用于污水中重金属的处理材料及其制备方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010268098.4 (22)申请日 2020.04.08 (71)申请人 姜文涛 地址 214200 江苏省无锡市宜兴市芳桥镇 湾里村56号 (72)发明人 不公告发明人 (74)专利代理机构 无锡市天宇知识产权代理事 务所(普通合伙) 32208 代理人 周舟 (51)Int.Cl. B01J 20/26(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) B01F 13/10(2006.01) C02F 101/20(20。
2、06.01) (54)发明名称 一种用于污水中重金属的处理材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于污水中重金属的处 理材料及其制备方法, 该重金属的处理材料由如 下重量份原料组成: 海泡石25-30份、 去离子水 50-70份、 盐酸溶液250-300份、 氧化铝1-3份、 锰 砂1-3份、 蒙脱石1-3份、 磷灰石1-3份、 膨润土1-3 份、 氢氧化钙5-8份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.5- 2份、 腐殖酸5.5-8份、 聚乙烯醇15-18份、 改性纤 维素8-15份; 本发明在制备过程中制备了一种改 性纤维素, 该改性纤维素中含有醚键形成纤维素 醚, 单个纤维素醚分子上。
3、还含有两个羰基, 且改 性纤维中含有大量的羟肟基, 易与重金属离子形 成稳定的螯合物而吸附在纤维素表面, 将N-乙酰 基咪唑接枝在纤维素表面, 进一步增强了改性纤 维素的重金属离子吸附能力。 权利要求书3页 说明书9页 附图3页 CN 111389380 A 2020.07.10 CN 111389380 A 1.一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 由如下重量份原料制成: 海泡石 25-30份、 去离子水50-70份、 盐酸溶液250-300份、 氧化铝1-3份、 锰砂1-3份、 蒙脱石1-3份、 磷灰石1-3份、 膨润土1-3份、 氢氧化钙5-8份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.。
4、5-2份、 腐殖酸5.5-8 份、 聚乙烯醇15-18份; 该重金属的处理材料的制备方法如下: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1000-1500r/min, 温度为25-30 的条件下, 进行搅拌5-10min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为100- 110的条件下, 进行干燥30-45min, 得到清洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/ min, 温度为65-70的条件下, 进行搅拌18-20h后, 进行过滤去除滤液, 在温度为110-120 的条件下, 进行干燥3-5h,。
5、 得到处理后的海泡石; 步骤S3: 将氧化铝、 锰砂、 蒙脱石、 磷灰石、 膨润土加入粉碎混合装置中, 进行粉碎混合, 得到混合粉末; 步骤S4: 将去离子水, 氢氧化钙、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 腐殖酸加入搅拌釜中, 在转速 为1000-1500r/min, 温度为80-90的条件下, 进行超声搅拌30-40min, 制成悬浮液; 步骤S5: 将步骤S2制得的海泡石、 步骤S3制得混合粉末、 步骤S4制得的悬浮液、 聚乙烯 醇、 改性纤维素加入反应釜中, 在转速为800-1000r/min的条件下, 进行超声搅拌1-2h后, 在 温度为100-110的条件下进行蒸馏, 去除蒸馏液, 制得。
6、重金属的处理材料。 2.根据权利要求1所述的一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 所述的盐酸 溶液的浓度为1.2-1.5mol/L, 步骤S1中所述的去离子水用量与步骤S4中所述的去离子水的 用量比为8: 1。 3.根据权利要求1所述的一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 所述的改性 纤维包括如下重量份原料: 棉花25-30份、 氢氧化钠溶液10-15份、 氯乙酸溶液10-15份、 2-碘 酰基苯甲酸25-30份、 二甲基亚砜10-15份、 乙酸溶液40-50份、 浓硫酸0.5-1份、 乙酸酐25-30 份、 去离子水15-20份、 盐酸羟胺12.5-15份、 盐酸溶液10。
7、-15份、 乙醇20-30份、 N-乙酰基咪唑 20-30份、 过二硫酸钾0.65-0.75份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺7.5-10份、 甲醇20-30份; 该改性纤维素由如下方法制备: A1: 将棉花加入开棉粉碎机中进行粉碎, 得到一定细度及松密度的粉状精制棉,将一半 量的粉状精制棉和氢氧化钠溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/min, 温度为35-40的 条件下, 进行加热50-60min后, 将氯乙酸溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/min, 温度 为74-78的条件下, 进行反应制得中间体A; A2: 将步骤A1制得的中间体A、 2-碘酰基苯甲酸、 二甲基亚砜加。
8、入反应釜中, 在转速为 500-800r/min, 温度为25-30的条件下, 进行反应2-3h后, 在温度为190-200的条件下进 行蒸馏, 去除蒸馏物, 制得中间体B; A3: 将另一半粉状精制棉和乙酸溶液加入反应釜中, 在温度为65-75的条件下, 进行 反应25-30min后, 加入浓硫酸和乙酸酐, 在转速为300-500r/min, 温度为80-100的条件 下, 进行反应制得中间体C, 将去离子水、 盐酸羟胺、 氢氧化钠溶液加入反应釜中, 在转速为 800-1000r/min, 温度为25-30的条件下, 进行搅拌5-10min后, 将中间体C加入反应釜中, 在转速为300-50。
9、0r/min, 温度为50-55的条件下, 进行反应1.5-2h后, 加入盐酸溶液, 至pH 权利要求书 1/3 页 2 CN 111389380 A 2 值为6, 静置15-20min后, 进行过滤去除滤液, 制得中间体D; A4: 将步骤A2制得的中间体B、 步骤A3制得的中间体D、 去离子水、 乙醇加入反应釜中, 并 通入氮气, 在转速为500-800r/min, 温度为45-50的条件下, 进行搅拌1-1.2h后, 冷却至室 温, 再将N-乙酰基咪唑、 过二硫酸钾、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入反应釜中, 在温度为55-75 的条件下, 进行反应3-4h后, 进行过滤去除滤液, 得到固。
10、体粉末, 使用甲醇对固体粉末进 行洗涤3-5次, 将洗涤后的固体粉末放入烘干箱内, 在温度为65-70的条件下, 进行干燥 20-30min, 制得改性纤维素。 4.根据权利要求3所述的一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 所述的氢氧 化钠溶液的质量分数为17-22%,氯乙酸溶液的质量分数为10-15%,浓硫酸的质量分数为70- 82%,乙酸溶液的质量分数为80-85%, 盐酸溶液的质量分数为15-20%, 步骤A3所述的去离子 水的用量与步骤A4所述的去离子水的用量比为1:3。 5.根据权利要求1所述的一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 步骤S3中所 述的粉碎混合装置包。
11、括底座 (1) 、 粉碎仓 (2) 、 防堵塞装置 (3) 、 混合仓 (4) , 底座 (1) 放置在水 平面上, 底座 (1) 的一端设有固定柱 (11) , 固定柱 (11) 垂直于底座 (1) , 固定柱 (11) 上端一侧 设有固定块 (12) , 底座 (1) 的上端面设有支撑柱 (13) , 底座 (1) 的上端面放置有收料槽 (14) ; 粉碎仓 (2) 包括粉碎储料仓 (25) , 粉碎仓 (2) 的一侧与固定块 (12) 固定连接, 粉碎仓 (2) 的顶端开有粉碎进料口 (21) , 粉碎仓 (2) 的内部设有若干粉碎螺杆 (23) , 粉碎仓 (2) 的外部 一侧设有第一。
12、振荡器 (22) , 粉碎仓 (2) 外部底端设有粉碎仓环形层 (24) , 粉碎仓环形层 (24) 上开有若干螺孔, 粉碎储料仓 (25) 的外部顶端设有储料仓环形层 (251) , 储料仓环形层 (251) 上开有若干螺孔, 粉碎仓环形层 (24) 和储料仓环形层 (251) 通过螺栓固定连接, 粉碎 仓 (2) 和粉碎储料仓 (25) 内部连通, 粉碎仓 (2) 内部顶端设有振荡筛板 (221) , 振荡筛板 (221) 和第一振荡器 (22) 相配合, 粉碎仓 (2) 的下端开有粉碎出料口 (26) , 粉碎出料口 (26) 的下端与防堵塞装置 (3) 的上端连接; 混合仓 (4) 的。
13、外部底端与支撑柱 (13) 固定连接, 混合仓 (4) 的顶端开有进料口 (42) , 进 料口 (42) 的上端与防堵塞装置 (3) 的下端连接, 混合仓 (4) 、 防堵塞装置 (3) 、 粉碎仓 (2) 三者 内部连通, 混合仓 (4) 的顶端设有电动机 (41) , 电动机 (41) 的输出轴伸上固定连接有第一搅 拌杆 (411) , 第一搅拌杆 (411) 位于混合仓 (4) 的内部, 第一搅拌杆 (411) 上设有若干第一搅 拌叶片 (4111) , 第一搅拌杆 (411) 的底端固定连接有第二搅拌杆 (412) , 第二搅拌杆 (412) 上 设有第二搅拌叶片 (4121) , 。
14、混合仓 (4) 的底部开有出料口 (43) , 第二搅拌杆 (412) 位于出料 口 (43) 的内部。 6.根据权利要求5所述的一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 所述的支撑 柱 (13) 的个数四个, 支撑柱 (13) 均匀的分布在混合仓 (4) 的外部底端上, 粉碎螺杆 (23) 成三 排相互交错排列, 粉碎储料仓 (25) 的底部为锥形, 混合仓 (4) 的底部为锥形。 7.根据权利要求5所述的一种用于污水中重金属的处理材料, 其特征在于: 所述的防堵 塞装置 (3) 包括上固定管 (31) , 上固定管 (31) 的内部上端设有螺纹, 上固定管 (31) 的内部下 端固定。
15、连接有上橡胶管 (32) , 上橡胶管 (32) 的下端固定连接有振荡管 (33) , 振荡管 (33) 的 外部一侧设有第二振荡器 (331) , 振荡管 (33) 的下端固定连接有下橡胶管 (34) , 下橡胶管 (34) 的下端固定连接有下固定管 (35) , 下固定管 (35) 的内部下端设有螺纹, 粉碎出料口 (26) 的外部下端设有螺纹, 进料口 (42) 的外部上端设有螺纹, 上固定管 (31) 与粉碎出料口 权利要求书 2/3 页 3 CN 111389380 A 3 (26) 螺接固定, 下固定管 (35) 与进料口 (42) 螺接固定。 8.一种适用于权利要求1的用于污水中。
16、重金属的处理材料的制备方法, 其特征在于: 包 括如下步骤: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1000-1500r/min, 温度为25-30 的条件下, 进行搅拌5-10min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为100- 110的条件下, 进行干燥30-45min, 得到清洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/ min, 温度为65-70的条件下, 进行搅拌18-20h后, 进行过滤去除滤液, 在温度为110-120 的条件下, 进行干燥3-5h, 得到处理后的海泡石; 步骤S3:。
17、 选择1250目的振荡筛板 (221) , 打开第一振荡器 (22) 、 粉碎螺杆 (23) 、 第二振荡 器 (331) 、 电动机 (41) 使粉碎混合装置正常工作, 将氧化铝、 锰砂、 蒙脱石、 磷灰石、 膨润土由 粉碎进料口 (21) 加入粉碎仓 (2) , 块状物料经粉碎螺杆 (23) 粉碎成粉料, 物料落至振荡筛板 (221) 上, 在第一振荡器 (22) 的作用下, 达到1250目的粉料下落至粉碎储料仓 (25) 中, 未达 到1250目的粉料留在粉碎仓 (2) 中继续粉碎直至达到1250目, 粉料通过防堵塞装置 (3) 进入 混合仓 (4) 在第一搅拌杆 (411) 的作用下进。
18、行初次搅拌, 完成搅拌的粉料进入出料口 (42) 第 二搅拌杆 (412) 的作用下进行二次搅拌, 完成粉碎混合后的粉料通过收料槽 (14) 进行收集, 得到混合粉末; 步骤S4: 将去离子水, 氢氧化钙、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 腐殖酸加入搅拌釜中, 在转速 为1000-1500r/min, 温度为80-90的条件下, 进行超声搅拌30-40min, 制成悬浮液; 步骤S5: 将步骤S2制得的海泡石、 步骤S3制得混合粉末、 步骤S4制得的悬浮液、 聚乙烯 醇、 改性纤维素加入反应釜中, 在转速为800-1000r/min的条件下, 进行超声搅拌1-2h后, 在 温度为100-110的条。
19、件下进行蒸馏, 去除蒸馏液, 制得重金属的处理材料。 权利要求书 3/3 页 4 CN 111389380 A 4 一种用于污水中重金属的处理材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于污水处理领域, 具体涉及一种用于污水中重金属的处理材料及其制备 方法。 背景技术 0002 随着全球经济的迅速发展,重金属通过矿山开采、 金属冶炼加工、 化工废水的排 放、 农药化肥的滥用、 生活垃圾的弃置等人为污染及地质侵蚀、 风化等天然源的形式进入水 中,而重金属污染又具有易被生物富集、 发生生物放大效应、 毒性大的特点,因此水中的重 金属污染不仅污染了水环境,也严重危害了人类及各类生物的生存, 因此用。
20、于污水中重金 属的处理材料的研究也日益被人们重视; 中国发明专利CN105692771A公开了 一种重金属污水处理材料, 该污水处理材料包括 以下质量分数的原料: 盐酸改性海泡石10-20份、 吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺15-25份、 沸石粉5-8、 改性凹凸棒土2-8份、 交联羧酸甲基淀粉10-25份、 羟丙基纤维素接枝共聚物5- 10份、 硫酸铁2-8份、 石灰粉1-5份、 活性炭粉3-8份; 该发明制备的重金属污水处理材料原料 易于再生, 且污水处理过程无能耗产生, 但重金属处理效果一般, 重金属污水处理材料制备 方法较为复杂, 制备效率不高, 不利于市场推广。 发明内容 0003 本。
21、发明的目的在于提供一种用于污水中重金属的处理材料及其制备方法, 针对目 前市场上常见的用于污水中重金属的处理材料的缺陷进行改进, 本发明在制备重金属的处 理材料时, 制备了一种改性纤维素, 该改性纤维素中含有醚键形成纤维素醚, 单个纤维素醚 分子上还含有两个羰基, 羰基可以与重金属离子形成配位键而络合吸附金属离子, 且改性 纤维中含有大量的羟肟基, 羟肟基同时具有酰胺和肟基的特性, 羟肟基中存在着位置相互 接近的氮和氧两种带弧电子对的原子, 这种特殊结构, 使得羟肟基易于重金属离子形成稳 定的螯合物而吸附在纤维素表面, 进一步对纤维素进行化学接枝将N-乙酰基咪唑接枝在纤 维素表面, 使纤维素表。
22、面含有大量咪唑基, 进一步增强了改性纤维素的重金属离子吸附能 力。 0004 本发明要解决的技术问题: 1、 目前市场上常用的重金属的处理材料, 在材料制备过程中需要消耗大量物料, 制作 成本较高, 制备出的重金属的处理材料在吸附重金属后产生固体沉淀, 但固体沉淀稳定性 较低, 易再次分解, 导致处理后的水中仍然会残留一部分重金属离子, 污水处理效果一般; 2、 传统的重金属处理材料的制备方法较为复杂, 在制备过程中粉碎混合工艺耗费时间 较长, 粉碎效果不好需要经过多次粉碎才能达到所需粉料粒径, 使得金属处理材料的制备 效率较低。 0005 本发明的目的可以通过以下技术方案实现: 一种用于污水。
23、中重金属的处理材料及其制备方法, 该重金属的处理材料由如下重量分 说明书 1/9 页 5 CN 111389380 A 5 原料组成: 海泡石25-30份、 去离子水50-70份、 盐酸溶液250-300份、 氧化铝1-3份、 锰砂1-3 份、 蒙脱石1-3份、 磷灰石1-3份、 膨润土1-3份、 氢氧化钙5-8份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.5- 2份、 腐殖酸5.5-8份、 聚乙烯醇15-18份、 改性纤维素8-15份; 该重金属的处理材料的制备方法如下: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1000-1500r/min, 温度为25-30 的条件下, 进行搅拌5-10。
24、min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为100- 110的条件下, 进行干燥30-45min, 得到清洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/ min, 温度为65-70的条件下, 进行搅拌18-20h后, 进行过滤去除滤液, 在温度为110-120 的条件下, 进行干燥3-5h, 得到处理后的海泡石; 步骤S3: 选择1250目的振荡筛板, 打开第一振荡器、 粉碎螺杆、 第二振荡器、 电动机使粉 碎混合装置正常工作, 将氧化铝、 锰砂、 蒙脱石、 磷灰石、 膨润土由粉碎进料口加入粉碎仓, 块状物料经粉碎。
25、螺杆粉碎成粉料, 物料落至振荡筛板上, 在第一振荡器的作用下, 达到1250 目的粉料下落至粉碎储料仓中, 未达到1250目的粉料留在粉碎仓中继续粉碎直至达到1250 目, 粉料通过防堵塞装置进入混合仓在第一搅拌杆的作用下进行初次搅拌, 完成搅拌的粉 料进入出料口第二搅拌杆的作用下进行二次搅拌, 完成粉碎混合后的粉料通过收料槽进行 收集, 得到混合粉末; 步骤S4: 将去离子水, 氢氧化钙、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 腐殖酸加入搅拌釜中, 在转速 为1000-1500r/min, 温度为80-90的条件下, 进行超声搅拌30-40min, 制成悬浮液; 步骤S5: 将步骤S2制得的海泡石、 。
26、步骤S3制得混合粉末、 步骤S4制得的悬浮液、 聚乙烯 醇、 改性纤维素加入反应釜中, 在转速为800-1000r/min的条件下, 进行超声搅拌1-2h后, 在 温度为100-110的条件下进行蒸馏, 去除蒸馏液, 制得重金属的处理材料。 0006 进一步, 所述的盐酸溶液的浓度为1.2-1.5mol/L, 步骤S1中所述的去离子水用量 与步骤S4中所述的去离子水的用量比为8: 1。 0007 进一步, 所述的改性纤维包括如下重量份原料: 棉花25-30份、 氢氧化钠溶液10-15 份、 氯乙酸溶液10-15份、 2-碘酰基苯甲酸25-30份、 二甲基亚砜10-15份、 乙酸溶液40-50份。
27、、 浓硫酸0.5-1份、 乙酸酐25-30份、 去离子水15-20份、 盐酸羟胺12.5-15份、 盐酸溶液10-15 份、 乙醇20-30份、 N-乙酰基咪唑20-30份、 过二硫酸钾0.65-0.75份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺 7.5-10份、 甲醇20-30份; 该改性纤维素由如下方法制备: A1: 将棉花加入开棉粉碎机中进行粉碎, 得到一定细度及松密度的粉状精制棉,将一半 量的粉状精制棉和氢氧化钠溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/min, 温度为35-40的 条件下, 进行加热50-60min后, 将氯乙酸溶液加入反应釜中, 在转速为100-300r/min, 温度 为。
28、74-78的条件下, 进行反应制得中间体A; A2: 将步骤A1制得的中间体A、 2-碘酰基苯甲酸、 二甲基亚砜加入反应釜中, 在转速为 500-800r/min, 温度为25-30的条件下, 进行反应2-3h后, 在温度为190-200的条件下进 行蒸馏, 去除蒸馏物, 制得中间体B; A3: 将另一半粉状精制棉和乙酸溶液加入反应釜中, 在温度为65-75的条件下, 进行 反应25-30min后, 加入浓硫酸和乙酸酐, 在转速为300-500r/min, 温度为80-100的条件 说明书 2/9 页 6 CN 111389380 A 6 下, 进行反应制得中间体C, 将去离子水、 盐酸羟胺、。
29、 氢氧化钠溶液加入反应釜中, 在转速为 800-1000r/min, 温度为25-30的条件下, 进行搅拌5-10min后, 将中间体C加入反应釜中, 在转速为300-500r/min, 温度为50-55的条件下, 进行反应1.5-2h后, 加入盐酸溶液, 至pH 值为6, 静置15-20min后, 进行过滤去除滤液, 制得中间体D; A4: 将步骤A2制得的中间体B、 步骤A3制得的中间体D、 去离子水、 乙醇加入反应釜中, 并 通入氮气, 在转速为500-800r/min, 温度为45-50的条件下, 进行搅拌1-1.2h后, 冷却至室 温, 再将N-乙酰基咪唑、 过二硫酸钾、 N,N-亚。
30、甲基双丙烯酰胺加入反应釜中, 在温度为55-75 的条件下, 进行反应3-4h后, 进行过滤去除滤液, 得到固体粉末, 使用甲醇对固体粉末进 行洗涤3-5次, 将洗涤后的固体粉末放入烘干箱内, 在温度为65-70的条件下, 进行干燥 20-30min, 制得改性纤维素; 进一步, 所述的氢氧化钠溶液的质量分数为17-22%,氯乙酸溶液的质量分数为10-15%, 浓硫酸的质量分数为70-82%,乙酸溶液的质量分数为80-85%, 盐酸溶液的质量分数为15- 20%, 步骤A3所述的去离子水的用量与步骤A4所述的去离子水的用量比为1:3。 0008 进一步, 步骤S3所述的粉碎混合装置包括底座、 。
31、粉碎仓、 防堵塞装置、 混合仓, 底座 放置在水平面上, 底座的一端设有固定柱, 固定柱垂直于底座, 固定柱上端一侧设有固定 块, 底座的上端面设有支撑柱, 底座的上端面放置有收料槽; 粉碎仓包括粉碎储料仓, 粉碎仓的一侧与固定块固定连接, 粉碎仓的顶端开有粉碎进 料口, 粉碎仓的内部设有若干粉碎螺杆, 粉碎仓的外部一侧设有第一振荡器, 粉碎仓外部底 端设有粉碎仓环形层, 粉碎仓环形层上开有若干螺孔, 粉碎储料仓的外部顶端设有储料仓 环形层, 储料仓环形层上开有若干螺孔, 粉碎仓环形层和储料仓环形层通过螺栓固定连接, 粉碎仓和粉碎储料仓内部连通, 粉碎仓内部顶端设有振荡筛板, 振荡筛板和第一振。
32、荡器相 配合, 粉碎仓的下端开有粉碎出料口, 粉碎出料口的下端与防堵塞装置的上端连接; 混合仓的外部底端与支撑柱固定连接, 混合仓的顶端开有进料口, 进料口的上端与防 堵塞装置的下端连接, 混合仓、 防堵塞装置、 粉碎仓三者内部连通, 混合仓的顶端设有电动 机, 电动机的输出轴伸上固定连接有第一搅拌杆, 第一搅拌杆位于混合仓的内部, 第一搅拌 杆上设有若干第一搅拌叶片, 第一搅拌杆的底端固定连接有第二搅拌杆, 第二搅拌杆上设 有第二搅拌叶片, 混合仓的底部开有出料口, 第二搅拌杆位于出料口的内部。 0009 进一步, 所述的支撑柱的个数四个, 支撑柱均匀的分布在混合仓的外部底端上, 粉 碎螺杆。
33、成三排相互交错排列, 粉碎储料仓的底部为锥形, 混合仓的底部为锥形。 0010 进一步, 所述的防堵塞装置包括上固定管, 上固定管的内部上端设有螺纹, 上固定 管的内部下端固定连接有上橡胶管, 上橡胶管的下端固定连接有振荡管, 振荡管的外部一 侧设有第二振荡器, 振荡管的下端固定连接有下橡胶管, 下橡胶管的下端固定连接有下固 定管, 下固定管的内部下端设有螺纹, 粉碎出料口的外部下端设有螺纹, 进料口的外部上端 设有螺纹, 上固定管与粉碎出料口螺接固定, 下固定管与进料口螺接固定。 0011 本发明的有益效果: (1) 本发明制备的一种用于污水中重金属的处理材料, 生产工艺简单, 使用的原材料。
34、均 为常用材料, 制造成本低, 且去除重金属离子效果好, 可以有效的吸附重金属离子形成稳定 的沉淀物, 通过简单的过滤就能将吸附重金属的沉淀物去除, 处理过程简单有效; (2) 本发明在制备一种用于污水中重金属的处理材料的过程中, 制备了一种改性纤维 说明书 3/9 页 7 CN 111389380 A 7 素, 先将一半量的纤维素与氢氧化钠进行碱化反应, 纤维素分子链上含有3个羟基分别位于 碳的2、 3、 6位, 碳2位上的羟基酸性较大, 与氢氧化钠反应, 使得羟基上的氢被钠替换, 进一 步与氯乙酸发生醚化反应生成纤维素醚, 再向纤维素醚中加入2-碘酰基苯甲酸和二甲基亚 砜, 以二甲基亚砜为。
35、溶剂, 2-碘酰基苯甲酸为氧化剂将碳3和碳6位上的羟基氧化成羰基, 将 另一半的纤维素、 乙酸溶液、 浓硫酸、 乙酸酐混合进行反应, 纤维素上的三个羟基与乙酸反 应形成三个酯基, 进一步与盐酸羟胺在碱性条件下进行反应, 反应完毕后加入盐酸溶液进 行酸化, 将纤维素上三个羟基转变为羟肟基, 将分别处理好的纤维素、 乙醇和去离子水在氮 气的保护下进行加热搅拌, 使得纤维素均匀分散在混合液中, 再加入N-乙酰基咪唑, 以过二 硫酸钾为水溶性引发剂, N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂, 对纤维素进行化学接枝, 将N-乙 酰基咪唑单体接枝在纤维素的表面, 制得改性纤维素, 天然纤维素具有一定的重金属吸附。
36、 性, 但其表面只含有单一的基团, 因此对重金属离子的吸附量不高, 改性纤维素与天然纤维 素相同具有吸附重金属离子的能力, 同时改性纤维素中含有醚键形成纤维素醚, 单个纤维 素醚分子上还含有两个羰基, 羰基可以与重金属离子形成配位键而络合吸附金属离子, 从 而提升重金属离子的吸附量, 且改性纤维中含有大量的羟肟基, 羟肟基同时具有酰胺和肟 基的特性, 羟肟基中存在着位置相互接近的氮和氧两种带弧电子对的原子, 这种特殊结构, 使得羟肟基易于重金属离子形成稳定的螯合物而吸附在纤维素表面, 进一步对纤维素进行 化学接枝将N-乙酰基咪唑接枝在纤维素表面, 使得在不影响自身性质的同时获得N-乙酰基 咪唑。
37、的性质, N-乙酰基咪唑大量接枝在纤维素表面, 咪唑基具有很好的重金属离子螯合功 能, 进一步增强了改性纤维素的重金属离子吸附能力; (3) 本发明在制备一种用于污水中重金属的处理材料的过程中, 使用了一种粉碎混合 装置, 该装置包括底座、 粉碎仓、 防堵塞装置、 混合仓, 粉碎仓包括粉碎储料仓, 粉碎储料仓 内部振荡筛板, 从而完成粉碎筛选的过程, 粉碎仓环形层和储料仓环形层通过螺栓固定连 接, 将粉碎仓和粉碎储料仓连接, 使得振荡筛板可以根据所需粉料的粒径快速便捷的进行 更换, 防堵塞装置通过螺接的方式将粉碎仓和混合仓连通, 使得设备组装更加便捷, 防堵塞 装置上设有上橡胶管和下橡胶管, 。
38、使得在振荡管在工作时, 不会因振荡影响粉碎仓和混合 仓的工作, 同时将振荡产生的作用力作用在上橡胶管和下橡胶管上, 进一步增加了粉碎仓 和混合仓的使用寿命, 多次搅拌, 使得粉料混合更加充分, 增加了重金属的处理材料的制备 效率。 附图说明 0012 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案, 下面将对实施例描述所需要使用的 附图作简单地介绍, 显而易见地, 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例, 对于本领 域普通技术人员来讲, 在不付出创造性劳动的前提下, 还可以根据这些附图获得其他的附 图。 0013 图1为本发明一种用于污水中重金属的处理材料及其制备方法中粉碎混合装置的 结构示意图; 。
39、图2为本发明一种用于污水中重金属的处理材料及其制备方法中粉碎混合装置中粉碎 仓的结构示意图; 图3为本发明一种用于污水中重金属的处理材料及其制备方法中粉碎混合装置中防堵 说明书 4/9 页 8 CN 111389380 A 8 塞装置的结构示意图; 图4为本发明一种用于污水中重金属的处理材料及其制备方法中粉碎混合装置中混合 仓的结构示意图。 0014 图中: 1、 底座; 11、 固定柱; 12、 固定块; 13、 支撑柱; 14、 收料槽; 2、 粉碎仓; 21、 粉碎 进料口; 22、 第一振荡器; 221、 振荡筛板; 23、 粉碎螺杆; 24、 粉碎仓环形层; 25、 粉碎储料仓; 2。
40、51、 储料仓环形层; 26、 粉碎出料口; 3、 防堵塞装置; 31、 上固定管; 32、 上橡胶管; 33、 振荡 管; 331、 第二振荡器; 34、 下橡胶管; 35、 下固定管; 4、 混合仓; 41、 电动机; 411、 第一搅拌杆; 4111、 第一搅拌叶片; 412、 第二搅拌杆; 4121、 第二搅拌叶片; 42、 进料口; 43、 出料口。 具体实施方式 0015 下面将结合本发明实施例中的附图, 对本发明实施例中的技术方案进行清楚、 完 整地描述, 显然, 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例, 而不是全部的实施例。 基于 本发明中的实施例, 本领域普通技术人员在没有作。
41、出创造性劳动前提下所获得的所有其它 实施例, 都属于本发明保护的范围。 0016 实施例1 一种用于污水中重金属的处理材料由如下重量分原料组成: 海泡石25份、 去离子水50 份、 盐酸溶液250份、 氧化铝1份、 锰砂1份、 蒙脱石1份、 磷灰石1份、 膨润土1份、 氢氧化钙5份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺0.5份、 腐殖酸5.5份、 聚乙烯醇15份、 改性纤维素8份; 该重金属的处理材料的制备方法如下: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1000r/min, 温度为25的条件 下, 进行搅拌5min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为100的条件下,。
42、 进行干燥30min, 得到清洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为100r/min, 温度为65的条件下, 进行搅拌18h后, 进行过滤去除滤液, 在温度为110的条件下, 进行 干燥3h, 得到处理后的海泡石; 步骤S3: 将氧化铝、 锰砂、 蒙脱石、 磷灰石、 膨润土加入粉碎混合装置中, 进行粉碎混合, 得到混合粉末; 步骤S4: 将去离子水, 氢氧化钙、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 腐殖酸加入搅拌釜中, 在转速 为1000r/min, 温度为80的条件下, 进行超声搅拌30min, 制成悬浮液; 步骤S5: 将步骤S2制得的海泡石、 。
43、步骤S3制得混合粉末、 步骤S4制得的悬浮液、 聚乙烯 醇、 改性纤维素加入反应釜中, 在转速为800r/min的条件下, 进行超声搅拌1h后, 在温度为 100的条件下进行蒸馏, 去除蒸馏液, 制得重金属的处理材料。 0017 所述的改性纤维素由如下方法制备: A1: 将棉花加入开棉粉碎机中进行粉碎, 得到一定细度及松密度的粉状精制棉,将一半 量的粉状精制棉和氢氧化钠溶液加入反应釜中, 在转速为100r/min, 温度为35的条件下, 进行加热50min后, 将氯乙酸溶液加入反应釜中, 在转速为100r/min, 温度为74的条件下, 进行反应制得中间体A; A2: 将步骤A1制得的中间体A。
44、、 2-碘酰基苯甲酸、 二甲基亚砜加入反应釜中, 在转速为 500r/min, 温度为25的条件下, 进行反应2h后, 在温度为190的条件下进行蒸馏, 去除蒸 说明书 5/9 页 9 CN 111389380 A 9 馏物, 制得中间体B; A3: 将另一半粉状精制棉和乙酸溶液加入反应釜中, 在温度为65的条件下, 进行反应 25min后, 加入浓硫酸和乙酸酐, 在转速为300r/min, 温度为80的条件下, 进行反应制得中 间体C, 将去离子水、 盐酸羟胺、 氢氧化钠溶液加入反应釜中, 在转速为800r/min, 温度为25 的条件下, 进行搅拌5min后, 将中间体C加入反应釜中, 在。
45、转速为300r/min, 温度为50的 条件下, 进行反应1.5h后, 加入盐酸溶液, 至pH值为6, 静置15min后, 进行过滤去除滤液, 制 得中间体D; A4: 将步骤A2制得的中间体B、 步骤A3制得的中间体D、 去离子水、 乙醇加入反应釜中, 并 通入氮气, 在转速为500r/min, 温度为45的条件下, 进行搅拌1h后, 冷却至室温, 再将N-乙 酰基咪唑、 过二硫酸钾、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺加入反应釜中, 在温度为55的条件下, 进 行反应3h后, 进行过滤去除滤液, 得到固体粉末, 使用甲醇对固体粉末进行洗涤3次, 将洗涤 后的固体粉末放入烘干箱内, 在温度为65的条件。
46、下, 进行干燥20min, 制得改性纤维素。 0018 实施例2 一种用于污水中重金属的处理材料由如下重量分原料组成: 海泡石30份、 去离子水70 份、 盐酸溶液300份、 氧化铝3份、 锰砂3份、 蒙脱石3份、 磷灰石3份、 膨润土3份、 氢氧化钙8份、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺2份、 腐殖酸8份、 聚乙烯醇18份、 改性纤维素15份; 该重金属的处理材料的制备方法如下: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1500r/min, 温度为30的条件 下, 进行搅拌10min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为110的条件下, 进行干燥45min, 得到清。
47、洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为300r/min, 温度为70的条件下, 进行搅拌20h后, 进行过滤去除滤液, 在温度为120的条件下, 进行 干燥5h, 得到处理后的海泡石; 步骤S3: 将氧化铝、 锰砂、 蒙脱石、 磷灰石、 膨润土加入粉碎混合装置中, 进行粉碎混合, 得到混合粉末; 步骤S4: 将去离子水, 氢氧化钙、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 腐殖酸加入搅拌釜中, 在转速 为1500r/min, 温度为90的条件下, 进行超声搅拌40min, 制成悬浮液; 步骤S5: 将步骤S2制得的海泡石、 步骤S3制得混合粉末、 步骤S。
48、4制得的悬浮液、 聚乙烯 醇、 改性纤维素加入反应釜中, 在转速为1000r/min的条件下, 进行超声搅拌2h后, 在温度为 110的条件下进行蒸馏, 去除蒸馏液, 制得重金属的处理材料。 0019 对比例1 本对比例与实施例1相比用棉花代替改性纤维素, 具体步骤如下: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1000r/min, 温度为25的条件 下, 进行搅拌5min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为100的条件下, 进行干燥30min, 得到清洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为100r/min,。
49、 温度为65的条件下, 进行搅拌18h后, 进行过滤去除滤液, 在温度为110的条件下, 进行 干燥3h, 得到处理后的海泡石; 步骤S3: 将氧化铝、 锰砂、 蒙脱石、 磷灰石、 膨润土加入粉碎混合装置中, 进行粉碎混合, 说明书 6/9 页 10 CN 111389380 A 10 得到混合粉末; 步骤S4: 将去离子水, 氢氧化钙、 N,N-亚甲基双丙烯酰胺、 腐殖酸加入搅拌釜中, 在转速 为1000r/min, 温度为80的条件下, 进行超声搅拌30min, 制成悬浮液; 步骤S5: 将步骤S2制得的海泡石、 步骤S3制得混合粉末、 步骤S4制得的悬浮液、 聚乙烯 醇、 棉花加入反应釜。
50、中, 在转速为800r/min的条件下, 进行超声搅拌1h后, 在温度为100的 条件下进行蒸馏, 去除蒸馏液, 制得重金属的处理材料。 0020 对比例2 本对比例与实施例1相比用碳纤维粉末代替改性纤维素, 具体步骤如下: 步骤S1: 将海泡石和去离子水加入反应釜中, 在转速为1000r/min, 温度为25的条件 下, 进行搅拌5min后, 进行过滤, 将过滤后的海泡石加入烘箱中, 在温度为100的条件下, 进行干燥30min, 得到清洗后的海泡石; 步骤S2: 将步骤S1干燥清洗后的海泡石和盐酸溶液加入反应釜中, 在转速为100r/min, 温度为65的条件下, 进行搅拌18h后, 进行。
- 内容关键字: 用于 污水 重金属 处理 材料 及其 制备 方法
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