一种泡状番荔枝素的制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN104193707A43申请公布日20141210CN104193707A21申请号201410465961X22申请日20140915C07D307/5820060171申请人南京泽朗医药科技有限公司地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号05幢6楼72发明人刘东锋杨成东54发明名称一种泡状番荔枝素的制备方法57摘要本发明涉及一种操作简单、污染少的泡状番荔枝素的制备方法，工艺步骤为（1）取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，用7085乙醇溶液进行闪式提取，过滤得到提取液；（2）提取液通过膜分离系统，浓缩干燥得粗提物；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔。

2、枝素，紫外在线监测，收集泡状番荔枝素组分；（4）将泡状番荔枝素组分进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，即得泡状番荔枝素。本发明制备泡状番荔枝素，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104193707ACN104193707A1/1页21一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加512倍7085乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；（2）提取液通过截留分子量为10003000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳。

3、滤膜浓缩，操作压力为0725MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分；（4）将泡状番荔枝素组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素。2根据权利要求1所述的一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中闪式提取电压为140160V，提取时间为60S90S。3根据权利要求1所述的一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中制备型液相色谱以7880甲醇溶液为流动相。权利要求书CN104193707A1/3页3一种泡状番荔枝素的制备方法技术领域0001本发明属于中药提取分。

4、离技术领域，涉及一种从泡状番荔枝树皮中分离制备泡状番荔枝素的方法。背景技术0002泡状番荔枝素（BULLATANOCIN），CAS号129138518，分子式C37H66O8，分子量63093，结构式为泡状番荔枝素是来源于番荔枝科ANNONACEAE泡状番荔枝ANNONABULLATARICH的树皮的一种乙酰精宁类化合物。研究表明，泡状番荔枝素具有细胞毒活性，对肺和结肠癌细胞株的细胞毒作用比阿霉素强10000倍，海虾试验BST的LC50为043G/ML；具有抗肿瘤作用。对A549、MCF7和HT29的ED50依次为5151010G/ML、00242G/ML和1661011G/ML。大鼠线粒体生。

5、物测试的IC50为507NM/LT/MG蛋白。目前，番荔枝科植物次生代谢物番荔枝乙酰精宁类化合物被视为新的抗肿瘤药物的潜在资源，是抗肿瘤药物的候选药物。0003通过文献检索，国内尚未见从泡状番荔枝树皮中制备泡状番荔枝素的工业化方法。发明内容0004本发明的目的是提供一种泡状番荔枝素的制备方法。0005本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种泡状番荔枝素的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，置于闪式提取器中，加512倍7085乙醇溶液，进行闪式提取，过滤得到提取液；（2）提取液通过截留分子量为10003000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为。

6、0725MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；（3）采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分；（4）将泡状番荔枝素组分进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素。0006所述步骤（1）中闪式提取电压为140160V，提取时间为60S90S。0007所述步骤（3）中制备型液相色谱以7880甲醇溶液为流动相。说明书CN104193707A2/3页40008本方法积极效果是（1）本方法采用闪式提取法，快速高效、低耗能、环保；（2）本方法采用膜分离技术，能有效去除多种杂质，且不会破坏有效成分的生物活性；（3）本方法采用制备型液相色谱，收率。

7、高、制备量大、制备周期短，解决了柱层析效率低而且污染严重的技术缺陷；（4）本方法工艺步骤操作较简单，易操作，所得产品纯度高。0009下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0010实施例1取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取1KG，加6倍85乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90S，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为08MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以78甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进。

8、样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量912。0011实施例2取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取1KG，加12倍70乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为80S，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为18MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以78甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状。

9、番荔枝素，含量925。0012实施例3取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取2KG，加5倍70乙醇溶液，提取电压为140V，提取时间为90S，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为20MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以79甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量962。0013实施例4取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取5KG，加8倍80乙醇溶液，提取电压为。

10、160V，提取时间为60S，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为3000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为07MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以78甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量954。0014实施例5说明书CN104193707A3/3页5取泡状番荔枝树皮，经粉碎处理，称取10KG，加12倍85乙醇溶液，提取电压为160V，提取时间为90S，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液通过截留分子量为1000的超滤膜超滤和截留分子量为300的纳滤膜浓缩，操作压力为25MPA，膜浓缩液减压浓缩干燥，得粗提物；采用制备型液相色谱分离纯化粗提物中的泡状番荔枝素，以80甲醇溶液为流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集泡状番荔枝素组分，进行真空浓缩，析出结晶，过滤、洗涤干燥即得泡状番荔枝素，含量927。说明书CN104193707A。