应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010168459.8 (22)申请日 2020.03.12 (71)申请人 江苏巨鑫磁业有限公司 地址 226600 江苏省南通市海安市海安镇 江海西路200号 (72)发明人 郁成斌 (74)专利代理机构 北京驰纳智财知识产权代理 事务所(普通合伙) 11367 代理人 蒋路帆 (51)Int.Cl. B22F 9/04(2006.01) B22D 11/06(2006.01) B22F 1/00(2006.01) C22C 38/12(2006.01) C22C 38。

2、/14(2006.01) H01F 1/057(2006.01) H01F 41/02(2006.01) (54)发明名称 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备 方法 (57)摘要 本发明公开了一种应用双面湿温氧化处理 的永磁粉制备方法， 属于磁性复合材料技术领 域， 可以实现通过在原料配方中复合添加一定含 量的Nb和Zr， 提高合金的晶化温度， 导致形核率 的增加， 还可以明显细化晶粒， 显著提高矫顽力， 通过工序上的优化提高磁粉制备的综合性能， 尤 其体现在晶化处理时对时间、 温度和粒径等的精 准把控， 同时在晶化处理后将磁粉样品倾倒至双 面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两个 梯度。

3、的高温处理， 并且采用特殊的间隔性加湿和 接触式烘干法， 既可以有效氧化消除结晶体， 同 时可以改善磁粉的内部应力结构充分保证磁粉 样品氧化处理的全面性和均匀性， 提高磁粉产品 的综合性能， 延长使用寿命。 权利要求书2页 说明书8页 附图6页 CN 111390187 A 2020.07.10 CN 111390187 A 1.一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： S1、 原材料配方： 15.5-19镨钕合金， 3-7镧铈合金， 2-2.5铌， 2.5-3 锆， 1.15-1.25硼， 其余为纯铁， 去氧化皮后再用丙酮清洗， 形成配料等待熔炼； S2、 真。

4、空熔炼： 将所述配料装入真空感应炉中， 在氩气保护下进行高温熔炼， 氩气压力 为0.04Pa-0.05Pa， 在熔炼过程中温度升至1650， 待到材料全部熔化， 并充分沸腾3-5min 出现微红色， 形成合金液， 开始浇铸， 浇铸完成后， 冷却20min-40min， 形成母合金； S3、 真空快淬： 在快淬炉中抽真空， 加入氩气至正压+0.01MPa， 母合金加热熔融后形成 合金液从快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出， 流入高速旋转的钼轮边缘， 合金液在转动钼 轮作用下凝固冷却形成合金条带， 钼轮转动的线速度为17m/s-23m/s， 凝固冷却的速度为 102k/s-106k/s； S4、 初压。

5、： 将合金条带经压力机压制成60目的初粉， 并筛分出大粒径的粉末； S5、 晶化热处理： 将初粉装入晶化炉的料桶内， 温度设定为700， 抽真空后充入氩气， 初粉在正压下晶化， 晶化时间为5min-10min， 得到晶化后的样品； S6、 老化处理： 将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两个梯 度的高温处理， 实现对磁粉样品内的结晶体氧化消除处理； S7、 气流磨加工： 应用闭环运行的对撞流化床对老化处理后的样品进行气流磨得到指 定粒径的钕铁硼合金超细永磁粉； S8、 磁粉性能检测： 对钕铁硼合金超细永磁粉进行筛选分类后进行多项磁粉性能检测， 并分开包装进行标识。 2.根。

6、据权利要求1所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述步骤S2中配料在真空感应炉中先抽真空并低功率加热2-3min预热， 排出水分及气体后 充入氩气， 提升至最大功率进行熔化， 合金熔清后再低功率精炼10min后进行浇铸。 3.根据权利要求1所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述步骤S5中晶化热处理后分级冷却至40后出炉， 具体采用三级水冷的方式， 且冷却速 度逐渐增大。 4.根据权利要求1所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述步骤S5中晶化炉抽真空至10-2Pa， 充入氩气至0.03Pa-0.04Pa， 且。

7、晶化炉的炉管转动频 率为22-28Hz。 5.根据权利要求1所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述双面湿温处理装置包括氧化处理室(1)， 所述氧化处理室(1)上下两端分别设置有进料 口(2)和出料口(9)， 所述氧化处理室(1)内底端固定连接有一对固定立柱(3)， 所述固定立 柱(3)上安装于步进电机(5)， 所述步进电机(5)的输出端固定连接有单层处理板(4)， 所述 单层处理板(4)下端固定连接有防落条(11)， 一对所述单层处理板(4)相互靠近一端设置有 多个均匀分布的自变隔离柱(10)， 且自变隔离柱(10)相互之间形成的空间与磁粉样品相匹 配， 所述单层。

8、处理板(4)上端固定连接有安装板(6)， 所述安装板(6)靠近单层处理板(4)一 端安装有多个均匀分布的雾化喷头(8)， 所述雾化喷头(8)通过管道连接有增压水泵(7)。 6.根据权利要求5所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述单层处理板(4)内安装有电磁铁阵列(12)， 所述单层处理板(4)内穿插有连气管(13)， 所述连气管(13)连接有固定安装与固定立柱(3)上的电动气泵(14),所述单层处理板(4)表 权利要求书 1/2 页 2 CN 111390187 A 2 面开凿有多个与自变隔离柱(10)相匹配的膨胀孔， 且膨胀孔小于磁粉样品的粒径， 所述自 变隔离。

9、柱(10)采用弹性囊袋制成并与连气管(13)连通。 7.根据权利要求5所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述自变隔离柱(10)内安装有硅胶加热片(15)， 所述硅胶加热片(15)与雾化喷头(8)同步 工作， 初始温度为80-100并维持到高湿处理结束后， 均匀升温至120-150进行烘干。 8.根据权利要求5所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述自变隔离柱(10)的长度为磁粉样品粒径的二分之一， 且与防落条(11)的长度保持一 致， 一对所述单层处理板(4)之间的距离略大于磁粉样品的粒径。 9.根据权利要求5所述的一种应用双面湿温氧化。

10、处理的永磁粉制备方法， 其特征在于： 所述雾化喷头(8)间隔性喷出雾化蒸汽， 以湿润磁粉样品表面但肉眼看不见液珠为标准。 10.根据权利要求1所述的一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 其特征在 于： 所述磁性能检测包括剩磁Br、 内禀Hcb、 内禀矫顽力Hcj和磁能积BH指标检测。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111390187 A 3 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法 技术领域 0001 本发明涉及磁性复合材料技术领域， 更具体地说， 涉及一种应用双面湿温氧化处 理的永磁粉制备方法。 背景技术 0002 随着高科技产业的快速发展， 钕铁硼永磁粉广泛应用于航空、 航天、 。

11、航海、 汽车及 各种精密仪表、 中小型、 微型高效电机、 计算机及IT技术设备、 办公自动化设备及众多家用 电器等领域， 并在不断拓展。 然而， 用于高度防伪产品、 商品的电子信息行业、 识别条码印制 行业对使用钕铁硼永磁粉提出了新的要求。 0003 现有的钕铁硼永磁粉在制备时成本较高， 且制备得到的磁粉综合磁性能较差， 在 使用一段时间后容易出现老化现象， 而磁粉制备过程中的晶化工艺起到至关重要的作用， 晶化处理是否充分合格是决定磁粉性能的关键一步， 而钕铁硼快淬永磁粉制备过程中， 有 两种情况会产生结晶体颗粒， 一种是真空快淬工序中产生的飞溅火星， 溅入贮料桶； 另一种 是在快淬起弧初始阶。

12、段和最后停炉阶段， 熔融的液态没有通过溢流方式而是通过惯性流淌 方式出料， 也容易产生不理想的非晶和结晶粉体， 这两种非人为产生的微颗粒， 在制成磁性 产品老化试验时会出现起皮或鼓疱现象， 不仅影响磁粉性能还会显著缩短磁粉的使用寿 命， 在中国发明申请号为CN201410254287.0的 一种粘结钕铁硼快淬永磁粉残留结晶体氧 化方法 中， 将晶化热处理后的钕铁硼永磁粉通过蒸气加湿， 使所述钕铁硼永磁粉中残留的 结晶体完全氧化。 进一步地， 所述钕铁硼快淬永磁粉氧化工序流程包括： 上料-摊铺-蒸气加 湿-烘干-落料-检测-包装。 进一步地， 所述蒸气加湿使所述钕铁硼永磁粉湿润但不含液态 水。 。

13、0004 尽管上述方案可以在很大程度上消除部分结晶体， 但是采用摊铺加湿和烘干的方 式， 必定会存在加湿不充分和温度不均匀的现象， 导致结晶体无法消除完全， 同时对磁粉的 内部应力结构有影响， 因此现有的永磁粉氧化工序还存在明显的不足。 发明内容 0005 1.要解决的技术问题 0006 针对现有技术中存在的问题， 本发明的目的在于提供一种应用双面湿温氧化处理 的永磁粉制备方法， 它可以实现通过在原料配方中复合添加一定含量的Nb和Zr， 提高合金 的晶化温度， 导致形核率的增加， 还可以明显细化晶粒， 显著提高矫顽力， 通过工序上的优 化提高磁粉制备的综合性能， 尤其体现在晶化处理时对时间、 。

14、温度和粒径等的精准把控， 同 时在晶化处理后将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两个梯度 的高温处理， 并且采用特殊的间隔性加湿和接触式烘干法， 既可以有效氧化消除结晶体， 同 时可以改善磁粉的内部应力结构充分保证磁粉样品氧化处理的全面性和均匀性， 彻底消除 磁粉内的结晶体， 使其完全氧化， 提高磁粉产品的综合性能， 延长使用寿命。 0007 2.技术方案 说明书 1/8 页 4 CN 111390187 A 4 0008 为解决上述问题， 本发明采用如下的技术方案。 0009 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 包括以下步骤： 0010 S1、 原材料配方： 1。

15、5.5-19镨钕合金， 3-7镧铈合金， 2-2.5铌， 2.5- 3锆， 1.15-1.25硼， 其余为纯铁， 去氧化皮后再用丙酮清洗， 形成配料等待熔炼； 0011 S2、 真空熔炼： 将所述配料装入真空感应炉中， 在氩气保护下进行高温熔炼， 氩气 压力为0.04Pa-0.05Pa， 在熔炼过程中温度升至1650， 待到材料全部熔化， 并充分沸腾3- 5min出现微红色， 形成合金液， 开始浇铸， 浇铸完成后， 冷却20min-40min， 形成母合金； 0012 S3、 真空快淬： 在快淬炉中抽真空， 加入氩气至正压+0.01MPa， 母合金加热熔融后 形成合金液从快淬炉中的坩埚内经浇口。

16、边缘溢出， 流入高速旋转的钼轮边缘， 合金液在转 动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带， 钼轮转动的线速度为17m/s-23m/s， 凝固冷却的速度 为102k/s-106k/s； 0013 S4、 初压： 将合金条带经压力机压制成50目的初粉， 并筛分出大粒径的粉末； 0014 S5、 晶化热处理： 将初粉装入晶化炉的料桶内， 温度设定为700， 抽真空后充入氩 气， 初粉在正压下晶化， 晶化时间为5min-10min， 得到晶化后的样品； 0015 S6、 老化处理： 将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两 个梯度的高温处理， 实现对磁粉样品内的结晶体氧化消除处理； 00。

17、16 S7、 气流磨加工： 应用闭环运行的对撞流化床对老化处理后的样品进行气流磨得 到指定粒径的钕铁硼合金超细永磁粉； 0017 S8、 磁粉性能检测： 对钕铁硼合金超细永磁粉进行筛选分类后进行多项磁粉性能 检测， 并分开包装进行标识。 0018 进一步的， 所述步骤S2中配料在真空感应炉中先抽真空并低功率加热2-3min预 热， 排出水分及气体后充入氩气， 提升至最大功率进行熔化， 合金熔清后再低功率精炼 10min后进行浇铸。 0019 进一步的， 所述步骤S5中晶化热处理后分级冷却至40后出炉， 具体采用三级水 冷的方式， 且冷却速度逐渐增大。 0020 进一步的， 所述步骤S5中晶化炉。

18、抽真空至10-2Pa， 充入氩气至0.03Pa-0.04Pa， 且 晶化炉的炉管转动频率为22-28Hz。 0021 进一步的， 所述双面湿温处理装置包括氧化处理室， 所述氧化处理室上下两端分 别设置有进料口和出料口， 所述氧化处理室内底端固定连接有一对固定立柱， 所述固定立 柱上安装于步进电机， 所述步进电机的输出端固定连接有单层处理板， 所述单层处理板下 端固定连接有防落条， 一对所述单层处理板相互靠近一端设置有多个均匀分布的自变隔离 柱， 且自变隔离柱相互之间形成的空间与磁粉样品相匹配， 所述单层处理板上端固定连接 有安装板， 所述安装板靠近单层处理板一端安装有多个均匀分布的雾化喷头， 。

19、所述雾化喷 头通过管道连接有增压水泵， 可以实现将磁粉样品以单层的形式平铺在一对单层处理板之 间， 将磁粉样品的单面充分暴露， 用以实现蒸汽与磁粉样品之间的充分接触， 转向换面之后 实现全体积的高湿高温氧化处理。 0022 进一步的， 所述单层处理板内安装有电磁铁阵列， 所述单层处理板内穿插有连气 管， 所述连气管连接有固定安装与固定立柱上的电动气泵,所述单层处理板表面开凿有多 个与自变隔离柱相匹配的膨胀孔， 且膨胀孔小于磁粉样品的粒径， 所述自变隔离柱采用弹 说明书 2/8 页 5 CN 111390187 A 5 性囊袋制成并与连气管连通， 自变隔离柱采用充气式方便实现自凸起和复位， 一方。

20、面可以 凸起分隔磁粉样品， 保持一定的空间， 防止相互之间发生团聚现象影响处理效果， 同时在抽 气复位后将分隔面暴露出来不会阻挡蒸汽与磁粉样品的接触 0023 进一步的， 所述自变隔离柱内安装有硅胶加热片， 所述硅胶加热片与雾化喷头同 步工作， 初始温度为80-100并维持到高湿处理结束后， 均匀升温至120-150进行烘干， 既可以保持高湿高温的氧化处理效果， 对蒸汽进行保温防止其遇冷直接液化， 同时还可以 对磁粉样品进行温和的热处理， 改善内部应力结构， 并且还可以节约处理时间。 0024 进一步的， 所述自变隔离柱的长度为磁粉样品粒径的二分之一， 且与防落条的长 度保持一致， 一对所述单。

21、层处理板之间的距离略大于磁粉样品的粒径， 保证磁粉样品可以 通过平铺的同时不会发生堆积现象， 始终保持单层平铺。 0025 进一步的， 所述雾化喷头间隔性喷出雾化蒸汽， 以湿润磁粉样品表面但肉眼看不 见液珠为标准， 在保证雾化蒸汽湿润磁粉样品的同时不至于出现湿度过大而出现凝结成液 珠的现象。 0026 进一步的， 所述磁性能检测包括剩磁Br、 内禀Hcb、 内禀矫顽力Hcj和磁能积BH指标 检测， 可以综合评判永磁粉的性能。 0027 3.有益效果 0028 相比于现有技术， 本发明的优点在于： 0029 (1)本方案可以实现通过在原料配方中复合添加一定含量的Nb和Zr， 提高合金的 晶化温度。

22、， 导致形核率的增加， 还可以明显细化晶粒， 显著提高矫顽力， 通过工序上的优化 提高磁粉制备的综合性能， 尤其体现在晶化处理时对时间、 温度和粒径等的精准把控， 同时 在晶化处理后将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两个梯度的 高温处理， 并且采用特殊的间隔性加湿和接触式烘干法， 既可以有效氧化消除结晶体， 同时 可以改善磁粉的内部应力结构充分保证磁粉样品氧化处理的全面性和均匀性， 彻底消除磁 粉内的结晶体， 使其完全氧化， 提高磁粉产品的综合性能， 延长使用寿命。 0030 (2)双面湿温处理装置可以实现将磁粉样品以单层的形式平铺在一对单层处理板 之间， 将磁粉样品的。

23、单面充分暴露， 用以实现蒸汽与磁粉样品之间的充分接触， 转向换面之 后实现全体积的高湿高温氧化处理。 0031 (3)单层处理板内安装有电磁铁阵列， 单层处理板内穿插有连气管， 连气管连接有 固定安装与固定立柱上的电动气泵,单层处理板表面开凿有多个与自变隔离柱相匹配的膨 胀孔， 且膨胀孔小于磁粉样品的粒径， 自变隔离柱采用弹性囊袋制成并与连气管连通， 自变 隔离柱采用充气式方便实现自凸起和复位， 一方面可以凸起分隔磁粉样品， 保持一定的空 间， 防止相互之间发生团聚现象影响处理效果， 同时在抽气复位后将分隔面暴露出来不会 阻挡蒸汽与磁粉样品的接触 0032 (4)自变隔离柱内安装有硅胶加热片，。

24、 硅胶加热片与雾化喷头同步工作， 初始温度 为80-100并维持到高湿处理结束后， 均匀升温至120-150进行烘干， 既可以保持高湿高 温的氧化处理效果， 对蒸汽进行保温防止其遇冷直接液化， 同时还可以对磁粉样品进行温 和的热处理， 改善内部应力结构， 并且还可以节约处理时间。 0033 (5)自变隔离柱的长度为磁粉样品粒径的二分之一， 且与防落条的长度保持一致， 一对单层处理板之间的距离略大于磁粉样品的粒径， 保证磁粉样品可以通过平铺的同时不 说明书 3/8 页 6 CN 111390187 A 6 会发生堆积现象， 始终保持单层平铺。 0034 (6)雾化喷头间隔性喷出雾化蒸汽， 以湿润。

25、磁粉样品表面但肉眼看不见液珠为标 准， 在保证雾化蒸汽湿润磁粉样品的同时不至于出现湿度过大而出现凝结成液珠的现象。 0035 (7)磁性能检测包括剩磁Br、 内禀Hcb、 内禀矫顽力Hcj和磁能积BH指标检测， 可以 综合评判永磁粉的性能。 附图说明 0036 图1为本发明的流程示意图； 0037 图2为本发明双面湿温处理装置的结构示意图； 0038 图3为本发明单层处理板的结构示意图； 0039 图4为本发明单层处理板的剖视图； 0040 图5为本发明磁粉样品平铺状态下的结构示意图； 0041 图6为本发明磁粉样品处理状态下的结构示意图。 0042 图中标号说明： 0043 1氧化处理室、 。

26、2进料口、 3固定立柱、 4单层处理板、 5步进电机、 6安装板、 7增压水 泵、 8雾化喷头、 9出料口、 10自变隔离柱、 11防落条、 12电磁铁阵列、 13连气管、 14电动气泵、 15硅胶加热片。 具体实施方式 0044 下面将结合本发明实施例中的附图， 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述； 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例， 基于 本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例， 都属于本发明保护的范围。 0045 在本发明的描述中， 需要说明的是， 术语 “上” 、“下” 、“内” 、“。

27、外” 、“顶/底端” 等指示 的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系， 仅是为了便于描述本发明和简化描 述， 而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、 以特定的方位构造和操作， 因此不能理解为对本发明的限制。 此外， 术语 “第一” 、“第二” 仅用于描述目的， 而不能理解 为指示或暗示相对重要性。 0046 在本发明的描述中， 需要说明的是， 除非另有明确的规定和限定， 术语 “安装” 、“设 置有” 、“套设/接” 、“连接” 等， 应做广义理解， 例如 “连接” ， 可以是固定连接， 也可以是可拆 卸连接， 或一体地连接， 可以是机械连接， 也可以是电连接， 可以是直。

28、接相连， 也可以通过中 间媒介间接相连， 可以是两个元件内部的连通， 对于本领域的普通技术人员而言， 可以具体 情况理解上述术语在本发明中的具体含义。 0047 实施例1： 0048 请参阅图1， 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 包括以下步骤： 0049 S1、 原材料配方： 15.5镨钕合金， 3镧铈合金， 2铌， 2.5锆， 1.15硼， 其余 为纯铁， 去氧化皮后再用丙酮清洗， 形成配料等待熔炼； 0050 S2、 真空熔炼： 将配料装入真空感应炉中， 在氩气保护下进行高温熔炼， 氩气压力 为0.05Pa， 在熔炼过程中温度升至1650， 待到材料全部熔化， 并充分沸腾3出现。

29、微红色， 形 说明书 4/8 页 7 CN 111390187 A 7 成合金液， 开始浇铸， 浇铸完成后， 冷却20min， 形成母合金； 0051 S3、 真空快淬： 在快淬炉中抽真空， 加入氩气至正压+0.01MPa， 正压下快淬条带的 宽度要明显小于负压快淬条带的宽度， 且条带尺寸的一致性也要好于负压下的， 条带的宽 度窄， 单位时间内冷却的金属液体少， 因而冷却速度快， 母合金加热熔融后形成合金液从快 淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出， 流入高速旋转的钼轮边缘， 合金液在转动钼轮作用下凝 固冷却形成合金条带， 钼轮转动的线速度为17m/s， 凝固冷却的速度为102k/s； 0052 S4。

30、、 初压： 将合金条带经压力机压制成50目的初粉， 并筛分出大粒径的粉末； 0053 S5、 晶化热处理： 将初粉装入晶化炉的料桶内， 温度设定为700， 抽真空后充入氩 气， 初粉在正压下晶化， 晶化时间为5min， 得到晶化后的样品； 0054 S6、 老化处理： 将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两 个梯度的高温处理， 实现对磁粉样品内的结晶体氧化消除处理； 0055 S7、 气流磨加工： 应用闭环运行的对撞流化床对老化处理后的样品进行气流磨得 到指定粒径的钕铁硼合金超细永磁粉； 0056 S8、 磁粉性能检测： 对钕铁硼合金超细永磁粉进行筛选分类后进行多项磁粉性。

31、能 检测， 并分开包装进行标识。 0057 步骤S2中配料在真空感应炉中先抽真空并低功率加热2min预热， 排出水分及气体 后充入氩气， 提升至最大功率进行熔化， 合金熔清后再低功率精炼10min后进行浇铸。 0058 步骤S5中晶化热处理后分级冷却至40后出炉， 具体采用三级水冷的方式， 且冷 却速度逐渐增大。 0059 步骤S5中晶化炉抽真空至10-2Pa， 充入氩气至0.04Pa， 且晶化炉的炉管转动频率 为22Hz。 0060 请参阅图2-3， 双面湿温处理装置包括氧化处理室1， 氧化处理室1上下两端分别设 置有进料口2和出料口9， 氧化处理室1内底端固定连接有一对固定立柱3， 固定立。

32、柱3上安装 于步进电机5， 步进电机5的输出端固定连接有单层处理板4， 单层处理板4下端固定连接有 防落条11， 一对单层处理板4相互靠近一端设置有多个均匀分布的自变隔离柱10， 且自变隔 离柱10相互之间形成的空间与磁粉样品相匹配， 单层处理板4上端固定连接有安装板6， 安 装板6靠近单层处理板4一端安装有多个均匀分布的雾化喷头8， 雾化喷头8通过管道连接有 增压水泵7， 可以实现将磁粉样品以单层的形式平铺在一对单层处理板4之间， 将磁粉样品 的单面充分暴露， 用以实现蒸汽与磁粉样品之间的充分接触， 转向换面之后实现全体积的 高湿高温氧化处理。 0061 请参阅图4-6， 单层处理板4内安装。

33、有电磁铁阵列12， 单层处理板4内穿插有连气管 13， 连气管13连接有固定安装与固定立柱3上的电动气泵14,单层处理板4表面开凿有多个 与自变隔离柱10相匹配的膨胀孔， 且膨胀孔小于磁粉样品的粒径， 自变隔离柱10采用弹性 囊袋制成并与连气管13连通， 自变隔离柱10采用充气式方便实现自凸起和复位， 一方面可 以凸起分隔磁粉样品， 保持一定的空间， 防止相互之间发生团聚现象影响处理效果， 同时在 抽气复位后将分隔面暴露出来不会阻挡蒸汽与磁粉样品的接触， 自变隔离柱10内安装有硅 胶加热片15， 硅胶加热片15与雾化喷头8同步工作， 初始温度为80-100并维持到高湿处理 结束后， 均匀升温至。

34、120-150进行烘干， 既可以保持高湿高温的氧化处理效果， 对蒸汽进 行保温防止其遇冷直接液化， 同时还可以对磁粉样品进行温和的热处理， 改善内部应力结 说明书 5/8 页 8 CN 111390187 A 8 构， 并且还可以节约处理时间。 0062 自变隔离柱10的长度为磁粉样品粒径的二分之一， 且与防落条11的长度保持一 致， 一对单层处理板4之间的距离略大于磁粉样品的粒径， 保证磁粉样品可以通过平铺的同 时不会发生堆积现象， 始终保持单层平铺。 0063 雾化喷头8间隔性喷出雾化蒸汽， 以湿润磁粉样品表面但肉眼看不见液珠为标准， 在保证雾化蒸汽湿润磁粉样品的同时不至于出现湿度过大而出。

35、现凝结成液珠的现象。 0064 使用时， 磁粉样品从进料口2中投入， 在一对单层处理板4的空隙中滑下至以单层 的形式平铺， 任意启动一侧单层处理板4上的电磁铁阵列12吸附住磁粉样品， 启动另一侧的 步进电机5带动对应的单层处理板4转动一百八十度朝下， 将磁粉样品的一面充分暴露， 启 动相对的雾化喷头8间隔性喷出雾化蒸汽， 同时单层处理板4内的硅胶加热片15启动并升温 至80-100并维持到高湿处理结束后， 处理一定时长后启动步进电机5复位另一侧的单层 处理板4， 采取相同的操作对磁粉样品的另一面进行氧化处理， 待全体积高湿处理完成后， 一对单层处理板4均复位包夹住磁粉样品， 此时硅胶加热片15。

36、再次升温至120-150对磁粉 样品进行烘干， 烘干后同步转动一对单层处理板4朝下， 并控制电磁铁阵列12断电， 失去磁 吸力的磁粉样品缓缓落下并沿9流出被收集。 0065 磁性能检测包括剩磁Br、 内禀Hcb、 内禀矫顽力Hcj和磁能积BH指标检测， 可以综合 评判永磁粉的性能。 0066 实施例2： 0067 请参阅图1， 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 包括以下步骤： 0068 S1、 原材料配方： 17镨钕合金， 5镧铈合金， 2.2铌， 2.8锆， 1.2硼， 其余为 纯铁， 去氧化皮后再用丙酮清洗， 形成配料等待熔炼； 0069 S2、 真空熔炼： 将配料装入真空感应炉。

37、中， 在氩气保护下进行高温熔炼， 氩气压力 为0.045Pa， 在熔炼过程中温度升至1650， 待到材料全部熔化， 并充分沸腾4min出现微红 色， 形成合金液， 开始浇铸， 浇铸完成后， 冷却30min， 形成母合金； 0070 S3、 真空快淬： 在快淬炉中抽真空， 加入氩气至正压+0.01MPa， 母合金加热熔融后 形成合金液从快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出， 流入高速旋转的钼轮边缘， 合金液在转 动钼轮作用下凝固冷却形成合金条带， 钼轮转动的线速度为20m/s， 凝固冷却的速度为 104k/s； 0071 S4、 初压： 将合金条带经压力机压制成50目的初粉， 并筛分出大粒径的粉末； 。

38、0072 S5、 晶化热处理： 将初粉装入晶化炉的料桶内， 温度设定为700， 抽真空后充入氩 气， 初粉在正压下晶化， 晶化时间为8min， 得到晶化后的样品； 0073 S6、 老化处理： 将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两 个梯度的高温处理， 实现对磁粉样品内的结晶体氧化消除处理； 0074 S7、 气流磨加工： 应用闭环运行的对撞流化床对老化处理后的样品进行气流磨得 到指定粒径的钕铁硼合金超细永磁粉； 0075 S8、 磁粉性能检测： 对钕铁硼合金超细永磁粉进行筛选分类后进行多项磁粉性能 检测， 并分开包装进行标识。 0076 步骤S2中配料在真空感应炉中先抽。

39、真空并低功率加热2.5min预热， 排出水分及气 体后充入氩气， 提升至最大功率进行熔化， 合金熔清后再低功率精炼10min后进行浇铸。 说明书 6/8 页 9 CN 111390187 A 9 0077 步骤S5中晶化热处理后分级冷却至40后出炉， 具体采用三级水冷的方式， 且冷 却速度逐渐增大。 0078 步骤S5中晶化炉抽真空至10-2Pa， 充入氩气至0.035Pa， 且晶化炉的炉管转动频率 为25Hz。 0079 其余部分与实施例1保持一致。 0080 实施例3： 0081 请参阅图1， 一种应用双面湿温氧化处理的永磁粉制备方法， 包括以下步骤： 0082 S1、 原材料配方： 19。

40、镨钕合金， 7镧铈合金， 2.5铌， 3锆， 1.25硼， 其余为 纯铁， 去氧化皮后再用丙酮清洗， 形成配料等待熔炼； 0083 S2、 真空熔炼： 将配料装入真空感应炉中， 在氩气保护下进行高温熔炼， 氩气压力 为0.04Pa， 在熔炼过程中温度升至1650， 待到材料全部熔化， 并充分沸腾5min出现微红 色， 形成合金液， 开始浇铸， 浇铸完成后， 冷却40min， 形成母合金； 0084 S3、 真空快淬： 在快淬炉中抽真空， 加入氩气至正压+0.01MPa， 母合金加热熔融后 形成合金液从快淬炉中的坩埚内经浇口边缘溢出， 流入高速旋转的钼轮边缘， 合金液在转 动钼轮作用下凝固冷却形。

41、成合金条带， 钼轮转动的线速度为23m/s， 凝固冷却的速度为 106k/s； 0085 S4、 初压： 将合金条带经压力机压制成50目的初粉， 并筛分出大粒径的粉末； 0086 S5、 晶化热处理： 将初粉装入晶化炉的料桶内， 温度设定为700， 抽真空后充入氩 气， 初粉在正压下晶化， 晶化时间为10min， 得到晶化后的样品； 0087 S6、 老化处理： 将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两 个梯度的高温处理， 实现对磁粉样品内的结晶体氧化消除处理； 0088 S7、 气流磨加工： 应用闭环运行的对撞流化床对老化处理后的样品进行气流磨得 到指定粒径的钕铁硼合金超。

42、细永磁粉； 0089 S8、 磁粉性能检测： 对钕铁硼合金超细永磁粉进行筛选分类后进行多项磁粉性能 检测， 并分开包装进行标识。 0090 步骤S2中配料在真空感应炉中先抽真空并低功率加热3min预热， 排出水分及气体 后充入氩气， 提升至最大功率进行熔化， 合金熔清后再低功率精炼10min后进行浇铸。 0091 步骤S5中晶化热处理后分级冷却至40后出炉， 具体采用三级水冷的方式， 且冷 却速度逐渐增大。 0092 步骤S5中晶化炉抽真空至10-2Pa， 充入氩气至0.03Pa， 且晶化炉的炉管转动频率 为28Hz。 0093 其余部分与实施例1保持一致。 0094 本发明可以实现通过在原料。

43、配方中复合添加一定含量的Nb和Zr， 提高合金的晶化 温度， 导致形核率的增加， 还可以明显细化晶粒， 显著提高矫顽力， 通过工序上的优化提高 磁粉制备的综合性能， 尤其体现在晶化处理时对时间、 温度和粒径等的精准把控， 同时在晶 化处理后将磁粉样品倾倒至双面湿温处理装置内进行高湿处理， 同时伴随两个梯度的高温 处理， 并且采用特殊的间隔性加湿和接触式烘干法， 既可以有效氧化消除结晶体， 同时可以 改善磁粉的内部应力结构充分保证磁粉样品氧化处理的全面性和均匀性， 彻底消除磁粉内 的结晶体， 使其完全氧化， 提高磁粉产品的综合性能， 延长使用寿命。 说明书 7/8 页 10 CN 1113901。

44、87 A 10 0095 以上， 仅为本发明较佳的具体实施方式； 但本发明的保护范围并不局限于此。 任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 根据本发明的技术方案及其改进 构思加以等同替换或改变， 都应涵盖在本发明的保护范围内。 说明书 8/8 页 11 CN 111390187 A 11 图1 说明书附图 1/6 页 12 CN 111390187 A 12 图2 说明书附图 2/6 页 13 CN 111390187 A 13 图3 说明书附图 3/6 页 14 CN 111390187 A 14 图4 说明书附图 4/6 页 15 CN 111390187 A 15 图5 说明书附图 5/6 页 16 CN 111390187 A 16 图6 说明书附图 6/6 页 17 CN 111390187 A 17 。