测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010369213.7 (22)申请日 2020.05.04 (71)申请人 中钢集团郑州金属制品研究院有限 公司 地址 450001 河南省郑州市高新技术开发 区化工路26号 (72)发明人 刘哲王炜洪涛张丹丹 张忠志姜克平 (74)专利代理机构 郑州中民专利代理有限公司 41110 代理人 郭中民 (51)Int.Cl. G01N 21/3563(2014.01) (54)发明名称 一种测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量 的红外光谱方法 (57)摘要 本发明公开了一种测定。

2、硬聚氯乙烯管材中 聚氯乙烯含量的红外光谱方法， 该方法是利用带 ATR附件的傅里叶变换红外光谱仪测得标准样品 及待测样品的红外光谱谱图， 以标准样品的红外 谱图中聚氯乙烯特征吸收峰与碳酸钙特征吸收 峰的峰比值和聚氯乙烯含量的关系绘制标准曲 线， 通过标准曲线实现对待测样品的快速定量。 本发明具有样品消耗量极小， 制样及前处理简 单， 基本无试剂或耗材消耗， 绿色环保节能的优 点。 可以快速、 准确实现对硬聚氯乙烯 （PVC-U） 管 材与管件中聚氯乙烯 （PVC） 含量的测定。 本发明 可将聚氯乙烯含量分析耗时由传统化学方法的8 小时左右降低到10分钟左右， 大大提高分析速 度， 提升工作效率。

3、。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 111398209 A 2020.07.10 CN 111398209 A 1.一种测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法， 其特征在于： 使用ATR附 件直接测得标准样品和测试样品的红外谱图， 以标准样品的红外谱图中聚氯乙烯特征吸收 峰与碳酸钙特征吸收峰的峰高比值和聚氯乙烯含量的关系绘制标准曲线， 通过标准曲线实 现对待测样品的快速定量， 其步骤如下： a、 样品制备： 制备聚氯乙烯含量分别为50%、 60%、 70%、 80%、 90%的标准管材样品， 将不同 聚氯乙烯含量的标准样品及待测管材样品切成薄片状， 厚度控制在0.5mm， 。

4、用酒精将表面 擦净， 晾干备用； b、 将标准管材样品依次置于ATR样品台上， 压紧压头， 确保样品与ATR晶体充分接触， 分 别采集不同含量标准样品的红外谱图； c、 根据所得的标准管材样品红外谱图， 聚氯乙烯特征峰的最大峰高与碳酸钙特征峰的 最大峰高的比值为横坐标， 以标准管材样品的聚氯乙烯含量为纵坐标， 建立标准工作曲线； d、 将步骤a中所得的待测管材样品置于ATR样品台上， 压紧压头， 采集待测样品的红外 谱图； 根据待测管材样品谱图中与标准管材样品相同波数范围内的聚氯乙烯特征峰的最大 峰高与碳酸钙特征峰的最大峰高的比值， 在工作曲线上计算得到样品的聚氯乙烯含量。 2.根据权利要求1。

5、所述测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法， 其特征 在于： 所述ATR晶体为金刚石材质晶体。 3.根据权利要求1所述测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法， 其特征 在于： 采集红外光谱时， 红外光谱仪参数设置为采集波数范围： 4000cm-1至400cm-1； 分辨率 4cm-1； 光阑： 100。 4.根据权利要求1所述测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法， 其特征 在于： 以波数范围1220cm-1至1285cm-1处聚氯乙烯特征峰的最大峰高与波数范围855cm-1至 890cm-1处碳酸钙特征峰的最大峰高的比值为横坐标， 以标准样品的聚氯乙烯含量为纵坐 标，。

6、 建立标准工作曲线。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111398209 A 2 一种测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法 技术领域 0001 本发明属于聚氯乙烯塑料管材成分分析的红外光谱定量检测技术领域， 更具体讲 是一种快速准确测定硬聚氯乙烯 （PVC-U） 管材与管件中聚氯乙烯 （PVC） 含量的红外光谱方 法。 背景技术 0002 硬聚氯乙烯 （PVC-U） 管材及管件在建筑、 公路及铁路的排水工程中得到了广泛的 使用。 尤其随着中国高铁的快速发展， 硬聚氯乙烯管材及管件在高铁排水工程建设中大量 使用。 聚氯乙烯是硬聚氯乙烯管材及管件的主要成分， 其含量高低是决定管材及管件。

7、性能 的重要因素， 为节省成本， 在产品中加入过多的碳酸钙等无机填料， 造成聚氯乙烯含量过 低， 将大幅降低产品的耐冲击性能等物理性能， 同时对长期耐久性造成不良影响。 0003 目前， 国家标准GB/T 20221-2006 无压埋地排污、 排水用硬聚氯乙烯 （PVC-U） 管 材 及铁路建设领域的重要标准TB/T 3432-2016 高速铁路预制后张法预应力混凝土简支 梁 、 TB/T 3043-2018 客货共线铁路预制后张法预应力混凝土简支梁 等标准中都对PVC管 材及管件中的聚氯乙烯含量提出了相应的要求。 0004 然而目前国内外文献及标准中涉及的硬聚氯乙烯管材及管件中聚氯乙烯含量测。

8、 定的方法， 全部为重量法及容量法等传统化学方法。 其中重量法样品前处理要使用有毒致 癌的四氢呋喃作为萃取溶剂， 萃取过程会产生大量有机废液； 而容量法在样品燃烧吸收时， 可能产生强致癌物二噁英， 滴定前需要使用硝酸酸化， 不符合绿色健康环保的发展理念。 且 传统化学方法一个样品的分析时间在8小时以上， 效率过低， 费时费力。 发明内容 0005 本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种快速准确 测定硬聚氯乙烯管材与管件中聚氯乙烯含量的红外光谱方法。 本发明是使用红外光谱法对 硬聚氯乙烯管材与管件中聚氯乙烯含量实现定量分析的全新方法， 与传统化学方法相比， 具有样品消耗量小。

9、， 制样及前处理简单， 无试剂或耗材消耗， 绿色环保节能； 同时分析速度 快的优点。 0006 本发明的目的可通过下述技术措施来实现： 本发明的测定硬聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量的红外光谱方法如下： 使用ATR附件直 接测得标准样品和测试样品的红外谱图， 以标准样品的红外谱图中聚氯乙烯特征吸收峰与 碳酸钙特征吸收峰的峰高比值和聚氯乙烯含量的关系绘制标准曲线， 通过标准曲线实现对 待测样品的快速定量， 其步骤如下： a、 样品制备： 制备聚氯乙烯含量分别为50%、 60%、 70%、 80%、 90%的标准管材样品， 将不同聚氯乙烯含 量的标准样品及待测管材样品切成薄片状， 厚度控制在0.5mm，。

10、 用酒精将表面擦净， 晾干 备用； 说明书 1/3 页 3 CN 111398209 A 3 b、 将标准管材样品依次置于ATR样品台上， 压紧压头， 确保样品与ATR晶体充分接触， 分 别采集不同含量标准样品的红外谱图； c、 根据所得的标准管材样品红外谱图， 聚氯乙烯特征峰的最大峰高与碳酸钙特征峰的 最大峰高的比值为横坐标， 以标准管材样品的聚氯乙烯含量为纵坐标， 建立标准工作曲线； d、 将步骤a中所得的待测管材样品置于ATR样品台上， 压紧压头， 采集待测样品的红外 谱图； 根据待测管材样品谱图中与标准管材样品相同波数范围内的聚氯乙烯特征峰的最大 峰高与碳酸钙特征峰的最大峰高的比值， 。

11、在工作曲线上计算得到样品的聚氯乙烯含量。 0007 进一步说， 本发明中所述ATR晶体为金刚石材质晶体。 0008 本发明中采集红外光谱时， 红外光谱仪参数设置为采集波数范围： 4000cm-1至 400cm-1； 分辨率4cm-1； 光阑： 100。 0009 本发明所述的红外光谱法定量分析标准工作曲线是以波数范围1220cm-1至 1285cm-1处聚氯乙烯特征峰的最大峰高与波数范围855cm-1至890cm-1处碳酸钙特征峰的最 大峰高的比值为横坐标， 以标准样品的聚氯乙烯含量为纵坐标， 建立标准工作曲线。 0010 本发明的原理及有益效果如下： 本发明的测定方法无需使用有毒有害的四氢呋。

12、喃等有机溶剂对样品进行萃取， 不产生 有机废液； 无需燃烧样品， 不产生二噁英等致癌物质； 无需使用氢氧化钾、 硝酸等强酸强碱； 分析过程绿色安全无污染； 同时， 整个分析过程仅耗时约10分钟， 操作简便， 与传统方法相 比大大提高分析效率。 利用本发明测定的聚氯乙烯管材中聚氯乙烯含量范围为50%90%， 其 分析结果准确可靠， 易于推广。 0011 利用本发明进行检测的试验结果如下： （1） 本发明检测的标准工作曲线线性相关系数为0.99986。 0012 （2） 利用本发明检测的正确度、 精密度见表1 表1 。 附图说明 0013 图1是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0014 本发明。

13、以下将结合附图进一步描述： 本发明的快速准确测定硬聚氯乙烯 （PVC-U） 管材与管件中聚氯乙烯 （PVC） 含量的红外 光谱方法如下： 使用ATR附件直接测得标准样品和测试样品的红外谱图， 以标准样品的红外 说明书 2/3 页 4 CN 111398209 A 4 谱图中聚氯乙烯特征吸收峰与碳酸钙特征吸收峰的峰高比值和聚氯乙烯含量的关系绘制 标准曲线， 通过标准曲线实现对待测样品的快速定量， 其步骤如下 （参见图1） ： a、 样品制备： 制备聚氯乙烯含量分别为50%、 60%、 70%、 80%、 90%的标准管材样品， 将不同聚氯乙烯含 量的标准样品及待测管材样品切成薄片状， 厚度控制在。

14、0.5mm， 用酒精将表面擦净， 晾干 备用； b、 将标准管材样品依次置于ATR样品台上， 压紧压头， 确保样品与ATR晶体充分接触， 分 别采集不同含量标准样品的红外谱图； c、 根据所得的标准管材样品红外谱图， 聚氯乙烯特征峰的最大峰高与碳酸钙特征峰的 最大峰高的比值为横坐标， 以标准管材样品的聚氯乙烯含量为纵坐标， 建立标准工作曲线； d、 将步骤a中所得的待测管材样品置于ATR样品台上， 压紧压头， 采集待测样品的红外 谱图； 根据待测管材样品谱图中与标准管材样品相同波数范围内的聚氯乙烯特征峰的最大 峰高与碳酸钙特征峰的最大峰高的比值， 在工作曲线上计算得到样品的聚氯乙烯含量。 00。

15、15 进一步说， 本发明中所述ATR晶体为金刚石材质晶体。 0016 本发明中采集红外光谱时， 红外光谱仪参数设置为采集波数范围： 4000cm-1至 400cm-1； 分辨率4cm-1； 光阑： 100。 0017 本发明所述的红外光谱法定量分析标准工作曲线是以波数范围1220cm-1至 1285cm-1处聚氯乙烯特征峰的最大峰高与波数范围855cm-1至890cm-1处碳酸钙特征峰的最 大峰高的比值为横坐标， 以标准样品的聚氯乙烯含量为纵坐标， 建立标准工作曲线。 说明书 3/3 页 5 CN 111398209 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 111398209 A 6 。