用于5G高频板的液态感光阻焊材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010285826.2 (22)申请日 2020.04.13 (71)申请人 深圳职业技术学院 地址 518000 广东省深圳市南山区西丽湖 镇西丽湖畔 (72)发明人 赵宁赵灿佳梁贵钺范源忠 (74)专利代理机构 广州科沃园专利代理有限公 司 44416 代理人 徐翔 (51)Int.Cl. C09D 11/102(2014.01) C09D 11/03(2014.01) G03F 7/004(2006.01) (54)发明名称 一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料及 其。

2、制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种用于5G高频板的液态感 光阻焊材料， 由质量比为3:1的主剂和固化剂制 成； 所述主剂由以下重量份的组分制成： 感光树 脂50-60份， 酞氰绿1-3份， 三聚氰胺1-2份， 光引 发剂4-5份， 光敏剂1-2份， 分散剂2-4份， 四甲苯 5-8份， 流平剂0.5-1份， 二价酸酯15-20份， 硫酸 钡10-15份， 气相二氧化硅10-15份， 双粒径陶瓷 5-10份； 所述固化剂由以下重量份的组分制成： 酚醛环氧树脂30-40份， 光固化单体40-45份， 异 氰尿酸三缩水甘油酯30-35份， 硫酸钡10-15份， 气相二氧化硅10-15份， 二价。

3、酸酯15-20份。 本发 明还提供了该液体感光阻焊材料的制备方法。 本 发明所提供的液体感光阻焊材料具有较高的介 电常数和较低的介电损耗， 能满足5G高频板的要 求。 权利要求书2页 说明书7页 CN 111393899 A 2020.07.10 CN 111393899 A 1.一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 由质量比为3:1的主剂和固化 剂制成； 所述主剂由以下重量份的组分制成： 感光树脂50-60份， 酞氰绿1-3份， 三聚氰胺1-2 份， 光引发剂4-5份， 光敏剂1-2份， 分散剂2-4份， 四甲苯5-8份， 流平剂0.5-1份， 二价酸酯 15-20份， 硫酸。

4、钡10-15份， 气相二氧化硅10-15份， 双粒径陶瓷5-10份； 所述固化剂由以下重 量份的组分制成： 酚醛环氧树脂30-40份， 光固化单体40-45份， 异氰尿酸三缩水甘油酯30- 35份， 硫酸钡10-15份， 气相二氧化硅10-15份， 二价酸酯15-20份。 2.根据权利要求1所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述感 光树脂由质量比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树脂、 酚醛环氧树脂混合而成。 3.根据权利要求1所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述光 引发剂为光引发剂907。 4.根据权利要求1所述的一种用于5G。

5、高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述光 敏剂为安息香二乙醚。 5.根据权利要求1所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述分 散剂为聚二甲基硅氧烷。 6.根据权利要求1所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述流 平剂为多羟基羧酸酰胺。 7.根据权利要求1所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述双 粒径陶瓷的制备步骤为： 将钛酸四丁酯加入无水乙醇中磁力搅拌至混合均匀得到甲溶液， 将草酸加入无水乙醇 中磁力搅拌至完全溶解得到乙溶液， 将草酸铵加入去离子水中磁力搅拌至完全溶解得到丙 溶液， 将硝酸钙、 硝酸钇加入去离子水。

6、中磁力搅拌至完全溶解得到丁溶液， 将甲溶液滴加入 乙溶液中搅拌至产生沉淀一， 然后滴加入丙溶液搅拌至沉淀一消失， 然后滴加入丁溶液搅 拌至产生沉淀二， 调节pH值为3后60下搅拌1.5小时， 停止搅拌后降至室温， 静置陈化24小 时后取出沉淀二， 将沉淀二过滤后用无水乙醇洗涤3次， 100下烘干得到前驱体， 将前驱体 球磨1.5小时得到前驱体粉末， 将前驱体粉末800下煅烧3小时得到亚微米级的钛酸钙钇， 将亚微米级的钛酸钙钇和微米级的二氧化锆加入球磨机中球磨至混合均匀， 烘干后过筛得 到双粒径陶瓷。 8.根据权利要求7所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述双 粒径陶瓷。

7、的制备步骤中， 甲溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.0004mol/mL， 乙溶液中草酸的浓 度为0.0004mol/mL， 丙溶液中草酸铵的浓度为0.0004mol/mL， 丁甲溶液中硝酸钙的浓度为 0.00008mol/mL， 丁溶液中硝酸钇的浓度为0.00002mol/mL， 钛酸四丁酯、 草酸、 草酸铵、 硝酸 钙、 硝酸钇的摩尔比1:1:1:0.4:0.1， 亚微米级的钛酸钙钇和微米级的二氧化锆的质量比为 2:3。 9.根据权利要求1所述的一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其特征在于： 所述光 固化单体为二丙二醇二丙烯酸酯。 10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种用于5G高频板的。

8、液态感光阻焊材料的制备 方法， 其特征在于： 包括以下步骤： S1.按重量份称取主剂的各组分加入高速分散机， 500rpm转速下搅拌1小时， 转入三辊 研磨机中研磨5次， 调节粘度至250dpas得到主剂； 权利要求书 1/2 页 2 CN 111393899 A 2 S2.按重量份称取固化剂的各组分加入高速分散机， 400rpm转速下搅拌0.5小时， 转入 三辊研磨机中研磨3次， 调节粘度至150dpas得到固化剂； S3.按照3:1的质量比将步骤S1所得主剂和步骤S2所得固化剂混合均匀得到用于5G高 频板的液态感光阻焊材料。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111393899 A 3 一。

9、种用于5G高频板的液态感光阻焊材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种阻焊材料， 特别是涉及一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料及 其制备方法。 背景技术 0002 PCB产业是电子元器件最大的产业， 占整个产业的16产值。 我国PCB产业已经稳 居世界第一， 其中深圳地区是PCB最大的产业总部基地， 并且行业保持18的年化复合增长 率。 PCB制程过程中使用的阻焊剂(Solder Mask)或称阻焊材料， 又称绿油、 阻焊油墨等， 其 用途是防止导体等不应有的沾锡， 防止导体之间因潮气、 化学品等引起的短路， 生产和装配 中不良持取造成的断路、 绝缘， 及抵抗各种恶劣环境， 保证。

10、印刷板功能等。 0003 随着世界科技水平的提高， 人们要求电子产品更小(smaller)， 更轻(lighter)、 更 快(faster)和更便宜(cheaper)， 相应的电路板要求高密度、 高精度、 高层数、 小型化、 薄型 化等， 因此对于阻焊材料的具体要求也越来越高： 分辨率高、 耐化学镀镍金能力稳定出色， 产出率高， 操作窗口宽， 结合力良好， 抗恶劣环境能力强， 绝缘性佳等等要求。 0004 随着5G技术的高速发展， 用于5G高频板的液态感光阻焊材料和普通液态阻焊材料 的区别在于两个新的重要指标能否达到要求： 介电常数(要求要达到3.45以上)和介电损耗 (要求要达到0.021。

11、以下)。 介电常数决定了信号传输的速度， 介电常数太低会导致无法满足 高频讯号传输的速度。 介电损耗太高会导致传输信号衰减太大， 还会提高功耗。 而且用于5G 高频板的液态感光阻焊材料对温度、 湿度、 频率的稳定性要好， 可靠性能要高。 目前5G市场 刚刚起步， 市场潜力巨大， 此类阻焊材料主要集中在太阳油墨等国外厂家手中， 并且也不成 熟， 国内产品的介电常数和介电损耗关键指标还达不到要求。 0005 中国专利申请CN201810139575.X公开了 “一种PCB水性感光阻焊油墨及其制备方 法” ， 其阻焊油墨包括质量份数为： 150-400份的酸性树脂乳胶液， 20-100份酸性感光树脂。

12、， 50-200份的感光亚克力单体， 5-30份的UV光引发剂， 20-150份的环氧树脂， 20-150份的填 料， 5-30份的颜料， 10-50份的成膜助剂， 1-15份的消泡剂， 1-15份的平坦剂， 1-20份碱性中 和剂， 300-600份的水， 0.01-0.1份的安定剂。 该发明同样存在介电常数过低、 介电损耗过高 的问题， 达不到5G高频板的要求。 发明内容 0006 本发明要解决的技术问题是提供一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 其具有 较高的介电常数和较低的介电损耗， 能满足5G高频板的要求。 0007 为解决上述技术问题， 本发明的技术方案是： 0008 一种用于5。

13、G高频板的液态感光阻焊材料， 由质量比为3:1的主剂和固化剂制成； 所 述主剂由以下重量份的组分制成： 感光树脂50-60份， 酞氰绿1-3份， 三聚氰胺1-2份， 光引发 剂4-5份， 光敏剂1-2份， 分散剂2-4份， 四甲苯5-8份， 流平剂0.5-1份， 二价酸酯15-20份， 硫 酸钡10-15份， 气相二氧化硅10-15份， 双粒径陶瓷5-10份； 所述固化剂由以下重量份的组分 说明书 1/7 页 4 CN 111393899 A 4 制成： 酚醛环氧树脂30-40份， 光固化单体40-45份， 异氰尿酸三缩水甘油酯30-35份， 硫酸钡 10-15份， 气相二氧化硅10-15份，。

14、 二价酸酯15-20份。 0009 进一步地， 所述感光树脂由质量比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树 脂、 酚醛环氧树脂混合而成。 0010 进一步地， 所述光引发剂为光引发剂907。 0011 进一步地， 所述光敏剂为安息香二乙醚。 0012 进一步地， 所述分散剂为聚二甲基硅氧烷。 0013 进一步地， 所述流平剂为多羟基羧酸酰胺。 0014 进一步地， 所述双粒径陶瓷的制备步骤为： 0015 将钛酸四丁酯加入无水乙醇中磁力搅拌至混合均匀得到甲溶液， 将草酸加入无水 乙醇中磁力搅拌至完全溶解得到乙溶液， 将草酸铵加入去离子水中磁力搅拌至完全溶解得 到丙溶液， 将硝酸钙、 硝。

15、酸钇加入去离子水中磁力搅拌至完全溶解得到丁溶液， 将甲溶液滴 加入乙溶液中搅拌至产生沉淀一， 然后滴加入丙溶液搅拌至沉淀一消失， 然后滴加入丁溶 液搅拌至产生沉淀二， 调节pH值为3后60下搅拌1.5小时， 停止搅拌后降至室温， 静置陈化 24小时后取出沉淀二， 将沉淀二过滤后用无水乙醇洗涤3次， 100下烘干得到前驱体， 将前 驱体球磨1.5小时得到前驱体粉末， 将前驱体粉末800下煅烧3小时得到亚微米级的钛酸 钙钇， 将亚微米级的钛酸钙钇和微米级的二氧化锆加入球磨机中球磨至混合均匀， 烘干后 过筛得到双粒径陶瓷。 0016 进一步地， 所述步骤双粒径陶瓷的制备步骤中， 甲溶液中钛酸四丁酯的。

16、浓度为 0 .0004mol/mL， 乙溶液中草酸的浓度为0 .0004mol/mL， 丙溶液中草酸铵的浓度为 0.0004mol/mL， 丁甲溶液中硝酸钙的浓度为0.00008mol/mL， 丁溶液中硝酸钇的浓度为 0.00002mol/mL， 钛酸四丁酯、 草酸、 草酸铵、 硝酸钙、 硝酸钇的摩尔比1:1:1:0.4:0.1， 亚微 米级的钛酸钙钇和微米级的二氧化锆的质量比为2:3。 0017 进一步地， 所述光固化单体为二丙二醇二丙烯酸酯。 0018 本发明要解决的另一技术问题提供上述用于5G高频板的液态感光阻焊材料的制 备方法。 0019 为解决上述技术问题， 技术方案是： 0020 。

17、一种用于5G高频板的液态感光阻焊材料的制备方法， 包括以下步骤： 0021 S1.按重量份称取主剂的各组分加入高速分散机， 500rpm转速下搅拌1小时， 转入 三辊研磨机中研磨5次， 调节粘度至250dpas得到主剂； 0022 S2.按重量份称取固化剂的各组分加入高速分散机， 400rpm转速下搅拌0.5小时， 转入三辊研磨机中研磨3次， 调节粘度至150dpas得到固化剂； 0023 S3.按照3:1的质量比将步骤S1所得主剂和步骤S2所得固化剂混合均匀得到用于 5G高频板的液态感光阻焊材料。 0024 与现有技术相比， 本发明具有以下有益效果： 0025 1)本发明使用的感光树脂由质量。

18、比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树 脂、 酚醛环氧树脂混合而成， 相对于普通感光树脂来说， 本发明使用的感光树脂的介电常数 更高， 介电损耗更低。 0026 2)本发明还利用双粒径陶瓷填料进行微量填充， 利用陶瓷粒径以及陶瓷的类型不 说明书 2/7 页 5 CN 111393899 A 5 同(钛酸钙钇是亚微米级， 二氧化锆是微米级)来提高介电常数以及降低介电损耗； 此外， 双 粒径陶瓷中的钛酸钙钇由钛酸钙和钛酸钇组成， 其本身的介电常数较高介电损耗较低， 钛 酸钇还能有效提高阻焊材料的附着力； 钛酸钙钇的硬度不理想， 而高硬度的二氧化锆可以 弥补这一点， 而且耐高温的二氧化锆。

19、还能有效提高阻焊材料的耐热性能。 具体实施方式 0027 下面将结合具体实施例来详细说明本发明， 在此本发明的示意性实施例及其说明 用来解释本发明， 但并不作为对本发明的限定。 0028 实施例1 0029 用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 由质量比为3:1的主剂和固化剂制成； 主剂由 以下重量份的组分制成： 由质量比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树脂、 酚醛环 氧树脂混合而成的感光树脂55份， 酞氰绿2份， 三聚氰胺1.5份， 光引发剂907 4.5份， 安息香 二乙醚1.5份， 聚二甲基硅氧烷3份， 四甲苯6份， 多羟基羧酸酰胺0.8份， 二价酸酯18份， 硫酸 钡12份。

20、， 气相二氧化硅12份， 双粒径陶瓷7份； 固化剂由以下重量份的组分制成： 酚醛环氧树 脂35份， 二丙二醇二丙烯酸酯42份， 异氰尿酸三缩水甘油酯33份， 硫酸钡12份， 气相二氧化 硅12份， 二价酸酯17份。 0030 其中， 双粒径陶瓷的制备步骤为： 0031 将钛酸四丁酯加入无水乙醇中磁力搅拌至混合均匀得到甲溶液， 将草酸加入无水 乙醇中磁力搅拌至完全溶解得到乙溶液， 将草酸铵加入去离子水中磁力搅拌至完全溶解得 到丙溶液， 将硝酸钙、 硝酸钇加入去离子水中磁力搅拌至完全溶解得到丁溶液， 将甲溶液滴 加入乙溶液中搅拌至产生沉淀一， 然后滴加入丙溶液搅拌至沉淀一消失， 然后滴加入丁溶 液。

21、搅拌至产生沉淀二， 调节pH值为3后60下搅拌1.5小时， 停止搅拌后降至室温， 静置陈化 24小时后取出沉淀二， 将沉淀二过滤后用无水乙醇洗涤3次， 100下烘干得到前驱体， 将前 驱体球磨1.5小时得到前驱体粉末， 将前驱体粉末800下煅烧3小时得到亚微米级的钛酸 钙钇， 将亚微米级的钛酸钙钇和微米级的二氧化锆加入球磨机中球磨至混合均匀， 烘干后 过筛得到双粒径陶瓷。 其中， 甲溶液中钛酸四丁酯的浓度为0.0004mol/mL， 乙溶液中草酸的 浓度为0.0004mol/mL， 丙溶液中草酸铵的浓度为0.0004mol/mL， 丁甲溶液中硝酸钙的浓度 为0.00008mol/mL， 丁溶液。

22、中硝酸钇的浓度为0.00002mol/mL， 钛酸四丁酯、 草酸、 草酸铵、 硝 酸钙、 硝酸钇的摩尔比1:1:1:0.4:0.1， 亚微米级的钛酸钙钇和微米级的二氧化锆的质量比 为2:3 0032 本实施例的制备方法包括以下步骤： 0033 S1.按重量份称取主剂的各组分加入高速分散机， 500rpm转速下搅拌1小时， 转入 三辊研磨机中研磨5次， 调节粘度至250dpas得到主剂； 0034 S2.按重量份称取固化剂的各组分加入高速分散机， 400rpm转速下搅拌0.5小时， 转入三辊研磨机中研磨3次， 调节粘度至150dpas得到固化剂； 0035 S3.按照3:1的质量比将步骤S1所得。

23、主剂和步骤S2所得固化剂混合均匀得到用于 5G高频板的液态感光阻焊材料。 0036 实施例2 0037 用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 由质量比为3:1的主剂和固化剂制成； 主剂由 说明书 3/7 页 6 CN 111393899 A 6 以下重量份的组分制成： 由质量比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树脂、 酚醛环 氧树脂混合而成的感光树脂50份， 酞氰绿3份， 三聚氰胺1份， 光引发剂907 4.8份， 安息香二 乙醚1.2份， 聚二甲基硅氧烷4份， 四甲苯5份， 多羟基羧酸酰胺1份， 二价酸酯19份， 硫酸钡13 份， 气相二氧化硅13份， 双粒径陶瓷10份； 固化剂由。

24、以下重量份的组分制成： 酚醛环氧树脂 40份， 二丙二醇二丙烯酸酯40份， 异氰尿酸三缩水甘油酯32份， 硫酸钡11份， 气相二氧化硅 15份， 二价酸酯14份。 0038 其中， 双粒径陶瓷以及本实施例的制备步骤均与实施例1相同。 0039 实施例3 0040 用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 由质量比为3:1的主剂和固化剂制成； 主剂由 以下重量份的组分制成： 由质量比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树脂、 酚醛环 氧树脂混合而成的感光树脂60份， 酞氰绿1份， 三聚氰胺1.2份， 光引发剂907 4份， 安息香二 乙醚2份， 聚二甲基硅氧烷2份， 四甲苯7份， 多羟基羧酸。

25、酰胺0.4份， 二价酸酯15份， 硫酸钡15 份， 气相二氧化硅15份， 双粒径陶瓷5份； 固化剂由以下重量份的组分制成： 酚醛环氧树脂30 份， 二丙二醇二丙烯酸酯45份， 异氰尿酸三缩水甘油酯35份， 硫酸钡10份， 气相二氧化硅13 份， 二价酸酯10份。 0041 其中， 双粒径陶瓷以及本实施例的制备步骤均与实施例1相同。 0042 实施例4 0043 用于5G高频板的液态感光阻焊材料， 由质量比为3:1的主剂和固化剂制成； 主剂由 以下重量份的组分制成： 由质量比为2:3:2的双酚A型环氧树脂、 环氧丙烯酸酯树脂、 酚醛环 氧树脂混合而成的感光树脂52份， 酞氰绿2.5份， 三聚氰胺。

26、2份， 光引发剂907 5份， 安息香二 乙醚1份， 聚二甲基硅氧烷3.5份， 四甲苯8份， 多羟基羧酸酰胺0.5份， 二价酸酯20份， 硫酸钡 10份， 气相二氧化硅11份， 双粒径陶瓷6份； 固化剂由以下重量份的组分制成： 酚醛环氧树脂 36份， 二丙二醇二丙烯酸酯44份， 异氰尿酸三缩水甘油酯30份， 硫酸钡15份， 气相二氧化硅 10份， 二价酸酯15份。 0044 其中， 双粒径陶瓷以及本实施例的制备步骤均与实施例1相同。 0045 参比实施例1 0046 与实施例1的不同之处在于： 用市售普通酚醛环氧树脂替换感光树脂。 0047 参比实施例2 0048 与实施例1的不同之处在于： 。

27、双粒径陶瓷的制备步骤中未添加硝酸钇。 0049 参比实施例3 0050 与实施例1的不同之处在于： 用钛酸钙钇替换双粒径陶瓷， 其制备步骤与双粒径陶 瓷制备步骤大体相同， 区别是未添加二氧化锆。 0051 对比例 0052 对比例是申请号为CN201810139575.X的中国专利的实施例1。 0053 试验例一： 介电常数测试 0054 使用电桥仪测定实施例1-4、 参比实施例1-3、 对比例的介电常数， 测定频率为1Hz。 测试结果如表1所示： 0055 介电常数 实施例13.64 说明书 4/7 页 7 CN 111393899 A 7 实施例23.61 实施例33.62 实施例43.6。

28、0 参比实施例13.28 参比实施例23.17 参比实施例33.23 对比例2.89 0056 表1 0057 由表1可以看出， 本发明实施例1-4的介电常数均明显高于对比例， 且均能满足介 电常数大于3.45的要求。 参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同， 参比实施例1-3的介电 常数出现了不同程度的下降， 说明本发明使用的感光树脂、 双粒径陶瓷中的钛酸钇和二氧 化锆均能有效提高阻焊材料的介电常数。 0058 试验例二： 介电损耗测试 0059 使用宽频介电谱仪测定实施例1-4、 参比实施例1-3、 对比例的介电损耗， 测定频率 为1Hz。 测试结果如表2所示： 0060 0061 00。

29、62 表2 0063 由表2可以看出， 本发明实施例1-4的介电损耗均明显低于对比例， 且均能满足介 电损耗低于0.021的要求。 参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同， 参比实施例1-3的介 电损耗出现了不同程度的下降， 说明本发明使用的感光树脂、 双粒径陶瓷中的钛酸钇和二 氧化锆均能有效降低阻焊材料的介电损耗。 0064 试验例三： 附着力测试 0065 使用附着力测试仪参考ISO2409-1992标准采用划格法分别测定实施例1-4、 参比 实施例1-3、 对比例的附着力级别， 0级表示附着力最好， 级别越高附着力越差。 测试结果如 表3所示： 说明书 5/7 页 8 CN 11139。

30、3899 A 8 0066 附着力级别 实施例10级 实施例20级 实施例30级 实施例40级 参比实施例10级 参比实施例22级 参比实施例30级 对比例3级 0067 表3 0068 由表3可以看出， 本发明实施例1-4的附着力级别均明显低于对比例， 表明本发明 具有较好的附着力。 参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同， 参比实施例2的附着力级别 变为2级， 说明双粒径陶瓷中的钛酸钇是提高阻焊材料附着力的主因。 0069 试验例四： 硬度测试 0070 使用铅笔涂装硬度仪参考GB/T 6379-1996标准采用铅笔划痕法分别测定实施例 1-4、 参比实施例1-3、 对比例的硬度。 测试。

31、结果如表4所示： 0071 硬度 实施例14H 实施例24H 实施例34H 实施例44H 参比实施例14H 参比实施例24H 参比实施例32H 对比例H 0072 表4 0073 由表4可以看出， 本发明实施例1-4的硬度均达到4H且明显高于对比例， 表明本发 明具有较好的硬度。 参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同， 参比实施例3的硬度降低为 2H， 说明双粒径陶瓷中的二氧化锆是提高阻焊材料硬度的主因。 0074 试验例五： 耐热性能测试 0075 将实施例1-4、 参比实施例1-3、 对比例分别浸入288的锡中， 10s后取出观察是否 出现掉油现象。 测试结果如表5所示： 0076 实。

32、施例1未出现掉油现象 实施例2未出现掉油现象 实施例3未出现掉油现象 实施例4未出现掉油现象 参比实施例1未出现掉油现象 参比实施例2未出现掉油现象 说明书 6/7 页 9 CN 111393899 A 9 参比实施例3出现掉油现象 对比例出现掉油现象 0077 表5 0078 由表5可以看出， 本发明实施例1-4均未出现掉油现象， 而对比例出现掉油现象， 表 明本发明具有较好的耐热性能。 参比实施例1-3的部分步骤与实施例1不同， 参比实施例3也 出现掉油现象， 说明双粒径陶瓷中的二氧化锆是提高阻焊材料耐热性能的主因。 0079 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效， 而非用于限制本发明。 任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下， 对上述实施例进行修饰或改变。 因 此， 举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变， 仍应由本发明的权利要求所涵盖。 说明书 7/7 页 10 CN 111393899 A 10 。