耐高温低热导率隔热透波材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010281068.7 (22)申请日 2020.04.10 (71)申请人 航天材料及工艺研究所 地址 100076 北京市丰台区南大红门路1号 申请人 中国运载火箭技术研究院 (72)发明人 杨海龙孙陈诚李俊宁王晓艳 张娟胡子君 (74)专利代理机构 中国航天科技专利中心 11009 代理人 陈鹏 (51)Int.Cl. C04B 38/06(2006.01) C04B 35/584(2006.01) C04B 35/622(2006.01) C04B 35/64(20。

2、06.01) (54)发明名称 一种耐高温低热导率隔热透波材料及其制 备方法 (57)摘要 本发明提供了一种耐高温低热导率隔热透 波材料及其制备方法, 属于无机非金属材料领 域。 通过以下方式实现: 该材料主要由陶瓷纤维 构成, 并含有大量的孔隙; 材料中包含少量的由 烧结助剂转变而成的陶瓷相, 位于陶瓷纤维的搭 接处。 制备时, 将陶瓷纤维连同烧结助剂、 定型剂 在水中分散均匀获得浆料, 采用抽滤脱水和加压 成型工艺制备湿毛坯, 湿毛坯干燥后经高温烧结 获得耐高温低热导率隔热透波材料。 与此前常用 的隔热透波材料相比, 本发明制备得到的透波材 料耐高温等级大幅提高, 同时具有较低的体积密 度。

3、、 优异的隔热性能、 良好的介电性能以及较高 的力学强度。 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 CN 111410549 A 2020.07.14 CN 111410549 A 1.一种耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 该材料主要由陶瓷纤维构成, 并含 有大量的孔隙; 材料中包含少量的由烧结助剂经烧结转变而成的陶瓷相, 位于陶瓷纤维的 搭接处。 2.根据权利要求1所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 陶瓷纤维选自氮 化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝短切纤维、 氧化铝纤维散棉、 石英短切纤维中的任 意一种或其组合; 烧结助剂选自氮化硼、 硅溶胶、 铝溶胶、 氧化硅。

4、粉体、 氧化铝粉体中任意一种或其组合, 烧结助剂硅溶胶的浓度介于5wt40wt; 铝溶胶的浓度介于5wt40wt。 3.根据权利要求2所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 氮化硅短切纤维 的质量占比为选用的陶瓷纤维总质量的50100。 4.根据权利要求2所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 烧结助剂的质量 占比为陶瓷纤维总质量的0.515。 5.根据权利要求14之一所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 该材料 的制备原料还包括定型剂, 该定型剂为淀粉、 炭黑中任意一种或其组合, 烧结过程中会被去 除。 6.根据权利要求5所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其。

5、特征在于, 定型剂的质量占 比为陶瓷纤维总质量的1040。 7.一种耐高温低热导率隔热透波材料的制备方法, 其特征在于, 用于制备上述权利要 求6所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 包括以下步骤: 步骤1, 将陶瓷纤维、 烧结助剂、 定型剂加入到水中, 搅拌分散获得纤维浆料; 步骤2, 将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后对湿毛坯加压至设定的 厚度; 步骤3, 将湿毛坯干燥, 获得干毛坯; 步骤4, 对干毛坯进行高温烧结获得耐高温低热导率隔热透波材料。 8.根据权利要求7所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 步骤1中, 水的质 量为陶瓷纤维总质量的2060倍。 9.根。

6、据权利要求7所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 步骤3中, 湿毛坯 的干燥温度为50120, 干燥时间为5h72h。 10.根据权利要求7所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 其特征在于, 步骤4中, 干毛 坯的烧结温度为10001600, 烧结时间为1h8h。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111410549 A 2 一种耐高温低热导率隔热透波材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于无机非金属材料领域, 涉及一种耐高温低热导率隔热透波材料及其制 备方法。 背景技术 0002 透波天线罩(窗)是用于保护航天飞行器通讯、 遥测、 制导、 引爆等系统能在服役环 境下进行正常。

7、工作的关键部件, 在运载火箭、 飞船、 导弹及返回式卫星等飞行器的天线电系 统中获得了广泛应用。 用于制作天线罩(窗)的防热透波材料, 一般要求具有较好的抗气流 冲刷性能和较高的力学强度, 因此经常追求较高的致密性。 这种致密性导致防热透波材料 的热导率较高, 隔热性能相对较差。 但是, 随着人们对未来战争认识观念的转变, 世界各国 对高马赫数飞行器的发展和研究越来越重视, 飞行器的透波天线罩(窗)所承受的气动热也 越来越严重。 为保证飞行器内通讯设备的正常工作, 必需在罩体或窗口内部增设一层兼具 高效隔热和优异透波功能的材料, 用以阻挡热量向飞行器内部的传输, 这就是所谓的隔热 透波材料。 。

8、0003 从国内外的公开资料来看, 关于隔热透波材料的报道很少。 美国在上世纪七十年 代发展航天飞机的过程中, 为满足航天飞机再入大气层过程中的通讯需要, 对陶瓷瓦、 石英 纤维、 莫来石纤维等材料的介电性能进行了测试。 国内对于隔热透波材料的研究, 主要集中 于隔热瓦和SiO2气凝胶两种材料。 0004 上述报道的隔热透波材料均具有一定的不足, 例如: SiO2气凝胶的耐高温等级在 1000以下, 并且易于吸潮引起介电性能的急剧恶化; 石英纤维的耐高温等级也仅为1000 左右, 陶瓷瓦稍高; 莫来石纤维的耐高温等级虽相对较高, 但抗热震性能较差, 同时呈现 柔性特征, 力学性能难以满足工程需。

9、求。 因此, 为满足新型飞行器的需求, 必须发展耐高温 等级高、 抗热震性能好、 介电性能优异、 力学强度高的隔热透波材料。 发明内容 0005 为了克服现有技术中的不足, 本发明人进行了锐意研究, 提供了一种耐高温低热 导率隔热透波材料及其制备方法, 以氮化硅陶瓷纤维为主, 同时添加一定量的莫来石纤维、 氧化铝纤维、 石英纤维, 将上述纤维随同烧结助剂、 定型剂在水中分散均匀获得浆料, 采用 抽滤脱水和加压成型工艺制备湿毛坯, 毛坯干燥后经高温烧结获得耐高温低热导率隔热透 波材料。 与此前常用的隔热透波材料相比, 耐高温性能大大提高, 同时具有较低的体积密 度、 优异的隔热性能、 良好的介电。

10、性能以及较高的力学强度。 本发明中的耐高温低热导率隔 热透波材料可直接制备平板、 弧形、 锥形等结构件, 同时具有良好的机械加工性, 从而完成 本发明。 0006 本发明提供的技术方案如下: 0007 第一方面, 一种耐高温低热导率隔热透波材料, 该材料主要由陶瓷纤维构成, 并含 有大量的孔隙; 材料中包含少量的由烧结助剂经烧结转变而成的陶瓷相, 位于陶瓷纤维的 说明书 1/8 页 3 CN 111410549 A 3 搭接处。 0008 进一步地, 陶瓷纤维选自氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝短切纤维、 氧 化铝纤维散棉、 石英短切纤维中的任意一种或其组合; 0009 烧结助剂选自。

11、氮化硼、 硅溶胶、 铝溶胶、 氧化硅粉体、 氧化铝粉体中任意一种或其 组合, 烧结助剂硅溶胶的浓度介于5wt40wt; 铝溶胶的浓度介于5wt40wt。 0010 进一步地, 该材料的制备原材料还包括定型剂, 质量占比为陶瓷纤维总质量的 1040, 该定型剂为淀粉、 炭黑中任意一种或其组合, 烧结过程中会被去除。 0011 第二方面, 一种耐高温低热导率隔热透波材料的制备方法, 用于制备上述第一方 面所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 包括以下步骤: 0012 步骤1, 将陶瓷纤维、 烧结助剂和定型剂加入到水中, 搅拌分散获得纤维浆料; 0013 步骤2, 将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得。

12、湿毛坯, 随后对湿毛坯加压至设 定的厚度; 0014 步骤3, 将湿毛坯干燥, 获得干毛坯; 0015 步骤4, 对干毛坯进行高温烧结获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0016 根据本发明提供的一种耐高温低热导率隔热透波材料及其制备方法, 具有以下有 益效果: 0017 (1)本发明中耐高温低热导率隔热透波材料, 由陶瓷纤维构成, 并含有大量的孔 隙, 赋予了其较低的体积密度和热导率; 材料中包含少量的由烧结助剂转变而成的陶瓷相, 位于陶瓷纤维的搭接处, 赋予了材料较高的力学强度; 材料制备过程中还含有一定量的定 型剂, 保证了较好的工艺性, 可解决材料厚度方向的开裂与分层问题, 易于控制毛坯。

13、的厚 度, 高温烧结处理过程中还会被去除; 氮化硅纤维有效保证了材料优良的介电性能、 较高的 耐高温等级、 优异的抗热震性能、 优良的隔热性能; 莫来石纤维、 氧化铝纤维、 石英纤维与烧 结助剂的亲和性更好, 使得烧结工艺更加易于实现, 并且这些纤维不会在高温下发生氧化, 因此当氮化硅纤维因氧化发生力学强度衰减和失效时, 保证材料仍具有一定的力学性能和 整体性。 0018 (2)本发明中制备得到的耐高温低热导率隔热透波材料具有耐高温等级高、 力学 性能好、 抗热震性能优异、 热导率低等优点; 0019 (3)本发明中制备方法简单, 工艺参数优良, 制备得到的材料满足航天飞行器工作 环境要求。 。

14、附图说明 0020 图1为实施例1中制备得到的高温低热导率隔热透波材料的SEM图(倍数大); 0021 图2为实施例1中制备得到的高温低热导率隔热透波材料的SEM图(倍数小); 0022 图3为实施例3中制备得到的高温低热导率隔热透波材料的SEM图; 0023 图4为实施例7中制备得到的高温低热导率隔热透波材料的SEM图。 具体实施方式 0024 下面通过对本发明进行详细说明, 本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更 为清楚、 明确。 说明书 2/8 页 4 CN 111410549 A 4 0025 根据本发明的第一方面, 提供了一种耐高温低热导率隔热透波材料, 该材料主要 由陶瓷纤维构成。

15、, 并含有大量的孔隙; 材料中包含少量的由烧结助剂转变而成的陶瓷相, 位 于陶瓷纤维的搭接处。 0026 本发明中, 陶瓷纤维选自氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝短切纤维、 氧 化铝纤维散棉、 石英短切纤维中的任意一种或其组合; 优选地, 氮化硅短切纤维的质量占比 为选用的陶瓷纤维总质量的50100。 0027 烧结助剂选自氮化硼、 硅溶胶、 铝溶胶、 氧化硅粉体、 氧化铝粉体中任意一种或其 组合。 0028 本发明人经过反复大量的试验发现, 氮化硅短切纤维密度小, 热导率低, 热膨胀系 数小, 介电性能好, 耐高温性能优异; 莫来石纤维散棉密度小, 热导率低, 但热膨胀系数较 大;。

16、 氧化铝短切纤维耐高温性能好, 但密度大, 热膨胀系数高; 石英短切纤维力学性能优异, 介电性能好, 热膨胀系数低, 但耐高温等级较差。 为此, 氮化硅纤维保证材料具有较低的热 导率、 较高的耐高温等级以及较低的热膨胀系数, 而其他纤维在氮化硅纤维因氧化产生力 学强度衰减时保证材料仍具有一定的力学性能和整体性。 进一步地, 本发明人发现, 氮化硅 短切纤维的质量占比不应低于选用的陶瓷纤维总质量的50, 否则透波材料较低的热导 率、 较高的耐高温等级以及较低的热膨胀系数难以保证。 0029 本发明人在试验过程中还惊奇地发现, 采用上述烧结助剂, 高温烧结过程中, 烧结 助剂可以转变成陶瓷相, 位。

17、于陶瓷纤维的搭接处, 赋予了材料较高的力学强度, 而选用其他 的烧结助剂, 如锆溶胶等, 则难以有较好力学强度的改善。 0030 在本发明一种优选的实施方式中, 所述氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝 短切纤维、 氧化铝纤维散棉、 石英短切纤维的长度介于0.1mm80mm之间, 优选介于0.5mm 50mm之间。 0031 本发明人经过研究发现, 陶瓷纤维的长度与其分散难易程度、 材料细观结构的均 匀性以及密度相关。 若陶瓷纤维的长度较短且小于上述选择的范围, 虽然纤维易于分散, 保 证材料细观结构较为均匀, 但难以获得密度较低的材料; 若陶瓷纤维的长度较长且大于上 述选择的范围, 则。

18、其分散难度大, 导致材料的细观结构不够均匀。 0032 在本发明一种优选的实施方式中, 烧结助剂硅溶胶的浓度介于5wt40wt; 铝 溶胶的浓度介于5wt40wt。 在本发明一种优选的实施方式中, 烧结助剂的质量占比为 陶瓷纤维总质量的0.515, 优选310。 当使用硅溶胶或铝溶胶时, 添加量按固含 量折算。 本发明人在试验时发现, 烧结助剂的用量关系到材料力学强度、 热导率及烧结收缩 的大小; 若烧结助剂的用量过低且低于上述选择的范围, 则材料力学强度过低; 若烧结助剂 的用量过高且高于上述选择的范围, 则烧结收缩过大, 材料密度不易准确控制, 并且热导率 高。 0033 本发明人在制备材。

19、料过程中发现, 不加定型剂时, 材料毛坯的厚度方向易于开裂, 材料会出现分层问题。 若在制备耐高温低热导率隔热透波材料的原料中加入定型剂, 则可 有效解决该问题。 经确定, 该定型剂为淀粉、 炭黑中任意一种或其组合。 0034 本发明人经过研究发现, 材料制备过程中加入一定量的定型剂, 保证了较好的工 艺性, 易于控制毛坯的厚度, 高温烧结处理过程中还会被去除, 材料密度和热导率由此降 低。 特别地, 定型剂的质量占比为陶瓷纤维总质量的1040, 优选2030。 若定型 说明书 3/8 页 5 CN 111410549 A 5 剂的质量占比较低且低于上述范围最小值, 则材料毛坯和最终的材料在厚。

20、度上出现分层; 若定型剂的质量占比较高且高于上述范围最大值, 则改善效果不再明显增加。 0035 根据本发明的第二方面, 提供了一种耐高温低热导率隔热透波材料的制备方法, 用于制备第一方面所述的耐高温低热导率隔热透波材料, 包括以下步骤: 0036 步骤1, 将陶瓷纤维、 烧结助剂和定型剂加入到水中, 搅拌分散获得纤维浆料, 定型 剂的质量占比为陶瓷纤维总质量的1040; 0037 步骤2, 将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后对湿毛坯加压至设 定的厚度; 0038 步骤3, 将湿毛坯干燥, 获得干毛坯; 0039 步骤4, 对干毛坯进行高温烧结获得耐高温低热导率隔热透波材料。 。

21、0040 本发明中, 陶瓷纤维、 烧结助剂及定型剂的原料选择和用量与第一方面中所述一 致, 在此不再赘述。 0041 本发明中, 步骤1中, 水的质量为陶瓷纤维总质量的2060倍。 水用量低于20倍, 纤 维难以获得充分分散; 水用量高于60倍, 则纤维分散的改善效果不再明显增加。 0042 本发明中, 步骤3中, 湿毛坯的干燥温度为50120, 干燥时间为5h72h。 0043 本发明中, 步骤4中, 干毛坯的烧结温度为10001600, 烧结时间为1h8h。 烧 结温度和烧结时间对最终制备得到的隔热透波材料的力学强度至关重要; 若干毛坯的烧结 温度低于1000, 则因烧结不够充分, 材料的。

22、力学强度过低; 若干毛坯的烧结温度高于1600 , 则陶瓷纤维会发生晶相改变或晶粒长大, 材料力学强度也会因此降低。 0044 实施例 0045 本发明中实施例和对比例原料来源为: 氮化硅短切纤维, 福建立亚新材有限公司, 长度10mm; 莫来石纤维散棉, 上海(摩根)热陶瓷有限公司; 氧化铝短切纤维, 3M公司, 长度 6mm; 淀粉, 淄博市新阜康特种材料有限公司, 细度99.9; 炭黑, 日本三菱, 比表面积 100m2/g; 氮化硼, 内蒙古华欧淀粉工业股份有限公司, 0.53 m; 氧化铝粉, 德国赢创, 粒径 15nm。 0046 实施例1 0047 (1)按氮化硅短切纤维、 淀粉。

23、、 氮化硼与水的质量比m氮 化 硅 短切 纤 维:m淀 粉:m氮 化硼:m水1: 0.2:0.03:40的比例制备纤维浆料; 0048 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0049 (3)将湿毛坯在烘箱中于100干燥12h获得干毛坯; 0050 (4)将干毛坯放入高温炉中于1200烧结1h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0051 经测试, 上述材料的密度为0.24g/cm3, 室温热导率为0.042W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.50MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.32和210-3, 7-。

24、 40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.35和310-3。 1600热处理30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为2.50和1.80, 且1600进出高温炉后均无肉 眼可见裂纹等缺陷的出现。 0052 实施例1中制备得到的SEM电镜图如图1和图2所示。 0053 实施例2 说明书 4/8 页 6 CN 111410549 A 6 0054 (1)按氮化硅短切纤维、 淀粉、 氮化硼与水的质量比m氮 化 硅 短切 纤 维:m淀 粉:m氮 化硼:m水1: 0.3:0.03:25的比例制备纤维浆料; 0055 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压。

25、力成型机上加压 至厚度为30mm; 0056 (3)将湿毛坯在烘箱中于120干燥8h获得干毛坯; 0057 (4)将干毛坯放入高温炉中于1200烧结3h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0058 经测试, 上述材料的密度为0.31g/cm3, 室温热导率为0.049W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.80MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.34和2.110-3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.37和310-3。 1600热处理30min 后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为2.40和1.50, 且1600进出高温炉后均 。

26、无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0059 实施例3 0060 (1)按氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 淀粉、 氮化硼与水的质量比m氮 化 硅 短切 纤维: m莫 来 石 纤 维 散 棉:m淀 粉:m氮 化 硼:m水0.8:0.2:0.2:0.03:50的比例制备纤维浆料; 0061 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0062 (3)将湿毛坯在烘箱中于80干燥24h获得干毛坯; 0063 (4)将干毛坯放入高温炉中于1400烧结5h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0064 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率。

27、为0.045W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.57MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.34和2.110-3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.36和3.110-3。 1600热处理 30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为3.50和2.30, 且1600进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0065 实施例3中制备得到的SEM电镜图如图3所示。 0066 实施例4 0067 (1)按氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 淀粉、 氧化铝粉与水的质量比m氮 化 硅 短 切 纤 维: m莫 来 石 纤 维 散 棉:。

28、m淀 粉:m氧 化 铝 粉:m水0.5:0.5:0.2:0.03:30的比例制备纤维浆料; 0068 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0069 (3)将湿毛坯在烘箱中于100干燥20h获得干毛坯; 0070 (4)将干毛坯放入高温炉中于1300烧结1h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0071 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率为0.048W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.48MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.35和2.210-3, 7-40GHz范围内、 1000介。

29、电常数和介电损耗分别低于1.38和3.310-3。 1500热处理 30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为1.29和0.93, 且1500进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0072 实施例5 0073 (1)按氮化硅短切纤维、 氧化铝短切纤维、 淀粉、 氮化硼与水的质量比m氮 化 硅 短切 纤维: m氧 化 铝 短 切 纤 维:m淀 粉:m氮 化 硼:m水0.8:0.2:0.4:0.05:25的比例制备纤维浆料; 说明书 5/8 页 7 CN 111410549 A 7 0074 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30。

30、mm; 0075 (3)将湿毛坯在烘箱中于100干燥20h获得干毛坯; 0076 (4)将干毛坯放入高温炉中于1400烧结1h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0077 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率为0.047W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.55MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.35和2.210-3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.38和3.310-3。 1600热处理 30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为2.00和1.30, 且1600进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的。

31、出现。 0078 实施例6 0079 (1)按氮化硅短切纤维、 氧化铝短切纤维、 淀粉、 氮化硼与水的质量比m氮 化 硅 短切 纤维: m氧 化 铝 短 切 纤 维:m淀 粉:m氮 化 硼:m水0.5:0.5:0.3:0.05:25的比例制备纤维浆料; 0080 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0081 (3)将湿毛坯在烘箱中于120干燥8h获得干毛坯; 0082 (4)将干毛坯放入高温炉中于1500烧结1h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0083 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率为0.050W/mK,。

32、 10应变时的 压缩强度为0.45MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.37和2.2510 -3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.42和3.510-3。 1600热处理 30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为1.80和1.10, 且1600进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0084 实施例7 0085 (1)按氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝短切纤维、 淀粉、 氮化硼与水的质 量比m氮 化 硅 短 切 纤 维:m莫 来 石 纤 维 散 棉:m氧 化 铝 短 切 纤 维:m淀 粉:m氮 化 硼:m水。

33、0.7:0.2:0.1:0.3:0.04:25的比例制备 纤维浆料; 0086 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0087 (3)将湿毛坯在烘箱中于100干燥12h获得干毛坯; 0088 (4)将干毛坯放入高温炉中于1300烧结3h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0089 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率为0.049W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.47MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.38和2.2610 -3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分。

34、别低于1.40和3.410-3。 1600热处理 30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为2.30和1.80, 且1600进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0090 实施例7中制备得到的SEM电镜图如图4所示。 0091 实施例8 0092 (1)按氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝短切纤维、 淀粉、 氮化硼与水的质 量比m氮 化 硅 短 切 纤 维:m莫 来 石 纤 维 散 棉:m氧 化 铝 短 切 纤 维:m淀 粉:m硅 溶 胶:m水0.7:0.2:0.1:0.15:0.05:30的比例制 备纤维浆料; 说明书 6/8 页 8 CN 111410549 A 。

35、8 0093 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0094 (3)将湿毛坯在烘箱中于100干燥12h获得干毛坯; 0095 (4)将干毛坯放入高温炉中于1300烧结1h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0096 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率为0.048W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.50MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.36和2.2110 -3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.35和3.510-3。 1600热处理 30min后, 。

36、平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为2.20和1.90, 且1600进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0097 实施例9 0098 (1)按氮化硅短切纤维、 莫来石纤维散棉、 氧化铝短切纤维、 炭黑、 氮化硼与水的质 量比m氮 化 硅 短 切 纤 维:m莫 来 石 纤 维 散 棉:m氧 化 铝 短 切 纤 维:m炭 黑:m硅 溶 胶:m水0.7:0.2:0.1:0.2:0.03:25的比例制备 纤维浆料; 0099 (2)将纤维浆料倒入模具中并经抽滤脱水获得湿毛坯, 随后在压力成型机上加压 至厚度为30mm; 0100 (3)将湿毛坯在烘箱中于100干燥12h获得干毛坯; 0101。

37、 (4)将干毛坯放入高温炉中于1500烧结3h获得耐高温低热导率隔热透波材料。 0102 经测试, 上述材料的密度为0.25g/cm3, 室温热导率为0.050W/mK, 10应变时的 压缩强度为0.52MPa, 7-40GHz范围内、 室温介电常数和介电损耗分别低于1.34和2.1810 -3, 7-40GHz范围内、 1000介电常数和介电损耗分别低于1.32和3.410-3。 1600热处理 30min后, 平面方向和厚度方向的线性收缩率分别为2.25和1.85, 且1600进出高温炉 后均无肉眼可见裂纹等缺陷的出现。 0103 实施例19性能数据总结如下表1中所示。 0104 表1 0。

38、105 说明书 7/8 页 9 CN 111410549 A 9 0106 由表1可知, 采用本发明中方法及原料选择, 制备得到的耐高温低热导率隔热透波 材料密度小, 热导率低, 介电常数小, 介电损耗低, 力学强度高。 0107 以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明, 不过这些说明并 不能理解为对本发明的限制。 本领域技术人员理解, 在不偏离本发明精神和范围的情况下, 可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、 修饰或改进, 这些均落入本发明 的范围内。 本发明的保护范围以所附权利要求为准。 0108 本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。 说明书 8/8 页 10 CN 111410549 A 10 图1 图2 图3 说明书附图 1/2 页 11 CN 111410549 A 11 图4 说明书附图 2/2 页 12 CN 111410549 A 12 。

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内容关键字: 耐高温 低热 隔热 材料 及其 制备 方法
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