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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010469335.3 (22)申请日 2020.05.28 (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区上大路99号 (72)发明人 贾延东马昕迪耿川王刚 易军黄波翟启杰 (74)专利代理机构 北京卓唐知识产权代理有限 公司 11541 代理人 崔金 (51)Int.Cl. C23C 14/35(2006.01) C23C 14/16(2006.01) C22C 45/02(2006.01) (54)发明名称 Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法。

2、 (57)摘要 本申请公开了一种Fe70Nb10B20非晶合金薄膜 的表面改性方法包括如下步骤： 将靶材安装至磁 控溅射设备的靶头， 靶材包含Fe、 Nb和B元素； 将 实验衬底安置于基板的板面； 调整基板的位置使 实验衬底朝向靶头； 安装基板以使衬底朝向靶 头； 加热基板使其温度达到第一预设温度； 使靶 材和基板所处的空间处于预设氩气气氛状态； 使 靶头通电； 使靶材以预设溅射状态向基板进行溅 射。 本申请的有益之处在于提供了一种能够获得 耐磨性较好的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改 性方法。 权利要求书1页 说明书4页 附图4页 CN 111441027 A 2020.07.24。

3、 CN 111441027 A 1.一种Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述方法包括如下步骤： 将靶材安装至磁控溅射设备靶头， 所述靶材包含Fe、 Nb和B元素； 将实验衬底粘于所述基板的板面； 调整所述加热样品台的位置使其朝向所述靶头； 安装所述基板以使所述衬底朝向所述靶头； 加热所述基板使其温度达到第一预设温度； 使所述靶材和基板处于预设气氛状态； 使所述靶头通电； 使所述靶材以预设溅射状态向所述基板进行溅射。 2.根据权利要求1所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述靶材选用相同原子比的Fe70Nb10B20合金材料。。

4、 3.根据权利要求2所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述靶材为圆柱形， 其直径的取值范围48mm至50mm。 4.根据权利要求3所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述靶材的厚度取值范围为3mm至5mm。 5.根据权利要求1所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述实验衬底为矩形， 其长度取值范围为8mm至12mm， 其宽度取值范围8mm至12mm。 6.根据权利要求1所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述实验衬底包括单晶硅片和玻璃片， 单晶硅片为。

5、1mm， 玻璃片为3mm。 7.根据权利要求1所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述第一预设温度的取值为25摄氏度， 100摄氏度和200摄氏度。 8.根据权利要求1所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 实验过程中设备的真空度为410-4Pa。 9.根据权利要求1所述的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法， 其特征在于： 所述预设溅射气氛为氩气， 溅射气压取值范围为0.5Pa至1.2Pa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111441027 A 2 Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法 技术领域 。

6、0001 本申请涉及一种非晶合金薄膜的表面改性方法， 具体涉及一种Fe70Nb10B20非晶合 金薄膜的表面改性方法。 背景技术 0002 非晶合金有别于传统的金属材料， 其内部原子排列结构呈无序状态， 由于这种复 杂的结构特征， 其内不存在晶体材料中的缺陷， 使其韧性好、 强度高， 同时具有优异的防腐 耐磨性能， 逐渐成为航空航天， 医疗器械和电子产品备受瞩目的新型材料， 非晶合金薄膜继 承了同成分块体非晶的特性， 亦具有很高的硬度和延展性， 随着电子科技的发展， 非晶合金 薄膜成为微机电系统的研究热潮。 0003 非晶合金可以被制备成一种磁性薄膜， 主要应用在微机电系统中往往是起钝化膜 保。

7、护作用和磁记录薄膜介质， 因而如何提高这种成分薄膜的硬度和耐磨性成为延长产品寿 命的关键。 发明内容 0004 一种Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法包括如下步骤： 将靶材安装至磁控 溅射设备的靶头， 所述靶材包含Fe、 Nb和B元素； 将实验衬底安置于所述基板的板面； 调整所 述基板的位置使所述实验衬底朝向所述靶头； 安装所述基板以使所述实验衬底朝向所述靶 头； 加热所述基板使其温度达到第一预设温度； 使所述靶材和基板所处的空间处于预设气 氛状态； 使所述靶头通电； 使所述靶材以预设溅射状态向所述基板进行溅射。 0005 进一步地， 所述靶材选用相同原子比的Fe70Nb10B2。

8、0合金材料。 0006 进一步地， 所述靶材为圆柱形， 其直径的取值范围48mm至50mm。 0007 进一步地， 所述靶材的厚度取值范围为3mm至5mm。 0008 进一步地， 所述实验衬底为矩形， 其长度取值范围为8mm至12mm， 去宽度取值范围 8mm至12mm。 0009 进一步地， 所述实验衬底包括单晶硅片(厚度1mm)和玻璃片(厚度3mm)。 0010 进一步地， 所述第一预设温度的取值范围为25摄氏度至200摄氏度。 0011 进一步地， 所述设备真空度为410-4Pa。 0012 进一步地， 所述预溅射气氛为氩气， 溅射气压取值范围为0.5Pa至1.2Pa。 0013 本申请。

9、的有益之处在于： 0014 提供了一种能够获得耐磨性较好的Fe70Nb10B20非晶合金薄膜的表面改性方法。 附图说明 0015 图1为本申请的一个实施例的磁控溅射设备的结构示意图； 0016 图2为经过本申请方法获得的非晶合金薄膜经过XRD检测获得信息图； 0017 图3为本申请的若干实施例的非晶合金薄膜纳米压痕载荷位移示意图； 说明书 1/4 页 3 CN 111441027 A 3 0018 图4为本申请的若干实施例的纳米压痕实验结果模量和硬度统计图； 0019 图5为本申请的若干实施例的纳米划痕过程中针尖所受摩擦力统计图。 0020 附图标记说明： 1-带热电偶的样品台， 2-实验基板。

10、， 3-样品衬底， 4-溅射过程中的 辉光， 5-Fe70Nb10B20合金靶材， 6-设备靶头。 具体实施方式 0021 为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案， 下面将对本申请实施例中的技 术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例， 而不 是全部的实施例。 基于本申请中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前 提下所获得的所有其他实施例， 都应当属于本申请保护的范围。 0022 图1示出了本申请所采用的磁控溅射设备。 0023 本申请在进行制备时， 可以包含如下步骤： 0024 将靶材安装至磁控溅射设备的靶头， 靶材包含Fe、 Nb和。

11、B元素。 作为具体方案， 靶材 选用相同原子比的Fe70Nb10B20合金材料； 靶材为圆柱形， 其直径的取值范围48mm至50mm； 靶 材的厚度取值范围为3mm至5mm， 优选为4mm。 0025 将实验衬底粘于基板的板面； 调整带有热电偶的样品台的位置使实验衬底朝向靶 头。 具体而言， 将实验衬底粘贴至基板， 实验衬底在准备期间附有蓝膜保护， 待准备期间结 束， 准备进行溅射时， 揭掉蓝膜以保证实验衬底的表面粗糙度。 作为具体方案， 实验衬底为 矩形， 其长度取值范围为8mm至12mm， 宽度取值范围8mm至12mm,优选为10mm乘10mm的正方形 片。 实验衬底可以选择单晶硅片和玻璃。

12、片， 单晶硅片厚度1mm， 玻璃片厚度3mm。 0026 将基板安装在样品台上以使实验衬底朝向靶头， 根据具体的情况和仪器调整相应 位置。 以溅射方向垂直于实验衬底为宜。 0027 加热基板使其温度达到第一预设温度。 作为具体方案， 第一预设温度可以采用不 加热的状态， 比如25摄氏度， 以及加温状态下的100摄氏度和200摄氏度， 分别对应于RT, 373K和473K。 0028 使靶材和基板所处的空间处于预设高真空状态。 作为具体方案， 真空度为410- 4Pa。 0029 使靶头通电并使靶材以预设溅射状态向基板进行溅射。 预设气氛状态为氩气气 氛， 溅射气压取值范围为0.5Pa至1.2P。

13、a， 优选为0.7Pa。 0030 下面将结合实施例来详细说明本申请。 0031 实施例1 0032 本实施例中的靶材选用原子比为Fe70Nb10B20的合金靶材， 在安放靶材之前， 需要将 靶材表面用角磨机打磨一来去除表面氧化层。 基片选用带有蓝膜覆盖的玻璃片(尺寸为： 10*10*3mm)或晶向的单晶硅片(尺寸为： 10*10*1mm)。 在实验之前用丙酮将基片超声 清洗3分钟， 并用压缩空气枪将表面的丙酮快速蒸发， 随后将清洗好的玻璃片或单晶硅片用 高温胶带在样品台上粘牢。 0033 待前期准备结束后， 将打磨好的合金靶材安装在磁性靶材特质的靶头上， 安装好 后用万用表检查靶材与屏蔽罩是。

14、否连通， 如有短路状况发， 应当将屏蔽罩拧松。 将粘好样品 的基板插在设备样品台上， 基板温度为373K样品需要安装在有热电偶的样品台上， 关闭腔 说明书 2/4 页 4 CN 111441027 A 4 体， 准备抽真空。 0034 在真空度为4.010-4Pa时， 通入氩气， 调节分子泵和氩气通量使真空度保持在 2.0Pa。 打开直流电源， 调节功率80W是靶材启辉， 并调节分子泵通道使溅射气压维持在 0.7Pa， 待辉光稳定后预溅射半小时后打开靶材挡板开始溅射。 在预溅射时即可打开加热炉 盘预热， 避免在内应力过大。 溅射时长选择两个小时， 加热样品结束后继续保温半小时， 薄 膜表面更为。

15、均匀， 所有样品随炉冷却。 0035 实施例2 0036 本实施例中的靶材选用原子比为Fe70Nb10B20的合金靶材， 在安防靶材之前， 需要将 靶材表面用角磨机打磨一来去除表面氧化层。 基片选用带有蓝膜覆盖的玻璃片(尺寸为： 10*10*3mm)和晶向的单晶硅片(尺寸为： 10*10*1mm)。 在实验之前用丙酮将基片超声 清洗3分钟， 并用压缩空气枪将表面的丙酮快速蒸发， 随后将清洗好的玻璃片和单晶硅片用 高温胶带在样品台上粘牢。 0037 待前期准备结束后， 将打磨好的合金靶材安装在磁性靶材特质的靶头上， 安装好 后用万用表检查靶材与屏蔽罩是否连通， 如有短路状况发， 应当将屏蔽罩拧松。

16、。 将粘好样品 的样品台插在设备上的指定位置， 基板温度为473K样品需要安装在有热电偶的样品台上， 关闭腔体， 准备抽真空。 0038 在真空度为4.010-4Pa时， 通入氩气， 调节分子泵和氩气通量使真空度保持在 2.0Pa。 打开直流电源， 调节功率80W是靶材启辉， 并调节分子泵通道使溅射气压维持在 0.7Pa， 待辉光稳定后预溅射半小时后打开靶材挡板开始溅射。 在预溅射时即可打开加热炉 盘预热， 避免在内应力过大。 溅射时长选择两个小时， 加热样品结束后继续保温半小时， 薄 膜表面更为均匀， 所有样品随炉冷却。 0039 对比例 0040 本实施例中的靶材选用原子比为Fe70Nb1。

17、0B20的合金靶材， 在安防靶材之前， 需要将 靶材表面用角磨机打磨一来去除表面氧化层。 基片选用带有蓝膜覆盖的玻璃片(尺寸为： 10*10*3mm)和晶向的单晶硅片(尺寸为： 10*10*1mm)。 在实验之前用丙酮将基片超声 清洗3分钟， 并用压缩空气枪将表面的丙酮快速蒸发， 随后将清洗好的玻璃片和单晶硅片用 高温胶带在样品台上粘牢。 0041 待前期准备结束后， 将打磨好的合金靶材安装在磁性靶材特质的靶头上， 安装好 后用万用表检查靶材与屏蔽罩是否连通， 如有短路状况发， 应当将屏蔽罩拧松。 将粘好样品 的样品台插在设备上的指定位置， 基板温度为室温， 关闭腔体， 准备抽真空。 0042。

18、 在真空度为4.010-4Pa时， 通入氩气， 调节分子泵和氩气通量使真空度保持在 2.0Pa。 打开直流电源， 调节功率80W是靶材启辉， 并调节分子泵通道使溅射气压维持在 0.7Pa， 待辉光稳定后预溅射半小时后打开靶材挡板开始溅射。 在预溅射时即可打开加热炉 盘预热， 避免在内应力过大。 溅射时长选择两个小时， 加热样品结束后继续保温半小时， 薄 膜表面更为均匀， 所有样品随炉冷却。 0043 将以上实施例制得的薄膜样品取出后， 将玻璃基片上的样品进行XRD检测， 实验结 果均为非晶结构。 0044 图2显示的即为实验结果。 确定结构信息后， 采用Hysitron Inc,Minneap。

19、olis,MN 纳米压痕测试仪测试薄膜样品的模量和硬度的力学参数， 纳米压痕实验参数， 采用 说明书 3/4 页 5 CN 111441027 A 5 Berkvich压头， 仪器最大位移分辨率在0.05nm/s以下。 为了验证实验结果的重复性， 每一种 参数下测定9个点。 实验条件选择的是： 最大载荷为8mN， 加载速率为1.6mN/s， 保载时间为 5s， 卸载速率为1.6mN/s， 打点矩阵为33。 纳米划痕实验采用斜坡加载模式， 峰值载荷为 1.5mN， 加载速率为10 N/s。 0045 实验结果表明， 随着基板温度的升高材料的模量和硬度都有所提高， 在纳米压痕 实验中， 从载荷位移。

20、曲线上看， 同种成分的薄膜样品， 基板温度越高的薄膜样品最大压入深 度越浅， 从模量和硬度统计图来看， 薄膜的模量和硬度会随基板的增高而提高， 从纳米划痕 实验结果发现， 随着基板温度提高， 对应的同成分的非晶合金薄膜所受的侧向力即摩擦力 会随之变小， 摩擦力即载荷和摩擦系数的乘积， 由于试验参数一致， 即表明摩擦系数随之变 小， 材料的耐磨性取决于材料本身的摩擦系数， 摩擦系数越小的材料对应的耐磨性越好。 0046 由以上可知， 磁控溅射技术的原理为气相沉积， 可以较为容易的制备出非晶合金， 非晶合金的原子结构排列无序， 在溅射过程中会出现局部原子团簇的云集， 致使团簇周边 出现空位， 从而。

21、会诱导薄膜软化行为， 本申请有别于传统退火工艺， 选用实时加热衬底， 在 制备样品的过程中实时退火， 极大的均匀化薄膜内部的原子排列， 从而提高材料的硬度和 耐磨性能。 0047 以上显示和描述了本申请的基本原理、 主要特征和优点。 本行业的技术人员应该 了解， 上述实施例不以任何形式限制本申请， 凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的 技术方案， 均落在本申请的保护范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 111441027 A 6 图1 说明书附图 1/4 页 7 CN 111441027 A 7 图2 图3 说明书附图 2/4 页 8 CN 111441027 A 8 图4 说明书附图 3/4 页 9 CN 111441027 A 9 图5 说明书附图 4/4 页 10 CN 111441027 A 10 。