一种杀菌内墙涂料制备工艺.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810576162.8 (22)申请日 2018.06.06 (71)申请人 东阳市善水环境工程有限公司 地址 322109 浙江省金华市东阳市巍山镇 古渊头村西湾 (72)发明人 陈茂清 (51)Int.Cl. C09D 133/04(2006.01) C09D 101/28(2006.01) C09D 5/14(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/63(2018.01) C09D 7/65(2018.01) (54)发明名称 一种杀菌内。

2、墙涂料制备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种杀菌内墙涂料制备工艺， 包括以下步骤： (1)制备载银纳米沸石粉； (2)配 料； (3)混料分散； (4)二次分散。 本发明通过对工 艺步骤和涂料配方进行优化改进， 工艺步骤简 单， 对设备要求低， 易实施， 可操作性强， 制得的 杀菌内墙涂料分散性与稳定性好， 生产成本低， 无毒无味， 安全环保， 耐洗刷性能好， 长久杀菌， 可广泛用于居室、 办公室、 教室、 医院等内墙涂 装。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108822664 A 2018.11.16 CN 108822664 A 1.一种杀菌内墙涂料制备工艺， 其特征在于， 包括以下步。

3、骤： (1)制备载银纳米沸石粉 先在去离子水中加入适量硅烷偶联剂搅拌均匀后， 加入粒径为2030nm的纳米沸石粉 分散均匀， 再加入AgNO3溶液， 超声振荡后将混合液在150200温度下加热至少18h， 冷却 至室温后抽滤， 过滤物分别用去离子水和乙醇洗涤数次后干燥， 即得载银纳米沸石粉， 待 用； (2)配料 按2530份丙烯酸乳液， 0.10.3份OP-10乳化剂， 0.10.3份磷酸三丁酯， 1015份 羟乙基纤维素， 0.30.5份聚羧酸钠， 0.30.5份六偏磷酸钠， 13份丙二醇， 35份硅藻 土， 13份海泡石粉， 1015份载银纳米沸石粉， 3035份去离子水的重量份配比称取。

4、各组 分， 待用； (3)混料分散 将聚羧酸钠、 六偏磷酸钠、 丙二醇、 OP-10乳化剂、 磷酸三丁酯加入水中， 搅拌均匀后加 入丙烯酸乳液， 搅拌均匀后加入硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉， 搅拌分散后加入占羟 乙基纤维素总质量5060的羟乙基纤维素， 搅拌分散、 砂磨后过滤出料， 将滤出料在真空 条件下静置至少1h， 得初次分散料； (4)二次分散 在初次分散料中加入剩余的羟乙基纤维素， 高速搅拌分散后即得杀菌内墙涂料。 2.根据权利要求1所述的一种杀菌内墙涂料制备工艺， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述纳 米沸石粉与去离子水的质量比3： (78)， 载银纳米沸石粉中银的负载量为3。

5、5wt。 3.根据权利要求1或2所述的一种杀菌内墙涂料制备工艺， 其特征在于， 所述超声振荡 的工艺条件为： 超声时间1015min， 超声功率6070W， 超声温度5060。 4.根据权利要求1所述的一种杀菌内墙涂料制备工艺， 其特征在于， 步骤(3)中， 浆料砂 磨至细度为3050 m。 5.根据权利要求1所述的一种杀菌内墙涂料制备工艺， 其特征在于， 步骤(4)中， 高速搅 拌分散的转速为8001000r/min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108822664 A 2 一种杀菌内墙涂料制备工艺 技术领域 0001 本发明涉及内墙涂料制备技术领域， 尤其是涉及一种杀菌内墙涂料制备工。

6、艺。 背景技术 0002 随着国家发布的 室内装饰装修材料有害物质限量 标准正式实施， 人们对墙体涂 料的质量提出了更高要求， 集装饰性与功能性于一体的绿色环保内外墙涂料将成为消费者 首选。 在一些特殊场合， 如医院、 教室、 办公室等， 空气中含有各种各样的病菌， 这些细菌是 造成交叉感染的来源， 这样就需要一种具有特殊杀菌功能的涂料起到杀菌、 保洁效果。 0003 目前普通的杀菌涂料大多采用在涂料中添加有机杀菌剂的方法， 一般杀菌剂有毒 性、 不安全、 易溶出、 耐久性差， 加上不能承受数千次的反复洗刷与消毒， 难以达到应用的要 求。 0004 另外， 现有的杀菌涂料通常是将各种组分一次性。

7、混合后进行搅拌分散， 导致各组 分分散不均匀， 易结团， 放置不久便易发生沉降， 稳定性差， 影响施工。 发明内容 0005 本发明是为了解决现有技术的杀菌涂料制备方法导致各组分分散不均匀， 易结 团， 放置不久便易发生沉降， 稳定性差， 影响施工的问题， 提供了一种工艺步骤简单， 对设备 要求低， 易实施， 可操作性强的杀菌内墙涂料制备工艺， 制得的杀菌内墙涂料分散性与稳定 性好， 生产成本低， 无毒无味， 安全环保， 耐洗刷性能好， 长久杀菌。 0006 为了实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 0007 本发明的一种杀菌内墙涂料制备工艺， 包括以下步骤： 0008 (1)制备载银纳米。

8、沸石粉 0009 先在去离子水中加入适量硅烷偶联剂搅拌均匀后， 加入粒径为2030nm的纳米沸 石粉分散均匀， 再加入AgNO3溶液， 超声振荡后将混合液在150200温度下加热至少18h， 冷却至室温后抽滤， 过滤物分别用去离子水和乙醇洗涤数次后干燥， 即得载银纳米沸石粉， 待用。 本发明中先将硅烷偶联剂溶于去离子水中再加入纳米沸石粉， 使得纳米沸石粉可均 匀分散， 不会团聚， 同时有利于提高负载均匀性， 再加入AgNO3溶液进行负载改性， 改性前进 行超声振荡辅助， 以使纳米沸石粉粒径均匀分布， 改性温度控制在150200， 在此温度下 纳米沸石粉内部的有机物等杂质可被除去， 表面积变大，。

9、 孔道被疏通， 吸附量得以增加， 有 利改善提高负载效果。 0010 (2)配料 0011 按2530份丙烯酸乳液， 0.10.3份OP-10乳化剂， 0.10.3份磷酸三丁酯， 10 15份羟乙基纤维素， 0.30.5份聚羧酸钠， 0.30.5份六偏磷酸钠， 13份丙二醇， 35份 硅藻土， 13份海泡石粉， 1015份载银纳米沸石粉， 3035份去离子水的重量份配比称取 各组分， 待用。 本发明对杀菌内墙涂料的配方进行了改进优化， 成膜物质的适应性直接影响 涂料的施工性、 耐碱性、 耐温变性， 直接影响涂膜的使用寿命， 基于成本和性能的综合考虑， 说明书 1/5 页 3 CN 108822。

10、664 A 3 本发明中以丙烯酸乳液为基料(成膜物质)， 以磷酸三丁酯为消泡剂， 以羟乙基纤维素为增 稠剂， 以聚羧酸钠为分散剂， 以六偏磷酸钠为流平剂(降低颗粒间的相互作用， 明显降低黏 度， 提高其流动性)， 以丙二醇为防冻剂， 以硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉为填料， 其中 硅藻土具有独特有序的微孔结构且孔道相互连通， 具有较强的孔容和内比表面积， 极强的 吸附性能和反应活性， 以其为填料制成的涂料具有保温隔热、 吸附有毒气体、 防结露和降噪 等性能， 且耐洗刷性能好； 海泡石内部多孔且孔隙相通， 在涂料中加入适量的海泡石， 会改 善涂层的吸放湿性， 同时还可有效提高涂料的悬浮性、。

11、 触变性、 贮存稳定性， 同时海泡石粉 的针状及表面凹槽结构有利于其在涂层中异向分布、 交联， 以改善涂层的物理性能； 载银纳 米沸石粉既是填料， 又是杀菌材料， 沸石粉具有独特的吸附性、 耐酸碱性、 热稳定性和抗毒 性等特性， 同时可替代普通涂料填料钛白粉、 滑石粉、 高岭土等， 有利于降低成本， 银具有杀 菌作用， 载银纳米沸石粉是以银离子为主要抗菌成份， 以纳米沸石粉为载体， 将银离子均 匀、 稳定地嵌入纳米沸石粉表面的微孔中， 使其缓慢释放从而达到长久杀菌作用； 本发明中 的杀菌内墙涂料通过基料、 填料及各种助剂的合理配比而成， 生产成本低， 无毒无味， 安全 环保， 耐洗刷性能好， 。

12、长久杀菌， 可广泛用于居室、 办公室、 教室、 医院等内墙涂装， 减少各类 细菌及废气的危害。 0012 (3)混料分散 0013 将聚羧酸钠、 六偏磷酸钠、 丙二醇、 OP-10乳化剂、 磷酸三丁酯加入水中， 搅拌均匀 后加入丙烯酸乳液， 搅拌均匀后加入硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉， 搅拌分散后加入 占羟乙基纤维素总质量5060的羟乙基纤维素， 搅拌分散、 砂磨后过滤出料， 将滤出料在 真空条件下静置至少1h， 得初次分散料。 本发明中先将聚羧酸钠、 六偏磷酸钠、 丙二醇、 OP- 10乳化剂、 磷酸三丁酯加入水中， 搅拌均匀后加入丙烯酸乳液， 组分混合均匀， 后加入丙烯 酸乳液以减。

13、少混合时气泡的产生， 接着加入硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉更易分散， 本发明中先加入占羟乙基纤维素总质量5060的羟乙基纤维素， 其目的一是避免羟乙基 纤维素一次性加入而造成浆料结团， 二是控制粘度以便于浆料的搅拌分散和研磨。 0014 (4)二次分散 0015 在初次分散料中加入剩余的羟乙基纤维素， 高速搅拌分散后即得杀菌内墙涂料。 在初次分散料中加入剩余的羟乙基纤维素， 以保证浆料的稳定性和施工性。 0016 作为优选， 步骤(1)中， 所述纳米沸石粉与去离子水的质量比3： (78)， 载银纳米 沸石粉中银的负载量为35wt。 0017 作为优选， 所述超声振荡的工艺条件为： 超声。

14、时间1015min， 超声功率6070W， 超声温度5060。 0018 作为优选， 步骤(3)中， 浆料砂磨至细度为3050 m。 0019 作为优选， 步骤(4)中， 高速搅拌分散的转速为8001000r/min。 0020 因此， 本发明具有如下有益效果： 提供了一种杀菌内墙涂料制备工艺， 工艺步骤简 单， 对设备要求低， 易实施， 可操作性强， 制得的杀菌内墙涂料分散性与稳定性好， 生产成本 低， 无毒无味， 安全环保， 耐洗刷性能好， 长久杀菌， 可广泛用于居室、 办公室、 教室、 医院等 内墙涂装。 具体实施方式 说明书 2/5 页 4 CN 108822664 A 4 0021 。

15、下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。 0022 实施例1 0023 (1)制备载银纳米沸石粉 0024 先在去离子水中加入适量硅烷偶联剂搅拌均匀后， 加入粒径为20nm的纳米沸石粉 分散均匀， 纳米沸石粉与去离子水的质量比3： 7， 再加入AgNO3溶液， 超声振荡后将混合液在 150温度下加热至少18h， 超声时间10min， 超声功率60W， 超声温度50， 冷却至室温后抽 滤， 过滤物分别用去离子水和乙醇洗涤数次后干燥， 即得银的负载量为3wt的载银纳米沸 石粉， 待用； 0025 (2)配料 0026 按25kg丙烯酸乳液， 0.1kgOP-10乳化剂， 0.1kg磷酸三丁酯，。

16、 10kg羟乙基纤维素， 0.3kg聚羧酸钠， 0.3kg六偏磷酸钠， 1kg丙二醇， 3kg硅藻土， 1kg海泡石粉， 10kg载银纳米沸 石粉， 30kg去离子水的重量配比称取各组分， 待用； 0027 (3)混料分散 0028 将聚羧酸钠、 六偏磷酸钠、 丙二醇、 OP-10乳化剂、 磷酸三丁酯加入水中， 搅拌均匀 后加入丙烯酸乳液， 搅拌均匀后加入硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉， 搅拌分散后加入 占羟乙基纤维素总质量50的羟乙基纤维素， 搅拌分散、 砂磨至细度为30 m后过滤出料， 将 滤出料在真空条件下静置至少1h， 得初次分散料； 0029 (4)二次分散 0030 在初次分。

17、散料中加入剩余的羟乙基纤维素， 以转速800r/min高速搅拌分散后即得 杀菌内墙涂料。 0031 实施例2 0032 先在去离子水中加入适量硅烷偶联剂搅拌均匀后， 加入粒径为30nm的纳米沸石粉 分散均匀， 纳米沸石粉与去离子水的质量比3： 8， 再加入AgNO3溶液， 超声振荡后将混合液在 200温度下加热至少18h， 超声时间15min， 超声功率70W， 超声温度60， 冷却至室温后抽 滤， 过滤物分别用去离子水和乙醇洗涤数次后干燥， 即得银的负载量为5wt的载银纳米沸 石粉， 待用； 0033 (2)配料 0034 按30kg丙烯酸乳液， 0.3kgOP-10乳化剂， 0.3kg磷酸。

18、三丁酯， 15kg羟乙基纤维素， 0.5kg聚羧酸钠， 0.5kg六偏磷酸钠， 3kg丙二醇， 5kg硅藻土， 3kg海泡石粉， 15kg载银纳米沸 石粉， 35kg去离子水的重量配比称取各组分， 待用； 0035 (3)混料分散 0036 将聚羧酸钠、 六偏磷酸钠、 丙二醇、 OP-10乳化剂、 磷酸三丁酯加入水中， 搅拌均匀 后加入丙烯酸乳液， 搅拌均匀后加入硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉， 搅拌分散后加入 占羟乙基纤维素总质量60的羟乙基纤维素， 搅拌分散、 砂磨至细度为50 m后过滤出料， 将 滤出料在真空条件下静置至少1h， 得初次分散料； 0037 (4)二次分散 0038 。

19、在初次分散料中加入剩余的羟乙基纤维素， 以转速1000r/min高速搅拌分散后即 得杀菌内墙涂料。 0039 实施例3 说明书 3/5 页 5 CN 108822664 A 5 0040 先在去离子水中加入适量硅烷偶联剂搅拌均匀后， 加入粒径为25nm的纳米沸石粉 分散均匀， 纳米沸石粉与去离子水的质量比3： 7.5， 再加入AgNO3溶液， 超声振荡后将混合液 在180温度下加热至少18h， 超声时间12min， 超声功率65W， 超声温度55， 冷却至室温后 抽滤， 过滤物分别用去离子水和乙醇洗涤数次后干燥， 即得银的负载量为4wt的载银纳米 沸石粉， 待用； 0041 (2)配料 004。

20、2 按28kg丙烯酸乳液， 0.2kgOP-10乳化剂， 0.2kg磷酸三丁酯， 12kg羟乙基纤维素， 0.4kg聚羧酸钠， 0.4kg六偏磷酸钠， 2kg丙二醇， 4kg硅藻土， 2kg海泡石粉， 12kg载银纳米沸 石粉， 32kg去离子水的重量配比称取各组分， 待用； 0043 (3)混料分散 0044 将聚羧酸钠、 六偏磷酸钠、 丙二醇、 OP-10乳化剂、 磷酸三丁酯加入水中， 搅拌均匀 后加入丙烯酸乳液， 搅拌均匀后加入硅藻土、 海泡石粉、 载银纳米沸石粉， 搅拌分散后加入 占羟乙基纤维素总质量55的羟乙基纤维素， 搅拌分散、 砂磨至细度为40 m后过滤出料， 将 滤出料在真空条。

21、件下静置至少1h， 得初次分散料； 0045 (4)二次分散 0046 在初次分散料中加入剩余的羟乙基纤维素， 以转速900r/min高速搅拌分散后即得 杀菌内墙涂料。 0047 通过本发明制得的杀菌内墙涂料性能检测指标如表1所示： 0048 表1通过本发明制得的杀菌内墙涂料性能检测指标 0049 0050 对实施例13中得到的杀菌内墙涂料进行杀菌性能测试， 杀菌性能测试采用抑菌 圈法进行分析， 以大肠杆菌(E.coli)为试验菌。 抑菌圈法的测试方法是： 将灭菌后的肉膏蛋 白胨琼脂培养基倒入已灭菌培养皿中， 冷却后制成平板， 均匀涂上每毫升含有大肠杆菌的 菌液， 用玻璃棒涂布均匀， 将大肠杆。

22、菌接种于肉膏蛋白胨琼脂上， 将灭菌后的圆形滤纸片 (直径10mm， 厚lmm)在含有涂料的悬浮液中浸渍后置于琼脂平板的中央， 在滤纸片上滴加一 滴菌液后， 将培养皿置于37的恒温培养箱中24h， 取出测量试样周围抑菌圈的大小， 即测 量滤纸片及其周围细菌不能生长的区域圈直径， 比较抑菌圈的直径大小以判定其抗菌活 性。 得到的测试结果如表2所示。 0051 表2实施例13中杀菌内墙涂料杀菌性能测试结果 说明书 4/5 页 6 CN 108822664 A 6 0052 0053 从表2可知， 大肠杆菌的生长都受到抑制， 抑菌圈的直径均大于20mm， 说明通过本 发明制得的杀菌内墙涂料具有较好的抑。

23、菌效果。 0054 对实施例13中得到的杀菌内墙涂料进行储存稳定性测试， 具体方法为： 将制备 的涂料倒入50ml具塞量筒中， 密封好后放入50的烘箱中， 放置5天后取出， 观察涂料的分 层情况， 以白色乳液的体积含量表征其稳定性， 以0为最稳定。 测试结果如表3所示。 0055 表3实施例13中杀菌内墙涂料的储存稳定性测试结果 0056 项目储存稳定性 实施例10 实施例20 实施例30 0057 从表3可以看出， 存放5天后， 各实施例中的杀菌内墙涂料均不存在分层沉降现象， 说明通过本发明得到的杀菌内墙涂料具有较好的储存稳定性。 0058 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案， 并非对本发明作任何形式上的 限制， 在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。 说明书 5/5 页 7 CN 108822664 A 7 。