) 44400 代理人 蒋亚兵 (51)Int.Cl. B01F 17/04(2006.01) C07C 303/28(2006.01) C07C 303/30(2006.01) C07C 309/68(2006.01) C07C 。

2、303/08(2006.01) C07C 309/10(2006.01) (54)发明名称 一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫 酸三乙醇胺盐的生产方法 (57)摘要 本发明提供了一种含氨基酸基团的脂肪醇 聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法， 包括以 下步骤： 将脂肪醇聚氧乙烯醚加入至反应容器 中， 边搅拌边缓慢加入氯磺酸， 同时反应过程持 续抽真空， 以除去反应生成的盐酸； 加入三乙醇 胺水溶液进行中和反应； 加入氨基酸进行进一步 中和反应， 得到含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸三乙醇胺盐。 本发明提供的含氨基酸基团 的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方 法， 通过调整反应步骤， 在。

3、反应过程中加入氨基 酸， 使得脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐产物 中引入了氨基酸基团， 而氨基酸基团具有亲水疏 油的特性， 能够提升产品的去油性能， 操作简单， 生产成本低。 权利要求书1页 说明书4页 CN 111249991 A 2020.06.09 CN 111249991 A 1.一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法， 其特征在于， 包括以下步骤： S1将脂肪醇聚氧乙烯醚加入至反应容器中， 预热至2527， 边搅拌边缓慢加入氯磺 酸， 反应时间为2.53.5h， 同时反应过程持续抽真空， 以除去反应生成的盐酸， 其中， 脂肪 醇聚氧乙烯醚与氯磺酸的摩尔质量比为1:。

4、1.051.1； S2将温度提升至3842， 加入三乙醇胺水溶液进行中和反应， 反应时间为1.52h， 其中， 三乙醇胺与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔质量比为0.50.8:1； S3将温度提升至5055， 加入氨基酸进行进一步中和反应， 反应时间为1.52h， 得 到含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐， 其中， 氨基酸与脂肪醇聚氧乙烯醚 的摩尔质量比为0.250.55:1； S4利用氨基酸将含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的PH调节至6.5 7， 制得产品。 2.根据权利要求1所述的一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生 产方法， 其特征在于， 所述脂肪醇以R1表。

5、示， R1选自C10C18中的一种。 3.根据权利要求1所述的一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生 产方法， 其特征在于， 所述氨基酸以R2COOH表示， R2选自CH3-CH(NH2)-、 HNC(NH2)-NH- (CH2)3-CH(NH2)-、 H2N-CO-CH2-CH(NH2)-、 HOOC-CH2-CH(NH2)-、 HS-CH2-CH(NH2)-、 H2N-CO- (CH2)2-CH(NH2)-、 HOOC-(CH2)2-CH(NH2)-、 NH2-CH2-、 NH-CHN-CHC-CH2-CH(NH2)-、 CH3- CH2-CH(CH3)-CH(NH2)-、 。

6、(CH3)2-CH-CH2-CH(NH2)-、 H2N-(CH2)4-CH(NH2)-、 CH3-S-(CH2)2-CH (NH2)-、 Ph-CH2-CH(NH2)-、 NH-(CH2)3-CH-、 HO-CH2-CH(NH2)-、 CH3-CH(OH)-CH(NH2)-、 Ph-NH- CHC-CH2-CH(NH2)-、 HO-p-Ph-CH2-CH(NH2)-、 (CH3)2-CH-CH(NH2)-中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生 产方法， 其特征在于， 所述抽真空过程中真空度为0.52.5Pa。 5.根据权利要求1所述的一种。

7、含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生 产方法， 其特征在于， 所述三乙醇胺水溶液为质量分数为30的三乙醇胺水溶液。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111249991 A 2 一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生 产方法 技术领域 0001 本发明涉及表面活性剂生产领域， 具体涉及一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯 醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法。 背景技术 0002 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐是一种常见的阴离子表面活性剂， 由于其低刺 激型、 低毒性， 并且泡沫丰富、 去污力强、 润湿力优良、 分散力好的特性， 常被应用于洗发香 波、 沐浴液、 儿童洗涤剂等洗涤用。

8、品中。 但是其去油能力较弱， 通常需要复配其他亲水疏油 的表面活性剂使用。 因此， 改善脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的特性， 使其具有优良的 去油性能， 这个问题亟待解决。 发明内容 0003 针对以上问题， 本发明提供一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺 盐的生产方法。 0004 为实现上述目的， 本发明通过以下技术方案来解决： 0005 一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法， 包括以下步 骤： 0006 S1将脂肪醇聚氧乙烯醚加入至反应容器中， 预热至2527， 边搅拌边缓慢加入 氯磺酸， 反应时间为2.53.5h， 同时反应过程持续抽真空， 以除去反应生。

9、成的盐酸， 其中， 脂肪醇聚氧乙烯醚与氯磺酸的摩尔质量比为1:1.051.1； 0007 S2将温度提升至3842， 加入三乙醇胺水溶液进行中和反应， 反应时间为1.5 2h， 其中， 三乙醇胺与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔质量比为0.50.8:1； 0008 S3将温度提升至5055， 加入氨基酸进行进一步中和反应， 反应时间为1.5 2h， 得到含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐， 其中， 氨基酸与脂肪醇聚氧乙 烯醚的摩尔质量比为0.250.55:1； 0009 S4利用氨基酸将含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的PH调节至 6.57， 制得产品。 0010 具体的， 所述脂。

10、肪醇以R1表示， R1选自C10C18中的一种。 0011 具体的， 所述氨基酸以R2COOH表示， R2选自CH3-CH(NH2)-、 HNC(NH2)-NH-(CH2)3- CH(NH2)-、 H2N-CO-CH2-CH(NH2)-、 HOOC-CH2-CH(NH2)-、 HS-CH2-CH(NH2)-、 H2N-CO-(CH2)2-CH (NH2)-、 HOOC-(CH2)2-CH(NH2)-、 NH2-CH2-、 NH-CHN-CHC-CH2-CH(NH2)-、 CH3-CH2-CH(CH3)- CH(NH2)-、 (CH3)2-CH-CH2-CH(NH2)-、 H2N-(CH2)4-。

11、CH(NH2)-、 CH3-S-(CH2)2-CH(NH2)-、 Ph-CH2- CH(NH2)-、 NH-(CH2)3-CH-、 HO-CH2-CH(NH2)-、 CH3-CH(OH)-CH(NH2)-、 Ph-NH-CHC-CH2-CH (NH2)-、 HO-p-Ph-CH2-CH(NH2)-、 (CH3)2-CH-CH(NH2)-中的一种或几种。 0012 具体的， 所述抽真空过程中真空度为0.52.5Pa。 说明书 1/4 页 3 CN 111249991 A 3 0013 具体的， 所述三乙醇胺水溶液为质量分数为30的三乙醇胺水溶液。 0014 本发明的有益效果是： 0015 本发明。

12、提供的含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法， 通 过调整反应步骤， 在反应过程中加入氨基酸， 使得脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐产物 中引入了氨基酸基团， 而氨基酸基团具有亲水疏油的特性， 能够提升产品的去油性能， 操作 简单， 生产成本低。 具体实施方式 0016 为了能进一步了解本发明的特征、 技术手段以及所达到的具体目的、 功能， 下面结 合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。 0017 实施例1 0018 一种含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的生产方法， 包括以下步 骤： 0019 S1将脂肪醇聚氧乙烯醚加入至反应容器中， 预热至2527， 边搅拌边缓。

13、慢加入 氯磺酸， 反应时间为2.53.5h， 同时反应过程持续抽真空， 抽真空过程中真空度为0.5 2.5Pa， 以除去反应生成的盐酸， 其中， 为了使脂肪醇聚氧乙烯醚完全反应， 脂肪醇聚氧乙烯 醚与氯磺酸的摩尔质量比为1:1.051.1。 0020 主反应过程如下： 0021 0022 S2将温度提升至3842， 加入30的三乙醇胺水溶液进行中和反应， 反应时间 为1.52h， 其中， 为了使后续反应中能够引入氨基酸基团， 三乙醇胺与脂肪醇聚氧乙烯醚 的摩尔质量比为0.50.8:1。 0023 主反应过程如下： 0024 0025 然而， 上述反应过程中， 由于三乙醇胺与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩。

14、尔质量比小于1， 得到的产物中， 三乙醇胺中的其中的一个羟基、 两个羟基或三个羟基没有发生反应， 即发生 了以下副反应， 以下仅列出部分副反应。 0026 副反应一的反应过程如下： 0027 0028 副反应二的反应过程如下： 0029 说明书 2/4 页 4 CN 111249991 A 4 0030 副反应三的反应过程如下： 0031 0032 S3将温度提升至5055， 加入氨基酸进行进一步中和反应， 反应时间为1.5 2h， 得到含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐， 其中， 氨基酸与脂肪醇聚氧乙 烯醚的摩尔质量比为0.250.55:1， 上述得到的副反应产物继续与氨基酸进行进。

15、一步中和 反应， 即发生了以下后续反应， 以下仅列出部分后续反应。 0033 后续反应一的反应过程如下： 0034 0035 后续反应二的反应过程如下： 0036 0037 后续反应三的反应过程如下： 0038 0039 S4利用氨基酸将含氨基酸基团的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸三乙醇胺盐的PH调节至 6.57， 以除去未发生反应的羟基， 制得产品。 0040 上述反应中， n为大于等于1的整数。 0041 上述反应中， 脂肪醇以R1表示， R1选自C10C18中的一种。 0042 上述反应中， 氨基酸可选自丙氨酸、 精氨酸、 天冬酰胺、 天冬氨酸、 蛋氨酸、 谷酰胺、 谷氨酸、 甘氨酸、 组氨酸、 。

16、异亮氨酸、 亮氨酸、 赖氨酸、 甲硫氨酸、 苯丙氨酸、 脯氨酸、 丝氨酸、 苏氨酸、 色氨酸、 酪氨酸、 缬氨酸中的一种或几种， 相对应的， 氨基酸以R2COOH表示， R2选自 CH3-CH(NH2)-、 HNC(NH2)-NH-(CH2)3-CH(NH2)-、 H2N-CO-CH2-CH(NH2)-、 HOOC-CH2-CH(NH2)-、 HS-CH2-CH(NH2)-、 H2N-CO-(CH2)2-CH(NH2)-、 HOOC-(CH2)2-CH(NH2)-、 NH2-CH2-、 NH-CHN-CH C-CH2-CH(NH2)-、 CH3-CH2-CH(CH3)-CH(NH2)-、 (C。

17、H3)2-CH-CH2-CH(NH2)-、 H2N-(CH2)4-CH (NH2)-、 CH3-S-(CH2)2-CH(NH2)-、 Ph-CH2-CH(NH2)-、 NH-(CH2)3-CH-、 HO-CH2-CH(NH2)-、 CH3-CH (OH)-CH(NH2)-、 Ph-NH-CHC-CH2-CH(NH2)-、 HO-p-Ph-CH2-CH(NH2)-、 (CH3)2-CH-CH(NH2)-中 的一种或几种。 0043 以上所述实施例仅表达了本发明的1种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并不 能因此而理解为对本发明专利范围的限制。 应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员来 说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保护 说明书 3/4 页 5 CN 111249991 A 5 范围。 因此， 本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 说明书 4/4 页 6 CN 111249991 A 6 。