一种低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带及其制备方法.pdf

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1、10申请公布号CN102304680A43申请公布日20120104CN102304680ACN102304680A21申请号201110276106022申请日20110916C22C45/02200601B22D11/0620060171申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号72发明人宋旼孙莹莹孙超肖代红贺跃辉74专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人袁靖54发明名称一种低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带及其制备方法57摘要本发明公开了一种低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带及其制备方法，属于功能材料中软磁合金领域。所述材料的组分及。

2、原子百分比如下CU1053；SI13615；B905125；AL0110；其余为FE。按合金配方配料，由真空中频感应熔炼炉多次熔炼制取母合金，通过控制转辊速率在单辊急冷装置中制备非晶薄带，再适当退火获得最终产品。该产品具有高的饱和磁化强度及较低的矫顽力等优异软磁性能。与传统的铁基纳米晶软磁合金FINEMET相比，用廉价的AL取代贵重的NB，大大降低了生产成本。同时，薄带表面光洁度高，具有良好的韧性，生产工艺简单，适用范围宽广。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页CN102304686A1/1页21一种低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄。

3、带，其特征在于，具有以下原子百分比的组分CU1053SI13615B905125AL0110余量为FE，各组分之和为100。2根据权利要求1所述的低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带，其特征是，各组分的原子百分比为105CU，136SI，905B，01AL，其余为FE。3根据权利要求1所述的低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带，其特征是，各组分的原子百分比为3CU，15SI，10B，2AL，其余为FE。4根据权利要求1所述的低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带，其特征是，各组分的原子百分比为105CU，136SI，905B，10AL，其余为FE。5根据权利要求1所。

4、述的低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带，其特征是，各组分的原子百分比为2CU，14SI，125B，7AL，其余为FE。6制备权利要求1所述的低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带的方法，其特征在于，包括以下步骤按原子百分比计算并称量出各组分；在真空及保护性气氛条件下，熔炼制取FECUSIBAL母合金；再在保护性气氛下感应熔融母合金，并喷射至铜辊上，急冷凝固形成非晶薄带；在真空条件下对非晶薄带进行退火，即可。7根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的熔炼制取FECUSIBAL母合金的具体步骤如下将各组分放入真空中频感应熔炼炉中，抽真空至11031101PA，充入氩气保护，。

5、氩气压力为00101MPA，熔炼温度16002400，熔炼560分钟后随炉冷却；合金反复熔炼35次。8根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的感应熔融母合金的具体步骤如下在氩气保护下利用单辊急冷装置感应熔融母合金，氩气压力00101MPA，温度10001800；熔炼360分钟后喷射至线速度3080M/S的铜辊上，合金急冷凝固形成非晶薄带。9根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的退火是在350650下退火5600分钟。权利要求书CN102304680ACN102304686A1/5页3一种低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种具有优异软。

6、磁性能的新型FECUSIBAL系非晶/纳米晶薄带，属于功能材料中软磁合金领域。背景技术0002铁基非晶/纳米晶合金具有高磁感、高磁导率、低损耗、低成本等特点，可以替代CO基非晶合金、晶态坡莫合金和铁氧体，广泛应用于高频电力电子和电子信息领域。0003在传统的FESIB非晶合金中添加CU、NB并经过热处理制得的FINEMET合金FE735CU1NB3SI135B9，JOURNALOFAPPLIEDPHYSICS，1988，VOLS64，P6044在具有高饱和磁感应强度BS135T的同时初始磁导率高达10万以上。但由于该合金中含有价格昂贵的NB，增加了工业生产成本，且合金在熔融态时由于NB的加入粘。

7、度增大，流动性差，降低了合金的非晶形成能力。因此，许多学者以FINEMET合金为基础，通过调整合金组分及含量来达到性能的优化及成本的降低，如YOSHIZAWA公布的FE76CU06NB24SI12B9纳米晶合金在1KHZ时有效磁导率高达17105，且饱和磁感应强度B800保持在137TSCRIPTAMATERIALIA，2001，VOLS44，P1321；INOUE等人去除FINEMET合金中的CU获得FE075B015SI010100XNBXX1，2，4非晶合金，饱和磁感应强度BS高达147151T，矫顽力低至2937A/MMATERIALSTRANSACTIONS，2002，VOLS43，。

8、P766。另外，先后出现的FECUVSNSIB、FEAL，GAP，C，B，SI，GENB，MO，GR、FECO，NIZR，HF，NB，TA，MO，WB系非晶/纳米晶合金也表现出优良的软磁性能。但是，这些合金所含的NB、MO、W等元素价格昂贵，且成分复杂，提高了实际生产的成本与可操作性。因此，开发出价格低廉、成分简单且软磁性能优异的铁基非晶/纳米晶软磁合金有着重要的实际应用价值。目前尚没有利用廉价的AL元素完全取代昂贵的NB元素，来改善FINEMET合金软磁性能的公开报道。发明内容0004本发明的目的旨在克服现有FINEMET型合金工业生产中存在的不足和缺陷，提出一种组分配比合理，生产工艺简单，。

9、通过采用廉价的金属AL替代FINEMET中价格昂贵的NB来降低生产成本并表现在优异软磁性能的新型铁基非晶/纳米晶软磁合金薄带及其制备方法。0005一种低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带，具有以下原子百分比的组分0006CU10530007SI136150008B9051250009AL0110说明书CN102304680ACN102304686A2/5页40010余量为FE，各组分之和为100。0011优选各组分的原子百分比为105CU，136SI，905B，01AL，其余为FE。0012或者3CU，15SI，10B，2AL，其余为FE。0013或者105CU，136SI，905B。

10、，10AL，其余为FE。0014或者2CU，14SI，125B，7AL，其余为FE。0015低成本且具有优异软磁性能的铁基非晶/纳米晶薄带的制备方法按原子百分比计算并称量出各组分；在真空及保护性气氛条件下，熔炼制取FECUSIBAL母合金；再在保护性气氛下感应熔融母合金，并喷射至铜辊上，急冷凝固形成非晶薄带；在真空条件下对非晶薄带进行退火，即可。0016所述的熔炼制取FECUSIBAL母合金的具体步骤如下将各组分放入真空中频感应熔炼炉中，抽真空至11031101PA，充入氩气保护，氩气压力为00101MPA，熔炼温度16002400，熔炼560分钟后随炉冷却；合金反复熔炼35次。0017所述的。

11、感应熔融母合金的具体步骤如下在氩气保护下利用单辊急冷装置感应熔融母合金，氩气压力00101MPA，温度10001800；熔炼360分钟后喷射至线速度3080M/S的铜辊上，合金急冷凝固形成非晶薄带。0018所述的退火是在350650下退火5600分钟。0019与现有技术相比，本发明的优点在于0020在不改变传统的FINEMET型合金薄带制备工艺和设备的情况下，通过用AL元素替代NB元素，降低了FECUSIBAL系合金在熔融态时的粘度，提高了合金的非晶形成能力，还降低了成本。非晶态合金经过适当热处理获得BCCFESI纳米晶与剩余非晶组织的均匀混合体，这种组织的软磁性能远远超过其非晶态。弥散分布的。

12、CU原子表现为有效的形核质点，加速合金由无序向有序的转变过程，生成纳米晶粒。AL元素的加入可有效抑制铁硼化物的生成，确保非晶态合金中的FE元素在热处理晶化时生成更多对软磁性能有利的BCCFESI纳米晶。在AL元素与CU元素的共同作用下，FECUSIBAL系非晶/纳米晶薄带材料表现出高饱和磁化强度和磁导率，低矫顽力的优异软磁性能。0021综上所述，本发明软磁性能优异，生产工艺简单，成本低廉，可广泛用于国防工业与民用产品中，如高频开关电源用磁芯，变压器，整流器等。0022本发明的最佳实施例如下0023AL含量为01的铁基非晶/纳米晶薄带材料，其组分及原子百分比为105CU，136SI，905B，0。

13、1AL，其余为FE。合金采用真空中频感应熔炼炉在1600下熔炼3次，熔炼好的母合金放入单辊急冷装置的感应炉中加热至1000后喷射至线速度30M/S的高速旋转的铜辊上，制得非晶薄带。非晶薄带在真空炉中于360下退火580分钟，制得纳米晶含量726的非晶/纳米晶薄带。薄带在室温下的饱和磁化强度为145T，矫顽力为24A/M。0024AL含量为2的铁基非晶/纳米晶薄带材料，其组分及原子百分比为3CU，15SI，10B，2AL，其余为FE。合金采用真空中频感应熔炼炉在2400下熔炼4次，熔炼好的母合金放入单辊急冷装置的感应炉中加热至1800后喷射至线速度80M/S的高速旋转的铜辊上，制得非晶薄带。非晶。

14、薄带在真空炉中于600下退火60分钟，制得纳米晶含说明书CN102304680ACN102304686A3/5页5量753的非晶/纳米晶薄带。薄带在室温下的饱和磁化强度为147T，矫顽力为22A/M。0025AL含量为10的铁基非晶/纳米晶薄带材料，其组分及原子百分比为105CU，136SI，905B，10AL，其余为FE。合金采用真空中频感应熔炼炉在2000下熔炼5次，熔炼好的母合金放入单辊急冷装置的感应炉中加热至1200后喷射至线速度50M/S的高速旋转的铜辊上，制得非晶薄带。非晶薄带在真空炉中于560下退火60分钟，制得纳米晶含量795的非晶/纳米晶薄带。薄带在室温下的饱和磁化强度为15。

15、2T，矫顽力为32A/M。0026AL含量为7的铁基非晶/纳米晶薄带材料，其组分及原子百分比为2CU，14SI，125B，7AL，其余为FE。合金采用真空中频感应熔炼炉在1800下熔炼3次，熔炼好的母合金放入单辊急冷装置的感应炉中加热至1300后喷射至线速度60M/S的高速旋转的铜辊上，制得非晶薄带。非晶薄带在真空炉中于600下退火30分钟，制得纳米晶含量787的非晶/纳米晶薄带。薄带在室温下的饱和磁化强度为154T，矫顽力为30A/M。具体实施方式0027以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。0028结合本发明的方法提供以下实例0029本发明的最佳实施例是在FINEMET合金的。

16、基础上用AL替代NB，设计了4种合金。实施例合金与对比合金FINEMET的化学成分如表1所示，软磁性能如表2所示。0030实施例10031制备FE762CU105SI136B905AL01非晶/纳米晶薄带0032第一步按FE762CU105SI136B905AL01原子百分比进行配料。0033按照FE762CU105SI136B905AL01化学成分，分别称取纯度为999的铁220273克，纯度为999的铜03454克，纯度为999的硅19772克，纯度为999的硼05064克，纯度为999的铝00140克。0034第二步制取FE762CU105SI136B905AL01母合金0035将第一步。

17、的配料用酒精洗净后放入真空中频感应熔炼炉中，调节真空度至5103PA，然后充入005MPA氩气保护气体，调节电流15A，熔炼温度1600，熔炼60分钟后随炉冷却。合金反复熔炼3次后取出。0036第三步制取FE762CU105SI136B905AL01非晶薄带0037将第二步制得的FE762CU105SI136B905AL01母合金放入单辊急冷装置的感应炉中，调节真空度至5103PA，然后充入005MPA氩气保护气体。调节感流10A，感应温度1000。熔炼3分钟后喷射至线速度30M/S的高速旋转的铜辊上，熔融合金在辊面上快速冷却凝固并由于离心作用脱离辊面向外飞出，得到厚20微米、宽3毫米的非晶薄。

18、带。0038第四步制取FE762CU105SI136B905AL01非晶/纳米晶薄带0039将第三步制得的FE762CU105SI136B905AL01非晶薄带放入真空炉中，于360退火580分钟，即可得到FE762CU105SI136B905AL01非晶/纳米晶薄带。0040该薄带中纳米晶的含量为726，饱和磁化强度为145T，矫顽力为24A/M。说明书CN102304680ACN102304686A4/5页60041实施例20042制备FE70CU3SI15B10AL2非晶/纳米晶薄带0043第一步按FE70CU3SI15B10AL2原子百分比进行配料。0044按照FE70CU3SI15B。

19、10AL2化学成分，分别称取纯度为999的铁227034克，纯度为999的铜11072克，纯度为999的硅24467克，纯度为999的硼06279克，纯度为999的铝03135克。0045第二步制取FE70CU3SI15B10AL2母合金0046将第一步的配料用酒精洗净后放入真空中频感应熔炼炉中，调节真空度至1102PA，然后充入01MPA氩气保护气体，调节电流20A，熔炼温度2400，熔炼7分钟后随炉冷却。合金反复熔炼4次后取出。0047第三步制取FE70CU3SI15B10AL2非晶薄带0048将第二步制得的FE70CU3SI15B10AL2母合金放入单辊急冷装置的感应炉中，调节真空度至1。

20、103PA，然后充入01MPA氩气保护气体。调节感流10A，感应温度1800。熔炼4分钟后喷射至线速度80M/S的高速旋转的铜辊上，熔融合金在辊面上快速冷却凝固并由于离心作用脱离辊面向外飞出，得到厚20微米、宽2毫米的非晶薄带。0049第四步制取FE70CU3SI15B10AL2非晶/纳米晶薄带0050将第三步制得的FE70CU3SI15B10AL2非晶薄带放入真空炉中，于600退火60分钟，即可得到FE70CU3SI15B10AL2非晶/纳米晶薄带。0051该薄带中纳米晶的含量为753，饱和磁化强度为147T，矫顽力为22A/M。0052实施例30053制备FE663CU105SI136B9。

21、05AL10非晶/纳米晶薄带0054第一步按FE663CU105SI136B905AL10原子百分比进行配料。0055按照FE663CU105SI136B905AL10化学成分，分别称取纯度为999的铁252437克，纯度为999的铜04549克，纯度为999的硅26042克，纯度为999的硼06671克，纯度为999的铝18400克。0056第二步制取FE663CU105SI136B905AL10母合金0057将第一步的配料用酒精洗净后放入真空中频感应熔炼炉中，调节真空度至6103PA，然后充入006MPA氩气保护气体，调节电流20A，熔炼温度2000，熔炼30分钟后随炉冷却。合金反复熔炼5。

22、次后取出。0058第三步制取FE663CU105SI136B905AL10非晶薄带0059将第二步制得的FE663CU105SI136B905AL10母合金放入单辊急冷装置的感应炉中，调节真空度至5103PA，然后充入005MPA氩气保护气体。调节感流15A，感应温度1200。熔炼4分钟后喷射至线速度50M/S的高速旋转的铜辊上，熔融合金在辊面上快速冷却凝固并由于离心作用脱离辊面向外飞出，得到厚20微米、宽2毫米的非晶薄带。0060第四步制取FE663CU105SI136B905AL10非晶/纳米晶薄带0061将第三步制得的FE663CU105SI136B905AL10非晶薄带放入真空炉中，于。

23、560退火60分钟，即可得到FE663CU105SI136B905AL10非晶/纳米晶薄带。0062该薄带中纳米晶的含量为795，饱和磁化强度为152T，矫顽力为32A/M。0063实施例4说明书CN102304680ACN102304686A5/5页70064制备FE645CU2SI14B125AL7非晶/纳米晶薄带0065第一步按FE645CU2SI14B125AL7原子百分比进行配料。0066按照FE645CU2SI14B125AL7化学成分，分别称取纯度为999的铁257618克，纯度为999的铜09090克，纯度为999的硅28122克，纯度为999的硼09665克，纯度为999的铝。

24、13511克。0067第二步制取FE645CU2SI14B125AL7母合金0068将第一步的配料用酒精洗净后放入真空中频感应熔炼炉中，调节真空度至6103PA，然后充入005MPA氩气保护气体，调节电流25A，熔炼温度1800，熔炼10分钟后随炉冷却。合金反复熔炼3次后取出。0069第三步制取FE645CU2SI14B125AL7非晶薄带0070将第二步制得的FE645CU2SI14B125AL7母合金放入单辊急冷装置的感应炉中，调节真空度至5103PA，然后充入005MPA氩气保护气体。调节感流15A，感应温度1300。熔炼20分钟后喷射至线速度60M/S的高速旋转的铜辊上，熔融合金在辊面上快速冷却凝固并由于离心作用脱离辊面向外飞出，得到厚18微米、宽2毫米的非晶薄带。0071第四步制取FE645CU2SI14B125AL7非晶/纳米晶薄带0072将第三步制得的FE645CU2SI14B125AL7非晶薄带放入真空炉中，于600退火30分钟，即可得到FE645CU2SI14B125AL7非晶/纳米晶薄带。0073该薄带中纳米晶的含量为787，饱和磁化强度为154T，矫顽力为30A/M。0074表1本发明合金与对比合金的主要化学成分原子百分比00750076表2本发明合金与对比合金的磁性能测试温度室温0077。说明书CN102304680A。