耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010353410.X (22)申请日 2020.04.29 (71)申请人 泉州永聚兴塑胶原料有限公司 地址 362000 福建省泉州市台商投资区洛 阳镇陈坝村台中路12号 (72)发明人 卓杰游英格 (51)Int.Cl. C08L 77/06(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/10(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 9/02(2006.01) C08K 3/22(2006.01) C08K 5/53。

2、13(2006.01) C08K 5/521(2006.01) C08K 3/38(2006.01) C08K 3/34(2006.01) (54)发明名称 一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料及其 制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺 复合材料， 包括以下按重量份计的组分： 阻燃半 芳香聚酰胺100份； 矿物填料25份， 复合阻燃剂2 8份， 耐酸碱剂0.51份； 所述复合阻燃剂为二乙 基次磷酸铝、 磷酸三(-氯乙基)酯和硼酸锌按 照质量比1.5-3:1:0.2-0.5混合得到； 所述耐酸 碱剂为绢云母粉， 颗粒大小为400-800目； 所述矿 物填料为经有机物表面处理的。

3、二氧化钛或经水 合无机物表面处理的二氧化钛。 本发明的阻燃半 芳香聚酰胺， 由于单体原料其本身就具有一定的 阻燃功能， 配合优选的复合阻燃剂的用量调整， 表面处理过的矿物填料和耐酸碱剂的加入， 使得 本发明制备的聚酰胺复合材料具备良好的力学 性能， 优异的阻燃性和耐酸碱性。 权利要求书1页 说明书6页 CN 111440437 A 2020.07.24 CN 111440437 A 1.一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 包括以下按重量份计的组分： 阻 燃半芳香聚酰胺 100份； 矿物填料25份， 复合阻燃剂28份， 耐酸碱剂0.51份； 其中所述阻 燃半芳香聚酰胺中， 二羧酸单。

4、元的60100mol为芳香族二羧酸单元， 二胺单元的70 100mol为碳原子数913的脂肪族二胺单元； 所述二羧酸单元为对苯二甲酸或者对苯二 甲酸与其他二酸， 对苯二甲酸占比为70100%mol； 所述复合阻燃剂为二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比1.5-3: 1:0.2-0.5混合得到； 所述耐酸碱剂为绢云母粉， 颗粒大小为400-800目； 所述矿物填料为经有机物表面处理的二氧化钛或经水合无机物表面处理的二氧化钛， 该有机物或水合无机物的用量为二氧化钛重量的1-5。 2.根据权利要求1所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述复合阻 燃剂为二乙基次。

5、磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比2:1:0.4混合得到。 3.根据权利要求1所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述经有机 物表面处理的二氧化钛是通过先将有机偶联剂由化学键合作用包覆在二氧化钛表面后， 再 将有机表面改性剂通过化学作用力与有机偶联剂作用连接包覆形成的。 4.根据权利要求3所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述有机偶 联剂为有机硅氧烷类化合物和钛酸酯类化合物， 所述有机表面改性剂为C1-8烯烃类不饱和 单体、 高级脂肪族金属盐、 高级脂肪族酰胺、 C1-8烷基丙烯酸酯中的一种。 5.根据权利要求1所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺。

6、复合材料， 其特征在于， 所述水合无 机物表面处理的二氧化钛是通过使用研磨法、 共沉淀法或共氧化法将水合无机物包覆于二 氧化钛表面所形成的， 所述水合无机物为水合硅酸钠、 水合铝化物、 水合锆化物和水合锌化 物中的一种。 6.根据权利要求1所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述碳原子 数913的脂肪族二胺单元是1， 9-壬二胺单元和/或2-甲基-1， 8-辛二胺单元。 7.根据权利要求1所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述其他二 酸为乙二酸、 丙二酸、 1,4-丁二酸、 1,5-戊二酸、 1,6-己二酸、 1,7-庚二酸、 1,8-辛二酸、 2-甲 基。

7、辛二酸、 1,9-壬二酸、 1,10-癸二酸、 1,11-十一烷二酸、 1,12-十二烷二酸、 1,13-十三烷二 酸、 1,14-十四烷二酸、 环己烷二甲酸中的一种或多种。 8.根据权利要求1所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述聚酰胺 复合材料还包括助剂， 所述的助剂选自色粉、 抗氧剂、 润滑剂、 抗紫外线剂中的至少一种。 9.根据权利要求8所述一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 其特征在于， 所述的色粉 选自偶氮络合物、 胺基酮、 萘环酮、 吡啶蒽酮、 喋啶、 钒酸铋、 苝、 酞青蓝、 酞青绿、 蒽醌、 群青 紫、 芘酮、 金属络合物、 钛白粉、 硫化锌、 苯胺黑、 。

8、碳黑、 偶氮橙中的至少一种。 10.权利要求19任一所述的聚酰胺复合材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将阻燃半芳香聚酰胺、 矿物填料、 复合阻燃剂和耐酸碱剂混合均匀， 再通过双螺杆挤出机挤 出造粒， 挤出温度： 300-350， 转速： 500-600 rpm， 得到聚酰胺复合材料。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111440437 A 2 一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于聚酰胺工程塑料技术领域， 具体涉及一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合 材料及其制备方法。 0002 背景技术 0003 以尼龙6、 尼龙66为代表的常用聚酰胺具有耐热性。

9、、 耐化学试剂性、 刚性、 滑动性、 成型性等优异的性质， 并且在吸湿状态下显示极高的韧性， 因此以往在汽车部件、 电气电子 部件、 滑动部件等广泛用途中使用。 在汽车行业领域， 聚酰胺材料亦在内外饰件、 功能件、 结 构件广泛应用。 轻量化作为汽车材料的发展趋势， 在汽车发动机罩下零件也出现越来越多 的塑料件， 随着柴油发动机替换汽油发动机或涡轮增压替代机械增压， 提高发动机进气量 及燃烧效率， 要求发动机能够经受更高压力和温度， 同时具有优异的阻燃性能。 0004 目前阻燃聚酰胺6常用的制备方法是共混法和聚合法， 其中聚合法又包括共聚法 和原位聚合法。 共混法加工工艺简单， 阻燃剂添加量高。

10、、 分散不均且易析出， 对材料力学性 能影响较大。 共聚阻燃改性是其阻燃改性的重要方式， 通过共聚方法制备阻燃聚酰胺研究 较少， 共聚法阻燃工艺复杂、 添加量大时聚酰胺的力学性能下降较大。 原位聚合法是在聚合 物的合成过程中引入阻燃剂分散于基体分子链之间， 可有效避免共混法二次加工引起的降 解， 但是达到阻燃目的需要的添加量也较大， 且存在阻燃剂易析出， 耐水洗性较差问题， 尤 其是应用于纤维领域时存在纤维牵伸过程中阻燃剂易析出， 阻燃效果变差， 纤维力学性能 下降、 手感粗糙等问题。 反应型磷系阻燃剂通过聚合法制备阻燃聚酰胺6在燃烧过程中， 主 要为气相阻燃作用， 虽然有一定阻燃效果， 但对。

11、聚酰胺交联成炭能力较弱， 熔融滴落现象严 重， 常常会引起烫伤或二次火灾的问题。 添加型磷系阻燃剂通过共混法制备阻燃聚酰胺6主 要为凝聚相阻燃作用， 许多磷系阻燃剂需要较大的添加量才能达到较好的阻燃效果， 力学 性能下降严重， 并进一步影响其应用领域。 0005 发明内容 0006 本发明的目的是针对上述现有技术存在的不足， 提供一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺 复合材料， 通过利用阻燃半芳香聚酰胺， 并配合复合阻燃剂和矿物填料的选用和用量调整， 使得阻燃剂分散均匀不易析出， 整体阻燃效果好， 且耐酸碱。 0007 为达到上述目的， 本发明采用下述技术方案： 一种耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 包括以。

12、下按重量份计的组分： 阻燃半芳香聚酰 胺 100份； 矿物填料25份， 复合阻燃剂28份， 耐酸碱剂0.51份； 其中所述阻燃半芳香聚酰 胺中， 二羧酸单元的60100mol为芳香族二羧酸单元， 二胺单元的70100mol为碳原 子数913的脂肪族二胺单元； 所述二羧酸单元为对苯二甲酸或者对苯二甲酸与其他二酸， 对苯二甲酸占比为70100%mol； 说明书 1/6 页 3 CN 111440437 A 3 所述复合阻燃剂为二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比1.5-3: 1:0.2-0.5混合得到； 所述耐酸碱剂为绢云母粉， 颗粒大小为400-800目； 所述矿物填料为经。

13、有机物表面处理的二氧化钛或经水合无机物表面处理的二氧化钛， 该有机物或水合无机物的用量为二氧化钛重量的1-5。 0008 本发明的耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 首先采用阻燃半芳香聚酰胺， 在主要 原材料上就具有一定的阻燃功能， 其中所述阻燃半芳香聚酰胺中， 二羧酸单元的60100 mol为芳香族二羧酸单元， 二胺单元的70100mol为碳原子数913的脂肪族二胺单元， 从最开始的单元选择保证了最后合成的半芳香聚酰胺本身具有一定的阻燃性。 同时发明人 选择了适用于上述半芳香聚酰胺的复合阻燃剂二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼 酸锌， 经过实验发现这三种阻燃剂混合使用比单独使用的阻燃效。

14、果更佳， 可能是由于阻燃 机理不同， 起到了协同阻燃的效果。 其次本发明选用了颗粒大小为400-800目绢云母粉作为 耐酸碱剂， 提高了聚酰胺复合材料的耐酸碱性能。 最后， 选用了经有机物表面处理的二氧化 钛或经水合无机物表面处理的二氧化钛， 提高了二氧化钛在聚合物复合材料中的可润湿 性， 通过化学键结合力、 氢键、 范德华力等作用， 二氧化钛的分散性和稳定性能在聚合物中 大大提高。 另外在加工过程中， 也能一定程度上提高复合阻燃剂的分散性和均匀性， 从而最 终提高聚酰胺复合材料的机械性能， 能够经受更高压力和温度。 0009 本发明的半芳香族聚酰胺或含有该半芳香族聚酰胺的聚酰胺树脂组合物可适。

15、合 在注射成型品、 挤出成型品等各种成型品等中使用。 本发明的半芳香族聚酰胺不仅与其它 材料的粘合性、 与其它材料的聚合物合金中的相容性优异， 而且力学强度、 低吸水性、 尺寸 稳定性、 滞留稳定性等性能均优异。 因此， 含有本发明的半芳香族聚酰胺或含本发明的半芳 香族聚酰胺的聚酰胺树脂组合物的成型品可在电气/电子材料、 汽车部件、 生产材料、 工业 材料、 家庭用品等广泛用途中使用， 特别适合用于汽车部件用途。 0010 优选地， 所述复合阻燃剂为二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照 质量比2:1:0.4混合得到。 上述复合阻燃剂的成分选择和含量配比， 是发明人经过长期的实 。

16、验调整获得， 添加量低且阻燃效果优。 0011 优选地， 所述经有机物表面处理的二氧化钛是通过先将有机偶联剂由化学键合作 用包覆在二氧化钛表面后， 再将有机表面改性剂通过化学作用力与有机偶联剂作用连接包 覆形成的。 进一步优选地， 所述有机偶联剂为有机硅氧烷类化合物和钛酸酯类化合物， 所述 有机表面改性剂为C1-8烯烃类不饱和单体、 高级脂肪族金属盐、 高级脂肪族酰胺、 C1-8烷基 丙烯酸酯中的一种。 0012 优选地， 所述水合无机物表面处理的二氧化钛是通过使用研磨法、 共沉淀法或共 氧化法将水合无机物包覆于二氧化钛表面所形成的， 所述水合无机物为水合硅酸钠、 水合 铝化物、 水合锆化物和。

17、水合锌化物中的一种。 0013 在本发明中， 优选地， 所述碳原子数913的脂肪族二胺单元是1， 9-壬二胺单元 和/或2-甲基-1， 8-辛二胺单元。 0014 优选地， 所述二羧酸单元为对苯二甲酸或者对苯二甲酸与其他二酸， 其他二酸为 乙二酸、 丙二酸、 1,4-丁二酸、 1,5-戊二酸、 1,6-己二酸、 1,7-庚二酸、 1,8-辛二酸、 2-甲基辛 二酸、 1,9-壬二酸、 1,10-癸二酸、 1,11-十一烷二酸、 1,12-十二烷二酸、 1,13-十三烷二酸、 1,14-十四烷二酸、 环己烷二甲酸中的一种或多种。 说明书 2/6 页 4 CN 111440437 A 4 0015。

18、 本发明所述的聚酰胺复合材料还可以包括其他助剂， 即本领域中常规使用的助 剂。 具体地， 所述的助剂可选自色粉、 抗氧剂、 润滑剂、 抗紫外线剂中的至少一种。 所述的色 粉选自偶氮络合物、 胺基酮、 萘环酮、 吡啶蒽酮、 喋啶、 钒酸铋、 苝、 酞青蓝、 酞青绿、 蒽醌、 群 青紫、 芘酮、 金属络合物、 钛白粉、 硫化锌、 苯胺黑、 碳黑、 偶氮橙中的至少一种。 0016 具体地， 本发明所述的聚酰胺复合材料的制备方法， 包括以下步骤： 将阻燃半芳香 聚酰胺、 矿物填料、 复合阻燃剂和耐酸碱剂混合均匀， 再通过双螺杆挤出机挤出造粒， 挤出 温度： 300-350， 转速： 500-600 r。

19、pm， 得到聚酰胺复合材料。 0017 与现有技术相比， 本发明的有益效果： 1、 本发明耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 通过利用阻燃半芳香聚酰胺， 并配合复合 阻燃剂和矿物填料的选用和用量调整， 使得阻燃剂分散均匀不易析出， 整体阻燃效果好； 选 用了颗粒大小为400-800目绢云母粉作为耐酸碱剂， 耐酸碱性优良。 0018 2、 本发明耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料， 采用复合阻燃剂二乙基次磷酸铝、 磷 酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌， 经过实验发现这三种阻燃剂混合使用比单独使用的阻燃效果 更佳， 起到了协同阻燃的效果。 0019 3、 本发明耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料中， 填料选用经有机物。

20、表面处理的二氧 化钛或经水合无机物表面处理的二氧化钛， 提高了二氧化钛在聚合物复合材料中的可润湿 性， 二氧化钛的分散性和稳定性能在聚合物中大大提高。 另外在加工过程中， 也能一定程度 上提高复合阻燃剂的分散性和均匀性， 从而最终提高聚酰胺复合材料的机械性能， 能够经 受更高压力和温度。 0020 具体实施方式 0021 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合具体实施例， 对本 发明进一步详细说明， 但本发明要求的保护范围并不局限于实施例。 0022 本发明所用原料均为市售。 0023 实施例1: 阻燃半芳香聚酰胺制备方法如下。 0024 按照摩尔比例对苯二甲酸： 1,5。

21、-戊二酸： 1,9-壬二胺 =1： 0.05： 1称量加料， 然后再 依次加入次亚磷酸钠、 去离子水于高温高压反应釜中， 其中添加量为次亚磷酸钠的质量分 数为0.5%， 反应单体 （对苯二甲酸、 1,5-戊二酸和1,9-壬二胺） 的质量分数为15%。 充换气使 釜内气氛为氮气后， 升温到170-180， 恒温反应1小时， 继续升温到200-210， 并恒温反应 1小时， 继续升温至240-250， 恒温反应1小时， 排水约0.5小时， 出料， 造粒。 将造粒物料投 入转鼓中， 抽真空， 使压力低于3000Pa， 升温至250-260， 反应3小时， 停止加热， 待温度回 到室温后， 出料， 得。

22、到阻燃半芳香聚酰胺。 0025 耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料制备： 将阻燃半芳香聚酰胺100Kg、 矿物填料2Kg、 复合阻燃剂 （二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比1.5:1:0.2混合） 2Kg和绢云母粉 （400目） 0.5Kg混合均匀， 再通过双螺杆挤出机挤出造粒， 挤出温度： 300-350 ， 转速： 500-600 rpm， 得到聚酰胺复合材料。 0026 所述矿物填料是经过水合无机物表面处理的二氧化钛， 通过使用研磨法、 共沉淀 说明书 3/6 页 5 CN 111440437 A 5 法或共氧化法将水合无机物包覆于二氧化钛表面所形成， 所述水合无机物为。

23、水合硅酸钠、 水合铝化物、 水合锆化物和水合锌化物中的一种， 用量为二氧化钛重量的2。 0027 实施例2: 阻燃半芳香聚酰胺制备方法如下。 0028 按照摩尔比例对苯二甲酸： 2-甲基-1， 8-辛二胺 =1： 1称量加料， 然后再依次加入 次亚磷酸钠、 去离子水于高温高压反应釜中， 其中添加量为次亚磷酸钠的质量分数为0.5%， 反应单体 （对苯二甲酸和2-甲基-1， 8-辛二胺） 的质量分数为15%。 充换气使釜内气氛为氮气 后， 升温到170-180， 恒温反应1小时， 继续升温到200-210， 并恒温反应1小时， 继续升温 至240-250， 恒温反应1小时， 排水约0.5小时， 出。

24、料， 造粒。 将造粒物料投入转鼓中， 抽真 空， 使压力低于3000Pa， 升温至250-260， 反应3小时， 停止加热， 待温度回到室温后， 出料， 得到阻燃半芳香聚酰胺。 0029 耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料的制备： 将阻燃半芳香聚酰胺100Kg、 矿物填料 5Kg、 复合阻燃剂 （二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比3:1:0.5混 合） 8Kg和绢云母粉 （800目） 1Kg混合均匀， 再通过双螺杆挤出机挤出造粒， 挤出温度： 300- 350， 转速： 500-600 rpm， 得到聚酰胺复合材料。 0030 所述矿物填料是经有机物表面处理的二氧化钛， 先将。

25、有机偶联剂由化学键合作用 包覆在二氧化钛表面后， 再将有机表面改性剂通过化学作用力与有机偶联剂作用连接包覆 形成。 所述有机偶联剂为有机硅氧烷类化合物和钛酸酯类化合物， 所述有机表面改性剂为 高级脂肪族金属盐， 用量为二氧化钛重量的5。 0031 实施例3: 阻燃半芳香聚酰胺制备方法如下。 0032 按照摩尔比例对苯二甲酸： 1,4-丁二酸： 1,9-壬二胺 =1： 0.08： 1称量加料， 然后再 依次加入次亚磷酸钠、 去离子水于高温高压反应釜中， 其中添加量为次亚磷酸钠的质量分 数为0.5%， 反应单体 （对苯二甲酸、 1,4-丁二酸和1,9-壬二胺） 的质量分数为15%。 充换气使 釜内。

26、气氛为氮气后， 升温到170-180， 恒温反应1小时， 继续升温到200-210， 并恒温反应 1小时， 继续升温至240-250， 恒温反应1小时， 排水约0.5小时， 出料， 造粒。 将造粒物料投 入转鼓中， 抽真空， 使压力低于3000Pa， 升温至250-260， 反应3小时， 停止加热， 待温度回 到室温后， 出料， 得到阻燃半芳香聚酰胺。 0033 耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料的制备： 将阻燃半芳香聚酰胺100Kg、 矿物填料 4Kg、 复合阻燃剂 （二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比2:1:0.4混 合） 5Kg和绢云母粉 （600目） 0.8Kg混合均。

27、匀， 再通过双螺杆挤出机挤出造粒， 挤出温度： 300- 350， 转速： 500-600 rpm， 得到聚酰胺复合材料。 0034 所述矿物填料是经有机物表面处理的二氧化钛， 先将有机偶联剂由化学键合作用 包覆在二氧化钛表面后， 再将有机表面改性剂通过化学作用力与有机偶联剂作用连接包覆 形成。 所述有机偶联剂为有机硅氧烷类化合物和钛酸酯类化合物， 所述有机表面改性剂为 C1-8烷基丙烯酸酯， 用量为二氧化钛重量的3。 0035 实施例4: 阻燃半芳香聚酰胺制备方法如下。 0036 按照摩尔比例对苯二甲酸： 1,4-丁二酸： 2-甲基-1， 8-辛二胺 =1： 0.06： 1称量加 说明书 4。

28、/6 页 6 CN 111440437 A 6 料， 然后再依次加入次亚磷酸钠、 去离子水于高温高压反应釜中， 其中添加量为次亚磷酸钠 的质量分数为0.5%， 反应单体 （对苯二甲酸、 1,4-丁二酸和2-甲基-1， 8-辛二胺） 的质量分数 为15%。 充换气使釜内气氛为氮气后， 升温到170-180， 恒温反应1小时， 继续升温到200- 210， 并恒温反应1小时， 继续升温至240-250， 恒温反应1小时， 排水约0.5小时， 出料， 造 粒。 将造粒物料投入转鼓中， 抽真空， 使压力低于3000Pa， 升温至250-260， 反应3小时， 停 止加热， 待温度回到室温后， 出料， 。

29、得到阻燃半芳香聚酰胺。 0037 耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料的制备： 将阻燃半芳香聚酰胺100Kg、 矿物填料 3Kg、 复合阻燃剂 （二乙基次磷酸铝、 磷酸三( -氯乙基)酯和硼酸锌按照质量比2:1:0.3混 合） 6Kg和绢云母粉 （400目） 1Kg混合均匀， 再通过双螺杆挤出机挤出造粒， 挤出温度： 300- 350， 转速： 500-600 rpm， 得到聚酰胺复合材料。 0038 所述矿物填料是经有机物表面处理的二氧化钛， 先将有机偶联剂由化学键合作用 包覆在二氧化钛表面后， 再将有机表面改性剂通过化学作用力与有机偶联剂作用连接包覆 形成。 所述有机偶联剂为有机硅氧烷类化合物和钛。

30、酸酯类化合物， 所述有机表面改性剂为 高级脂肪族酰胺， 用量为二氧化钛重量的1。 0039 对比例1： 与实施例1相比， 购买市售的尼龙6代替阻燃半芳香聚酰胺来制备聚酰胺复合材料， 其 它操作与实施例1相同。 0040 对比例2： 与实施例1相比， 不添加矿物填料， 其它操作与实施例1相同。 0041 对比例3： 与实施例1相比， 不添加耐酸碱剂绢云母粉， 其它操作与实施例1相同。 0042 对比例4： 与实施例1相比， 购买市售的三聚氰胺磷酸酯阻燃剂代替复合阻燃剂， 其它操作与实施 例1相同。 0043 性能测试 对上述实施例中的阻燃半芳香聚酰胺的端基和相对粘度进行测试， 对上述实施例和对 。

31、比例制备的耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料的力学性能、 耐酸碱性和阻燃性能进行测试。 各项性能测试方法如下。 0044 阻燃半芳香聚酰胺： （1） 端基： 采用电位滴定仪测定聚合物端氨基和端羧基含量。 称样0.45g聚酰胺， 加50mL 已经预热溶化的邻甲酚并加热回流至样品溶解， 放置50的水槽冷却至50后， 加入0.5mL 甲醛溶液， 放入磁子搅拌溶液， 将全自动电位滴定仪电极测试部分浸入溶液中， 用已标定的 KOH-乙醇溶液滴定测试端羧基数据。 称样0.45g材料， 加45mL苯酚及无水甲醇3mL， 加热回流 至样品溶解， 放置50的水槽冷却至50后， 放入磁子搅拌溶液， 将全自动电位滴定仪电。

32、极 测试部分浸入溶液中， 用已标定的盐酸标准溶液滴定测试端氨基数据。 0045 （2） 相对粘度： 参照标准GB/T 12006.1-1989， 采用乌氏粘度计在 （250.01） 的 98%浓硫酸中测量浓度为0.25g/dL产物的相对粘度。 0046 本发明根据聚酰胺的端基含量、 相对粘度来判断聚酰胺的分子量， 相同单体的前 提下， 相对粘度、 端基含量相近， 则聚酰胺的分子量相近。 说明书 5/6 页 7 CN 111440437 A 7 0047 耐酸碱高阻燃的聚酰胺复合材料： （3） 拉伸强度： 参考标准ISO 527， 检测树脂材料的拉伸强度。 0048 （4） 弯曲强度： 参考标准。

33、ISO 178， 检测树脂材料的弯曲强度。 0049 （5） 缺口冲击强度/无缺口冲击强度： 参考标准ISO 180， 检测树脂材料的冲击强 度。 0050 （6） UL94阻燃等级： 参照GB/T2408-1996进行测定， 试样尺寸为13cm1.3cm 0.3cm。 0051 （7） 极限氧指数 （LOI） ： 参照标准GB/T5454-1997进行测定， 试样尺寸为12cm1cm 0.4cm。 0052 （8） 耐酸碱性： 按GB/T17748-1999中6.11的规定进行， 取三块试样中性能最差者为 试验结果。 试样尺寸为10cm10cm0.3cm。 0053 表1 性能测试结果 本发。

34、明自制的阻燃半芳香聚酰胺， 由于单体原料其本身就具有一定的阻燃功能， 配合 优选的复合阻燃剂的用量调整， 使得阻燃剂分散均匀不易析出， 整体阻燃效果好。 同时， 通 过填料的处理， 填料的分散性和稳定性能在聚合物中大大提高， 在加工过程中也能一定程 度上提高复合阻燃剂的分散性和均匀性， 从而最终提高聚酰胺复合材料的机械性能， 能够 经受更高压力和温度。 通过耐酸碱剂的加入， 提高了聚酰胺复合材料的耐酸碱性。 从表1可 以看出， 本发明制备的聚酰胺复合材料具备良好的力学性能， 优异的阻燃性和耐酸碱性。 0054 根据上述说明书的揭示和教导， 本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方 式进行变更和修改。 因此， 本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式， 对发明的一 些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。 此外， 尽管本说明书中使用了 一些特定的术语， 但这些术语只是为了方便说明， 并不对本发明构成任何限制。 说明书 6/6 页 8 CN 111440437 A 8 。