基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010208872.2 (22)申请日 2020.03.23 (71)申请人 华润怡宝饮料 （中国） 有限公司 地址 518000 广东省深圳市南山区第五工 业区朗山路怡宝食品饮料园 (72)发明人 周全张志刚张慧敏 (74)专利代理机构 深圳市精英专利事务所 44242 代理人 于建 (51)Int.Cl. G01N 21/78(2006.01) G01N 21/31(2006.01) (54)发明名称 一种基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法及 其应用 (57)摘要 本发明公。

2、开了一种基于碘酸钾的臭氧比色 计校准方法及其应用， 涉及环境监测技术领域。 所述校准方法包括以下步骤， S1： 取碘酸钾配制 碘酸钾溶液； S2： 在碘酸钾溶液中加入过量的I- 和H+,混合均匀， 使碘酸钾反应完全； S3： 调节溶 液pH值为6.26.5， 然后加入DPD反应完全； S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液 中碘酸钾的质量浓度c1； 换算质量浓度c1的碘酸 钾溶液的等同臭氧浓度c2， c21mg/L； S5： 用待 校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比 色计， 使臭氧比色计的测定浓度c0c20.02， 单位mg/L。 本发明的基于碘酸钾的臭氧比色计校 。

3、准方法， 能够有效避免臭氧标准溶液的不稳定性 和难以制备标准液的问题， 提升臭氧检测的准确 性， 并通过准确的臭氧比色计对在线臭氧监控系 统进行比对和校准， 确保CCP点监控有效。 权利要求书1页 说明书5页 CN 111272750 A 2020.06.12 CN 111272750 A 1.一种基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 包括以下步骤， S1： 取碘酸钾配制碘酸钾溶液； S2： 在碘酸钾溶液中加入过量I-和H+,混合均匀， 使碘酸钾反应完全； S3： 调节溶液pH值为6.26.5， 然后加入DPD反应完全； S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液中碘酸。

4、钾的质量浓度c1； 换算质量 浓度c1的碘酸钾溶液等同臭氧浓度c2， c21mg/L； S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测定浓 度c0c20.02。 2.根据权利要求1所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 所述的步骤 S4中， 等同臭氧浓度c2的计算公式如下： c2c1/1.4861。 3.根据权利要求1所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 所述的步骤 S2中， 加入的I-为碘化钾。 4.根据权利要求1所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 所述的步骤 S2中， 加入的H+为H2SO4、 H3PO4中的。

5、一种或多种。 5.根据权利要求4所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 所述H+的浓 度为2mol/L。 6.根据权利要求1所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 所述的步骤 S3中， 加入碱调节碘酸钾溶液pH值， 所述的碱可选用NaOH、 KOH中的一种或多种。 7.根据权利要求6所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 其特征在于， 所述碱的浓 度为1mol/L。 8.一种应用基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法校准在线臭氧监控系统的方法， 其特征 在于， 包括应用如权利要求1所述的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法校准臭氧比色计； 使 用校准的臭氧比色计和在线臭氧监控系统。

6、同时测量同一臭氧混合水样， 以校准的臭氧比色 计测量值为标准值对在线臭氧监控系统进行校准。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111272750 A 2 一种基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法及其应用 技术领域 0001 本发明涉及环境监测技术领域， 尤其涉及一种臭氧比色计校准方法。 背景技术 0002 包装饮用水生产使用臭氧来杀菌消毒， 而臭氧浓度决定杀菌效果， 因此将臭氧浓 度作为CCP点(关键控制点)进行实时监控。 0003 由于在线臭氧监控系统需实时监控臭氧浓度， 不适用于拿去外校， 以及监控探头 出现故障更换或维护后需确保其检测准确性， 因此， 工厂需具备对在线臭氧监控系统校准 或核查的。

7、能力。 在线臭氧监控系统本身不具备校准功能， 需通过另一种臭氧检测仪对其进 行校准， 使用较多的是DPD(N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐)法手持式臭氧比色计， 因此， 要 保证在线臭氧监控的准确性， 就必须确保手持臭氧比色计的准确性。 0004 臭氧比色计是一种用于现场臭氧快速检测的便携式单波长分光光度计， 其检测快 速、 准确且便于携带。 现有的臭氧比色计是通过臭氧标准溶液来校准， 但是， 臭氧是一种极 不稳定的强氧化剂， 用臭氧标准溶液来校准臭氧比色计存在两个缺点： 一是由于臭氧极易 分解， 因此需要现场使用臭氧发生器制备臭氧， 而一般工厂实验室没有臭氧发生器； 另一个 是臭氧溶于水。

8、中形成臭氧溶液， 需要测定其浓度而形成标准溶液， 而臭氧衰减很快， 通常臭 氧在水中的半衰期为1015min， 因此， 工厂极难获得标准浓度的臭氧溶液， 即使制备臭氧 标准溶液也很难用于准确校准臭氧比色计。 所以， 使用臭氧校准溶液校准的臭氧比色计， 工 厂无法对臭氧检测仪进行核查和校准， 在线臭氧监控的准确性也难以保证。 发明内容 0005 臭氧比色计测定臭氧浓度原理： 0006 水中臭氧能与碘化钾反应生成游离碘， 在pH值为6.26.5时， DPD能与游离碘反应 生成红色化合物， 在波长为520nm附近处采用分光光度法(分光光度计或臭氧比色计)测定 其吸光度， 吸光度值与浓度成正比的原理来。

9、确定水中臭氧的浓度。 0007 反应方程式为： 0008 O3+2H+2I-O2+I2+H2O 0009 2(C2H5)2NC6H4NH2+2I2(C2H5)2NC6H4NNH4C6N(C2H5)2+4H+4I 0010 由于臭氧标准溶液不稳定且不易获得， 本发明根据反应中间产物I2， 以碘酸钾代 替臭氧。 反应方程式为， 0011 KIO3+5KI+6H2SO43I2+3H2O+3K2SO4， 0012 2(C2H5)2NC6H4NH2+2I2(C2H5)2NC6H4NNH4C6N(C2H5)2+4H+4I 0013 碘酸钾是一种常温下独立存在且相对稳定的氧化剂， 以碘酸钾为基准， 通过精确。

10、 定量便能配制出相应浓度的标准溶液， 而通过反应式， 计算出碘酸钾与臭氧的浓度(mg/L) 换算关系为1.4861:1。 0014 根据以上原理， 本发明提出一种基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 具体方案如 说明书 1/5 页 3 CN 111272750 A 3 下。 0015 基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 包括以下步骤， 0016 S1： 取碘酸钾配制碘酸钾溶液； 0017 S2： 在碘酸钾溶液中加入过量的I-和H+,混合均匀， 使碘酸钾反应完全； 0018 S3： 调节溶液pH值为6.26.5， 然后加入DPD反应完全； 0019 S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得。

11、溶液中碘酸钾的质量浓度c1； 换算 质量浓度c1的碘酸钾溶液的等同臭氧浓度c2， c21mg/L； 0020 S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测 定浓度c0c20.02， 单位mg/L。 0021 优选的， 所述的步骤S4中， 等同臭氧浓度c2的计算公式如下： c2c1/1.4861。 0022 优选的， 所述的步骤S2中， 加入的I-为碘化钾。 0023 优选的， 所述的步骤S2中， 加入的H+为H2SO4、 H3PO4中的一种或多种。 进一步的， 所述 H+的浓度为2mol/L。 0024 优选的， 所述的步骤S3中， 加入碱调节碘酸钾溶液pH。

12、值， 所述的碱可选用NaOH、 KOH 中的一种或多种。 进一步的， 所述碱的浓度为1mol/L。 0025 一种应用基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法校准在线臭氧监控系统的方法： 使用 校准的臭氧比色计和在线臭氧监控系统同时测量同一臭氧混合水样， 以校准的臭氧比色计 测量值为标准值对在线臭氧监控系统进行校准， 定期进行核查， 确保在线臭氧监控系统的 准确性。 0026 使用已校准的在线臭氧监控系统实时监控臭氧浓度， 确保臭氧浓度始终处在关键 限值以内。 0027 本发明的基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 利用碘酸钾的标准溶液代替臭氧标 准溶液， 用于臭氧比色计的校准以及核查， 能够有效避免臭氧标。

13、准溶液的不稳定性和难以 制备标准液的问题， 提高工厂内部核查的可操作性， 从而提升臭氧检测的准确性， 并通过准 确的臭氧比色计对在线臭氧监控系统进行比对和校准， 确保CCP点监控有效， 保证产品质量 合格。 具体实施方式 0028 为了更充分理解本发明的技术内容， 下面结合具体实施例对本发明的技术方案进 一步介绍和说明。 0029 实施例1 0030 基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 包括以下步骤， 0031 S1： 称取于1205烘干至恒重的优级纯碘酸钾， 配制碘酸钾溶液； 0032 S2： 在碘酸钾溶液中加入过量I-和H+,混合均匀， 使碘酸钾反应完全； 0033 S3： 调节溶液pH值为。

14、6.26.5， 然后加入DPD反应完全； 0034 S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液中碘酸钾的质量浓度c1； 换算 质量浓度c1的碘酸钾溶液的等同臭氧浓度c2， c21mg/L； 0035 S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测 定浓度c0(c20.02)， 单位mg/L。 说明书 2/5 页 4 CN 111272750 A 4 0036 实施例2 0037 基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 包括以下步骤， 0038 S1： 称取于1205烘干至恒重的优级纯碘酸钾， 配制碘酸钾溶液； 0039 S2： 在碘酸钾溶液中加入过量碘。

15、化钾和磷酸,混合均匀， 使碘酸钾反应完全； 0040 S3： 调节溶液pH值为6.2， 然后加入DPD反应完全； 0041 S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液中碘酸钾的质量浓度c1； 换算 质量浓度c1的碘酸钾溶液的等同臭氧浓度c2， c2c1/1.4861； 其中， c21mg/L； 0042 S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测 定浓度c0c2， 单位mg/L。 0043 实施例3 0044 基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 包括以下步骤， 0045 S1： 称取于1205烘干至恒重的优级纯碘酸钾， 配制碘酸钾溶液； 004。

16、6 S2： 在碘酸钾溶液中加入过量碘化钾和1mol/L的硫酸,混合均匀， 使碘酸钾反应完 全； 0047 S3： 用1mol/L的NaOH调节溶液pH值为6.5， 然后加入DPD反应完全； 0048 S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液中碘酸钾的质量浓度c1； 换算 质量浓度c1的碘酸钾溶液的等同臭氧浓度c2， c2c1/1.4861， 其中c21mg/L； 0049 S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测 定浓度c0c20.02， 单位mg/L。 0050 实施例4 0051 基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 包括以下步骤， 00。

17、52 S1： 称取于1205烘干至恒重的优级纯碘酸钾， 配制碘酸钾溶液； 0053 S2： 在碘酸钾溶液中加入过量碘化钾和1mol/L H3PO4,混合均匀， 使碘酸钾反应完 全； 0054 S3： 用1mol/L的KOH调节溶液pH值为6.3， 然后加入DPD反应完全； 0055 S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液中碘酸钾的质量浓度c1； 换算 质量浓度c1的碘酸钾溶液的等同臭氧浓度c2， c2c1/1.4861， 其中c21mg/L； 0056 S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测 定浓度c0c2， 单位mg/L。 0057。

18、 实施例5 0058 基于碘酸钾的臭氧比色计校准方法， 包括以下步骤， 0059 S1： 称取于1205烘干至恒重的优级纯碘酸钾， 配制碘酸钾溶液； 0060 S2： 在碘酸钾溶液中加入过量碘化钾和0.5mol/L硫酸,混合均匀， 使碘酸钾反应完 全； 0061 S3： 用0.5mol/L的KOH调节溶液pH值为6.4， 然后加入DPD反应完全； 0062 S4： 根据步骤S1的碘酸钾质量， 计算步骤S1所得溶液中碘酸钾的质量浓度c1； 换算 质量浓度c1的碘酸钾溶液的等同臭氧浓度c2， c2c1/1.4861， 其中c21mg/L； 0063 S5： 用待校准的臭氧比色计测定溶液的浓度， 校。

19、准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测 定浓度c0c2， 单位mg/L。 说明书 3/5 页 5 CN 111272750 A 5 0064 对比实验1 0065 称取于1205烘干至恒重的优级纯碘酸钾1.4861g， 溶解于水， 移入1000mL容量 瓶中， 加水至容量瓶定容标线， 摇匀备用， 此标准贮备液相当于臭氧(O3)质量浓度 1000.0mg/L。 0066 吸取0.50ml碘酸钾标准贮备液于1000mL棕色容量瓶中， 加入0.1g碘化钾， 加适量 (约50ml)水将碘化钾全部冲洗至瓶底。 0067 向容量瓶中加入1.0mL 1mol/L硫酸溶液， 摇匀； 1分钟后， 向容量瓶中加入1mL。

20、 1mol/L NaOH溶液(使容量瓶加水稀释定容后pH值为6.26.5)， 然后加入DPD反应完全， 用 水稀释至定容标线， 此时容量瓶中溶液相当于臭氧质量浓度c2为0.50mg/L。 0068 取上述容量瓶中溶液相当于臭氧质量浓度c2为0.50mg/L的溶液， 用待校准的臭氧 比色计测定碘酸钾溶液的浓度， 校准臭氧比色计， 使臭氧比色计的测定浓度c0为0.50mg/L。 0069 另取上述容量瓶中溶液相当于臭氧质量浓度c2为0.50mg/L的溶液， 以上校准的臭 氧比色计(验证组1)， 以及测量精准的环凯品牌臭氧比色计(对比组1)、 百灵达品牌臭氧比 色计(对比组2)、 禹淼品牌臭氧比色计。

21、(对比组3)， 分别测定6次溶液浓度(单位mg/L)， 测定 结果如下表1所示。 0070 表1 0071 0072 0073 以上检测结果表明， 采用本发明的方法校准的臭氧比色计， 与测量精准的几个不 同品牌的臭氧比色计测量结果相比， 其绝对偏差均0.02mg/L， 所以， 本发明的基于碘酸钾 的臭氧比色计校准方法， 可用于臭氧比色计的校准。 0074 对比实验2 0075 使用对比实验1校准的臭氧比色计和在线臭氧监控系统同时测量同一臭氧混合水 样， 以臭氧比色计测量值为标准值对在线臭氧监控系统进行校准。 0076 在臭氧混合储水罐处现场取6组样品水样(样品1-6)； 分别用对比实验1校准的。

22、臭 氧比色计(验证组1)， 已校准的在线臭氧监控系统(验证组2)以及测量精准的环凯品牌臭氧 比色计(对比组1)、 百灵达品牌臭氧比色计(对比组2)、 禹淼品牌臭氧比色计(对比组3)同时 测定各组样品水样的臭氧浓度， 测定结果如下表2所示。 0077 表2 0078 项目验证组1验证组2对比组1对比组2对比组3 样品1(mg/L)0.450.460.450.460.45 样品2(mg/L)0.510.530.500500.51 样品3(mg/L)0.480.510.500.480.47 说明书 4/5 页 6 CN 111272750 A 6 样品4(mg/L)0.460.450.450.440。

23、.45 样品5(mg/L)0.540.560.550.540.56 样品6(mg/L)0.500.510.510.490.50 0079 以上检测结果表明， 采用本发明的方法校准的臭氧比色计与测量精准的几个不同 品牌的臭氧比色计测量结果相比， 其绝对偏差均0.02mg/L； 在线臭氧监控系统的测量结 果与测量精准的几个不同品牌的臭氧比色计测量结果相比偏差均在可允许范围。 由此可 见， 本发明的校准方法校准的臭氧比色计， 可用于准确测定溶液中臭氧的浓度， 及其校准的 在线臭氧监控系统， 0080 以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容， 以便于读者更容易理解， 但不代表本发明的实施方式仅限于此， 任何依本发明所做的技术延伸或再创造， 均受本发 明的保护。 说明书 5/5 页 7 CN 111272750 A 7 。