含碘敷料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010025270.3 (22)申请日 2020.01.10 (71)申请人 江西3L医用制品集团股份有限公司 地址 330029 江西省南昌市高新开发区火 炬大街599号 (72)发明人 童晓凤熊小强赵岚 (74)专利代理机构 南昌恒桥知识产权代理事务 所(普通合伙) 36125 代理人 杨志宇 (51)Int.Cl. A61L 15/58(2006.01) A61L 15/44(2006.01) A61L 15/46(2006.01) A61L 15/42(2006.0。

2、1) A61L 15/18(2006.01) A61L 15/24(2006.01) (54)发明名称 一种含碘敷料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种含碘敷料的制备方法， 其 利用甘油与聚乙二醇对碘进行覆膜形成微胶囊， 在保证抗菌作用的前提下， 增加了缓释效果， 减 少了敷料对皮肤的刺激性， 而且能够增加敷料的 吸湿性， 改善敷料的使用舒适性。 本发明能规避3 类致癌物-聚乙烯吡咯烷酮， 使得到的敷料安全 性更高。 权利要求书1页 说明书6页 CN 111110909 A 2020.05.08 CN 111110909 A 1.一种含碘敷料的制备方法， 其特征在于： 所述制备方法包含以。

3、下步骤： （1） 碘微胶囊的制备： 将碘单质预研磨为粒径1 m5 m的粉末颗粒， 然后根据质量比聚乙二醇1000： 聚乙二 醇800： 甘油： 碘颗粒为5570： 3040： 810： 510的比例加入上述原料， 在35的环境下 搅拌并分散均匀， 然后经喷雾干燥器喷雾， 在20的环境下获得碘微胶囊； （2） 碘胶粘剂的制备： 碘胶粘剂质量配比为丙烯酸异辛酯2030份； 丙烯酸羟乙酯0.52份； 醋酸乙烯酯2 5份； 丙烯酸18份； 乙酸乙酯3448份； 乙醇1832份； 碘微胶囊12份； 搅拌均匀后， 导入反应釜， 并通入氮气保护， 氮气的流量要控制在150165L/h； 开启反 应釜中的搅拌。

4、器， 转速保持在120160转/分钟； 反应釜进行加热升温， 升温速率为24/ min， 温度升至7682时， 第一次加入引发剂， 后每间隔1216分钟加入一次引发剂， 共加 入810次， 引发剂质量为0.20.5份； 引发剂添加完成后， 反应釜中混合液恒温聚合反应80100分钟； 反应后， 开启反应釜 配套冷凝器， 循环蒸馏釜中的溶剂， 带出残留单体； 然后停止通氮气， 二次升温到85， 恒温 反应1小时， 恒温结束后降温， 待胶液降至3540时出料； （3） 涂布基材： 将碘胶粘剂涂在防粘纸上， 厚度0.10.3mm， 经70130固化2分钟， 将无纺布覆盖在 碘胶粘剂面与防粘纸复合， 施。

5、加1318Kg的力， 使无纺布与防粘纸剥离时， 碘胶粘剂会转移 到无纺布上； （4） 敷料成型： 敷料基材分切好后置于一带滑轮的架子上， 拉开一小段将无纺布面置于模具上， 揭开 防粘纸， 在模具的中心位置的碘胶粘剂面粘上敷芯， 然后取两片相应尺寸的离型纸， 两片离 型纸同盖在无纺布胶面， 完全盖住胶面， 按敷料的长规格压切外框， 制得敷料片材， 将片材 进行包装， 灭菌后即得成品含碘敷料。 2.一种如权利要求1所述的含碘敷料的制备方法， 其特征在于： 所述第 （1） 步得到的碘 微胶囊粒径为10 m20 m。 3.一种如权利要求1所述的含碘敷料的制备方法， 其特征在于： 所述第 （1） 步得到。

6、的碘 微胶囊粒径的熔点温度为322。 4.一种如权利要求1所述的含碘敷料的制备方法， 其特征在于： 第 （2） 步所述引发剂为 偶氮二异丁腈 （AIBN） 、 偶氮二异庚腈 （ABVN） 中的1种或2种。 5.一种如权利要求1所述的含碘敷料的制备方法， 其特征在于： 第 （4） 步所述两片离型 纸其中一片沿边缘1cm处对折， 防粘面朝外， 折叠处在中间位置， 便于使用时撕开。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111110909 A 2 一种含碘敷料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种医用敷料， 特别是一种含碘敷料及其制备方法。 背景技术 0002 在临床上， 手术或伤口创面是细菌生。

7、长繁殖的理想环境， 普通的敷料只能对伤中 起一定的防护作用， 以避免被物体触碰和防止外界灰尘等污染伤口。 现有技术中， 如专利号 为2008101071653、 专利名称为 一次性碘伏胶粘贴的手术巾其制备方法 提供了一种制备 碘伏粘贴手术巾的技术方法， 此碘伏粘贴手术巾除了以上功能外， 还能对伤口周围的皮肤 起到抑菌、 抗菌作用， 使伤中处于无菌环境中， 避免伤口被细菌感染， 促进伤口愈合。 0003 但碘伏是单质碘与聚乙烯吡咯烷酮的不定型结合物， 其中主要成分为聚乙烯吡咯 烷酮。 而在2017年10月27日， 世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理 参考， 聚乙烯吡咯烷酮在3类。

8、致癌物清单中。 所以我们有必要开发一种没有聚乙烯吡咯烷酮 的含碘敷料， 以提高其安全性。 0004 为了获得更安全的含碘敷料， 在胶粘剂中直接添加碘单质的方法会导致碘单质与 皮肤直接接触， 会提升含碘敷料的刺激性， 不利于提高使用的顺应性。 而使用其他溶剂预先 溶解的方法， 如碘单质溶解性好的溶剂苯、 四氯化碳、 酒精， 苯、 四氯化碳的毒性大， 酒精体 系则在碘胶粘剂制备的过程中挥发， 依然存在碘单质与皮肤直接接触的问题， 而且增加了 溶剂消耗。 而且以碘单质或溶液的形式制备含碘敷料， 其碘由于挥发会导致较大的损耗。 0005 为了解决上述技术问题， 本发明提供了一种含碘敷料的制备方法， 既。

9、能规避聚乙 烯吡咯烷酮体系存在的致癌风险， 又能获得缓释型的抑菌含碘敷料。 发明内容 0006 本发明提供了一种含碘敷料的制备方法， 利用聚乙二醇的成膜性能， 将碘单质进 行包覆成碘微胶囊， 既可以减少碘胶粘剂在生产过程中碘含量的挥发， 而且在使用的过程 中， 通过吸收体温和皮肤排出的湿气， 碘微胶囊慢慢软化溶解， 使含碘敷料具有缓释效果， 并且能改善含碘敷料的顺应性。 0007 一种含碘敷料的制备方法， 所述制备方法包含以下步骤： （1） 碘微胶囊的制备： 将碘单质预研磨为粒径1 m5 m的粉末颗粒， 然后根据质量比聚乙二醇1000： 聚乙二 醇800： 甘油： 碘颗粒为5570： 3040。

10、： 810： 510的比例加入上述原料， 在35的环境下搅拌 并分散均匀， 然后经喷雾干燥器喷雾， 在20的环境下获得碘微胶囊； （2） 碘胶粘剂的制备： 碘胶粘剂质量配比为丙烯酸异辛酯2030份； 丙烯酸羟乙酯0.52份； 醋酸乙烯酯2 5份； 丙烯酸18份； 乙酸乙酯3448份； 乙醇1832份； 碘微胶囊12份； 搅拌均匀后， 导入反应釜， 并通入氮气保护， 氮气的流量要控制在150165L/h； 开启反 应釜中的搅拌器， 转速保持在120160转/分钟； 反应釜进行加热升温， 升温速率为24/ 说明书 1/6 页 3 CN 111110909 A 3 min， 温度升至7682时， 第。

11、一次加入引发剂， 后每间隔1216分钟加入一次引发剂， 共加 入810次， 引发剂质量为0.20.5份； 引发剂添加完成后， 反应釜中混合液恒温聚合反应80100分钟； 反应后， 开启反应釜 配套冷凝器， 循环蒸馏釜中的溶剂， 带出残留单体； 然后停止通氮气， 二次升温到85， 恒温 反应1小时， 恒温结束后降温， 待胶液降至3540时出料； （3） 涂布基材： 将碘胶粘剂涂在防粘纸上， 厚度0.10.3mm， 经70130固化2分钟， 将无纺布覆盖在 碘胶粘剂面与防粘纸复合， 施加1318Kg的力， 使无纺布与防粘纸剥离时， 碘胶粘剂会转移 到无纺布上； （4） 敷料成型： 敷料基材分切好后。

12、置于一带滑轮的架子上， 拉开一小段将无纺布面置于模具上， 揭开 防粘纸， 在模具的中心位置的碘胶粘剂面粘上敷芯， 然后取两片相应尺寸的离型纸， 两片离 型纸同盖在无纺布胶面， 完全盖住胶面， 按敷料的长规格压切外框， 制得敷料片材， 将片材 进行包装， 灭菌后即得成品含碘敷料。 0008 进一步的， 所述第 （1） 步得到的碘微胶囊粒径为10 m20 m。 0009 进一步的， 第 （2） 步所述引发剂为偶氮二异丁腈 （AIBN） 、 偶氮二异庚腈 （ABVN） 中的 1种或2种。 0010 进一步的， 第 （4） 步所述两片离型纸其中一片沿边缘1cm处对折， 防粘面朝外， 折叠 处在中间位置。

13、， 便于使用时撕开。 0011 经上述技术工艺生产得到的含碘敷料具有如下几个特点： 1.有效的规避了3类致癌物-聚乙烯吡咯烷酮， 提高了产品的安全性， 有利于在市场竞 争中得到更好的竞争优势； 2. 本发明的含碘敷料将碘单质进行包覆成碘微胶囊， 使得在碘胶粘剂的制备过程中 碘的损耗降低； 3. 本发明制备的碘微胶囊具有吸湿效果， 能改善敷料的亲水性， 使含碘敷料获得更好 的使用顺应性； 4. 本发明制备的碘微胶囊的包覆膜层的熔点温度为322， 在人体皮肤处， 受体温 的影响可以形成溶解态， 使被包覆的碘单质缓慢释放。 具体实施方式 0012 实施例1 一种含碘敷料的制备方法， 所述制备方法包含。

14、以下步骤： （1） 碘微胶囊的制备： 将碘单质预研磨为粒径1 m的粉末颗粒， 然后根据质量比聚乙二醇1000： 聚乙二醇800： 甘油： 碘颗粒为55： 40： 8： 5的比例加入上述原料， 在35的环境下搅拌并分散均匀， 然后经 喷雾干燥器喷雾， 在20的环境下获得碘微胶囊； （2） 碘胶粘剂的制备： 碘胶粘剂质量配比为丙烯酸异辛酯20份； 丙烯酸羟乙酯2份； 醋酸乙烯酯5份； 丙烯酸8 份； 乙酸乙酯34份； 乙醇32份； 碘微胶囊1份； 说明书 2/6 页 4 CN 111110909 A 4 搅拌均匀后， 导入反应釜， 并通入氮气保护， 氮气的流量要控制在150L/h； 开启反应釜 中。

15、的搅拌器， 转速保持在120转/分钟； 反应釜进行加热升温， 升温速率为2/min， 温度升至 76时， 第一次加入引发剂， 后每间隔16分钟加入一次引发剂， 共加入8次， 引发剂质量为 0.2份； 引发剂添加完成后， 反应釜中混合液恒温聚合反应100分钟； 反应后， 开启反应釜配套 冷凝器， 循环蒸馏釜中的溶剂， 带出残留单体； 然后停止通氮气， 二次升温到85， 恒温反应 1小时， 恒温结束后降温， 待胶液降至35时出料； （3） 涂布基材： 将碘胶粘剂涂在防粘纸上， 厚度0.1mm， 经70固化2分钟， 将无纺布覆盖在碘胶粘剂面 与防粘纸复合， 施加13Kg的力， 使无纺布与防粘纸剥离时。

16、， 碘胶粘剂会转移到无纺布上； （4） 敷料成型： 敷料基材分切好后置于一带滑轮的架子上， 拉开一小段将无纺布面置于模具上， 揭开 防粘纸， 在模具的中心位置的碘胶粘剂面粘上敷芯， 然后取两片相应尺寸的离型纸， 两片离 型纸同盖在无纺布胶面， 完全盖住胶面， 按敷料的长规格压切外框， 制得敷料片材， 将片材 进行包装， 灭菌后即得成品含碘敷料。 0013 实施例2 一种含碘敷料的制备方法， 所述制备方法包含以下步骤： （1） 碘微胶囊的制备： 将碘单质预研磨为粒径3 m的粉末颗粒， 然后根据质量比聚乙二醇1000： 聚乙二醇800： 甘油： 碘颗粒为60： 35： 9： 8的比例加入上述原料，。

17、 在35的环境下搅拌并分散均匀， 然后经 喷雾干燥器喷雾， 在20的环境下获得碘微胶囊； （2） 碘胶粘剂的制备： 碘胶粘剂质量配比为丙烯酸异辛酯25份； 丙烯酸羟乙酯1份； 醋酸乙烯酯3份； 丙烯酸5 份； 乙酸乙酯40份； 乙醇25份； 碘微胶囊1.5份； 搅拌均匀后， 导入反应釜， 并通入氮气保护， 氮气的流量要控制在160L/h； 开启反应釜 中的搅拌器， 转速保持在140转/分钟； 反应釜进行加热升温， 升温速率为3/min， 温度升至 80时， 第一次加入引发剂， 后每间隔14分钟加入一次引发剂， 共加入9次， 引发剂质量为 0.3份； 引发剂添加完成后， 反应釜中混合液恒温聚合反。

18、应90分钟； 反应后， 开启反应釜配套冷 凝器， 循环蒸馏釜中的溶剂， 带出残留单体； 然后停止通氮气， 二次升温到85， 恒温反应1 小时， 恒温结束后降温， 待胶液降至36时出料； （3） 涂布基材： 将碘胶粘剂涂在防粘纸上， 厚度0.2mm， 经100固化2分钟， 将无纺布覆盖在碘胶粘剂 面与防粘纸复合， 施加15Kg的力， 使无纺布与防粘纸剥离时， 碘胶粘剂会转移到无纺布上； （4） 敷料成型： 敷料基材分切好后置于一带滑轮的架子上， 拉开一小段将无纺布面置于模具上， 揭开 防粘纸， 在模具的中心位置的碘胶粘剂面粘上敷芯， 然后取两片相应尺寸的离型纸， 两片离 型纸同盖在无纺布胶面， 。

19、完全盖住胶面， 按敷料的长规格压切外框， 制得敷料片材， 将片材 进行包装， 灭菌后即得成品含碘敷料。 说明书 3/6 页 5 CN 111110909 A 5 0014 实施例3 一种含碘敷料的制备方法， 所述制备方法包含以下步骤： （1） 碘微胶囊的制备： 将碘单质预研磨为粒径5 m的粉末颗粒， 然后根据质量比聚乙二醇1000： 聚乙二醇800： 甘油： 碘颗粒为70： 30： 10： 10的比例加入上述原料， 在35的环境下搅拌并分散均匀， 然后 经喷雾干燥器喷雾， 在20的环境下获得碘微胶囊； （2） 碘胶粘剂的制备： 碘胶粘剂质量配比为丙烯酸异辛酯30份； 丙烯酸羟乙酯0.5份； 醋。

20、酸乙烯酯2份； 丙烯酸 1份； 乙酸乙酯48份； 乙醇18份； 碘微胶囊2份； 搅拌均匀后， 导入反应釜， 并通入氮气保护， 氮气的流量要控制在165L/h； 开启反应釜 中的搅拌器， 转速保持在160转/分钟； 反应釜进行加热升温， 升温速率为4/min， 温度升至 82时， 第一次加入引发剂， 后每间隔12分钟加入一次引发剂， 共加入10次， 引发剂质量为 0.5份； 引发剂添加完成后， 反应釜中混合液恒温聚合反应80分钟； 反应后， 开启反应釜配套冷 凝器， 循环蒸馏釜中的溶剂， 带出残留单体； 然后停止通氮气， 二次升温到85， 恒温反应1 小时， 恒温结束后降温， 待胶液降至40时出。

21、料； （3） 涂布基材： 将碘胶粘剂涂在防粘纸上， 厚度0.3mm， 经130固化2分钟， 将无纺布覆盖在碘胶粘剂 面与防粘纸复合， 施加18Kg的力， 使无纺布与防粘纸剥离时， 碘胶粘剂会转移到无纺布上； （4） 敷料成型： 敷料基材分切好后置于一带滑轮的架子上， 拉开一小段将无纺布面置于模具上， 揭开 防粘纸， 在模具的中心位置的碘胶粘剂面粘上敷芯， 然后取两片相应尺寸的离型纸， 两片离 型纸同盖在无纺布胶面， 完全盖住胶面， 按敷料的长规格压切外框， 制得敷料片材， 将片材 进行包装， 灭菌后即得成品含碘敷料。 0015 实施例4 一种含碘敷料的制备方法， 所述制备方法包含以下步骤： （。

22、1） 碘微胶囊的制备： 将碘单质预研磨为粒径10 m的粉末颗粒， 然后根据质量比聚乙二醇1000： 聚乙二醇 800： 甘油： 碘颗粒为50： 45： 6： 12的比例加入上述原料， 在35的环境下搅拌并分散均匀， 然 后经喷雾干燥器喷雾， 在20的环境下获得碘微胶囊； （2） 碘胶粘剂的制备： 碘胶粘剂质量配比为丙烯酸异辛酯32份； 丙烯酸羟乙酯0.2份； 醋酸乙烯酯6份； 丙烯酸 10份； 乙酸乙酯50份； 乙醇15份； 碘微胶囊2.5份； 搅拌均匀后， 导入反应釜， 并通入氮气保护， 氮气的流量要控制在140L/h； 开启反应釜 中的搅拌器， 转速保持在100转/分钟； 反应釜进行加热升。

23、温， 升温速率为5/min， 温度升至 84时， 第一次加入引发剂， 后每间隔18分钟加入一次引发剂， 共加入7次， 引发剂质量为 0.1份； 引发剂添加完成后， 反应釜中混合液恒温聚合反应70分钟； 反应后， 开启反应釜配套冷 凝器， 循环蒸馏釜中的溶剂， 带出残留单体； 然后停止通氮气， 二次升温到85， 恒温反应1 说明书 4/6 页 6 CN 111110909 A 6 小时， 恒温结束后降温， 待胶液降至30时出料； （3） 涂布基材： 将碘胶粘剂涂在防粘纸上， 厚度0.4mm， 经140固化2分钟， 将无纺布覆盖在碘胶粘剂 面与防粘纸复合， 施加20Kg的力， 使无纺布与防粘纸剥离。

24、时， 碘胶粘剂会转移到无纺布上； （4） 敷料成型： 敷料基材分切好后置于一带滑轮的架子上， 拉开一小段将无纺布面置于模具上， 揭开 防粘纸， 在模具的中心位置的碘胶粘剂面粘上敷芯， 然后取两片相应尺寸的离型纸， 两片离 型纸同盖在无纺布胶面， 完全盖住胶面， 按敷料的长规格压切外框， 制得敷料片材， 将片材 进行包装， 灭菌后即得成品含碘敷料。 0016 对比例1 按照专利号为2008101071653、 专利名称为 一次性碘伏胶粘贴的手术巾其制备方法 中的技术方法使用碘伏制作含碘敷料。 0017 对比例2 不制备碘微胶囊， 使用与碘微胶囊同等碘质量的碘单质进行含碘敷料的制备， 其余同 实施。

25、例2。 0018 对比例3 不制备碘微胶囊， 而将碘单质溶解于无水乙醇制备质量分数为10%的碘酒， 使用与碘微 胶囊同等碘质量的碘酒进行含碘敷料的制备， 其余同实施例2。 0019 对比例4 不添加碘， 不制备碘微胶囊， 按照实施例2的制备方法制备普通敷料。 0020 效果对比： 1.按照国家卫生健康委员会发布的 WS/T 650-2019 抗菌和抑菌效果评价方法 中的 5.1.3载体抑菌试验 的方法测试各实施例与对比例所制得的敷料的抑菌率； 2.测量并计算碘胶粘剂中碘的含量， 按照 碘损耗率= （1-碘胶粘剂中碘含量/碘单质用量） *100% 公式计算各实施例与对比例 （除对比例4外） 中的。

26、碘的损耗率； 3.随机挑选80位志愿者， 并随机分为8组， 每组10人。 每组分别对应使用一实施例或对 比例的敷料， 考察其使用期为1D、 2D、 3D的使用体验； 完成一次实验后， 各组按顺序轮转使用 其他敷料， 直至轮转7次， 每组人员均使用过实施例1-4和对比例1-4的敷料， 统计其使用感 受， 以出现瘙痒感和灼烧感为体感不好来进行统计。 0021 顺应性= （体感好的人数/80） *100% 说明书 5/6 页 7 CN 111110909 A 7 从上表可知， 实施例1-3的效果最好， 实施例4 （工艺参数不在保护范围内） 与对比例1 （使用碘伏） 的效果次之。 0022 而对比例2。

27、和对比例3由于碘单质的直接暴露， 导致虽有抑菌效果， 但初期的刺激 性较强， 使得顺应性不高； 而不添加碘的敷料则没有抑菌效果， 随着试验日期的加长， 其细 菌增长速度加快， 导致3D以上的使用时间里绝大部分志愿者会出现瘙痒灼烧的感觉。 0023 综上所述， 本发明可以规避3类致癌物聚乙烯吡咯烷酮和含有聚乙烯吡咯烷酮的 碘伏， 而且碘微胶囊的包覆膜层的熔点温度为322， 在人体皮肤处， 受体温的影响可以 形成溶解态， 使被包覆的碘单质缓慢释放， 在具备抑菌作用的同时， 又能具备缓释效果， 并 降低刺激性。 同时碘微胶囊具有吸湿性， 可以缓解敷料造成的局部灼烧感， 有利于提高敷料 的使用顺应性。 0024 以上实施例和对比例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管通过上述实施 例和对比例已经对本发明进行了详细的描述， 但本领域技术人员应当理解， 可以在形式上 和细节上对其作出各种各样的改变， 而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。 说明书 6/6 页 8 CN 111110909 A 8 。