一种1,2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811035951.7 (22)申请日 2018.09.06 (71)申请人 桂林理工大学 地址 541004 广西壮族自治区桂林市七星 区建干路12号 (72)发明人 李云凯刘峥韩佳星李汝 (51)Int.Cl. C07C 249/02(2006.01) C07C 251/24(2006.01) C23G 1/06(2006.01) C23G 1/08(2006.01) (54)发明名称 一种1,2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓 蚀剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开。

2、了一种1,2-丙二胺缩5-氟水杨 醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。（1） 量取1.0508 g5-氟水杨醛置于盛有15mL无水乙醇的圆底烧 瓶中， 磁力搅拌均匀。（2） 加入0.1853g分析纯1, 2-丙二胺和0.15mL冰醋酸， 65磁力搅拌， 回流 反应6小时， 全程氮气保护反应6小时。（3） 室温下 冷却， 减压抽滤， 用无水乙醇淋洗， 取出滤饼， 将 滤饼真空干燥。（4） 滤饼放入装有40mL无水乙醇 的烧杯中， 搅拌， 再减压抽滤， 取滤饼真空干燥， 最后得到1,2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓 蚀剂。 缓蚀剂能用于酸洗液中对碳钢的防腐蚀。 本发明工艺简单、 重复性好、 产率高。 同。

3、时缓蚀剂 对稀硫酸中碳钢的缓蚀效果良好。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 109134299 A 2019.01.04 CN 109134299 A 1.一种1,2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法， 其特征在于具体步骤 为： （1） 量取1.0508 g的5-氟水杨醛置于盛有15mL无水乙醇的圆底烧瓶中， 磁力搅拌均匀； （2） 在步骤 （1） 所得物中逐滴加入0.1853 g 分析纯1,2-丙二胺和0.15mL分析纯冰醋酸 催化剂， 65恒温条件下， 磁力搅拌， 回流反应6小时， 全程氮气保护反应6小时， ； （3） 将步骤 （1） 所得物室温下冷却， 有大量淡黄色。

4、晶体析出， 减压抽滤， 用无水乙醇不断 淋洗， 取出滤饼， 将滤饼进行真空干燥； （4） 将步骤 （1） 所得滤饼放入装有40mL无水乙醇的烧杯中， 磁力搅拌2小时， 以除去过量 的5-氟水杨醛、 冰醋酸等杂质， 再减压抽滤， 取滤饼真空干燥， 最后得到1,2-丙二胺缩5-氟 水杨醛双席夫碱缓蚀剂。 2.根据权利要求1所述的1,2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的应用， 其特征在 于所述的1,2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂能用于酸洗液中对碳钢的防腐蚀， 用量 为0.001-0.01 mol/L。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109134299 A 2 一种1,2-丙二胺缩5-。

5、氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及有机合成领域， 涉及一种合双席夫碱缓蚀剂的制备方法， 具体涉及一 种1， 2- 丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。 背景技术 0002 碳钢缓蚀剂的应用已有一百多年的历史， 国内缓蚀剂研究与应用起步于50年代的 苯胺- 醛类缩聚物， 在70年代后开始迅速发展。 从仿制国外Rodine、 Nbit产品到形成国产季 铵盐类(IMC)、 有机胺类(SH)、 复合缓蚀剂(FH)、 川天、 7081等系列化缓蚀剂配方， 其技术性 能已接近世界先进水平。 有些缓蚀剂在水处理和酸化操作方面已达到或超过国外同类产 品。 当前， 缓蚀剂。

6、正慢慢向绿色环保型缓蚀剂转变， 以减少碳钢腐蚀和对环境的污染。 0003 国内的碳钢缓蚀剂类型主要有咪唑啉型、 席夫碱型， 季铵盐型、 炔醇型、 吡啶型等， 其中席夫碱型缓蚀剂具有合成简单， 成本低廉， 缓蚀效果好的优点。 席夫碱化合物中合有N、 O、 S杂原子以及不饱和CN键， 在溶液中易在金属表面形成坚固而稳定的化学键， 从而减缓 酸液对金属的腐蚀， 对碳钢具有优良的缓蚀作用。 同时席夫碱具有成本低、 易合成与提纯、 水溶性好、 无毒性以及种类繁多等特点， 受到缓蚀剂研究者的青睐。 0004 从席夫碱缓蚀剂的国内外发展现状来看， 研究工作主要涉及常温常压下缓蚀剂对 酸溶液中碳钢的缓蚀， 存。

7、在的问题主要有以下几点： 0005 (1)目前国内外研究席夫碱类缓蚀剂使用条件较单一， 而油田、 建筑、 发电等的温 度压力很高， 设备所受的腐蚀就更严重， 目前国内外常用酸化缓蚀剂在高温或极低温下易 结焦、 溶解分散性差， 因此缓蚀剂性能大大下降， 缓蚀效果不理想。 0006 (2)针对不用碳钢材质， 在不同酸性介质中的防腐蚀研究还需要深入研究。 0007 (3)缓蚀剂的复配可以增大吸附覆盖度和吸附稳定性， 减少缓蚀剂用量和降低成 本， 同时提高缓蚀性能。 研究席夫碱缓蚀剂与其它有机物的协同作用机制， 还没有弄清。 0008 (4)席夫碱缓蚀剂在实际运用中却不够完善和成熟。 尤其是绿色环保型。

8、缓蚀剂研 究仍处于实验探索阶段， 仍需要在提高缓蚀效率、 机理研究和低成本低污染环保等方面做 更深入的研究。 0009 本发明公开了1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备方法。 所述方法是 以1， 2- 丙二胺和5-氟水杨醛为原料， 以冰醋酸为催化剂， 即可制备1， 2-丙二胺缩5-氟水杨 醛双席夫碱缓蚀剂。 发明内容 0010 本发明的目的是提供一种制备1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的制备 方法。 0011 具体步骤为： 0012 (1)量取1.0508g的5-氟水杨醛置于盛有15mL无水乙醇的圆底烧瓶中， 磁力搅拌均 匀。 说明书 1/3 页 3 CN 10913。

9、4299 A 3 0013 (2)在步骤(1)所得物中逐滴加入0.1853g分析纯1， 2-丙二胺和0.15mL分析纯冰醋 酸催化剂， 65恒温条件下， 磁力搅拌， 回流反应6小时， 全程氮气保护反应6小时， 。 0014 (3)将步骤(1)所得物室温下冷却， 有大量淡黄色晶体析出， 减压抽滤， 用无水乙醇 不断淋洗， 取出滤饼， 将滤饼进行真空干燥。 0015 (4)将步骤(1)所得滤饼放入装有40mL无水乙醇的烧杯中， 磁力搅拌2小时， 以除去 过量的5-氟水杨醛、 冰醋酸等杂质， 再减压抽滤， 取滤饼真空干燥， 最后得到1， 2-丙二胺缩 5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂。 0016 所得的1。

10、， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂能用于酸洗液中对碳钢的防腐 蚀， 用量为0.001-0.01mol/L。 0017 本发明的所述制备方法具有工艺简单、 重复性好、 产率高等优点； 1， 2-丙二胺缩5- 氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂应用于酸洗液中， 对碳钢的缓蚀， 效果良好。 附图说明 0018 图1为本发明实施例中1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂红外光谱图。 0019 图2为本发明实施例中1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的核磁共振氢谱 图。 具体实施方式 0020 下面结合具体实施例进一步阐明本发明， 但实施例并不限制本发明的保护范围。 0021 实施例： 002。

11、2 制备上述1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂的具体步骤为： 0023 (1)量取1.0508g的5-氟水杨醛置于盛有15mL无水乙醇的圆底烧瓶中， 磁力搅拌均 匀。 0024 (2)在步骤(1)所得物中逐滴加入0.1853g分析纯1， 2-丙二胺和0.15mL分析纯冰醋 酸催化剂， 65恒温条件下， 磁力搅拌， 回流反应6小时， 全程氮气保护反应6小时， 。 0025 (3)将步骤(1)所得物室温下冷却， 有大量淡黄色晶体析出， 减压抽滤， 用无水乙醇 不断淋洗， 取出滤饼， 将滤饼进行真空干燥。 0026 (4)将步骤(1)所得滤饼放入装有40mL无水乙醇的烧杯中， 磁力搅拌2小。

12、时， 以除去 过量的5-氟水杨醛、 冰醋酸等杂质， 再减压抽滤， 取滤饼真空干燥， 最后得到0.4786g 1， 2- 丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂， 75.64， m.p.106.4108。 0027 反应式如下： 0028 0029 利用VECTOR22型红外光谱仪， 采用KBr压片， 对所制备的1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛 双席夫碱缓蚀剂在4000500cm-1范围内扫描， 进行红外光谱结构表征。 由附图1可知， 在 3411cm-1附近没有出现-NH2的伸缩振动峰； 在1674cm-1附近没有醛基(-COH)的伸缩振动峰， 而出现新的化学键CN双键， 说明有席夫碱的生成。 00。

13、30 采用AUANCEAv500Hz超导核磁共振波谱仪， 以1.010-4mol/L缓蚀剂的二氯甲烷 说明书 2/3 页 4 CN 109134299 A 4 或二甲基亚砜或三氯甲烷作溶剂， 对所制备的1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂进 行核磁共振氢谱测试。 由附图2所示， 8.30ppm处为-CHN-基团的两个氢原子的一个两重 峰， 7.28 ppm处为苯环上与氟原子相邻碳上的氢原子的峰， 6.93ppm处为与苯环上羟基相邻 位置碳上氢原子的峰， 在5.00ppm处没有找到羟基的峰， 羟基中氢可能被氘代试剂氘代。 在 3.91ppm 处为C-CH2-N骨架上两个氢原子的峰， 在3。

14、.75ppm处为N-CH-C骨架上氢原子的峰， 1.44ppm 处为甲基上三个氢原子的峰。 溶剂氘代二甲基亚砜峰在7.28ppm处和苯环上与氟 相邻碳上的氢原子峰重叠。 核磁共振氢谱分析结果与1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓 蚀剂构造式相吻合。 0031 采用失重法考察取1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂缓蚀效果。 干燥备用 的3 组实验碳钢试样在分析天平上准确称量， 将处理过的低碳钢片浸泡在不添加和添加不 同浓度分别为0.001mol/L， 0.005mol/L， 0.01mol/L 1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓 蚀剂的50mL 1mol/L稀硫酸中， 30下浸泡4小时。 然后取出样品， 用蒸馏水冲洗， 无水乙醇 中脱水， 丙酮中脱脂， 干燥4小时后称重。 平行试验三次， 计算缓蚀率。 0 .001mol/L， 0.005mol/L， 0.01 mol/L1， 2-丙二胺缩5-氟水杨醛双席夫碱缓蚀剂对稀硫酸中碳钢的缓蚀 率分别为67.75、 70.25、 74.76。 说明书 3/3 页 5 CN 109134299 A 5 图1 图2 说明书附图 1/1 页 6 CN 109134299 A 6 。