基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010178845.5 (22)申请日 2020.03.15 (71)申请人 杜涛 地址 450041 河南省郑州市上街区许昌路 87号中原科创产业园 (72)发明人 杜涛 (51)Int.Cl. D21H 27/00(2006.01) D21B 1/34(2006.01) D21D 1/02(2006.01) D21H 23/04(2006.01) D21F 11/00(2006.01) D21F 11/14(2006.01) D21H 21/16(2006.01) D2。

2、1H 21/14(2006.01) (54)发明名称 一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备 工艺 (57)摘要 本发明涉及造纸技术领域， 公开了一种基于 碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺。 包括以下 步骤： 1） 将竹浆原料进行碎解、 打浆制得原浆， 将 碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 搅拌均匀， 制得混合浆料； 2） 向混合浆料中加入水进行搅拌 稀释， 得稀释浆料， 向稀释浆料中添加施胶剂和 硬化剂， 搅拌均匀， 制得纸浆； 3） 将纸浆倒入造纸 机中进行原纸抄造， 然后依次经过压榨、 干燥， 即 得。 本发明制备得到的原纸具有较高的机械强 度； 在制备原纸过程中碳酸钙填料的留着率较 高，。

3、 节省填料用量。 权利要求书1页 说明书8页 CN 111287017 A 2020.06.16 CN 111287017 A 1.一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 包括以下步骤： 1） 将竹浆原料进行碎解、 打浆制得原浆， 将碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 搅拌均 匀， 制得混合浆料； 2） 向混合浆料中加入水进行搅拌稀释， 得稀释浆料， 向稀释浆料中添加施胶剂和硬化 剂， 搅拌均匀， 制得纸浆； 3） 将纸浆倒入造纸机中进行原纸抄造， 然后依次经过压榨、 干燥， 即得。 2.根据权利要求1所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述步骤1）。

4、 中原浆的叩解度为45-60 SR。 3.根据权利要求1所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述步骤1） 中碳酸钙纤维复合填料的添加量占原浆重量的15-20%。 4.根据权利要求1所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述碳酸钙纤维复合填料的制备方法包括以下步骤： a） 将乙醇与去离子水按照体积比1:1-3混合得到混合溶剂， 将聚乙烯醇粉末和壳聚糖 粉末加入上述混合溶剂中搅拌溶解配制成混合溶液； b） 向混合溶液中添加碳酸钙粉末， 进行磁力搅拌5-10h， 得到纺丝溶液； c） 将纺丝溶液注入纺丝机的离心头， 在离心作用下纺丝液从离心头的细。

5、孔甩出得到原 丝， 对原丝进行热处理使原丝中的乙醇和水蒸发， 原丝固化， 得到初生纤维丝， 将初生纤维 丝置于烘箱中在50-60下进行干燥处理3-6h， 制得纤维长丝； d） 将纤维长丝剪切成短纤维， 得到碳酸钙纤维复合填料。 5.根据权利要求4所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述步骤a） 中聚乙烯醇粉末与壳聚糖粉末的质量比为1:0.2-0.5。 6.根据权利要求4所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述步骤b） 中碳酸钙粉末占混合溶液质量的10-15%。 7.根据权利要求4所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于。

6、， 所述步骤d） 中短纤维的长度为1-2mm。 8.根据权利要求4所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述步骤c） 中纤维长丝经过改性处理， 包括以下步骤： 将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中加热搅拌溶解， 得到均苯三甲酰氯溶液， 备用； 将超 支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得到超支化聚乙烯亚胺溶液， 向超支化聚乙烯亚 胺溶液中添加三乙胺酸中和剂和十二烷基硫酸钠表面活性剂， 搅拌均匀， 得到水相溶液； 将 纤维长丝放入水相溶液中浸泡10-20min， 取出纤维长丝后使用海绵吸取纤维长丝表面多余 的水相溶液， 然后将纤维长丝浸入均苯三甲酰氯溶液中进行界面聚合反应， 。

7、取出后置于烘 箱中在60-70下进行干燥处理20-30min， 冷却， 即得。 9.根据权利要求8所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在于， 所述均苯三甲酰氯溶液的质量浓度为0.5-2%； 所述超支化聚乙烯亚胺溶液的质量浓度为1- 5%。 10.根据权利要求8所述的一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 其特征在 于， 所述界面聚合反应时间控制在6-8min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111287017 A 2 一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及造纸技术领域， 尤其是涉及一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备 工艺。 背景技。

8、术 0002 纸张加填是在纸张形成前向浆料中添加白色细微的无机填料或者有机填料， 是以 改善纸张性质为目的的一种工艺手段。 在为加填填料的情况下， 纸张是由纤维通过氢键相 互缔合形成的随机取向的层次网络， 由相互交织的纤维及纤维间的空隙共同组成， 未加填 填料的原纸存在的问题是形成的原纸内部空隙较大， 印刷时容易造成透印， 纸张的不透明 度主要由纤维与纤维之间的空隙决定， 造成纸张的透明度增加， 而加填工艺往往能够解决 上述问题。 造纸用填料从性质上可分为两类： 无机填料和有机填料。 造纸用无机填料是指天 然无机矿物原料经研磨等加工工艺得到的纳米级或微米级矿物细料， 如研磨碳酸钙、 高岭 土、。

9、 滑石粉等， 或者为一种经过化学反应得到另一种无机的纳米级或微米级填料， 如沉淀碳 酸钙、 氢氧化铝等。 有机填料主要分为两类： 一类是通过化学反应得到的有机合成填料， 如 脲醛树脂附聚物填料和聚苯乙烯填料； 二是基于天然资源的有机填料， 具有可再生的特性， 如木粉填料和淀粉基填料。 微米级无机填料是目前造纸中常用的造纸填料， 主要有碳酸钙、 高岭土、 滑石粉等。 但是填料加填存在的问题是填料的使用量较大时会严重阻碍纸张中纤 维间的结合， 从而使纸业的强度下降。 0003 中国专利公开号CN105200846公开了一种硅酸钙加填离型原纸及其制备方法， 该 制备方法包括在原料浆料与硅酸钙填料及辅。

10、料进行混合打浆， 得到混合浆料， 依次经过网 布脱水、 抄纸、 前干燥、 表面施胶、 后干燥、 亚光整饰的工艺步骤， 得到硅酸钙加填离型原纸。 0004 中国专利公开号CN108867179公开了一种环保型涂布装饰原纸及其制备方法， 以 阔叶木浆。 针叶木浆作为浆料， 加入二氧化钛进行纸页抄造， 再采用改性苯丙乳液和丁苯乳 液相结合的涂布方法， 先用40的苯丙乳液， 再用60的丁苯乳液， 进行涂布、 干燥和压光， 所得装饰原纸同时具有优良的吸收性和印刷适性。 0005 中国专利号CN104911951公开了一种高性能无纺壁纸原纸及其制备方法与应用， 先将植物纤维原料置于碎浆机中以游离状打浆方式。

11、打浆， 得到纸浆， 然后往纸浆中添加阻 燃剂、 增强剂、 助留剂、 防水剂和填料混合均匀， 在造纸机上进行抄造得到成型的原纸， 然后 对成型的原纸表面施胶， 并热压烘干， 得到高性能无纺壁纸原纸。 0006 以上专利中均使用无机填料与纸浆混合加填纸张， 由于无机填料的加填破坏了纸 纤维之间的缔合作用， 阻碍纸张中纤维与纤维之间的氢键结合， 从而降低原纸的强度。 另 外， 由于无机填料碳酸钙或二氧化硅的粒径较小， 粒度远小于纤维， 且在纤维表面的吸附有 限， 难以借助机械截留有效保留在原纸中， 加填量越大， 填料的留着率就越低， 填料的大量 流失不仅填料的浪费， 还是增加白水的处理难度污染环境。。

12、 说明书 1/8 页 3 CN 111287017 A 3 发明内容 0007 本发明是为了克服现有技术无机碳酸钙填料加填造成纸张的强度下降和填料在 纸张中留着率过低的问题， 提供一种基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺。 本发明制 备得到的原纸具有较高的机械强度； 在制备原纸过程中碳酸钙填料的留着率较高， 节省填 料用量。 0008 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 一种基于碳酸钙纤维复合填料的 原纸制备工艺， 包括以下步骤： 1)将竹浆原料进行碎解、 打浆制得原浆， 将碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 搅拌均 匀， 制得混合浆料； 2)向混合浆料中加入水进行搅拌稀释， 得稀释浆。

13、料， 向稀释浆料中添加施胶剂和硬化 剂， 搅拌均匀， 制得纸浆； 3)将纸浆倒入造纸机中进行原纸抄造， 然后依次经过压榨、 干燥， 即得。 0009 本发明对现有技术原纸加填工艺进行改进， 在步骤1)中通过添加碳酸钙纤维复合 填料来代替现有的普通碳酸钙填料， 碳酸钙纤维复合填料是将碳酸钙细小颗粒填充结合在 短纤维内部， 从而得到负载有碳酸钙的短纤维， 由于短纤维上具有羟基、 羧基等基团， 其能 够与纸浆纤维上的羟基形成氢键作用力， 虽然碳酸钙纤维复合填料嵌入纸浆纤维内部破坏 了纸浆纤维之间的氢键作用力， 但是碳酸钙纤维复合填料与纸浆纤维之间形成新的氢键作 用力， 相较于没有经过改性的无机碳酸钙。

14、填料能够大幅提升填料与纸浆纤维之间的作用 力， 从而避免无机填料的填充造成纸张强度的大幅下降。 另外， 现有技术中直接将碳酸钙细 小颗粒与纸浆混合， 在原纸抄造步骤中由于填料碳酸钙粒径较小， 粒径远小于纸浆纤维， 难 以借助机械截留将碳酸钙有效保留在湿纸页内， 造成碳酸钙填料的大量浪费。 本发明将碳 酸钙细小颗粒填充结合在短纤维内部得到的碳酸钙纤维复合填料， 由于短纤维的体积大小 远大于碳酸钙填料， 所以能够借助机械截留将复合填料保留在湿纸页内部， 提高原纸中填 料的留着率， 从而大大节省碳酸钙填料的用量。 0010 作为优选， 所述步骤1)中原浆的叩解度为45-60 SR。 0011 作为优。

15、选， 所述步骤1)中碳酸钙纤维复合填料的添加量占原浆重量的15-20。 0012 作为优选， 所述碳酸钙纤维复合填料的制备方法包括以下步骤： a)将乙醇与去离子水按照体积比1:1-3混合得到混合溶剂， 将聚乙烯醇粉末和壳聚糖 粉末加入上述混合溶剂中搅拌溶解配制成混合溶液； b)向混合溶液中添加碳酸钙粉末， 进行磁力搅拌5-10h， 得到纺丝溶液； c)将纺丝溶液注入纺丝机的离心头， 在离心作用下纺丝液从离心头的细孔甩出得到原 丝， 对原丝进行热处理使原丝中的乙醇和水蒸发， 原丝固化， 得到初生纤维丝， 将初生纤维 丝置于烘箱中在50-60下进行干燥处理3-6h， 制得纤维长丝； d)将纤维长丝。

16、剪切成短纤维， 得到碳酸钙纤维复合填料。 0013 本发明碳酸钙纤维复合填料的制备工艺步骤为采用聚乙烯醇和壳聚糖为制备短 纤维的主要成分， 采用溶液纺丝的方法制备得到纤维长丝， 然后经过剪切成短纤得到碳酸 钙纤维复合填料。 0014 壳聚糖分子上具有较多的羟基， 其能够与其他含有羟基的物质形成氢键作用力， 从而提高短纤维与其他物质的结合作用力； 聚乙烯醇具有较高的分子量， 其自身大分子链 说明书 2/8 页 4 CN 111287017 A 4 之间或其与壳聚糖分子之间相互缠结形成三维网络结构， 从而的得到具有一定机械强度的 纤维长丝。 另外， 碳酸钙粉末能够填充固定在聚乙烯醇与壳聚糖形成的三。

17、维网络结构中， 碳 酸钙粉末与三维网状结构之间具有较高的结合作用力， 无机碳酸钙粉末不易从短纤维中容 出。 0015 作为优选， 所述步骤a)中聚乙烯醇粉末与壳聚糖粉末的质量比为1:0.2-0.5。 0016 作为优选， 所述步骤b)中碳酸钙粉末占混合溶液质量的10-15。 0017 作为优选， 所述步骤d)中短纤维的长度为1-2mm。 0018 作为优选， 所述步骤c)中纤维长丝经过改性处理， 包括以下步骤： 将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中加热搅拌溶解， 得到均苯三甲酰氯溶液， 备用； 将超 支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解得到超支化聚乙烯亚胺溶液， 向超支化聚乙烯亚 胺溶液中添加三乙胺。

18、酸中和剂和十二烷基硫酸钠表面活性剂， 搅拌均匀， 得到水相溶液； 将 纤维长丝放入水相溶液中浸泡10-20min， 取出纤维长丝后使用海绵吸取纤维长丝表面多余 的水相溶液， 然后纤维长丝浸入均苯三甲酰氯溶液中进行界面聚合反应， 取出后置于烘箱 中在60-70下进行干燥处理20-30min， 冷却， 即得。 0019 本发明在碳酸钙纤维复合填料的制备过程中， 采用将碳酸钙填料与聚乙烯醇和壳 聚糖形成的溶液直接混合， 经过纺丝机的离心头甩丝后经过固化得到纤维长丝， 本发明人 无意中发现部分纤维长丝表面分散裸露有部分碳酸钙填料， 由于裸露的碳酸钙不仅占据纤 维长丝表面降低纤维长丝的有效表面积， 而且。

19、碳酸钙在纤维长丝表面的裸露凸起阻碍纤维 长丝与纸浆纤维之间的结合， 从而减弱碳酸钙纤维复合填料与纸浆纤维的结合作用力， 进 而造成原纸强度下降。 本发明为消除该影响作用， 利用均苯三甲酰氯与超支化聚乙烯亚胺 在纤维长丝表面发生界面聚合反应， 从而在纤维长丝表面覆盖一层聚酰胺层， 从而避免碳 酸钙填料裸露在纤维长丝的表面。 另外， 聚酰胺层上由于负载有较多的氨基和羧基基团， 能 够与纸浆纤维上的羟基形成更强的氢键作用力， 从而进一步提高碳酸钙纤维复合填料与纸 浆纤维之间的结合作用力， 进而提高纸张的机械强度。 0020 在将长丝纤维添加到水相溶液浸泡过程中， 由于纤维长丝原料壳聚糖分子上具有 较。

20、多的亲水性羟基基团， 所以纤维长丝表面在水中具有良好的浸润性， 表面附着足量的超 支化聚乙烯亚胺单体， 利于后续超支化聚乙烯亚胺与均苯三甲酰氯的反应。 0021 作为优选， 所述均苯三甲酰氯溶液的质量浓度为0.5-2； 所述超支化聚乙烯亚胺 溶液的质量浓度为1-5。 0022 作为优选， 所述界面聚合反应时间控制在6-8min。 0023 本发明为使纤维长丝表面的聚酰胺层与纤维长丝通过化学键键接， 提高聚酰胺层 与纤维长丝之间的结合力， 必须控制反应时间大于6min， 这是因为反应反应时间过短， 均苯 三甲酰氯只能与纤维长丝表面上附着的超支化聚乙烯亚胺反应， 只有反应时间超过6min， 均苯三。

21、甲酰氯才能透过表面的聚乙烯亚胺层与纤维长丝表面的羟基反应， 从而使聚酰胺层 与纤维长丝之间通过化学键连接， 提高两者之间的结合力。 同时， 本发明同时需要控制反应 时间不超过8min， 这是因为均苯三甲酰氯与超支化聚乙烯亚胺反应时间过长会导致均苯三 甲酰氯上的酰氯基团与超支化聚乙烯亚胺上的氨基基团过度反应， 消耗大量的氨基， 减少 聚酰胺层与纸浆纤维之间形成的氢键。 0024 因此， 本发明具有如下有益效果： (1)将碳酸钙细小颗粒填充结合在短纤维内部， 说明书 3/8 页 5 CN 111287017 A 5 从而得到负载有碳酸钙的短纤维， 短纤维上具有羟基、 羧基等基团， 其能够与纸浆纤维。

22、上的 羟基形成氢键作用力， 相较于没有经过改性的无机碳酸钙填料能够大幅提升填料与纸浆纤 维之间的作用力， 从而避免无机填料的填充造成纸张强度的大幅下降； (2)将碳酸钙细小颗 粒填充结合在短纤维内部得到的碳酸钙纤维复合填料， 由于短纤维的体积大小远大于碳酸 钙填料， 所以能够借助机械截留将复合填料保留在湿纸页内部， 从而大大节省碳酸钙填料 的用量。 具体实施方式 0025 下面通过具体实施例， 对本发明的技术方案做进一步说明。 本发明中， 若非特指所 采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的， 实施例中的方法， 如无特别说明 均为本领域的常规方法。 0026 实施例中聚乙烯醇粉末： 型。

23、号PVA24-88， 粘度43-48mPa.S， 分子量117000-122000， 平均聚合度2400-2500， 石家庄凯祥化工有限公司； 壳聚糖粉末： 脱乙酰度80， 粘度200- 500mPa.S， 粒度20-80目， 山东奥康生物科技有限公司； 碳酸钙粉末： 重质碳酸钙， 粒径10-15 m， 白度90， 新裕化工科技有限公司； 施胶剂： AKD中性施胶剂， 宿迁江东化工有限公司； 超支化聚乙烯亚胺： 分子量20000-50000， 胺值(mg eq/g.solid)19， 分解温度290， 闪点 260； 欧碧克新材科技有限公司。 0027 实施例1 碳酸钙纤维复合填料的制备方法包。

24、括以下步骤： a)将乙醇与去离子水按照体积比1:3混合得到混合溶剂， 将聚乙烯醇粉末与壳聚糖粉 末按照质量比1:0.4的比例进行混合得到混合粉末， 将混合粉末按照质量体积比1g/30mL的 比例添加到混合溶剂中， 搅拌溶解配制成混合溶液； b)向混合溶液中添加碳酸钙粉末， 碳酸钙粉末占混合溶液质量的13， 进行磁力搅拌 5h， 得到纺丝溶液； c)将纺丝溶液注入纺丝机的离心头， 在离心作用下纺丝液从离心头的细孔甩出得到原 丝， 离心速度为6000rpm， 对原丝置于热空气中使原丝中含有的乙醇和水蒸发， 原丝固化， 得 到初生纤维丝， 将初生纤维丝置于烘箱中在60下进行干燥处理3h， 制得纤维长。

25、丝； 纤维长丝改性处理： 将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中加热搅拌溶解配制得到浓度为 0.8wt的均苯三甲酰氯溶液， 备用； 将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解配制得 到浓度为4wt的超支化聚乙烯亚胺溶液， 向超支化聚乙烯亚胺溶液中添加三乙胺酸中和 剂和十二烷基硫酸钠表面活性剂， 其中， 三乙胺添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的 0.5wt， 十二烷基硫酸钠添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的0.1wt， 搅拌混合均匀， 得到 水相溶液； 将纤维长丝放入水相溶液中浸泡15min， 取出纤维长丝后使用海绵吸取纤维长丝 表面多余的水相溶液， 然后将纤维长丝浸入均苯三甲酰氯溶液中进行界面聚合反应7min，。

26、 取出后置于烘箱中在70下进行干燥处理20min， 自然冷却， 即得。 0028 d)将经过改性处理的纤维长丝剪切成长度为1.5mm短纤维， 得到碳酸钙纤维复合 填料。 0029 基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 包括以下步骤： 1)将竹浆原料倒入破碎机中进行破碎处理15min， 破碎处理后放入打浆机中打浆制得 说明书 4/8 页 6 CN 111287017 A 6 原浆， 原浆叩解度为45 SR， 将碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 碳酸钙纤维复合填料的 添加量占原浆重量的18， 以400rpm搅拌速率搅拌2h， 制得混合浆料； 2)向混合浆料中加入混合浆料质量20的水进行搅拌稀释，。

27、 得稀释浆料， 向稀释浆料 中添加质量为混合浆料1.0wt的施胶剂AKD和质量为混合浆料0.5wt的硬化剂SAC-100， 以300rpm搅拌速率搅拌1h， 制得纸浆； 3)将纸浆倒入造纸机中按照100g/m2进行原纸定量抄造得到湿纸页， 将湿纸页在40kN 的压力下进行压榨20min， 然后置于烘箱中在50下干燥6h， 即得。 0030 实施例2 碳酸钙纤维复合填料的制备方法包括以下步骤： a)将乙醇与去离子水按照体积比1:1混合得到混合溶剂， 将聚乙烯醇粉末与壳聚糖粉 末按照质量比1:0.3的比例进行混合得到混合粉末， 将混合粉末按照质量体积比1g/30mL的 比例添加到混合溶剂中， 搅拌。

28、溶解配制成混合溶液； b)向混合溶液中添加碳酸钙粉末， 碳酸钙粉末占混合溶液质量的12， 进行磁力搅拌 10h， 得到纺丝溶液； c)将纺丝溶液注入纺丝机的离心头， 在离心作用下纺丝液从离心头的细孔甩出得到原 丝， 离心速度为6000rpm， 对原丝置于热空气中使原丝中含有的乙醇和水蒸发， 原丝固化， 得 到初生纤维丝， 将初生纤维丝置于烘箱中在50下进行干燥处理6h， 制得纤维长丝； 纤维长丝改性处理： 将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中加热搅拌溶解配制得到浓度为 1wt的均苯三甲酰氯溶液， 备用； 将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解配制得到 浓度为2wt的超支化聚乙烯亚胺溶液， 向超支化。

29、聚乙烯亚胺溶液中添加三乙胺酸中和剂 和十二烷基硫酸钠表面活性剂， 其中， 三乙胺添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的0.5wt， 十二烷基硫酸钠添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的0.1wt， 搅拌混合均匀， 得到水相溶 液； 将纤维长丝放入水相溶液中浸泡12min， 取出纤维长丝后使用海绵吸取纤维长丝表面多 余的水相溶液， 然后将纤维长丝浸入均苯三甲酰氯溶液中进行界面聚合反应7min， 取出后 置于烘箱中在60下进行干燥处理30min， 自然冷却， 即得。 0031 d)将经过改性处理的纤维长丝剪切成长度为1.5mm短纤维， 得到碳酸钙纤维复合 填料。 0032 基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 。

30、包括以下步骤： 1)将竹浆原料倒入破碎机中进行破碎处理15min， 破碎处理后放入打浆机中打浆制得 原浆， 原浆叩解度为60 SR， 将碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 碳酸钙纤维复合填料的 添加量占原浆重量的16， 以400rpm搅拌速率搅拌2h， 制得混合浆料； 2)向混合浆料中加入混合浆料质量20的水进行搅拌稀释， 得稀释浆料， 向稀释浆料 中添加质量为混合浆料1.0wt的施胶剂AKD和质量为混合浆料0.5wt的硬化剂SAC-100， 以300rpm搅拌速率搅拌1h， 制得纸浆； 3)将纸浆倒入造纸机中按照100g/m2进行原纸定量抄造得到湿纸页， 将湿纸页在40kN 的压力下进行压榨2。

31、0min， 然后置于烘箱中在50下干燥6h， 即得。 0033 实施例3 碳酸钙纤维复合填料的制备方法包括以下步骤： a)将乙醇与去离子水按照体积比1:2混合得到混合溶剂， 将聚乙烯醇粉末与壳聚糖粉 说明书 5/8 页 7 CN 111287017 A 7 末按照质量比1:0.5的比例进行混合得到混合粉末， 将混合粉末按照质量体积比1g/30mL的 比例添加到混合溶剂中， 搅拌溶解配制成混合溶液； b)向混合溶液中添加碳酸钙粉末， 碳酸钙粉末占混合溶液质量的15， 进行磁力搅拌 8h， 得到纺丝溶液； c)将纺丝溶液注入纺丝机的离心头， 在离心作用下纺丝液从离心头的细孔甩出得到原 丝， 离心速。

32、度为6000rpm， 对原丝置于热空气中使原丝中含有的乙醇和水蒸发， 原丝固化， 得 到初生纤维丝， 将初生纤维丝置于烘箱中在55下进行干燥处理5h， 制得纤维长丝； 纤维长丝改性处理： 将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中加热搅拌溶解配制得到浓度为 0.5wt的均苯三甲酰氯溶液， 备用； 将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解配制得 到浓度为5wt的超支化聚乙烯亚胺溶液， 向超支化聚乙烯亚胺溶液中添加三乙胺酸中和 剂和十二烷基硫酸钠表面活性剂， 其中， 三乙胺添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的 0.5wt， 十二烷基硫酸钠添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的0.1wt， 搅拌混合均匀， 得到 水相溶液； 。

33、将纤维长丝放入水相溶液中浸泡20min， 取出纤维长丝后使用海绵吸取纤维长丝 表面多余的水相溶液， 然后将纤维长丝浸入均苯三甲酰氯溶液中进行界面聚合反应6min， 取出后置于烘箱中在65下进行干燥处理25min， 自然冷却， 即得。 0034 d)将经过改性处理的纤维长丝剪切成长度为2mm短纤维， 得到碳酸钙纤维复合填 料。 0035 基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 包括以下步骤： 1)将竹浆原料倒入破碎机中进行破碎处理15min， 破碎处理后放入打浆机中打浆制得 原浆， 原浆叩解度为50 SR， 将碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 碳酸钙纤维复合填料的 添加量占原浆重量的20， 以4。

34、00rpm搅拌速率搅拌2h， 制得混合浆料； 2)向混合浆料中加入混合浆料质量20的水进行搅拌稀释， 得稀释浆料， 向稀释浆料 中添加质量为混合浆料1.0wt的施胶剂AKD和质量为混合浆料0.5wt的硬化剂SAC-100， 以300rpm搅拌速率搅拌1h， 制得纸浆； 3)将纸浆倒入造纸机中按照100g/m2进行原纸定量抄造得到湿纸页， 将湿纸页在40kN 的压力下进行压榨20min， 然后置于烘箱中在50下干燥6h， 即得。 0036 实施例4 碳酸钙纤维复合填料的制备方法包括以下步骤： a)将乙醇与去离子水按照体积比1:2混合得到混合溶剂， 将聚乙烯醇粉末与壳聚糖粉 末按照质量比1:0.2。

35、的比例进行混合得到混合粉末， 将混合粉末按照质量体积比1g/30mL的 比例添加到混合溶剂中， 搅拌溶解配制成混合溶液； b)向混合溶液中添加碳酸钙粉末， 碳酸钙粉末占混合溶液质量的10， 进行磁力搅拌 7h， 得到纺丝溶液； c)将纺丝溶液注入纺丝机的离心头， 在离心作用下纺丝液从离心头的细孔甩出得到原 丝， 离心速度为6000rpm， 对原丝置于热空气中使原丝中含有的乙醇和水蒸发， 原丝固化， 得 到初生纤维丝， 将初生纤维丝置于烘箱中在55下进行干燥处理5h， 制得纤维长丝； 纤维长丝改性处理： 将均苯三甲酰氯加入正己烷溶剂中加热搅拌溶解配制得到浓度为 2wt的均苯三甲酰氯溶液， 备用；。

36、 将超支化聚乙烯亚胺加入去离子水中搅拌溶解配制得到 浓度为1wt的超支化聚乙烯亚胺溶液， 向超支化聚乙烯亚胺溶液中添加三乙胺酸中和剂 说明书 6/8 页 8 CN 111287017 A 8 和十二烷基硫酸钠表面活性剂， 其中， 三乙胺添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的0.5wt， 十二烷基硫酸钠添加量为超支化聚乙烯亚胺溶液的0.1wt， 搅拌混合均匀， 得到水相溶 液； 将纤维长丝放入水相溶液中浸泡10min， 取出纤维长丝后使用海绵吸取纤维长丝表面多 余的水相溶液， 然后将纤维长丝浸入均苯三甲酰氯溶液中进行界面聚合反应8min， 取出后 置于烘箱中在65下进行干燥处理25min， 自然冷却， 。

37、即得。 0037 d)将经过改性处理的纤维长丝剪切成长度为1mm短纤维， 得到碳酸钙纤维复合填 料。 0038 基于碳酸钙纤维复合填料的原纸制备工艺， 包括以下步骤： 1)将竹浆原料倒入破碎机中进行破碎处理15min， 破碎处理后放入打浆机中打浆制得 原浆， 原浆叩解度为50 SR， 将碳酸钙纤维复合填料添加到原浆中， 碳酸钙纤维复合填料的 添加量占原浆重量的15， 以400rpm搅拌速率搅拌2h， 制得混合浆料； 2)向混合浆料中加入混合浆料质量20的水进行搅拌稀释， 得稀释浆料， 向稀释浆料 中添加质量为混合浆料1.0wt的施胶剂AKD和质量为混合浆料0.5wt的硬化剂SAC-100， 以。

38、300rpm搅拌速率搅拌1h， 制得纸浆； 3)将纸浆倒入造纸机中按照100g/m2进行原纸定量抄造得到湿纸页， 将湿纸页在40kN 的压力下进行压榨20min， 然后置于烘箱中在50下干燥6h， 即得。 0039 对比例1： 对比例1与实施例1的区别在于将碳酸钙纤维复合填料替换为普通的碳 酸钙填料。 0040 对比例2： 低比例2与实施例1的区别在于将碳酸钙纤维复合填料的制备步骤c)中 纤维长丝没有经过改性处理。 0041 1.原抗张强度测定： 使用DN-1171B纸张强度测试仪测试各个试样的抗张强度， 先 将试样剪成长18cm、 宽15cm纵横方向的试样， 将试样夹设于纸张强度测试仪的夹头。

39、夹紧面， 按下纸张强度测试仪的启动键， 夹头对试样进行拉伸， 窗口实时显示数据， 每秒刷新一次， 试样拉伸完成后， 仪器发出响声， 当试样拉断后夹头随即自动回复原位， 电脑屏幕右上窗显 示最大抗张拉力值， 左下窗显示时间， 右下窗显示能量吸收的累计值。 测试完成后记录DN- 1171B纸张强度测试仪测测试的抗张强度。 0042 2.耐折度测定： 将试样放于耐折度仪器测量仪的夹头中间， 通过夹头的左右摆动， 使试样作往复折叠运动， 随着折叠次数的增加， 试样的强度逐渐下降， 直至其不能承受弹簧 的张力而发生断裂， 断裂时的折叠次数即为试样的耐折度。 0043 由测试结果可以得到实施例1-4制备得。

40、到的原纸的抗张强度和耐折度明显优于对 比例1和对比例2。 实施例原纸机械强度优于对比例1证明碳酸钙纤维复合填料相较于普通 的碳酸钙填料对原纸起到显著的增强作用。 实施例原纸机械强度优于对比例2， 这是因为对 比例2中纤维长丝表面分散裸露有部分碳酸钙填料， 由于裸露的碳酸钙不仅占据纤维长丝 说明书 7/8 页 9 CN 111287017 A 9 表面降低纤维长丝的有效表面积， 而且碳酸钙在纤维长丝表面的裸露凸起阻碍纤维长丝与 纸浆纤维之间的结合， 从而减弱碳酸钙纤维复合填料与纸浆纤维的结合作用力， 进而造成 原纸强度下降。 0044 3.原纸填料留着率、 平滑度、 白度测试： 填料留着率测试：。

41、 纯纤维浆料灰分取样： 取为加填的纯纤维浆料余额100g， 使用洁净的 布拧干后撕成小块， 在105下烘干至质量恒重， 后将干浆移入坩埚中。 加填后浆料灰分取 样： 取加填后绝干浆3g， 倒入铺有已恒重的无灰滤纸的布氏漏斗中进行过滤， 抽吸干后取 出， 撕成小块， 置于烘箱中在105下烘干至恒重， 以绝干料中减去无灰滤纸重， 得到加填料 后纸浆的绝干重， 将绝干浆置于坩埚中。 填料取样： 称取填料3g置于坩埚中。 成品纸灰分取 样： 称取成品原纸3g， 置于烘箱中在45下进行热烘30min得到干燥试样， 然后将干燥试样 置于坩埚中。 分别将上述取样的坩埚放在电热炉中进行灼烧， 使坩埚内部原纸样。

42、品碳化， 然 后将坩埚转入高温炉内， 在800下灼烧至灰渣中无黑色碳素， 从高温炉中取出坩埚， 在干 燥器中冷却后进行称重。 原纸填料的留着率(Q)按下式进行计算： x-纯纤维灰分含量， y-成品原纸灰分含量， w-填料灼烧损失， z-加填料浆灰分含 量。 0045 平滑度测试： 将原纸试样置于平滑度测量仪器的胶膜和玻璃间， 施加压力， 在一定 的真空度下使一定容积的空气通过试样和玻璃接触表面， 测定通过所需要的时间即为平滑 度， 试样越光滑其与玻璃的接触就越紧密， 空气通过受到的阻力就越大， 因而需要的时间就 越长， 即为试样的平滑度越高。 0046 由测试结果可以得到实施例1-4制备得到的。

43、原纸中填料的留着率和平滑度优于对 比例1和对比例2。 实施例1-4制备得到的原纸留着率优于对比例1， 这是因为本发明将碳酸 钙细小颗粒填充结合在短纤维内部得到的碳酸钙纤维复合填料， 由于短纤维的体积大小远 大于碳酸钙填料， 所以能够借助机械截留将复合填料保留在湿纸页内部， 从而提高原纸的 填料的留着率。 实施例1-4制备得到的原纸留着率优于对比例2， 证明实施例中纤维长丝表 面覆盖的聚酰胺层与纸浆纤维之间具有更强的氢键引力作用， 从而提高填料的留着率。 另 外， 实施例1-4制备得到的原纸的平滑度优于对比例1， 证明碳酸钙纤维复合填料相较于普 通的碳酸钙填料能够赋予纸张表面具有更优的平滑度。 说明书 8/8 页 10 CN 111287017 A 10 。