纳米碳酸锂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010215952.0 (22)申请日 2020.03.25 (71)申请人 苏州波粒新能源科技有限公司 地址 215000 江苏省苏州市吴江经济技术 开发区长安路东侧 (72)发明人 桂安标 (74)专利代理机构 绍兴市寅越专利代理事务所 (普通合伙) 33285 代理人 焦亚如 (51)Int.Cl. C01D 15/08(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种纳米碳酸锂的制备方法 (57)摘要 本发明属于化工领域， 具体涉及一。

2、种高纯纳 米碳酸锂的制备方法， 包括如下步骤： 步骤1， 将 氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇 液； 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水 溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇水液； 步骤 3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均 匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴加5-10min， 得到 悬浊溶液； 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜 中， 进行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘干 得到纳米碳酸锂晶体。 本发明解决了现有技术对 分散剂的依赖， 利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶 解度， 利用锂离子的浓度差异， 实现了晶体析出， 并配合滴加反应， 控制晶体粒径， 从而实现了纳。

3、 米级碳酸锂的形成。 权利要求书1页 说明书4页 CN 111439764 A 2020.07.24 CN 111439764 A 1.一种纳米碳酸锂的制备方法， 其特征在于： 包括如下步骤： 步骤1， 将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇液； 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇水 液； 步骤3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴加5- 10min， 得到悬浊溶液； 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜中， 进行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘干得 到纳米碳酸锂晶体。 2.根据权利要求1所述的纳米碳。

4、酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤1中的氯化锂 在无水乙醇中的浓度为20-40g/L， 搅拌速度为1000-2000r/min， 温度不高于30。 3.根据权利要求1所述的纳米碳酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤2中的低温的 温度为零下30-40， 乙醇水溶液中的乙醇体积含量为90-95。 4.根据权利要求1所述的纳米碳酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤3中的所述恒 温的温度为零下30-40， 所述滴加的速度为5-10mL/min。 5.根据权利要求1所述的纳米碳酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤4中的梯度升 温采用二梯度升温， 第一梯度的温度为20-40， 压力为大气。

5、压的90， 时间为1-3h， 第二梯 度的温度为75-85， 压力为大气压的85-90， 时间为2-4h， 浓缩液的一碗面正好盖住碳酸 锂晶体。 6.根据权利要求1所述的纳米碳酸锂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤4中的烘干的 温度为100-120。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111439764 A 2 一种纳米碳酸锂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于化工领域， 具体涉及一种高纯纳米碳酸锂的制备方法。 背景技术 0002 锂离子电池具有高容量、 高电压、 低能耗、 无记忆效应、 无公害、 体积小。 自放电少、 循环次数多等优势， 被广泛应用于移动电话、 PDA、 笔记本电脑、。

6、 携带式光盘等电子产品中， 并逐步向电动汽车、 空间技术、 国防工业等领域拓展， 是当今最受关注的新型电池之一。 锂 离子电池纳米级的电极材料具有晶粒粒径小、 比表面积大、 离子扩散系数高等特点， 有利于 粒子内层活性材料中锂离子的嵌入脱出， 提高活性材料的利用率， 改善材料的充放电循环 性能， 电极及电解液接触面积的增加亦可提高充放电速率， 这对改善锂离子电池的性能有 着质的突破。 0003 碳酸锂作为一种重要的基础锂盐， 在磁性材料、 原子能工业及光电信息等高技术 领域被广泛使用， 尤其作为新型锂离子电池正极材料及电解质的原料， 常用来生产高纯氯 化锂、 溴化锂、 氟化锂、 高氯酸锂等高纯。

7、二次锂盐， 进而制备电池正极材料和电解质， 故纳米 级碳酸锂对实现纳米材料在锂离子电池中的应用具有重要意义。 目前合成纳米级碳酸锂的 方法主要为水溶液法、 气-液相接触法等。 然而， 上述方法均采用分散剂作为粒子固型剂， 且 分散剂的加入会带入一定量的杂质， 对碳酸锂的产品稳定性造成一定影响。 发明内容 0004 针对现有技术中的问题， 本发明提供一种纳米碳酸锂的制备方法， 解决了现有技 术对分散剂的依赖， 利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶解度， 利用锂离子的浓度差异， 实现了 晶体析出， 并配合滴加反应， 控制晶体粒径， 从而实现了纳米级碳酸锂的形成。 0005 为实现以上技术目的， 本发明的技。

8、术方案是： 0006 一种纳米碳酸锂的制备方法， 包括如下步骤： 0007 步骤1， 将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇液； 氯化锂在无水乙醇 中的浓度为20-40g/L， 搅拌速度为1000-2000r/min， 温度不高于30； 0008 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇 水液， 所述低温的温度为零下30-40， 乙醇水溶液中的乙醇体积含量为 90-95； 0009 步骤3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴 加5-10min， 得到悬浊溶液； 所述恒温的温度为零下30-40， 所述滴加的速度为。

9、5-10mL/ min； 0010 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜中， 进行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘 干得到纳米碳酸锂晶体； 梯度升温采用二梯度升温， 第一梯度的温度为 20-40， 压力为大 气压的90， 时间为1-3h， 第二梯度的温度为75-85， 压力为大气压的85-90， 时间为2- 4h， 浓缩液的一碗面正好盖住碳酸锂晶体， 烘干的温度为100-120。 0011 从以上描述可以看出， 本发明具备以下优点： 说明书 1/4 页 3 CN 111439764 A 3 0012 1.本发明解决了现有技术对分散剂的依赖， 利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶解 度， 利用锂离子。

10、的浓度差异， 实现了晶体析出， 并配合滴加反应， 控制晶体粒径， 从而实现了 纳米级碳酸锂的形成。 0013 2.本发明利用锂离子状态的变化， 在无水乙醇中实现了晶体沉积反应， 同时将乙 醇回收利用， 减少了污染排放， 同时晶体不含有杂质颗粒， 大大提高了碳酸锂纯度。 具体实施方式 0014 结合实施例详细说明本发明， 但不对本发明的权利要求做任何限定。 0015 一种纳米碳酸锂的制备方法， 包括如下步骤： 0016 步骤1， 将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇液； 氯化锂在无水乙醇 中的浓度为20-40g/L， 搅拌速度为1000-2000r/min， 温度不高于30， 利用氯化。

11、锂加入至无 水乙醇中， 在常温或者低温下搅拌， 能够形成快速溶解， 氯化锂本身的乙醇溶解性， 能够确 保锂醇液的形成； 0017 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇 水液， 所述低温的温度为零下30-40， 乙醇水溶液中的乙醇体积含量为 90-95， 二氧化 碳在无水乙醇和水中均具有溶解性， 同时， 二氧化碳在乙醇中的溶解度随着温度的下降而 提升， 因此， 低温条件下通入乙醇水溶液中能够大幅度二氧化碳的溶解量； 0018 步骤3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴 加5-10min， 得到悬浊溶液； 所述恒温的温。

12、度为零下30-40， 所述滴加的速度为5-10mL/ min； 将饱和醇水液低温滴加至锂醇液中， 利用氯化锂在水中与二氧化碳形成反应， 将氯化 锂转化为碳酸锂， 基于碳酸锂在水中的微溶性和乙醇的不溶， 以及蒸馏水的少量， 能够将碳 酸锂转化为不溶沉淀， 形成晶体； 沉淀形成后继续滴加至饱和醇水液， 确保溶液中的二氧化 碳过量， 有助于锂离子全部转化为碳酸锂； 0019 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜中， 进行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘 干得到纳米碳酸锂晶体； 梯度升温采用二梯度升温， 第一梯度的温度为 20-40， 压力为大 气压的90， 时间为1-3h， 第二梯度的温度为75。

13、-85， 压力为大气压的85-90， 时间为2- 4h， 浓缩液的一碗面正好盖住碳酸锂晶体， 烘干的温度为100-120； 基于二氧化碳在水和 乙醇中的溶解度收到温度的影响， 在第一梯度中， 二氧化碳从水和乙醇中快速释放， 形成曝 气式排放， 这过程中会对碳酸锂晶体形成冲击， 确保碳酸锂晶体分散化； 第二梯度能够将乙 醇快速排放， 基于乙醇使用量较多， 能够回收重新利用， 用于下一次碳酸锂的制备； 过滤的 方式能够碳酸锂晶体颗粒收集， 晶体颗粒表面只含有蒸馏水和乙醇， 并在后续烘干过程中 快速去除。 0020 实施例1 0021 一种纳米碳酸锂的制备方法， 包括如下步骤： 0022 步骤1， 。

14、将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇液； 将2g的氯化锂加入 到100mL无水乙醇中， 搅拌速度为1000r/min， 温度为30； 0023 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇 水液， 所述低温的温度为零下30， 乙醇水溶液中的乙醇体积含量为90； 0024 步骤3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴 说明书 2/4 页 4 CN 111439764 A 4 加5min， 得到悬浊溶液； 所述恒温的温度为零下30， 所述滴加的速度为5mL/min； 0025 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜中， 进。

15、行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘 干得到纳米碳酸锂晶体； 梯度升温采用二梯度升温， 第一梯度的温度为 20， 压力为大气 压的90， 时间为1h， 第二梯度的温度为75， 压力为大气压的85， 时间为2h， 浓缩液的一 碗面正好盖住碳酸锂晶体， 烘干的温度为100。 0026 本实施例的方法得到纳米级碳酸锂的质量为1.73g， 产率为99.3， 碳酸锂的纯度 为99.6， 粒径范围为300-800nm。 0027 实施例2 0028 一种纳米碳酸锂的制备方法， 包括如下步骤： 0029 步骤1， 将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇液； 将4g的氯化锂在 100mL无水乙醇中。

16、， 搅拌速度为2000r/min， 温度为20； 0030 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇 水液， 所述低温的温度为零下40， 乙醇水溶液中的乙醇体积含量为95； 0031 步骤3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴 加10min， 得到悬浊溶液； 所述恒温的温度为零下40， 所述滴加的速度为10mL/min； 0032 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜中， 进行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘 干得到纳米碳酸锂晶体； 梯度升温采用二梯度升温， 第一梯度的温度为 40， 压力为大气 压的90， 时间为。

17、3h， 第二梯度的温度为85， 压力为大气压的90， 时间为4h， 浓缩液的一 碗面正好盖住碳酸锂晶体， 烘干的温度为120。 0033 本实施例的方法得到的纳米级碳酸锂的质量为3.46g， 产率为99.2， 碳酸锂的纯 度为99.8， 粒径范围为500-900nm。 0034 实施例3 0035 一种纳米碳酸锂的制备方法， 包括如下步骤： 0036 步骤1， 将氯化锂加入至无水乙醇中至完全溶解， 形成锂醇液； 将3g氯化锂加入到 100mL的无水乙醇中， 搅拌速度为1500r/min， 温度为10； 0037 步骤2， 将二氧化碳气体冲入至低温的乙醇水溶液中， 直至形成二氧化碳的饱和醇 水液。

18、， 所述低温的温度为零下35， 乙醇水溶液中的乙醇体积含量为93； 0038 步骤3， 将饱和醇水液恒温滴加锂醇液中， 并搅拌均匀， 直至沉淀不再产生， 继续滴 加8min， 得到悬浊溶液； 所述恒温的温度为零下35， 所述滴加的速度为8mL/min； 0039 步骤4， 将悬浊液放入至减压蒸馏釜中， 进行梯度升温处理， 得到浓缩液， 过滤后烘 干得到纳米碳酸锂晶体； 梯度升温采用二梯度升温， 第一梯度的温度为 30， 压力为大气 压的90， 时间为2h， 第二梯度的温度为80， 压力为大气压的85， 时间为3h， 浓缩液的一 碗面正好盖住碳酸锂晶体， 烘干的温度为110。 0040 本实施例。

19、的方法得到纳米级碳酸锂的质量为2.60g， 产率为99.4， 碳酸锂的纯度 为99.7， 粒径范围为300-600nm。 0041 综上所述， 本发明具有以下优点： 0042 1.本发明解决了现有技术对分散剂的依赖， 利用碳酸锂在水和乙醇中的低溶解 度， 利用锂离子的浓度差异， 实现了晶体析出， 并配合滴加反应， 控制晶体粒径， 从而实现了 纳米级碳酸锂的形成。 说明书 3/4 页 5 CN 111439764 A 5 0043 2.本发明利用锂离子状态的变化， 在无水乙醇中实现了晶体沉积反应， 同时将乙 醇回收利用， 减少了污染排放， 同时晶体不含有杂质颗粒， 大大提高了碳酸锂纯度。 0044 可以理解的是， 以上关于本发明的具体描述， 仅用于说明本发明而并非受限于本 发明实施例所描述的技术方案。 本领域的普通技术人员应当理解， 仍然可以对本发明进行 修改或等同替换， 以达到相同的技术效果； 只要满足使用需要， 都在本发明的保护范围之 内。 说明书 4/4 页 6 CN 111439764 A 6 。