吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备方法及产品.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010152889.0 (22)申请日 2020.03.06 (71)申请人 重庆邮电大学 地址 400065 重庆市南岸区黄桷垭崇文路2 号 (72)发明人 杨平安李锐卢毅刘琳苟欣 向臣烨 (74)专利代理机构 北京同恒源知识产权代理有 限公司 11275 代理人 赵荣之 (51)Int.Cl. H05K 9/00(2006.01) (54)发明名称 一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备 方法及产品 (57)摘要 本发明涉及一种吸收型柔性透明电磁屏蔽 薄膜的制备方法及产品。

2、， 属于电磁屏蔽技术领 域。 其制备方法如下： 在清洁后的基板上依次涂 覆制备柔性透明高分子膜层I、 铁磁纳米线网络 结构层和柔性透明高分子膜层II， 涂覆制备所述 铁磁纳米线网络结构层时， 施加磁场使铁磁纳米 线的分布构成有序网络结构。 由该方法制备的屏 蔽薄膜屏蔽效能高、 透光率高、 柔韧性好， 且具有 优异的电磁吸波能力， 能够有效避免以反射机制 为主的屏蔽造成的二次电磁辐射污染， 具有良好 的工程应用潜力， 其制备方法简单易操作， 原材 料低廉， 易于产业化。 权利要求书1页 说明书8页 附图3页 CN 111432618 A 2020.07.17 CN 111432618 A 1.一。

3、种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备方法， 其特征在于， 所述方法如下： 在清洁 后的基板上依次涂覆制备柔性透明高分子膜层I、 铁磁纳米线网络结构层和柔性透明高分 子膜层II， 涂覆制备所述铁磁纳米线网络结构层时， 施加磁场使铁磁纳米线的分布构成有 序网络结构。 2.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述铁磁纳米线网络结构层中铁磁纳米线的 面密度为50-180mg/m2。 3.如权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述磁场的方向平行于所述高分子膜层I表 面， 且施加磁场时在所述高分子膜层I表面内旋转磁场施加角度。 4.如权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述磁场强度为0.5-0.8T。

4、。 5.如权利要求1-4任一项所述的方法， 其特征在于， 所述涂覆制备柔性透明高分子膜层 I的方法如下： 将高分子预聚物I涂覆到基板上后固化， 即可； 所述涂覆制备柔性透明高分子 膜层II的方法如下： 将高分子预聚物II涂覆到铁磁纳米线网络结构层上后固化， 即可。 6.如权利要求5所述的方法， 其特征在于， 所述高分子预聚物I或高分子预聚物II的粘 度均为10-1000mPa.s； 所述高分子预聚物I或高分子预聚物II为聚氨酯、 聚二甲基硅氧烷或 Ecoflex中的一种。 7.如权利要求5所述的方法， 其特征在于， 所述柔性透明高分子膜层I或柔性透明高分 子膜层II的厚度均为80-300 m。。

5、 8.如权利要求1-4任一项所述的方法， 其特征在于， 所述涂覆制备铁磁纳米线网络结构 层的方法如下： 将粘度调节剂和水按质量比1.5-5:1混合， 形成溶液A； 将分散剂和水按质量 比1:6-15混合， 形成溶液B； 将铁磁纳米线以浓度为0.01-0.15mol/L的酸性溶液浸泡2-5min 后进行收集、 清洗至中性， 然后分散于所述溶液A中， 混匀后再加入所述溶液B， 再次混匀后 获得铁磁纳米线涂布液； 将所述铁磁纳米线涂布液涂覆在所述柔性透明高分子膜层I上， 干 燥过程中持续施加磁场使铁磁纳米线的分布构成有序网络结构， 重复涂覆-干燥、 施加磁场 工序至获得符合要求铁磁纳米线面密度为止；。

6、 所述铁磁纳米线涂布液中溶液A、 经清洗后的 铁磁纳米线和溶液B的质量比为150-200:200-450:0.2-1。 9.如权利要求8所述的方法， 其特征在于， 所述粘度调节剂为羟丙基甲基纤维素、 羟乙 基纤维素、 泊洛沙姆或环己醇中的一种； 所述分散剂为Sago-dispersant 9760、 聚乙二醇、 氨基磺酸钠或聚乙烯醇中的一种； 所述铁磁纳米线平均线径范围为40-160nm， 平均线长范 围为18-35 m， 长径比范围为115-625。 10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111432618 A 2 一种吸。

7、收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备方法及产品 技术领域 0001 本发明属于电磁屏蔽技术领域， 具体涉及一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制 备方法及产品。 背景技术 0002 电磁辐射污染已经成为21世纪生态环境最主要的物理污染之一。 严重的电磁辐射 干扰不仅影响正常的无线通信、 危害仪器设备的安全稳定运行， 直接或间接地造成严重的 经济损失和人员伤亡， 而且长期的强电磁辐射可能引起某些组织病变， 从而严重威胁人体 健康。 为此， 国内外学者一直致力于开发有效的电磁屏蔽材料， 以减少甚至消除电磁辐射带 来的不良影响， 并取得了良好的效果。 然而， 随着柔性电子的崛起， 特别是可穿戴设备和以 便携式。

8、可折叠显示器为代表的柔性光电设备的迅猛发展， 给传统电磁屏蔽材料带来了极大 的挑战。 因为， 适用于柔性光电器件的屏蔽材料必须具有高的屏蔽效能、 高可见光透光率、 高柔韧性、 超薄、 轻质和优良的耐用性。 0003 目前， 柔性透明电磁屏蔽主要通过采用金属丝设计并加工(采用光刻、 裂纹模板或 喷墨印刷法)的 周期性规则图案形成微尺度金属网来实现。 比 如， 中国发明专利 CN201310122824.1利用二氧化钛溶液龟裂形成的非周期龟裂图案为模板制作出透明非周 期金属网状结构； 中国发明专利CN201410052260.3在镀金属薄膜上涂覆光刻胶并掩模光 刻 ， 然 后 进 行 干 法 或 。

9、者 湿 法 刻 蚀 ， 最 后 去 胶 后 得 到 网 栅 图 案 ； 中 国 发 明 专 利 CN201610412201.1采用在导电基板上涂布光刻胶并光刻形成图形结构， 然后选择性电沉积 金属图形结构， 最后通过压印将金属图形结构嵌入柔性基体材料形成电磁屏蔽膜。 虽然微 尺度金属网可以获得较好的屏蔽效能和透光率， 但是其制备往往需要复杂的工艺和昂贵的 设备， 导致成本高昂。 同时， 金属线径很难低于30微米， 难以实现高可见光透光率的电磁屏 蔽， 且重复疲劳弯曲特性较差。 0004 近年来， 通过研究发现将金属纳米线(主要为银、 铜纳米线)分散在溶剂中， 并涂覆 到柔性衬底上， 形成连续。

10、的导电网络结构， 不仅能够获得良好的透光率和较好的屏蔽效能， 而且还具有操作简单、 方便、 质量好、 强度高及成本低的优点， 从而成为研制柔性透明电磁 屏蔽薄膜的理想方案。 比如： 香港城市大学的李国耀教授团队(M.J.Hu et al.,Langmuir, 2012,28(18):7101-7106)采用迈耶棒辊涂和拉拔杆涂布相结合的方式， 制备出聚醚砜 (PES)/银纳米线/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)夹层薄膜， 且屏蔽效能和透光率分别为23dB (812GHz)和81。 四川大学的李忠明教授团队(L .C .Jia et al .,ACS Applied Materials&Inter。

11、faces,2018,10(14):11941-11949)通过刮刀涂布结合迈耶棒辊涂制备出 高柔性海藻酸钙/银纳米线/聚氨酯复合薄膜， 且在屏蔽效能为20.7dB(812.5GHz)时， 透 光率可达92。 但是， 金属纳米线透明电磁屏蔽薄膜， 比如银纳米线透明电磁屏蔽薄膜目前 存在两方面的主要问题： 一方面， 屏蔽效能和透光率是一对难以调和的矛盾。 银纳米线含量 的增加， 有助于构筑致密的导电网络， 提高薄膜的导电性获得高屏蔽效能， 但是银纳米线含 量的增加势必会导致透光率下降； 另一方面， 以反射机制为主的屏蔽容易造成二次电磁辐 说明书 1/8 页 3 CN 111432618 A 3 。

12、射污染。 银纳米线网络是反射型屏蔽材料即主要通过将大部分入射电磁波反射回去的方式 来实现电磁屏蔽， 然而被反射的电磁波并没有被耗散掉， 这会引起二次电磁辐射污染， 使电 磁环境复杂化。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明的目的之一在于提供一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备 方法； 目的之二在于提供一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜。 0006 为达到上述目的， 本发明提供如下技术方案： 0007 1、 一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备方法， 所述方法如下： 在清洁后的基 板上依次涂覆制备柔性透明高分子膜层I、 铁磁纳米线网络结构层和柔性透明高分子膜层 II， 涂覆制备所述铁磁纳米线网络结。

13、构层时， 施加磁场使铁磁纳米线的分布构成有序网络 结构。 0008 优选地， 所述铁磁纳米线网络结构层中铁磁纳米线的面密度为50-180mg/m2。 0009 优选地， 所述磁场的方向平行于所述高分子膜层I表面， 且施加磁场时在所述高分 子膜层I表面内旋转磁场施加角度。 0010 优选地， 所述角度为0-360 。 0011 优选地， 所述磁场强度为0.5-0.8T。 0012 优选地， 所述磁场由永磁铁、 电磁铁或哈尔巴赫磁极阵列中任一种产生。 0013 优选地， 制备所述柔性透明高分子膜层I或柔性透明高分子膜层II时涂覆的方式 为刮涂、 微凹印刷、 辊涂、 旋涂中的一种； 制备所述铁磁纳米。

14、线网络结构层时涂覆的方式为 辊涂、 喷墨印刷、 旋涂、 喷涂、 刮涂或微凹印刷中的一种。 0014 优选地， 所述基板的材质为玻璃、 陶瓷、 塑料、 橡胶或金属中的一种。 0015 优选地， 所述基板的清洗方式为： 将所述基板以清洗剂超声清洗后， 用去离子水和 无水乙醇交替冲洗3-5次， 再用高纯氮气或氩气吹干或自然晾干。 0016 优选地， 所述涂覆制备柔性透明高分子膜层I的方法如下： 将高分子预聚物I涂覆 到基板上后固化， 即可； 所述涂覆制备柔性透明高分子膜层II的方法如下： 将高分子预聚物 II涂覆到铁磁纳米线网络结构层上后固化， 即可。 0017 优选地， 所述高分子预聚物I或高分子。

15、预聚物II的粘度均为10-1000mPa.s； 所述高 分子预聚物I或高分子预聚物II为聚氨酯、 聚二甲基硅氧烷或Ecoflex中的一种。 0018 优选地， 所述柔性透明高分子膜层I或柔性透明高分子膜层II的厚度均为80-300 m。 0019 优选地， 制备所述柔性透明高分子膜层I或柔性透明高分子膜层II时， 所述固化的 温度均为30-80， 固化的时间均为0.5-2h。 0020 优选地， 所述涂覆制备铁磁纳米线网络结构层的方法如下： 将粘度调节剂和水按 质量比1.5-5:1混合， 形成溶液A； 将分散剂和水按质量比1:6-15混合， 形成溶液B； 将铁磁纳 米线以浓度为0.01-0.1。

16、5mol/L的酸性溶液浸泡2-5min后进行收集、 清洗至中性， 然后分散 于所述溶液A中， 混匀后再加入所述溶液B， 再次混匀后获得铁磁纳米线涂布液； 将所述铁磁 纳米线涂布液涂覆在所述柔性透明高分子膜层I上， 干燥过程中持续施加磁场使铁磁纳米 线的分布构成有序网络结构， 重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至获得符合要求铁磁纳米线面 说明书 2/8 页 4 CN 111432618 A 4 密度为止； 所述铁磁纳米线涂布液中溶液A、 经清洗后的铁磁纳米线和溶液B的质量比为 150-200:200-450:0.2-1。 0021 优选地， 所述粘度调节剂为羟丙基甲基纤维素、 羟乙基纤维素、 泊洛沙。

17、姆或环己醇 中的一种； 所述分散剂为Sago-dispersant 9760、 聚乙二醇、 氨基磺酸钠或聚乙烯醇中的一 种； 所述铁磁纳米线平均线径范围为40-160nm， 平均线长范围为18-35 m， 长径比范围为 115-625。 0022 优选地， 所述铁磁纳米线的材质为铁、 钴或镍中的至少一种， 或铁、 钴或镍中至少 两种的合金。 0023 优选地， 所述酸性溶液为冰乙酸、 稀盐酸、 稀硝酸、 硫酸或稀铬酸中的一种。 0024 优选地， 所述收集的方式为永磁铁吸附、 负压抽滤或正压抽滤。 0025 优选地， 所述清洗的方式为以水和无水乙醇交替清洗。 0026 2、 由所述的方法制备的。

18、吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜。 0027 本发明的有益效果在于： 本发明提供了一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的制备 方法及产品， 本发明中吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜具有良好的柔韧性、 弯折性和防污抗 刮性能。 采用三明治结构， 上下两层为柔性透明高分子膜层， 赋予该薄膜极好的柔韧性。 铁 磁纳米线网络结构层在中间， 从而能够很好的避免被污染、 刮掉或磨损的可能。 并且高长径 比的铁磁纳米线具有很好的韧性， 在结构中能够经受反复弯折不移位、 不断裂， 能够克服微 尺度金属网弯曲疲劳特性较差的缺陷， 实现小曲率半径下， 弯曲上千次性能不发生明显变 化。 该屏蔽薄膜屏蔽效能高、 透光率高、 柔韧性好，。

19、 且具有优异的电磁吸波能力， 能够有效避 免以反射机制为主的屏蔽造成的二次电磁辐射污染， 具有良好的工程应用潜力， 其制备方 法简单易操作， 原材料低廉， 易于产业化。 0028 在制备该电磁屏蔽薄膜中铁磁纳米线网络结构层时， 以铁磁纳米线为原料， 通过 施加磁场来构建有序网络结构， 降低逾渗阈值， 实现了在填充较少铁磁纳米线的情况下， 还 能保证最终制备的电磁屏蔽薄膜具有较高的屏蔽效能及高透光率， 克服了现有透明电磁屏 蔽材料中普遍存在的导电颗粒填充量和透光率之间的矛盾， 实现了在低填充量下兼顾高屏 蔽效能和透光率。 进一步， 通过优化铁磁纳米线网络结构层中铁磁纳米线的面密度及旋转 磁场施加。

20、的角度， 形成双层及多层有序铁纳米线网栅， 利用铁磁纳米线网络栅格周期远小 于微波波长而又远大于可见光和红外光波长的特性， 在增强微波波段的电磁屏蔽同时确保 宽频段的高透光性能， 从而能够进一步提高最终制备的电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能和透光 率。 另外， 本发明中以铁磁金属纳米线作为磁性金属， 具有较高的磁导率， 能够通过多种衰 减机制对电磁波的能量进行耗散， 具有优异的电磁吸波能力， 从而能够通过以衰减吸收电 磁波而不是反射来实现电磁屏蔽， 有效避免了以反射机制为主的屏蔽造成的二次电磁辐射 污染的缺陷。 0029 本发明的其他优点、 目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述， 并 且在某。

21、种程度上， 基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的， 或者可 以从本发明的实践中得到教导。 本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和 获得。 说明书 3/8 页 5 CN 111432618 A 5 附图说明 0030 为了使本发明的目的、 技术方案和优点更加清楚， 下面将结合附图对本发明作优 选的详细描述， 其中： 0031 图1为实施例1中制备一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的流程示意图； 0032 图2为实施例1中收集的铁纳米线的SEM图(图2中(a)为1000倍下的SEM图， 图2中 (b)为30000倍下的SEM图)； 0033 图3为实施例1中收集的铁纳米线。

22、微波吸收特性测试结果图； 0034 图4为实施例2和实施例5中铁磁纳米线有序网络结构局部放大示意图； 0035 图5为实施例3中铁磁纳米线有序网络结构局部放大示意图； 0036 图6为实施例4中铁磁纳米线有序网络结构局部放大示意图。 具体实施方式 0037 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式， 本领域技术人员可由本说明书 所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。 本发明还可以通过另外不同的具体实 施方式加以实施或应用， 本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用， 在没有背离 本发明的精神下进行各种修饰或改变。 0038 实施例1 0039 制备一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜，。

23、 制备流程示意图如图1所示： 0040 (1)将玻璃基板以清洗剂超声清洗后， 用去离子水和无水乙醇交替冲洗3次， 再用 高纯氮气吹干， 备用； 0041 (2)将粘度为1000mPa.s的聚氨酯用刮刀刮涂到经步骤(1)处理后的玻璃基板上后 在80下固化0.5h后， 获得厚度为150 m的柔性透明高分子膜层I； 0042 (3)将羟丙基甲基纤维素和去离子水按质量比3.5:1混合， 利用摇床以120r/min的 速度混合1h后形成溶液A； 将Sago-dispersant 9760和去离子水按质量比1:9混合， 利用摇 床以100r/min的速度混合1h后形成溶液B； 将平均线径为80nm， 平均。

24、线长为28 m， 长径比为 350的铁纳米线以浓度为0.05mol/L的稀盐酸浸泡3min后以永磁铁吸附收集， 再以去离子水 和无水乙醇交替清洗至中性， 然后分散于溶液A中， 利用摇床以110r/min的速度混合0.5h后 再加入溶液B， 再次利用摇床以110r/min的速度混合1h后获得铁纳米线涂布液； 将铁纳米线 涂布液用迈耶棒辊涂在步骤(2)中获得的柔性透明高分子膜层I上， 自然晾干过程中以电磁 铁持续产生强度为0.6T的磁场使铁纳米线的分布构成有序网络结构， 其中磁场的方向平行 于柔性透明高分子膜层I表面， 且施加磁场时在柔性透明高分子膜层I表面内旋转磁场施加 角度， 该角度为0 ， 。

25、重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至铁纳米线的面密度为90mg/m2， 制得铁 磁纳米线网络结构层， 其中， 铁纳米线涂布液中溶液A、 经清洗后的铁纳米线和溶液B的质量 比为150:200:0.8； 0043 (4)将粘度为300mPa.s的聚氨酯旋涂到步骤(2)中获得的铁磁纳米线网络结构层 上后在80下固化1h后， 获得厚度为100 m的柔性透明高分子膜层II， 然后将由柔性透明高 分子膜层I、 铁磁纳米线网络结构层和透明高分子膜层II构成的三明治夹层结构的吸收型 柔性透明电磁屏蔽薄膜剥离基板， 即可。 该吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的屏蔽效能约为 22.5dB， 透光率约为88。 说明书 4/8。

26、 页 6 CN 111432618 A 6 0044 实施例2 0045 制备一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜 0046 (1)将聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料基板以清洗剂超声清洗后， 用去离子水和无水 乙醇交替冲洗5次， 再用高纯氩气吹干， 备用； 0047 (2)将粘度为200mPa.s的聚二甲基硅氧烷用迈耶棒辊涂到经步骤(1)处理后的塑 料基板上后在40下固化45min后， 获得厚度为150 m的柔性透明高分子膜层I； 0048 (3)将环己醇和去离子水按质量比5:1混合， 利用摇床以200r/min的速度混合0.5h 后形成溶液A； 将聚乙二醇和去离子水按质量比1:6混合， 利用摇床以180r。

27、/min的速度混合 45min后形成溶液B； 将平均线径为100nm， 平均线长为25 m， 长径比为250的镍纳米线以浓度 为0.02mol/L的硫酸浸泡4min后以正压抽滤收集， 再以去离子水和无水乙醇交替清洗至中 性， 然后分散于溶液A中， 利用摇床以90r/min的速度混合45min后再加入溶液B， 再次利用摇 床以100r/min的速度混合45min后获得镍纳米线涂布液； 将镍纳米线涂布液旋涂在步骤(2) 中获得的柔性透明高分子膜层I上， 自然晾干过程中以哈尔巴赫磁极阵列持续产生强度为 0.5T的磁场使镍纳米线的分布构成有序网络结构， 其中磁场的方向平行于柔性透明高分子 膜层I表面，。

28、 且施加磁场时在柔性透明高分子膜层I表面内旋转磁场施加角度， 该角度为0 ， 重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至镍纳米线的面密度为60mg/m2后调整磁场施加角度为90 后再次重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至总的镍纳米线的面密度为120mg/m2， 制得铁磁纳米 线网络结构层， 其中， 镍纳米线涂布液中溶液A、 经清洗后的镍纳米线和溶液B的质量比为 180:360:1； 0049 (4)将粘度为200mPa.s的聚二甲基硅氧烷用迈耶棒辊涂到步骤(2)中获得的铁磁 纳米线网络结构层上后在40下固化45min后， 获得厚度为100 m的柔性透明高分子膜层 II， 然后将由柔性透明高分子膜层I、 铁磁。

29、纳米线网络结构层和透明高分子膜层II构成的三 明治夹层结构吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜剥离基板， 即可。 该吸收型柔性透明电磁屏蔽 薄膜的屏蔽效能约为24dB， 透光率约为85。 0050 实施例3 0051 制备一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜 0052 (1)将陶瓷基板以清洗剂超声清洗后， 用去离子水和无水乙醇交替冲洗4次， 再用 高纯氮气吹干， 备用； 0053 (2)将粘度为50mPa.s的Ecoflex微凹印刷到经步骤(1)处理后的陶瓷基板上后在 60下固化30min后， 获得厚度为80 m的柔性透明高分子膜层I； 0054 (3)将羟乙基纤维素和去离子水按质量比1.5:1混合， 利用摇。

30、床以150r/min的速度 混合45min后形成溶液A； 将氨基磺酸钠和去离子水按质量比1:8混合， 利用摇床以100r/min 的速度混合30min后形成溶液B； 将平均线径为160nm， 平均线长为32 m， 长径比为200的钴纳 米线以浓度为0.01mol/L的稀硝酸浸泡4min后以永磁铁收集， 再以去离子水和无水乙醇交 替清洗至中性； 将平均线径为60nm， 平均线长为27 m， 长径比为450的铁纳米线以浓度为 0.05mol/L的冰乙酸浸泡5min后以永磁铁收集， 再以去离子水和无水乙醇交替清洗至中性； 然后将收集到的钴纳米线和铁纳米线分散于溶液A中， 利用摇床以120r/min的。

31、速度混合 30min后再加入溶液B， 再次利用摇床以90r/min的速度混合50min后获得钴/铁纳米线混合 涂布液； 将钴/铁纳米线混合涂布液喷涂在步骤(2)中获得的柔性透明高分子膜层I上， 自然 说明书 5/8 页 7 CN 111432618 A 7 晾干过程中以永磁铁持续产生强度为0.6T的磁场使钴纳米线和铁纳米线的分布构成有序 网络结构， 其中磁场的方向平行于柔性透明高分子膜层I表面， 且施加磁场时在柔性透明高 分子膜层I表面内旋转磁场施加角度， 该角度为0 ， 重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至钴纳米 线和铁纳米线的面密度为75mg/m2后调整磁场施加角度为60 后再次重复涂覆-干燥。

32、、 施加 磁场工序至总的钴纳米线和铁纳米线的面密度为150mg/m2， 制得铁磁纳米线网络结构层， 其中， 钴/铁纳米线混合涂布液中溶液A、 经清洗后的钴纳米线、 经清洗后的铁纳米线和溶液 B的质量比为200:150:150:0.6； 0055 (4)将粘度为50mPa.s的Ecoflex微凹印刷到步骤(2)中获得的铁磁纳米线网络结 构层上后在60下固化30min后， 获得厚度为80 m的柔性透明高分子膜层II， 然后将由柔性 透明高分子膜层I、 铁磁纳米线网络结构层和透明高分子膜层II构成的三明治夹层结构的 吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜剥离基板， 即可。 该吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的屏蔽效 。

33、能约为27dB， 透光率约为80.5。 0056 实施例4 0057 制备一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜 0058 (1)将三元乙丙橡胶基板以清洗剂超声清洗后， 用去离子水和无水乙醇交替冲洗5 次， 自然晾干， 备用； 0059 (2)将粘度为800mPa.s的聚氨酯用迈耶棒辊涂到经步骤(1)处理后的橡胶基板上 后在50下固化1.2h后， 获得厚度为200 m的柔性透明高分子膜层I； 0060 (3)将泊洛沙姆和去离子水按质量比3:1混合， 利用摇床以230r/min的速度混合 15min后形成溶液A； 将聚乙烯醇和去离子水按质量比1:10混合， 利用摇床以180r/min的速 度混合20mi。

34、n后形成溶液B； 0061 将平均线径为72nm， 平均线长为27 .4m， 长径比为380的铁纳米线以浓度为 0.03mol/L的稀铬酸浸泡3.5min后以永磁铁吸附收集， 再以去离子水和无水乙醇交替清洗 至中性， 然后分散于溶液A中， 利用摇床以150r/min的速度混合25min后再加入溶液B， 再次 利用摇床以120r/min的速度混合40min后获得铁纳米线涂布液， 铁纳米线涂布液中溶液A、 经清洗后的铁纳米线和溶液B的质量比为180:230:0.7； 0062 将平均线径为90nm， 平均线长为28 .8m， 长径比为320的镍纳米线以浓度为 0.01mol/L的稀盐酸浸泡5min。

35、后以永磁铁吸附收集， 再以去离子水和无水乙醇交替清洗至 中性， 然后分散于溶液A中， 利用摇床以150r/min的速度混合30min后再加入溶液B， 再次利 用摇床以120r/min的速度混合50min后获得镍纳米线涂布液， 镍纳米线涂布液中溶液A、 经 清洗后的镍纳米线和溶液B的质量比为160:210:0.9； 0063 先将铁纳米线涂布液旋涂在步骤(2)中获得的柔性透明高分子膜层I上， 自然晾干 过程中以哈尔巴赫磁极阵列持续产生强度为0.6T的磁场使铁纳米线的分布构成有序网络 结构， 其中磁场的方向平行于柔性透明高分子膜层I表面， 且施加磁场时在柔性透明高分子 膜层I表面内旋转磁场施加角度。

36、， 该角度为0 ， 重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至铁纳米线的 面密度为25mg/m2， 形成铁纳米线有序网络结构膜层， 再将镍纳米线涂布液旋涂在铁纳米线 有序网络结构膜层上， 自然晾干过程中以哈尔巴赫磁极阵列持续产生强度为0.6T的磁场使 镍纳米线的分布构成有序网络结构， 其中磁场的方向平行于铁纳米线有序网络结构膜层表 面， 且施加磁场时在铁纳米线有序网络结构膜层表面内旋转磁场施加角度， 该角度为30 ， 说明书 6/8 页 8 CN 111432618 A 8 重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至镍纳米线的面密度为25mg/m2， 即总的铁磁纳米线的面密 度为50mg/m2， 制得铁磁纳米线网。

37、络结构层； 0064 (4)将粘度为800mPa.s的聚氨酯用迈耶棒辊涂到步骤(2)中获得的铁磁纳米线网 络结构层上后在50下固化1.2h后， 获得厚度为200 m的柔性透明高分子膜层II， 然后将由 柔性透明高分子膜层I、 铁磁纳米线网络结构层和透明高分子膜层II构成的三明治夹层结 构的吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜剥离基板， 即可。 该吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的屏 蔽效能约为16dB， 透光率约为91。 0065 实施例5 0066 制备一种吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜 0067 (1)将不锈钢金属基板以清洗剂超声清洗后， 用去离子水和无水乙醇交替冲洗4 次， 再用高纯氩气吹干， 备用； 00。

38、68 (2)将粘度为300mPa.s的聚二甲基硅氧烷用迈耶棒辊涂到经步骤(1)处理后的金 属塑料基板上后在50下固化40min后， 获得厚度为120 m的柔性透明高分子膜层I； 0069 (3)将泊洛沙姆和去离子水按质量比4.5:1混合， 利用摇床以120r/min的速度混合 35min后形成溶液A； 将聚乙烯醇和去离子水按质量比1:15混合， 利用摇床以160r/min的速 度混合40min后形成溶液B； 将平均线径为125nm， 平均线长为32 m， 长径比为256的铁镍合金 纳米线以浓度为0.04mol/L的稀硝酸浸泡4min后以永磁铁收集， 再以去离子水和无水乙醇 交替清洗至中性， 然。

39、后分散于溶液A中， 利用摇床以120r/min的速度混合40min后再加入溶 液B， 再次利用摇床以90r/min的速度混合30min后获得铁镍合金纳米线涂布液； 将铁镍合金 纳米线涂布液旋涂在步骤(2)中获得的柔性透明高分子膜层I上， 自然晾干过程中以永磁铁 持续产生强度为0.5T的磁场使铁镍合金纳米线的分布构成有序网络结构， 其中磁场的方向 平行于柔性透明高分子膜层I表面， 且施加磁场时在柔性透明高分子膜层I表面内旋转磁场 施加角度， 该角度为0 ， 重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至获镍纳米线的面密度为75mg/m2后 调整磁场施加角度为90 后再次重复涂覆-干燥、 施加磁场工序至总的铁镍。

40、合金纳米线的面 密度为150mg/m2， 制得铁磁纳米线网络结构层， 其中， 铁镍合金纳米线涂布液中溶液A、 经清 洗后的铁镍合金纳米线和溶液B的质量比为160:380:0.8； 0070 (4)将粘度为300mPa.s的聚氨酯用迈耶棒辊涂到步骤(2)中获得的铁磁纳米线网 络结构层上后在60下固化40min后， 获得厚度为120 m的柔性透明高分子膜层II， 然后将 由柔性透明高分子膜层I、 铁磁纳米线网络结构层和透明高分子膜层II构成的三明治夹层 结构的吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜剥离基板， 即可。 该吸收型柔性透明电磁屏蔽薄膜的 屏蔽效能约为30.5dB， 透光率约为83。 0071 图2为。

41、实施例1中收集的铁纳米线的SEM图， 其中， 图2中(a)为1000倍下的SEM图， 可 知合成的铁纳米线不存在团聚现象， 呈现出很好的单分散性； 图2中(b)为30000倍下的SEM 图， 可知铁纳米线的直径在100nm以下， 且较为均匀。 其良好的单分散性和均匀性， 有助于在 磁场下构建有序分布铁纳米线网络 0072 图3为实施例1中收集的铁纳米线微波吸收特性测试结果图， 由图3可知， 低含量的 铁纳米线表现出优异的电磁吸波性能， 最小反射损耗可达-25.94dB(5.84GHz处)， 小于- 10dB(对应于90的电磁波能量吸收)的有效吸收带宽达3.52GHz(4.72-8.24GHz)。

42、， 从而使 得铁纳米线柔性透明电磁屏蔽薄膜能够实现以吸收机制为主的屏蔽。 说明书 7/8 页 9 CN 111432618 A 9 0073 图4为实施例2和实施例5中铁磁纳米线有序网络结构局部放大示意图。 0074 图5为实施例3中铁磁纳米线有序网络结构局部放大示意图。 0075 图6为实施例4中铁磁纳米线有序网络结构局部放大示意图。 0076 最后说明的是， 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当理解， 可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换， 而不脱离本技术方案的宗旨和范围， 其均应涵盖在本发明 的权利要求范围当中。 说明书 8/8 页 10 CN 111432618 A 10 图1 图2 说明书附图 1/3 页 11 CN 111432618 A 11 图3 图4 说明书附图 2/3 页 12 CN 111432618 A 12 图5 图6 说明书附图 3/3 页 13 CN 111432618 A 13 。