高模量改性沥青及其制备方法.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010202383.6 (22)申请日 2020.03.20 (71)申请人 中国海洋石油集团有限公司 地址 100010 北京市东城区朝阳门北大街 25号海油大厦1414房间 申请人 中海石油炼化有限责任公司 中海油炼油化工科学研究院(北京) 有限公司 中海油 (青岛) 重质油加工工程技术 研究中心有限公司 (72)发明人 裴晓光刘延军王衍法蔡烈奎 姜有山车金良曹传奇 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋 (51)Int.Cl. C0。
2、8L 95/00(2006.01) C08L 53/02(2006.01) C08K 3/32(2006.01) (54)发明名称 一种高模量改性沥青及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种高模量改性沥青及其制备 方法, 所述改性沥青包括内掺掺量为80-85的 基质沥青、 内掺掺量为8-9的硬质沥青、 内掺 掺量为4-6的SBS及内掺掺量为0.1-1.0的助 剂。 其可清洁有效利用油砂脱油沥青, 显著提高 沥青结合料的高温抗车辙性能, 降低工程造价, 减薄路面, 解决路面车辙病害。 权利要求书2页 说明书9页 CN 111393862 A 2020.07.10 CN 111393862 A 。
3、1.一种高模量改性沥青, 其特征在于, 所述改性沥青包括内掺掺量为80-85的基质沥 青、 内掺掺量为8-9的硬质沥青、 内掺掺量为4-6的SBS及内掺掺量为0.1-1.0的助 剂。 2.如权利要求1所述的改性沥青, 其特征在于, 所述改性沥青包括内掺掺量为82-83 的基质沥青、 内掺掺量为8.2-8.8的硬质沥青、 内掺掺量为4.5-5.5的SBS及内掺掺量 为0.2-0.8的助剂。 3.如权利要求1所述的改性沥青, 其特征在于, 所述改性沥青的软化点大于85, 针入 度为20-40, 60的粘度大于10000Pas, 10的延度大于30cm, 脆点小于-10, 离析小于 2.5。 4.如。
4、权利要求1-3任一项所述的改性沥青, 其特征在于, 所述基质沥青包括90号和/或 70号沥青。 5.如权利要求1-4任一项所述的改性沥青, 其特征在于, 所述硬质沥青的针入度为0-3, 软化点为130-170, 饱和分含量为0-2wt, 芳香分含量0-20wt, 胶质含量5-40wt, 沥 青质含量40-90wt, 溶解度99.7, 灰分0.5; 优选地, 所述硬质沥青为以加拿大油砂沥青为原料通过溶剂脱沥青工艺制备的脱油沥 青; 优选地, 所述硬质沥青的制备使采用的溶剂是正戊烷、 异戊烷或环戊烷中的1种或至少 2种的组合; 优选地, 所述硬质沥青的制备中采用的溶剂脱沥青装置萃取塔塔顶内部设有螺。
5、旋翅片 管, 导热油通过上下支管流进翅片管, 对萃取塔塔顶进行加热; 优选地, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中的条件为溶剂脱沥青萃取塔塔顶温 度经由螺旋翅片管加热至155-190, 塔中、 塔底温度为145-180、 145-180, 溶剂和油砂 的体积比为(6-12):1, 溶脱装置的内部压力为4-7MPa。 6.如权利要求1-5任一项所述的改性沥青, 其特征在于, 所述SBS的分子结构为线型结 构; 优选地, 所述SBS的分子量为7-14万; 优选地, 所述SBS中苯乙烯和丁二烯的嵌段比为(20-40):(60-80)。 7.如权利要求1-6任一项所述的改性沥青, 其特征在于, 所述。
6、助剂包括多聚磷酸和稳定 剂; 优选地, 所述多聚磷酸中P2O5的含量85; 优选地, 所述多聚磷酸的内掺掺量为0.2-1; 优选地, 所述稳定剂的内掺掺量为0.1-0.5。 8.如权利要求1-7任一项所述的改性沥青的制备方法, 其特征在于, 所述方法包括如下 步骤: (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进行剪切然后进行第一降温加 入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温同时加入多聚磷酸并进行第二搅拌之后进行 第三降温, 得到所述改性沥青。 9.如权利要求8所述的方法, 其特征在于, 步骤(1)所述基。
7、质沥青包括90号和/或70号基 权利要求书 1/2 页 2 CN 111393862 A 2 质沥青; 优选地, 步骤(1)所述熔化的温度为110-130; 优选地, 步骤(1)所述升温的终点温度为170-180; 优选地, 步骤(1)所述硬质沥青的粒度为100-5000 m; 优选地, 步骤(1)所述搅拌的时间为0.5-1h; 优选地, 步骤(2)所述升温的终点温度为180-190; 优选地, 步骤(2)所述剪切的速度为2000-4000rpm; 优选地, 步骤(2)所述剪切的时间为2-4h; 优选地, 步骤(2)所述第一降温的终点温度为170-180; 优选地, 步骤(2)所述第一搅拌的时。
8、间为3-5h; 优选地, 步骤(2)所述第二搅拌的时间为1-3h; 优选地, 步骤(2)所述第二降温的终点温度为150-160; 优选地, 步骤(2)所述第三降温的终点温度为15-30。 10.如权利要求8或9所述的方法, 其特征在于, 所述方法包括如下步骤: (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; 其中, 所述基质 沥青包括90号和/或70号基质沥青; 所述熔化的温度为110-130; 所述升温的终点温度为 170-180; 所述硬质沥青的粒度为100-5000 m; 所述搅拌的时间为0.5-1h; (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进。
9、行剪切然后进行第一降温加 入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温同时加入多聚磷酸并进行第二搅拌之后进行 第三降温, 得到所述改性沥青; 其中, 所述升温的终点温度为180-190; 所述剪切的速度为 2000-4000rpm; 所述剪切的时间为2-4h; 所述第一降温的终点温度为170-180; 所述第一 搅拌的时间为3-5h; 所述第二搅拌的时间为1-3h; 所述第二降温的终点温度为150-160; 所述第三降温的终点温度为15-30。 权利要求书 2/2 页 3 CN 111393862 A 3 一种高模量改性沥青及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及道路沥青制备技术领域, 具体。
10、涉及一种高模量改性沥青及其制 备方 法。 背景技术 0002 目前, 受全球经济增长的影响, 加拿大油砂沥青等非常规石油资源受到越 来越多 的关注。 油砂沥青具有高密度、 高粘度、 高硫、 高金属含量的特点, 常 规炼厂加工难度较大。 目前常用的加工方案是将稠油改质成为密度小、 粘度低 的合成原油, 通过管道运输至美国 进行销售。 而在改质工艺中溶剂脱沥青工艺 由于投资小、 操作简单应用较为广泛, 制备的 脱油沥青作为气化原料生产高温 高压蒸汽和氢气。 但在气化过程中会排放大量的温室气 体, 加拿大政府出台了 相应的温室气体排放碳税政策, 导致改质厂生产成本提高, 因此如 何清洁高效 地利用脱。
11、油沥青成为当务之急。 0003 我国高速公路沥青路面由于交通量大、 超载严重、 车辆渠化交通、 持续高 温天气 等因素影响, 车辙病害已经成为沥青路面最严重的早期破坏形式。 据统 计, 在高等级公路 维修中, 因车辙病害发生比例高达80以上。 0004 为提高沥青路面的抗车辙性能, 目前常用的方式是采用低标号硬质沥青, 主要为 针入度20左右的沥青, 或以岩沥青、 湖沥青为改性剂制备低针入度的改 性沥青, 但此类沥 青低温性能较差, 无法满足我国北方地区沥青路面低温抗裂 性能要求。 而采用SBS等高聚 物改性, 通过增大SBS添加量的方式来提高改性 沥青的高温性能, 则存在SBS掺量大, 价格。
12、 昂贵, 改性沥青储存稳定性差、 施 工和易性差的缺点。 有研究者采用岩沥青和SBS复合改性 的方式提高改性沥青 的高温性能, 此种方式制备的改性沥青存在储存稳定性差的缺点。 如 CN110183862A公开了一种高模量改性沥青其通过最优比例, 多重成分相互作 用, 有效的提 高了改性沥青的模量、 低温性能和存储稳定性, 适用于重载交通 道路及机场道面等领域使 用; 本发明主要成分聚烯烃, 可以采用回收废旧塑料 作为原料, 生产成本较低, 有益于环境 健康和可持续发展。 CN103834184A公 开了一种高模量沥青及其制备方法, 与现有技术相 比, 其提供的高模量沥青具 有较好的动态模量及抗。
13、车辙性能, 且其制备简便、 加工流程短、 设备简单、 工 艺条件缓和、 生产快速、 改性成本低。 0005 因此, 脱油沥青的清洁利用与高模量改性沥青的性能优化是目前面临的主 要问 题。 发明内容 0006 鉴于现有技术中存在的问题, 本发明的目的在于提供一种高模量改性沥青 及其 制备方法, 可清洁有效利用油砂脱油沥青, 显著提高沥青结合料的高温抗 车辙性能, 降低 工程造价, 减薄路面, 解决路面车辙病害。 0007 为达此目的, 本发明采用以下技术方案: 0008 第一方面, 本发明提供了一种高模量改性沥青, 所述改性沥青包括内掺掺 量为 说明书 1/9 页 4 CN 111393862 。
14、A 4 80-85的基质沥青、 内掺掺量为8-9的硬质沥青、 内掺掺量为4-6的 SBS及内掺掺量 为0.1-1.0的助剂。 0009 本发明中通过对基质沥青、 硬质沥青参数、 SBS和助剂种类的合理选择, 利用四者 的协同促进作用实现了高模量改性沥青的制备, 其具有良好的高温抗 车辙性能。 进一步 地, 本发明中, 硬质沥青软化点高, 可显著提高改性沥青的 高温性能; 含有的杂原子基团能 够与SBS、 助剂进行交联, 形成网状结构, 提 高改性沥青性能; 且硬质沥青与基质沥青具有 相似的组成结构, 灰分含量低, 储存稳定性较好, 选用的硬质沥青在与助剂的共同作用下 显著提高改性沥青的 软化点。
15、、 60粘度等指标。 0010 本发明中, 所述改性沥青中基质沥青的内掺掺量为80-85, 例如可以是 80、 80.5、 81、 81.5、 82、 82.5、 83、 83.5、 84、 84.5或85 等, 但不限于所 列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0011 本发明中, 所述改性沥青中硬质沥青的内掺掺量为8-9, 例如可以是8、 8.1、 8.2、 8.3、 8.4、 8.5、 8.6、 8.7、 8.8、 8.9或9等, 但不限 于所列举 的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0012 本发明中, 所述改性沥青中SBS的内掺掺量为4-6, 例如可以是4.2、。
16、 4.4、 4.6、 4.8、 5、 5.2、 5.4、 5.6、 5.8或6等, 但不限于所列举 的数值, 该范围内 其他未列举的数值同样适用。 0013 本发明中, 所述改性沥青中助剂的内掺掺量为0 .1-1, 例如可以是0 .1、 0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6、 0.7、 0.8、 0.9或1等, 但不限于所列 举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0014 作为本发明优选的技术方案, 所述改性沥青包括内掺掺量为82-83的基质 沥 青、 内掺掺量为8.2-8.8的硬质沥青、 内掺掺量为4.5-5.5的SBS及内掺 掺量为0.2- 0.8的助剂。 0015 作。
17、为本发明优选的技术方案, 所述改性沥青的软化点大于85, 针入度为 20-40 (25, 0.1mm), 60的粘度大于10000Pas, 10的延度大于30cm, 脆 点小于-10, 离析 小于2.5。 0016 本发明中, 所述改性沥青的软化点大于85、 例如可以是86、 90、 95、 100 、 105、 110、 115或120等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其 他未列举的数值 同样适用。 0017 本发明中, 所述改性沥青的针入度为20-40, 例如可以是20、 22、 24、 26、 28、 30、 32、 34、 36、 38或40等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其。
18、他未 列举的数值同样适用。 0018 本发明中, 所述改性沥青60的粘度大于10000Pas, 例如可以是 10000Pas、 11000Pas、 12000Pas、 13000Pas、 14000Pas、 15000Pas、 16000Pas、 17000Pa s、 18000Pas、 19000Pas或20000Pas等, 但不限于所列举的数值, 该 范围内其他未列 举的数值同样适用。 0019 本发明中, 所述改性沥青10的延度大于30cm, 例如可以是31cm、 40cm、 50cm、 60cm、 70cm、 80cm、 90cm、 100cm、 120cm、 130cm或140cm等。
19、, 但 不限于所列举的数值, 该范围内 其他未列举的数值同样适用。 0020 本发明中, 所述改性沥青的脆点小于-10, 例如可以是-11、 -12、 -13、 -14 说明书 2/9 页 5 CN 111393862 A 5 、 -15、 -16、 -17、 -18、 -19或-20等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他 未列举的数值同样适用。 0021 本发明中, 所示改性沥青的离析小于2.5, 例如可以是2.4、 2.3、 2.2、 2.1 、 2、 1.9、 1.8、 1.7或1.6等, 但不限于所列举的数值该范围内 其他未列举的数 值同样适用。 0022 作为本发明优选的技术方案。
20、, 所述基质沥青包括90号和/或70号沥青。 0023 作为本发明优选的技术方案, 所述硬质沥青的针入度为0-3(25, 0.1mm), 软化 点为130-170, 饱和分含量为0-2wt, 芳香分含量0-20wt, 胶质含量 5-40wt, 沥青质 含量40-90wt, 溶解度99.7, 灰分0.5。 0024 本发明中, 所述硬质沥青的针入度为0-3, 例如可以是0、 0.2、 0.4、 0.6、 0.8、 1、 1.2、 1.4、 1.6、 1.8、 2、 2.2、 2.4、 2.6、 2.8或3等, 但不限于所列举的 数值, 该范围内其他未列 举的数值同样适用。 0025 本发明中, 。
21、所述硬质沥青的软化点为130-170, 例如可以是130、 135、 140 、 145、 150、 155、 160、 165或170等, 但不限于所列举的 数值, 该范围内其他 未列举的数值同样适用。 0026 本发明中, 所述硬质沥青中饱和分含量为0-2wt, 例如可以是0、 0 .2wt、 0.4wt、 0.6wt、 0.8wt、 1wt、 1.2wt、 1.4wt、 1.6wt、 1.8wt或2wt 等, 但不 限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0027 本发明中, 所述硬质沥青中芳香分含量为0-20wt, 例如可以是0、 2wt、 4wt、 6wt、 8wt、。
22、 10wt、 12wt、 14wt、 16wt、 18wt或20wt等, 但不限于所列举的数 值该范围内其他未列举的数值同样适用。 0028 本发明中, 所述硬质沥青中胶质含量为5-40wt, 例如可以是5wt、 10wt、 15wt、 20wt、 25wt、 30wt、 35wt、 40wt、 45wt或50wt等, 但不 限于所列举的 数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0029 本发明中, 所述硬质沥青中沥青质含量为40-90wt, 例如可以是40wt、 45wt、 50wt、 55wt、 60wt、 65wt、 70wt、 75wt、 80wt、 85wt或 90wt等, 但 。
23、不限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0030 本发明中, 所述硬质沥青的溶解度99 .7, 例如可以是99 .7、 99 .75、 99.8、 99.85、 99.9、 99.95或100等, 但不限于所列举的数值, 该范围 内其他未列 举的数值同样适用。 0031 本发明中, 所述硬质沥青中灰分0 .5, 例如可是0 .49、 0 .45、 0 .4、 0.35、 0.3、 0.25、 0.2、 0.15或0.1等, 但不限于所列举的数值, 该范 围内其他 未列举的数值同样适用。 0032 优选地, 所述硬质沥青为以加拿大油砂沥青为原料通过溶剂脱沥青工艺制 备的 脱油沥。
24、青。 0033 优选地, 所述硬质沥青的制备使采用的溶剂是正戊烷、 异戊烷或环戊烷中 的1种 或至少2种的组合。 0034 优选地, 所述硬质沥青的制备中采用的溶剂脱沥青装置萃取塔塔顶内部设 有螺 旋翅片管, 导热油通过上下支管流进翅片管, 对萃取塔塔顶进行加热。 说明书 3/9 页 6 CN 111393862 A 6 0035 优选地, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中的条件为溶剂脱沥青萃 取塔 塔顶温度经由螺旋翅片管加热至155-190, 塔中、 塔底温度为145-180、 145-180, 溶 剂和油砂的体积比为(6-12):1, 溶脱装置的内部压力为4-7MPa。 0036 本发。
25、明中, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中螺旋翅片管加热至 155-190 , 例如可以是155、 160、 170、 180或190等, 但不限于所 列举的数值, 该范围内 其他未列举的数值同样适用。 0037 本发明中, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中塔中的温度为 145-180, 例如可以是145、 150、 160、 170或180等, 但不限于所 列举的数值, 该范围内其他 未列举的数值同样适用。 0038 本发明中, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中塔底的温度为 145-180, 例如可以是145、 150、 160、 170或180等, 但不限于所 列举的数值, 该范。
26、围内其他 未列举的数值同样适用。 0039 本发明中, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中溶剂和油砂的体积比 为(6- 12):1, 例如可以是6:1、 7:1、 8:1、 9:1、 10:1、 11:1或12:1等, 但不限 于所列举的数值, 该范 围内其他未列举的数值同样适用。 0040 本发明中, 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中溶脱装置的内部压力 为4- 7MPa, 例如可以是4MPa、 5MPa、 6MPa或7MPa等, 但不限于所列举的 数值, 该范围内其他未列 举的数值同样适用。 0041 作为本发明优选的技术方案, 所述SBS的分子结构为线型结构。 0042 优选地, 所。
27、述SBS的分子量为7-14万, 例如可以是7万、 8万、 9万、 10 万、 11万、 12万、 13万或14万等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他未 列举的数值同样适用。 0043 优选地, 所述SBS中苯乙烯和丁二烯的嵌段比为(20-40):(60-80), 例如可 以是 20:60、 20:70、 20:80、 30:60、 40:60、 50:60、 30:70或40:70等, 但不 限于所列举的数值, 该范 围内其他未列举的数值同样适用。 0044 作为本发明优选的技术方案, 所述助剂包括多聚磷酸和稳定剂。 0045 优选地, 所述多聚磷酸中P2O5的含量85, 例如可以是85。
28、、 90、 95 或100 等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0046 优选地, 所述多聚磷酸的内掺掺量为0.2-1, 例如可以是0.2、 0.3、 0.4、 0.5、 0.6、 0.7、 0.8、 0.9或1等, 但不限于所列举的数值, 该范围内 其他未列举 的数值同样适用。 0047 优选地, 所述稳定剂的内掺掺量为0.1-0.5, 例如可以是0.1、 0.15、 0.2、 0.25、 0.3、 0.35、 0.4、 0.45或0.5等, 但不限于所列举的数 值, 该范围内其 他未列举的数值同样适用。 0048 本发明中, 所述稳定剂包含硫及其化合物、 过氧。
29、化物、 无机金属氧化物等, 例如可 以是硫单质、 硫化钠、 过氧化钠、 过氧化钾等, 但不限于所列举的类别, 该范围内其他未列 举的类别同样适用, 所述稳定剂可以是硫磺、 市售稳定剂 HMD-1或市售稳定剂HMD-2等。 0049 第二方面, 本发明提供了如第一方面所述改性沥青的制备方法, 所述方法 包括如 下步骤: 0050 (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; 说明书 4/9 页 7 CN 111393862 A 7 0051 (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进行剪切然后 进行第一降 温加入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温。
30、同时加入多聚磷 酸并进行第二搅拌之 后进行第三降温, 得到所述改性沥青。 0052 作为本发明优选的技术方案, 步骤(1)所述基质沥青包括90号和/或70 号基质沥 青。 0053 优选地, 步骤(1)所述熔化的温度为110-130, 例如可以是110、 115、 120、 125或130等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数 值同样适用。 0054 优选地, 步骤(1)所述升温的终点温度为170-180, 例如可以是170、 172、 174、 176、 178或180等, 但不限于所列举的数值, 该范围内 其他未列举的数值同样 适用。 0055 优选地, 步骤(1)所述硬质沥。
31、青的粒度为100-5000 m, 例如可以是100 m、 500 m、 1000 m、 2000 m、 3000 m、 4000 m或5000 m等, 但不限于所列举 的数值, 该范围内其他未列 举的数值同样适用。 0056 优选地, 步骤(1)所述搅拌的时间为0.5-1h, 例如可以是0.5h、 0.6h、 0.7h、 0.8h、 0.9h或1h等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样 适用。 0057 优选地, 步骤(2)所述升温的终点温度为180-190, 例如可以是180、 182、 184、 186、 188或190等, 但不限于所列举的数值, 该范围内 其他未列举。
32、的数值同样 适用。 0058 优选地, 步骤(2)所述剪切的速度为2000-4000rpm, 例如可以是2000rpm、 2500rpm、 3000rpm、 3500rpm或4000rpm等, 但不限于所列举的数值, 该范围 内其他未列举的 数值同样适用。 0059 优选地, 步骤(2)所述剪切的时间为2-4h, 例如可以是2h、 2.2h、 2.4h、 2.6h、 2.8h、 3h、 3.2h、 3.4h、 3.6h、 3.8h或4h等, 但不限于所列举的数值, 该 范围内其他未列举的数值同 样适用。 0060 优选地, 步骤(2)所述第一降温的终点温度为170-180, 例如可以是170、。
33、 172 、 174、 176、 178或180等, 但不限于所列举的数值, 该范围内 其他未列举的数值 同样适用。 0061 优选地, 步骤(2)所述第一搅拌的时间为3-5h, 例如可以是3h、 3.5h、 4h、 4.5h或5h 等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同样适用。 0062 优选地, 步骤(2)所述第二搅拌的时间为1-3h, 例如可以是1h、 1.2h、 1.4h、 1.6h、 1.8h、 2h、 2.2h、 2.4h、 2.6h、 2.8h或3h等, 但不限于所列举的数值, 该 范围内其他未列举的 数值同样适用。 0063 优选地, 步骤(2)所述第二降温的。
34、终点温度为150-160, 例如可以是150、 150 、 152、 154、 156、 158或160等, 但不限于所列举的数值, 该 范围内其他未列举 的数值同样适用。 0064 优选地, 步骤(2)所述第三降温的终点温度为15-30, 例如可以是15、 20、 25 或30等, 但不限于所列举的数值, 该范围内其他未列举的数值同 样适用。 0065 作为本发明优选的技术方案, 所述方法包括如下步骤: 0066 (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; 其中, 所 说明书 5/9 页 8 CN 111393862 A 8 述基质沥青包括90号和/或70号基质沥。
35、青; 所述熔化的温度为 110-130; 所述升温的终点 温度为170-180; 所述硬质沥青的粒度为 100-5000 m; 所述搅拌的时间为0.5-1h; 0067 (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进行剪切然后 进行第一降 温加入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温同时加入多聚磷 酸并进行第二搅拌之 后进行第三降温, 得到所述改性沥青; 其中, 所述升温的 终点温度为180-190; 所述剪切 的速度为2000-4000rpm; 所述剪切的时间为 2-4h; 所述第一降温的终点温度为170-180; 所述第一搅拌的时间为3-5h; 所 述第二搅拌的时间为1-3。
36、h; 所述第二降温的终点温度为 150-160; 所述第三降 温的终点温度为15-30。 0068 与现有技术方案相比, 本发明至少具有以下有益效果: 0069 本发明提供的高模量改性沥青符合美国SHRP计划中PG88-22等级, 其可 可清洁有 效利用油砂脱油沥青, 显著提高沥青结合料的高温抗车辙性能, 降低 工程造价, 减薄路面, 解决路面车辙病害。 具体实施方式 0070 为更好地说明本发明, 便于理解本发明的技术方案, 本发明的典型但非限 制性的 实施例如下: 0071 0072 实施例1 0073 本实施例提供一种高模量改性沥青, 所述改性沥青包括内掺掺量为85的 基质 沥青、 内掺。
37、掺量为9的硬质沥青、 内掺掺量为5.4的SBS及内掺掺量为 0.6的助剂; 所 述硬质沥青的针入度为0(25, 0.1mm), 软化点为147, 饱 和分含量为2wt, 芳香分含量 20wt, 胶质含量33wt, 沥青质含量45wt, 溶解度为99.7, 灰分为0.16; 所述硬质 沥青为以加拿大油砂沥青为原料通过 溶剂脱沥青工艺制备的脱油沥青; 所述硬质沥青的 制备使采用的溶剂是正戊烷、 异戊烷或环戊烷中的1种或至少2种的组合; 所述硬质沥青的 制备中采用的溶 剂脱沥青装置萃取塔塔顶内部设有螺旋翅片管, 导热油通过上下支管流 进翅片 管, 对萃取塔塔顶进行加热; 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工。
38、艺制备中的条件 为 溶剂脱沥青萃取塔塔顶温度经由螺旋翅片管加热至170, 塔中、 塔底温度 为160、 160 , 溶剂和油砂的体积比为8:1, 压力为4.4MPa; 所述SBS的分 子结构为线型结构; 所述SBS 的分子量为7-14万; 所述SBS中苯乙烯和丁二 烯的嵌段比为3:7所述助剂包括多聚磷酸和 稳定剂; 所述多聚磷酸中P2O5的含 量85; 所述多聚磷酸的内掺掺量为0.4; 所述稳定 剂为单质硫; 所述稳定 剂的内掺掺量为0.2。 0074 上述高模量改性沥青的制备方法, 所述方法包括如下步骤: 0075 (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; 其中。
39、, 所 述基质沥青包括70号基质沥青; 所述熔化的温度为120; 所述升温 的终点温度为180; 所述硬质沥青的粒度为2000 m; 所述搅拌的时间为0.5h; 0076 (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进行剪切然后 进行第一降 温加入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温同时加入多聚磷 酸并进行第二搅拌之 后进行第三降温, 得到所述改性沥青; 其中, 所述升温的 终点温度为185; 所述剪切的速 度为4000rpm; 所述剪切的时间为2h; 所述 第一降温的终点温度为180; 所述第一搅拌的 说明书 6/9 页 9 CN 111393862 A 9 时间为3h; 。
40、所述第二搅拌的时 间为1h; 所述第二降温的终点温度为160; 所述第三降温的 终点温度为30。 0077 对所得改性沥青进行测试, 具体详见表1。 0078 实施例2 0079 本实施例提供一种高模量改性沥青, 所述改性沥青包括内掺掺量为85的 基质 沥青、 内掺掺量为8.5的硬质沥青、 内掺掺量为6的SBS及内掺掺量为 0.5的助剂; 所 述硬质沥青的针入度为0(25, 0.1mm), 软化点为165, 饱 和分含量为1.5wt, 芳香分含 量16.5wt, 胶质含量29wt, 沥青质含量53wt, 溶解度为99.5, 灰分为0.2; 所述硬 质沥青为以加拿大油砂沥青为原料通过 溶剂脱沥青。
41、工艺制备的脱油沥青; 所述硬质沥青 的制备使采用的溶剂是正戊烷、 异戊烷或环戊烷中的1种或至少2种的组合; 所述硬质沥青 的制备中采用的溶 剂脱沥青装置萃取塔塔顶内部设有螺旋翅片管, 导热油通过上下支管 流进翅片 管, 对萃取塔塔顶进行加热; 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中的条件 为溶剂脱沥青萃取塔塔顶温度经由螺旋翅片管加热至155, 塔中、 塔底温度 为145、 145 , 溶剂和油砂的体积比为8:1, 压力为7MPa; 所述SBS的分子 结构为线型结构; 所述SBS的 分子量为10万; 所述SBS中苯乙烯和丁二烯的 嵌段比为20:80所述助剂包括多聚磷酸和稳 定剂; 所述多聚磷酸中P。
42、2O5的含量 85; 所述多聚磷酸的内掺掺量为0.3; 所述稳定剂 为市售稳定剂HMD-1; 所述稳定剂的内掺掺量为0.2。 0080 上述高模量改性沥青的制备方法, 所述方法包括如下步骤: 0081 (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; 其中, 所 述基质沥青包括90号基质沥青; 所述熔化的温度为110; 所述升温 的终点温度为180; 所述硬质沥青的粒度为5000 m; 所述搅拌的时间为0.5h; 0082 (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进行剪切然后 进行第一降 温加入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温同时加入多聚磷 酸并。
43、进行第二搅拌之 后进行第三降温, 得到所述改性沥青; 其中, 所述升温的 终点温度为185; 所述剪切的速 度为3000rpm; 所述剪切的时间为2h; 所述 第一降温的终点温度为180; 所述第一搅拌的 时间为3h; 所述第二搅拌的时 间为1h; 所述第二降温的终点温度为160; 所述第三降温的 终点温度为30。 0083 对所得改性沥青进行测试, 具体详见表1。 0084 实施例3 0085 本实施例提供一种高模量改性沥青, 所述改性沥青包括内掺掺量为85的 基质 沥青、 内掺掺量为9的硬质沥青、 内掺掺量为5.4的SBS及内掺掺量为 0.6的助剂; 所 述硬质沥青的针入度为0(25, 0。
44、.1mm), 软化点为152, 饱 和分含量为2wt, 芳香分含量 18wt, 胶质含量30wt, 沥青质含量50wt, 溶解度为99.7, 灰分为0.19; 所述硬质 沥青为以加拿大油砂沥青为原料通过 溶剂脱沥青工艺制备的脱油沥青; 所述硬质沥青的 制备使采用的溶剂是正戊烷、 异戊烷或环戊烷中的1种或至少2种的组合; 所述硬质沥青的 制备中采用的溶 剂脱沥青装置萃取塔塔顶内部设有螺旋翅片管, 导热油通过上下支管流 进翅片 管, 对萃取塔塔顶进行加热; 所述硬质沥青通过溶剂脱沥青工艺制备中的条件 为 溶剂脱沥青萃取塔塔顶温度经由螺旋翅片管加热至160, 塔中、 塔底温度 为150、 150 ,。
45、 溶剂和油砂的体积比为10:1, 压力为7MPa; 所述SBS的分 子结构为线型结构; 所述SBS的 说明书 7/9 页 10 CN 111393862 A 10 分子量为14万; 所述SBS中苯乙烯和丁二烯 的嵌段比为25:75所述助剂包括多聚磷酸和稳 定剂; 所述多聚磷酸中P2O5的含 量85; 所述多聚磷酸的内掺掺量为0.4; 所述稳定剂 为市售稳定剂HMD-1; 所述稳定剂的内掺掺量为0.2。 0086 上述高模量改性沥青的制备方法, 所述方法包括如下步骤: 0087 (1)将基质沥青熔化后升温, 之后加入硬质沥青进行搅拌, 得到混合物; 其中, 所 述基质沥青包括90号和/或70号基。
46、质沥青; 所述熔化的温度为110; 所述升温的终点温度 为180; 所述硬质沥青的粒度为3000 m; 所述搅拌的时 间为0.5h; 0088 (2)将步骤(1)得到的混合物进行升温, 之后加入SBS并进行剪切然后 进行第一降 温加入稳定剂并进行第一搅拌, 然后进行第二降温同时加入多聚磷 酸并进行第二搅拌之 后进行第三降温, 得到所述改性沥青; 其中, 所述升温的 终点温度为185; 所述剪切的速 度为3000rpm; 所述剪切的时间为2h; 所述 第一降温的终点温度为180; 所述第一搅拌的 时间为5h; 所述第二搅拌的时 间为1h; 所述第二降温的终点温度为150; 所述第三降温的 终点温。
47、度为30。 0089 对所得改性沥青进行测试, 具体详见表1。 0090 对比例1 0091 与实施例1的区别仅在于将步骤(1)的硬质沥青替换为其他原料制备的脱 油沥青 (软化点65), 对所得改性沥青进行测试, 具体详见表1。 0092 对比例2 0093 与实施例1的区别仅在于将步骤(1)的硬质沥青替换为岩沥青(软化点 126), 对 所得改性沥青进行测试, 具体详见表1。 0094 对比例3 0095 与实施例1的区别仅在于将步骤(2)中的SBS替换为星型SBS(苯乙烯 和丁二烯的 嵌段比为30:70, 分子量25万), 对所得改性沥青进行测试, 具体详 见表1。 0096 上述实施例和。
48、对比例中软化点、 针入度、 延度、 脆点、 粘度及离析根据公 路沥青路 面施工技术规范JTGF40-2004测定的; PG等级是根据美国SHRP标准 测定的(包括G*/sin , kPa、 RTFOT残余物/G*/sin , kPa、 PAV残余/物蠕 变劲度, MPa及PAV残余/M值)。 0097 表1各实施例和对比例对所得沥青的测试结果 0098 说明书 8/9 页 11 CN 111393862 A 11 0099 0100 通过上述实施例和对比例的结果可知, 本发明中通过对基质沥青、 硬质沥 青参 数、 SBS和助剂种类的合理选择, 利用四者的协同促进作用实现了高模量 改性沥青的制备。
49、, 其具有良好的高温抗车辙性能。 进一步地, 本发明中选用的 硬质沥青在与助剂的共同作用 下显著提高改性沥青的软化点、 60粘度等指标。 0101 申请人声明, 本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征, 但本 发明并 不局限于上述详细结构特征, 即不意味着本发明必须依赖上述详细结构 特征才能实施。 所 属技术领域的技术人员应该明了, 对本发明的任何改进, 对 本发明所选用部件的等效替换 以及辅助部件的增加、 具体方式的选择等, 均落 在本发明的保护范围和公开范围之内。 0102 以上详细描述了本发明的优选实施方式, 但是, 本发明并不限于上述实施 方式中 的具体细节, 在本发明的技术构思范围内, 可以对本发明的技术方案进 行多种简单变型, 这些简单变型均属于本发明的保护范围。 0103 另外需要说明的是, 在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征, 在不矛 盾的情况下, 可以通过任何合适的方式进行组合, 为了避免不必要的重 复, 本发明对各种 可能的组合方式不再另行说明。 0104 此外, 本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合, 只要其不 违背本 发明的思想, 其同样应当视为本发明所公开的内容。 说明书 9/9 页 12 CN 111393862 A 12 。
- 内容关键字: 高模量 改性沥青 及其 制备 方法
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