PET生产DOTP的酯交换设备及方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010325128.0 (22)申请日 2020.04.23 (71)申请人 山东润泽能源科技有限公司 地址 271200 山东省泰安市新泰市西张庄 镇中兴村 (72)发明人 邱亮秦元成张鑫张德 类延普李长兵 (74)专利代理机构 青岛高晓专利事务所(普通 合伙) 37104 代理人 张清东 (51)Int.Cl. B01J 19/18(2006.01) B01J 8/10(2006.01) B01D 53/18(2006.01) B01D 53/14(2006.01) B。

2、01D 36/00(2006.01) C07C 67/08(2006.01) C07C 69/82(2006.01) (54)发明名称 PET生产DOTP的酯交换设备及方法 (57)摘要 本发明提供一种PET生产DOTP的酯交换设备 及方法， 所述设备包括依次连接的酯化釜、 冷凝 器、 一次吸收罐、 二次吸收罐， 本发明在冷凝器后 设置了一次吸收罐和二次吸收罐， 对乙二醇进行 二级吸附， 使酯化重点容易控制， 比一次吸附的 乙二醇浓度提高约2.4倍， 为乙二醇精制节约热 能。 且冷凝器与一次吸收罐之间的管路上连通有 前期水罐， PET生产DOTP酯化前对PET进行脱水， 脱出的水进入前期水罐，。

3、 使其不与乙二醇水混 合， 使乙二醇水重复利用平衡， 减轻酯化排污水 量； 设置前期水罐专门收集前期水， 不与其他物 质混合， 使酯化终点易掌握。 权利要求书1页 说明书8页 附图4页 CN 111408330 A 2020.07.14 CN 111408330 A 1.一种PET生产DOTP的酯交换设备， 包括酯化釜(2)， 所述酯化釜(2)的顶部连通冷凝器 (10)的一端， 其特征在于， 所述冷凝器(10)的另一端连通一次吸收罐(6)的顶部， 所述一次 吸收罐(6)的顶部连通二次吸收罐(4)， 所述二次吸收罐(4)还连通所述酯化釜(2)， 所述冷 凝器(10)与所述一次吸收罐(6)之间的管。

4、路上连通有前期水罐(5)， 所述冷凝器(10)的位置 高于所述一次吸收罐(6)和二次吸收罐(4)的位置， 所述二次吸收罐(4)的位置高于所述一 次吸收罐(6)的位置。 2.根据权利要求1所述的PET生产DOTP的酯交换设备， 其特征在于， 所述酯化釜(2)的加 料口连通有料仓(1)， 所述料仓(1)与所述酯化釜(2)的加料口之间设置有卸料器(11)； 所述卸料器(11)包括卸料腔(11.1)， 所述卸料腔(11.1)顶部连通所述料仓(1)， 所述卸 料腔(11.1)底部通过阀门连通所述酯化釜(2)的加料口， 所述卸料腔(11.1)外壁固定有驱 动电机(11.4)， 所述驱动电机(11.4)的转。

5、动轴固定连接转轴(11.2)所述转轴(11.2)水平设 置于所述卸料腔(11.1)内， 且所述转轴(11.2)上设置有叶片(11.3)， 所述叶片(11.3)呈 “X” 形分布。 3.根据权利要求2所述的PET生产DOTP的酯交换设备， 其特征在于， 所述料仓(1)的外壁 上设置有振打器(12)， 所述振打器(12)包括振动电机(12.1)， 所述振动电机(12.1)的底座 (12.3)固定于所述料仓(1)的外壁上， 所述振动电机(12.1)的转动轴上固定有偏心轮 (12.2)。 4.根据权利要求3所述的PET生产DOTP的酯交换设备， 其特征在于， 所述料仓(1)与所述 卸料器(11)之间设。

6、置有防振装置。 5.根据权利要求4所述的PET生产DOTP的酯交换设备， 其特征在于， 所述酯化釜(2)的出 料口连通过滤机(13)， 所述过滤机(13)包括外筒体(13.1)和内筒体(13.2)， 所述内筒体 (13.2)内设置有搅拌轴(13.3)， 所述搅拌轴(13.3)上固定有刮板(13.4)和出渣搅龙 (13.5)， 所述刮板(13.4)和出渣搅龙(13.5)的方向相反； 所述内筒体(13.2)上设置有连通 外界的进料口(13.6)和排渣口(13.7)， 所述外筒体上设置有滤液出口(13.8)； 所述内筒体 (13.2)的筒壁为筛网结构。 6.根据权利要求5所述的PET生产DOTP的酯。

7、交换设备， 其特征在于， 所述过滤机(13)的 底部设置有至少一个吹堵口(13.9)。 7.根据权利要求1-6任一项所述的PET生产DOTP的酯交换设备， 其特征在于， 所述前期 水罐(5)连通乙二醇收集罐(7)， 所述二次吸收罐(4)连通水罐(8)， 所述酯化釜(2)连通辛醇 罐(9)。 8.一种PET生产DOTP的酯交换方法， 其特征在于， 酯化过程中， 乙二醇与辛醇共沸， 经冷 凝器(10)冷凝后， 乙二醇冷凝液依次通过一次吸收罐(6)和二次吸收罐(4)进行两次吸收。 9.根据权利要求8所述的PET生产DOTP的酯交换方法， 其特征在于， 所述一次吸收罐(6) 内预先加满水， 所述二次吸。

8、收罐(4)内预先加水至预设液面， 所述二次吸收罐(4)的界面到 达设定高度时， 酯化完成。 10.根据权利要求9所述的PET生产DOTP的酯交换方法， 其特征在于， 酯化过程中， 乙二 醇与辛醇共沸， 经冷凝器(10)冷凝后， 辛醇上浮， 靠位差压回酯化釜， 往复循环。 权利要求书 1/1 页 2 CN 111408330 A 2 PET生产DOTP的酯交换设备及方法 技术领域 0001 本发明涉及DOTP的生产设备及工艺方法， 尤其涉及一种以PET为原料生产DOTP的 酯交换设备及方法。 背景技术 0002 对苯二甲酸二辛酯(简称DOTP)是一种性能优良的增塑剂， 电、 热性能良好， 用在电。

9、 缆料上具有较好的增速效果和低挥发性， 广泛用于要求耐热、 高绝缘的各种制品， 是生产耐 温70电缆料及其他耐挥发PVC制品的理想增塑剂， 耐寒性也较好， 是一种优良的环保增塑 剂。 0003 传统DOTP的生产方法是以对苯二甲酸和辛醇为原料直接进行酯化反应， 但由于对 苯二甲酸原料的价格较高， 导致生产成本偏高。 为降低生产成本， 近年来， 以涤纶(主要成分 为聚对苯二甲酸乙二酯)废料为原材料， 与异辛醇发生酯交换反应生产DOTP的工艺已实现 工业化。 0004 现有的以PET为原材料生产DOTP的设备如图1所示， PET、 催化剂和辛醇加入酯化釜 2中进行酯化反应， 整个酯化过程分为两步，。

10、 即醇解与酯交换， 乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器 10冷凝后， 乙二醇冷凝液通过吸收罐6吸收。 PET酯交换法生产DOTP， 酯化是否合格是化验冷 凝器10内冷凝后的乙二醇来判定， 若冷凝后乙二醇检测2视为合格， 现有的生产设备均 使用吸收罐6进行一次吸附， 乙二醇吸附不净， 回到酯化釜内， 检测则很难合格， 生产难度较 大， 酯化终点不好控制。 发明内容 0005 本发明针对现有技术的不足， 提供一种PET生产DOTP的酯交换设备及方法， 以解决 上述技术问题。 0006 本发明是通过如下技术方案实现的， 首先提供一种PET生产DOTP的酯交换设备， 包 括酯化釜， 所述酯化釜的顶部连通冷凝。

11、器的一端， 所述冷凝器的另一端连通一次吸收罐的 顶部， 所述一次吸收罐的顶部连通二次吸收罐， 所述二次吸收罐还连通所述酯化釜， 所述冷 凝器与所述一次吸收罐之间的管路上连通有前期水罐， 所述冷凝器的位置高于所述一次吸 收罐和二次吸收罐的位置， 且所述二次吸收罐的位置高于所述一次吸收罐的位置。 0007 优选的， 所述酯化釜的加料口连通有料仓， 所述料仓与所述酯化釜的加料口之间 设置有卸料器； 0008 所述卸料器包括卸料腔， 所述卸料腔顶部连通所述料仓， 所述卸料腔底部通过阀 门连通所述酯化釜的加料口， 所述卸料腔外壁固定有驱动电机， 所述驱动电机的转动轴固 定连接转轴所述转轴水平设置于所述卸。

12、料腔内， 且所述转轴上设置有叶片， 所述叶片呈 “X” 形分布。 0009 优选的， 所述料仓的外壁上设置有振打器， 所述振打器包括振动电机， 所述振动电 机的底座固定于所述料仓的外壁上， 所述振动电机的转动轴上固定有偏心轮。 说明书 1/8 页 3 CN 111408330 A 3 0010 优选的， 所述料仓与所述卸料器之间设置有防振装置。 0011 优选的， 所述酯化釜的出料口连通过滤机， 所述过滤机包括外筒体和内筒体， 所述 内筒体内设置有搅拌轴， 所述搅拌轴上固定有刮板和出渣搅龙， 所述刮板和出渣搅龙的方 向相反； 所述内筒体上设置有连通外界的进料口和排渣口， 所述外筒体上设置有滤液。

13、出口； 所述内筒体的筒壁为筛网结构。 0012 优选的， 所述过滤机的底部设置有至少一个吹堵口。 0013 优选的， 所述前期水罐连通乙二醇收集罐， 所述二次吸收罐连通水罐， 所述酯化釜 连通辛醇罐。 0014 本发明还提供一种PET生产DOTP的酯交换方法， 酯化过程中， 乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器冷凝后， 乙二醇冷凝液依次通过一次吸收罐和二次吸收罐进行两次吸收。 0015 优选的， 所述一次吸收罐内预先加满水， 所述二次吸收罐内预先加水至预设液面， 所述二次吸收罐的界面到达设定高度时， 酯化完成。 0016 优选的， 酯化过程中， 乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器冷凝后， 辛醇上浮， 靠位差。

14、压回 酯化釜， 往复循环。 0017 本发明实施例提供的技术方案可以包含以下有益效果： 0018 本发明提供一种PET生产DOTP的酯交换设备及方法， 所述设备包括酯化釜， 所述酯 化釜的顶部连通冷凝器的一端， 所述冷凝器的另一端连通一次吸收罐的顶部， 所述一次吸 收罐的顶部连通二次吸收罐的底部， 所述二次吸收罐还连通所述酯化釜， 所述冷凝器与所 述一次吸收罐之间的管路上连通有前期水罐， 所述冷凝器的位置高于所述一次吸收罐和二 次吸收罐的位置， 且所述二次吸收罐的位置高于所述一次吸收罐的位置。 所述方法包括， 酯 化过程中， 乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器冷凝后， 乙二醇冷凝液依次通过一次吸收罐。

15、和二次 吸收罐进行两次吸收。 0019 本发明提供的PET生产DOTP的酯交换设备， 设置了一次吸收罐和二次吸收罐， 对乙 二醇进行二级吸附， 冷凝器的位置必须高于二次吸收罐3.5米， 由于辛醇密度0.83， 乙二醇 密度1.1， 按比重计算出压差， 当冷凝器后液体管道内的液体高于二次吸收罐1.8米时， 即平 衡， 根据虹吸原理， 液体再增加后即管内压力大于一次吸收罐的水压阻力就能流入二次吸 收罐。 酯化前， 二次吸收罐中预先加水至预设界面， 反应后大部分乙二醇溶于一次吸收罐的 水中， 辛醇与少部分乙二醇靠位差压入二次吸收罐中， 乙二醇被吸收后， 辛醇经二次吸收罐 上的溢流口回酯化釜内。 所有。

16、产出的乙二醇经水吸收后增长的液面全部体现在二次吸收罐 中， 当乙二醇产至设定界面时， 即到达反应终点， 反应结束。 本发明设计的两级吸附， 使酯化 重点容易控制， 比一次吸附的乙二醇浓度提高约2.4倍， 为乙二醇精制节约热能。 0020 本发明提供的PET生产DOTP的酯交换设备中， 所述冷凝器与所述一次吸收罐之间 的管路上连通有前期水罐， PET原料为废料时， PET废料需要提前粉碎， 粉碎时除尘需加部分 水， 因此PET生产DOTP酯化前需要对酯化釜先加温先脱水， 脱水时可打开前期水罐的进水 口， 使脱出的前期水进入前期水罐， 本发明设置前期水罐专门收集PET脱出的水， 此水不与 乙二醇水。

17、混合， 使乙二醇水重复利用平衡， 能够减轻酯化排污水量100； 且收集到的前期 水属轻污染冷凝水可以二次回用； 同时， 前期水罐专门收集前期水， 使其不与其他物质混 合， 使酯化终点易掌握， 由于每釜时产乙醇一定， 所以当二次吸收罐内的液面计达到设定高 度即到酯化终点。 说明书 2/8 页 4 CN 111408330 A 4 附图说明 0021 为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍， 显而易见的， 对于本领域技术人员而言， 在不 付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附图。 0022 图1为现有技术中。

18、的PET生产DOTP的酯交换设备的结构示意图。 0023 图2为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的结构示意图。 0024 图3为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的位置结构示意图。 0025 图4为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的二次吸收罐的结构 示意图。 0026 图5为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的卸料器的结构示意 图。 0027 图6为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的卸料器的外部结构 示意图。 0028 图7为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的振打器的结构示意 图。

19、。 0029 图8为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的振打器的偏心轮的 结构示意图。 0030 图9为本发明实施例提供的一种PET生产DOTP的酯交换设备的过滤机的结构示意 图。 0031 图中所示： 0032 1-料仓、 2-酯化釜、 3-催化剂罐、 4-二次吸收罐、 41-溢流口、 42-观察窗、 43-界面 计、 5-前期水罐、 6-一次吸收罐、 7-乙二醇收集罐、 8-水罐、 9-辛醇罐、 10-冷凝器、 11-卸料 器、 11.1-卸料腔、 11.2-转轴、 11.3-叶片、 12-振打器、 12.1-振动电机、 12.2-偏心轮、 12.3- 底座、 13-过滤。

20、机、 13.1-外筒体、 13.2-内筒体、 13.3-搅拌轴、 13.4-刮板、 13.5-出渣搅龙、 13.6-进料口、 13.7-排渣口、 13.8-滤液出口、 13.9-吹堵口、 14-布袋除尘。 具体实施方式 0033 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案， 下面将对本发明实施 例中的技术方案进行清楚、 完整地描述， 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施 例， 而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例， 本领域技术人员在没有做出创造性劳动 前提下所获得的所有其他实施例， 都应当属于本发明的保护范围。 0034 参见图2， 所示为本发明实施例提供的一种PET生产。

21、DOTP的酯交换设备的结构示意 图。 0035 由图2可知， 本实施例提供的PET生产DOTP的酯交换设备， 包括酯化釜2， 所述酯化 釜2的顶部连通冷凝器10的一端， 所述冷凝器10的另一端连通一次吸收罐6的顶部， 所述一 次吸收罐6的顶部连通二次吸收罐4， 所述二次吸收罐4通过溢流口41连通所述酯化釜2， 所 述冷凝器10与所述一次吸收罐6之间的管路上连通有前期水罐5， 所述冷凝器10的位置高于 所述一次吸收罐6和二次吸收罐4的位置， 且所述二次吸收罐4的位置高于所述一次吸收罐6 的位置。 说明书 3/8 页 5 CN 111408330 A 5 0036 具体的， 本实施例中， 所述前期。

22、水罐5连通有乙二醇收集罐7， 所述二次吸收罐4连 通有水罐8， 所述酯化釜2连通有辛醇罐9。 设备整体采用三级安装， 如图3所示， 最低的一层 为一次吸收罐6与各种储罐， 中间的二层为前期水罐5、 二次吸收罐4、 酯化釜2， 最高的三层 为料仓1、 冷凝器10， 整体系统位差运行， 工艺简单， 节约能源， 操作方便， 提高生产效率， 产 品质量稳定， 生产相对安全， 能实现间歇生产自动化。 0037 本实施例的冷凝器10依次连通一次吸收罐6和二次吸收罐4， 冷凝器10的位置高于 一次吸收罐6和二次吸收罐4， 且二次吸收罐4的位置高于一次吸收罐6的位置。 冷凝器10的 位置高于二次吸收罐4的位置。

23、3.5米， 辛醇的密度是0.83， 乙二醇的密度是1.1， 按比重计算 出压差， 当冷凝器10后的液体管道内的液体高于二次吸收罐4的高度1.8米时， 即平衡。 液体 再增加后即管内压力大于一次吸收罐6的水压阻力， 就能渗入二次吸收罐4(虹吸原理)。 本 发明通过一次吸收罐6和二次吸收罐4对乙二醇进行二次吸附， 比一次吸附的浓度提高约 2.4倍， 为后续乙二醇精制节约热能。 0038 根据设备的一般设计： 罐体直径与高度之比， 即一次吸收罐6和二次吸收罐4从高 度最高为4米， 足够适合所有生产装置。 本实施例中， 二次吸收罐4上部留有1米的辛醇界面， 一次吸收罐6全部为乙二醇水， 即高度3.5米。

24、， 二次吸收罐水的高度最大为3.5米， 即3.5米加 3.5米等于7米。 辛醇密度为0.83， 0.83*7m5.81(5810mmH2O)； 乙二醇水的密度为1.075， 乙 二醇浓度按最大60计算， 1.075*71.715(1715mmH2O)， 因此， 当酯化到达终点(合格时)， 二次吸收罐4内乙醇水界面到达最大高度时位差1715mmH2O， 即位差约等于1800mm时系统压 差平衡。 酯化釜2内整个酯化过程釜内是大气压力， 因为冷凝器10后有不凝气排出口， 位差 3.5米适合所有生产能力的装置。 0039 本发明中， PET生产DOTP的化学反应方程式为： 0040 C18H8O4(。

25、PET)+C16H36O2(异辛醇)C124H38O4(DOTP)+C12H6O2(乙二醇)； 0041 PET的分子量为192.1728， 异辛醇的分子量为260.4586， DOTP的分子量为8.129， 乙 二醇的分子量为62.069； 假设每釜投入PET为4t， 则需要乙二醇5.4213t， 产生DOTP为 8.129t， 附产乙二醇为1.292t。 0042 设计一次吸收罐6： 0043 已知投料PET为4t， 产乙二醇为1.292t， 如果一次吸收罐6中的乙二醇含量60， 那 么应该加水0.86t， 乙二醇密度为1.1t/m3， 反应完液体总体积为0.863(水)+1.175m3(。

26、乙二 醇)， 即一次吸收罐6中总体积为2.035m3。 0044 一次吸收罐总体积2.035m3， 二次吸收罐加水0.86m3； 当第一釜反应后(第一釜一次 吸收罐6中的含量不足60)将一次吸收罐6中液面全部放出， 放出2.035m3， 将二次吸收罐4 中的稀乙二醇水溶液放入一次吸收罐中， 放入2.035m3， 二次吸收罐中再加水0.86m3， 补辛醇 至上部溢流口， 这样加水0.86m3， 放液2.153t， 放液浓度计算为： 0045 2.153t(乙二醇水溶液)-0.86t(水)1.292t(乙二醇)/2.153t(水溶液)0.6即 含60。 0046 第一釜酯化时(原始开车)， 二次吸。

27、收罐4中加水至0.86m3， 上部补充辛醇至溢流 口， 当第一釜酯化合格后， 二次吸收罐4的上部已经有1米高度的辛醇， 第二釜以后加料时， 釜内加辛醇量加上乙二醇(1.292吨即1.175m3)， 即每釜内多加辛醇1.175m3， 当温度升起后， 产生回流， 回流至上部溢流口时， 釜内辛醇即是泵入的辛醇配好浓度， 所以二次吸收罐4中 说明书 4/8 页 6 CN 111408330 A 6 不补辛醇只加水0.86m3即可。 0047 反应完成后， 二次吸收罐4中的辛醇不会全部回到酯化釜中， 回釜的辛醇量等于乙 二醇的量， 当放掉一次吸收罐6中的液位， 将二次吸收罐4中的液位补满， 二次吸收罐4。

28、上部 一半辛醇留在一次吸收罐6中， 当加水0.86m3时， 辛醇即上浮。 所以一次吸收罐6中辛醇界面 只差乙二醇的量至溢流口。 设计时二次吸收罐4可以大于一次吸收罐6。 酯化合格时， 辛醇保 持1半高液位， 保证辛醇分离彻底。 0048 设计二次吸收罐4： 0049 酯化前， 二次吸收罐4中加水至界面B(1.175m3)， 上部加辛醇至溢流口41， 当反应 置换出的乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器10冷凝后， 进入一次吸收罐6， 大部分乙二醇溶于一 次吸收罐6的水中， 辛醇与少部分乙二醇靠位差压入二次吸收罐4中， 乙二醇被吸收后， 辛醇 经二次吸收罐4上部的溢流口41回酯化釜2内。 所有产出的乙二。

29、醇经水吸收后增长的液面全 部体现在二次吸收罐4中， 当乙二醇产至1.175m3， 到达图8所示的界面A， 即到达反应终点， 反应结束。 二次吸收罐4上设置有用于观察液面的观察窗42， 观察窗42有两个， 分别设置在 界面A和界面B的高度处， 观察窗42为圆形， 两个观察窗42的中心线处为分别为界面A和界面 B高度。 0050 二次吸收罐4上设置有界面计43， 界面计43为磁翻板液面计， 密度为0.9， 介于水的 密度为1、 与辛醇的密度0.83之间。 0051 PET酯交换法生产DOTP， 酯化是否合格是化验冷凝器10冷凝后的乙二醇， 若冷凝后 乙二醇检测2视为合格， 若乙二醇吸附时吸附不干净。

30、， 回到酯化釜2中， 即使反应到达终 点， 由于带回的乙二醇含量超标， 检测也很难合格， 所以采用一次吸附的乙二醇含量最高达 到30， 如果大于30， 则回到酯化釜2的乙二醇含量检测大于2， 永远无法合格。 并且， 仅 使用一次吸附乙二醇的含量最大为30， 后续乙二醇脱水精制过程中耗能较大。 本发明提 供的设备， 设计一次吸附罐6和二次吸附罐4进行两级吸附， 乙二醇含量可以达到60且检 测合格， 乙二醇含量提高， 为后续乙二醇精制过程减少了能耗。 0052 当一种物料吸附另一种物料时(液体与液体)， 与被吸附液体的溶解度与溶解速率 有直接关系。 同时与溶解液的浓度有关， 当混合液浓度升高， 被。

31、吸收液的排出浓度成正比， 一般计算按吸收率93计算。 二次吸收罐4中的浓度如果按30计算， 那么0.3*0.93 0.279， 那么吸收液含量到27.9， 被吸收液0.3-0.2790.021， 即2.1， 化验冷凝器10后 的乙二醇浓度小于2才能合格， 如二次吸收罐4内浓度达到30则冷凝器10后的乙二醇浓 度超过2， 所以设置二次吸收罐4中的浓度为28， 则0.28*0.930.26， 0.28-0.26 0.02， 即2， 满足合格要求， 因此， 二次吸收罐4中的浓度应小于或等于28。 本实施例设置 一次吸收罐6的浓度达到60， 二次吸收罐4的浓度小于28。 0053 本实施例采用二级吸附。

32、， 当酯化合格， 将一次吸附罐6中的乙二醇液体全部放完， 将二次吸附罐4中的混合水液体全部放入一次吸附罐6中， 二次吸收罐4中再加入水0.86m3， 往复循环， 加水0.86m3， 放出2.035m3。 一次吸收罐6中乙二醇含量60， 二次吸收罐4中乙二 醇22.5。 0054 一次吸收罐6中每次放乙二醇水溶液2.153t， 每釜出乙二醇1.292t， 1.292/2.153 0.6， 一次吸收罐的吸收率85(由于浓度的关系吸收率低于二次吸收罐)， 即一次吸收罐 6回收乙二醇量为1.292*0.851.0982t， 进入二次吸收罐4的乙二醇量为1.292t-1.0982t 说明书 5/8 页 。

33、7 CN 111408330 A 7 0.1983t， 0.1983t乙二醇被二次吸收罐4中的0.86t水吸收， 则二次吸收罐4中的乙二醇含 量为0.1983/0.860.225， 即22.5， 因此回釜二次吸收罐4内的乙二醇含量低于28， 经 吸收后即回釜乙二醇低于2， 所以当酯化合格时， 测冷凝器后乙二醇小于2时就视为酯 化合格。 0055 往复加水0.86t， 放出2.153t， 其中含乙二醇1.292t， 含量为1.292/2.1530.6， 即 60。 0056 二次吸收罐中的含量22.5； 0057 若按单次吸收， 吸收罐内浓度小于30； 即按一般设计， 为稳妥需加1.2系数， 3。

34、0/1.225； 计算浓度提高： 60/252.4倍， 从理论计算， 本发明采用的二次吸收 比只采用一次吸收提高浓度2.4倍。 0058 本实施例在冷凝器10与一次吸收罐6之间的管路上还连通前期水罐5， 本实施例 PET生产DOTP采用的原料PET为废料， PET废料需要提前粉碎， 粉碎时除尘需加部分水， 因此 PET生产DOTP酯化前需要对酯化釜2先加温先脱水， 脱水时打开前期水罐5的进水口， 使脱出 的前期水进入前期水罐5， 本实施例设置前期水罐5专门收集PET脱出的水， 此水不与乙二醇 水混合， 使乙二醇水重复利用平衡， 能够减轻酯化排污水量100； 且收集到的前期水属轻 污染冷凝水可以。

35、二次回用； 同时， 前期水罐5专门收集前期水， 使其不与其他物质混合， 使酯 化终点易掌握， 由于每釜时产乙醇一定， 所以当二次吸收罐4内的液面计达到设定高度即到 酯化终点。 0059 进一步， 本实施例中， 如图5和图6所示， 所述酯化釜2的加料口连通有料仓1， 所述 料仓1与所述酯化釜2的加料口之间设置有卸料器11； 0060 所述卸料器11包括卸料腔11.1， 所述卸料腔11.1顶部连通所述料仓1， 所述卸料腔 11.1底部通过阀门连通所述酯化釜2的加料口， 所述卸料腔11.1外壁固定有驱动电机11.4， 所述驱动电机11.4的转动轴固定连接转轴11.2所述转轴11.2水平设置于所述卸料。

36、腔11.1 内， 且所述转轴11.2上设置有叶片11.3， 所述叶片11.3呈 “X” 形分布。 0061现有的酯化釜2上通常设置一个加料口， 加料时需松开人孔盖螺丝， 打开人 孔加料， 通过人孔加料用时较长， 并且进料容易不均匀， 从而使酯化釜2的搅拌器受力不均， 搅拌负荷过大时容易使搅拌停转跳闸。 PET生产DOTP的加料顺序是先加辛醇， 辛醇为液体， 后加PET， PET原料为粉碎的涤纶拉丝下脚料或者饮料食品的PET包装瓶， 为颗粒或者粉状， 加入时容易扬尘， 污染空气。 0062 本实施例在酯化釜2的加料口上连通料仓1， 料仓1与上料单独封闭， 由引风机通往 布袋除尘14后净化处理， 。

37、避免扬尘， 如图3所示。 通过卸料器11对料仓1进行卸料， 卸料器11 的顶部通过连接法兰连接料仓1的底部， 如图5和图6所示， 卸料腔11.1外壁上固定驱动电机 11.4， 驱动电机11.4的传动轴与转轴11.2固定连接， 驱动电机11.4的传动轴转动带动转轴 11.2转动， 从而带动转轴11.2上固定的叶片11.3转动， 叶片11.3为四片， 侧面呈 “X” 状， 卸料 器11内部， 以转轴11.2为对称轴的两个相对面为球形， 以保证叶片11.3能够绕转轴11.2转 动。 0063 卸料器11处于关闭状态时， 叶片11.3刚好能封住卸料腔11.1， 料仓1加料后， 卸料 器11不启动则物料。

38、不会下落， 当酯化釜2内需要投料时， 打开卸料器11底部的阀门， 启动驱 动电机11.4， 驱动电机11.4带动转轴11.2转动， 从而带动叶片11.3旋转， 料仓1内的物料下 说明书 6/8 页 8 CN 111408330 A 8 落至相邻两个叶片11.3之间， 由叶片11.3旋转带动物料翻转下落， 进入酯化釜2内， 加料的 快慢可由驱动电机11.4的速度决定， 所述驱动电机11.4可设置为变频电机。 0064 具体的， 所述料仓1的外壁上设置有振打器12， 所述振打器12包括振动电机12.1， 所述振动电机12.1的底座12.3固定于所述料仓1的外壁上， 所述振动电机12.1的转动轴上 。

39、固定有偏心轮12.2。 0065 如图7和图8所示， 振动电机12.1的转动轴上固定偏心轮12.2， 偏心轮12.2结构如 图8所示， 振动电机12.1转动带动偏心轮12.2转动， 振动电机12.1固定于料仓1的外壁上， 由 于偏心轮12.2击打料仓1外壁， 对料仓1内的物料产生振动， 使物料更顺利落下。 同时， 偏心 轮12.2转动产生离心力， 使振动电机12.1产生振动， 振动电机12.1固定于料仓1的外壁上， 带动料仓1振动， 使物料下落顺利。 0066 更具体的， 本实施例中， 所述料仓1与所述卸料器11之间设置有防振装置， 避免卸 料器11振动。 所述防振装置可以是橡胶垫， 也可以是。

40、弹簧， 本发明对防振装置的结构不进行 限定， 能起到减振作用即可。 0067 更进一步， 本实施例中， 如图9所示， 所述酯化釜2的出料口连通过滤机13， 所述过 滤机13包括外筒体13.1和内筒体13.2， 所述内筒体13.2内设置有搅拌轴13.3， 所述搅拌轴 13.3上固定有刮板13.4和出渣搅龙13.5， 所述刮板13.4和出渣搅龙13.5的方向相反； 所述 内筒体13.2上设置有连通外界的进料口13.6和排渣口13.7， 所述外筒体上设置有滤液出口 13.8； 所述内筒体13.2的筒壁为筛网结构， 本实施例为钢板筛网。 0068 酯化后的物料， 含部分颗粒物杂质， 本实施例设置过滤机。

41、13进行过滤， 酯化后的物 料由进料口13.6进入内筒体13.2， 液体通过钢板筛网过滤， 滤渣留在筛网内部， 即内筒体 13.2内， 液体通过筛网进入外筒体13.1， 并由滤液出口13.8流出， 排出的液体可由叶轮泵送 入蒸馏釜进行后续蒸馏； 内筒体13.2内的搅拌轴13.3上设置左旋的刮板13.4和右旋的出渣 搅龙13.5， 留在内筒体13.2内的滤渣， 在搅拌搅拌轴13.3的搅拌下， 由刮板13.4刮下， 在出 渣搅龙13.5的带动下由排渣口13.7排出。 0069 具体的， 本实施例中， 在所述过滤机13的底部设置有两个吹堵口13.9， 如图9所示， 两个吹堵扣13.9一个位于外筒体1。

42、3.1下部， 一个位于排渣口13.7处， 可由吹堵口13.9吹入 氮气。 位于外筒体13.1下部的吹堵口13.9用于防止筛网堵塞， 位于排渣口13.7处的吹堵口 13.9用于防止排渣口13.7堵塞。 0070 本发明实施例提供一种PET生产DOTP的酯交换方法， 所述方法包括： 0071 投料： 将预先准备好的辛醇与PET依次按量加入酯化釜2中： 0072 (1)加辛醇， 将预先准备好的辛醇罐9， 按刻度量泵入酯化釜2中； 0073 (2)加PET， 当加完辛醇后， 将料仓1备好的PET通过卸料器11在振打器12的作用下 均匀加入酯化釜2中。 0074 升温脱水： 酯化釜2内搅拌升温至170进。

43、行脱水， 使脱出的水进入前期水罐5。 0075 本实施例PET生产DOTP采用的原料PET为废料， PET废料需要提前粉碎， 粉碎时除尘 需加部分水， 因此PET生产DOTP酯化前需要对酯化釜2内的PET原料先加温先脱水， 脱水时打 开前期水罐5的进水口， 使脱出的前期水进入前期水罐5， 本实施例在酯化前先进行脱水， 并 设置前期水罐5专门收集PET脱出的水， 使PET脱出的前期水不与乙二醇水混合， 使乙二醇水 重复利用平衡， 能够减轻酯化排污水量100； 且收集到的前期水属轻污染冷凝水可以二次 说明书 7/8 页 9 CN 111408330 A 9 回用； 同时， 前期水罐5专门收集前期水。

44、， 使其不与其他物质混合， 使酯化终点易掌握， 由于 每釜时产乙醇一定， 所以当二次吸收罐4内的液面计达到设定高度即到酯化终点。 0076 加催化剂： 酯化釜2内温度升至183， 将催化剂罐3中计量好的催化剂加入酯化釜 2中。 0077 酯化： 整个酯化过程分为两步， 即醇解与酯交换， 乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器10 冷凝后， 乙二醇冷凝液依次通过一次吸收罐6和二次吸收罐4， 一次吸收罐6中预先加满水， 所述二次吸收罐4内预先加水至预设液面界面B， 辛醇上浮， 靠位差压回酯化釜， 往复循环， 二次吸收罐4的界面到达设定高度界面A时， 酯化到终点， 酯化完成无需化验分析。 0078 酯化前， 。

45、二次吸收罐4中加水至界面B1.175m3， 上部加辛醇至溢流口41， 当反应置 换出的乙二醇与辛醇共沸， 经冷凝器10冷凝后， 进入一次吸收罐6， 大部分乙二醇溶于一次 吸收罐6的水中， 辛醇与少部分乙二醇靠位差压入二次吸收罐4中， 乙二醇被吸收后， 辛醇经 二次吸收罐4上部的溢流口41回酯化釜2内。 所有产出的乙二醇经水吸收后增长的液面全部 体现在二次吸收罐4中， 当乙二醇产至1.175m3， 到达图8所示的界面A， 即到达反应终点， 反 应结束， 即酯化完成。 0079 辛醇的沸点183， 乙二醇沸点190反应时间温度190DOTP沸点400， 酯 交换反应式， 若达到反应条件， 反应温度。

46、190， 所以反应时大量辛醇蒸发出， 若不冷凝后 重新回酯化釜2， 即酯化釜2内的辛醇会全部蒸发掉， 只剩PET固体， 190时， 乙二醇带不 出就会出现副反应， 所以利用乙二醇溶于水， 辛醇不溶于水的化学性质， 将乙二醇萃取后， 辛醇回酯化釜2， 当DOTP不断生成， DOTP含量不断增加， 温度随即上升， 当温度升至200- 210反应最快， 按摩尔浓度1:3时， 210-215即到反应终点， 即PET全部反应完全， 多余辛 醇蒸馏时脱出。 0080 出料： 酯化合格后， 混合液经过滤机13过滤后， 由传送泵将液料送入蒸馏， 送完料 出渣。 0081 放乙二醇水： 当酯化合格后， 一次吸收。

47、罐6中放的乙二醇含量60， 设备容积与加 水量已设计好无需化验分析。 将一次吸收罐6中的乙二醇水溶液全部放净， 将二次吸收罐4 中的乙二醇水溶液全部放入一次吸收罐6中， 二次吸收罐4中重新加水， 此处加的水可以是 乙二醇精馏脱出的水， 二次吸收罐4中重新加水至设定刻度值(界面B)， 准备开始下一釜酯 化。 0082 当第一釜合格后， 放出的乙二醇水含量略低于60， 从第二釜以后乙二醇含量均 在60上下波动很小， 从问题3图中分析， 二次吸收罐4内加水至0.86m3， 上部加满辛醇， 乙 二醇的增加， 罐内辛醇随乙二醇增加而减小， 当乙二醇升至1.175m3反应完， 一次吸收罐6的 总容积是2.。

48、035m3， 所以二次吸收罐4内的液体放入一次吸收罐6内基本填满。 0083 当然， 上述说明也并不仅限于上述举例， 本发明未经描述的技术特征可以通过或 采用现有技术实现， 在此不再赘述； 以上实施例仅用于说明本发明的技术方案并非是对本 发明的限制， 参照优选的实施方式对本发明进行了详细说明， 本领域的普通技术人员应当 理解， 本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、 改型、 添加或替换 都不脱离本发明的宗旨， 也应属于本发明的权利要求保护范围。 说明书 8/8 页 10 CN 111408330 A 10 图1 图2 说明书附图 1/4 页 11 CN 111408330 A 11 图3 图4 说明书附图 2/4 页 12 CN 111408330 A 12 图5 图6 图7 说明书附图 3/4 页 13 CN 111408330 A 13 图8 图9 说明书附图 4/4 页 14 CN 111408330 A 14 。