使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 101949956 A (43)申请公布日 2011.01.19 CN 101949956 A *CN101949956A* (21)申请号 201010281915.6 (22)申请日 2010.09.10 G01Q 10/00(2010.01) G01Q 30/02(2010.01) (71)申请人 航空工业总公司过滤与分离机械产 品质量监督检测中心 地址 453019 河南省新乡市解放大道中段 1 号 (72)发明人 杜立鹏 高振萍 金涛 路红 郝新友 耿聪 (74)专利代理机构 中国航空专利中心 11008 代理人 梁瑞林 (54) 发明名称 使用扫描电镜测量。

2、固体颗粒膜片的扫描方法 (57) 摘要 本发明属于计量技术领域， 涉及对扫描电镜 测量固体颗粒膜片扫描方法的改进。扫描的步 骤如下 ： 固定膜片和调节扫描电镜参数 ； 确定扫 描电镜的扫描区域和扫描视场 ； 扫描第一扫描区 域 ； 扫描第二扫描区域 ； 扫描第三扫描区域。本发 明避免了同一区域的重复扫描， 统计计数结果的 重复性和准确性高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 101949959 A1/1 页 2 1. 使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法， 其特征在于， 扫描的步骤如下 ： 1、 固定。

3、膜片和调节扫描电镜参数 ： 将膜片固定在扫描电镜的载物台上， 调节工作距离 为155mm、 加速电压为205kV、 真空度为2010kPa和束斑为6010， 使扫描电镜清晰显 示颗粒形貌图像 ； 2、 确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场 ： 将扫描区域划分为以下三部分 ： 第一扫描区 域是中心圆， 该中心圆的圆心为膜片的中心， 中心圆的直径为 6mm ； 第二扫描区域是与中心 圆同心的第一圆环， 该第一圆环的内径为 6mm， 外径为 12mm ； 第三扫描区域是中心圆同心的 第二圆环， 该第二圆环的内径为 12mm， 外径为 18mm ； 然后划分每个扫描区域的扫描子区域， 将第一扫描区域划分为。

4、 n1 个同心的扫描子区域， 中心的第一扫描子区域为圆， 其余的扫描 子区域为同心圆环， n1 6/0.6 ； 将第二扫描区域划分为 n2 个同心圆环扫描子区域， 靠近 中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域， n2 6/0.4 ； 将第三扫描区域划分为 n3 个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第三扫描区域第一扫描子区域， n3 6/0.2 ； 3、 扫描第一扫描区域 ： 首先扫描第一区域的第一子区域， 按照 30 10步长进行圆 周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫 描第一区域的第二子区域， 直到完成第一区域所有子区域的扫。

5、描 ； 4、 扫描第二扫描区域 ： 首先扫描第二区域的第一子区域， 按照 20 10步长进行圆 周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫 描第二区域的第二子区域， 直到完成第二区域所有子区域的扫描 ； 5、 扫描第三扫描区域 ： 首先扫描第三区域的第一子区域， 按照 10 5步长进行圆 周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫 描第三区域的第二子区域， 直到完成第三区域所有子区域的扫描。 权 利 要 求 书 CN 101949956 A CN 101949959 A1/3 页 3 使用扫描电镜测量固。

6、体颗粒膜片的扫描方法 技术领域 0001 本发明属于计量技术领域， 涉及对扫描电镜测量固体颗粒膜片扫描方法的改进。 背景技术 0002 对微米级甚至更小的不规则形固体颗粒尺寸和分布进行测量统计时一般采用光 学显微镜进行膜片扫描， 国标 GB/T 20082-2006 液压传动液体污染采用光学显微镜测定颗 粒污染度的方法 中规定了光学显微镜的扫描方法。上述扫描方法的缺点是 ： 扫描视场布 置的过于集中， 在膜片中心区域分布的视场多， 而外围区域分布的视场少， 没有均匀覆盖到 整个膜片， 一旦膜片上固体颗粒分布的不够均匀， 会造成统计计数结果与膜片上实际颗粒 总数的偏差过大或过小。 0003 扫描。

7、电镜由于其超强的放大能力和景深， 从原理上讲它又是一种绝对测量方法， 可用于对微米级甚至更小的不规则形固体颗粒尺寸和分布进行测量统计。目前， 已经有采 用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法， 国际标准 ISO/TR16144 规定的采用扫描电镜测 量固体颗粒膜片的扫描方法是随机选择扫描视场。 其缺点是 ： 同一区域易重复扫描， 统计计 数结果的重复性和准确性较差。 发明内容 0004 本发明的目的是 ： 提出一种统计计数结果的重复性和准确性高的使用扫描电镜测 量固体颗粒膜片扫描方法。 0005 本发明的技术方案是 ： 使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法， 其特征在于， 扫描的步骤如下 ： 。

8、0006 1、 固定膜片和调节扫描电镜参数 ： 将膜片固定在扫描电镜的载物台上， 调节工作 距离为155mm、 加速电压为205kV、 真空度为2010kPa和束斑为6010， 使扫描电镜清 晰显示颗粒形貌图像 ； 0007 2、 确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场 ： 将扫描区域划分为以下三部分 ： 第一扫 描区域是中心圆， 该中心圆的圆心为膜片的中心， 中心圆的直径为 6mm ； 第二扫描区域是与 中心圆同心的第一圆环， 该第一圆环的内径为 6mm， 外径为 12mm ； 第三扫描区域是中心圆同 心的第二圆环， 该第二圆环的内径为 12mm， 外径为 18mm ； 然后划分每个扫描区域的扫描。

9、子 区域， 将第一扫描区域划分为 n1 个同心的扫描子区域， 中心的第一扫描子区域为圆， 其余 的扫描子区域为同心圆环， n16/0.6 ； 将第二扫描区域划分为n2个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域， n2 6/0.4 ； 将第三扫描区域划 分为 n3 个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第三扫描区域第一扫描子区域， n3 6/0.2 ； 0008 3、 扫描第一扫描区域 ： 首先扫描第一区域的第一子区域， 按照 30 10步长进 行圆周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方 法扫描第一区域的第二子区。

10、域， 直到完成第一区域所有子区域的扫描 ； 说 明 书 CN 101949956 A CN 101949959 A2/3 页 4 0009 4、 扫描第二扫描区域 ： 首先扫描第二区域的第一子区域， 按照 20 10步长进 行圆周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方 法扫描第二区域的第二子区域， 直到完成第二区域所有子区域的扫描 ； 0010 5、 扫描第三扫描区域 ： 首先扫描第三区域的第一子区域， 按照 10 5步长进 行圆周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方 法扫描第三区域的第二子区域， 直到完。

11、成第三区域所有子区域的扫描。 0011 本发明的优点是 ： 避免了同一区域的重复扫描， 统计计数结果的重复性和准确性 高。 具体实施方式 0012 下面对本发明做进一步详细说明。使用扫描电镜测量固体颗粒膜片的扫描方法， 其特征在于， 扫描的步骤如下 ： 0013 1、 固定膜片和调节扫描电镜参数 ： 将膜片固定在扫描电镜的载物台上， 调节工作 距离为155mm、 加速电压为205kV、 真空度为2010kPa和束斑为6010， 使扫描电镜清 晰显示颗粒形貌图像 ； 0014 2、 确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场 ： 将扫描区域划分为以下三部分 ： 第一扫 描区域是中心圆， 该中心圆的圆心为膜。

12、片的中心， 中心圆的直径为 6mm ； 第二扫描区域是与 中心圆同心的第一圆环， 该第一圆环的内径为 6mm， 外径为 12mm ； 第三扫描区域是中心圆同 心的第二圆环， 该第二圆环的内径为 12mm， 外径为 18mm ； 然后划分每个扫描区域的扫描子 区域， 将第一扫描区域划分为 n1 个同心的扫描子区域， 中心的第一扫描子区域为圆， 其余 的扫描子区域为同心圆环， n16/0.6 ； 将第二扫描区域划分为n2个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域， n2 6/0.4 ； 将第三扫描区域划 分为 n3 个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第三扫。

13、描区域第一扫描子区域， n3 6/0.2 ； 0015 3、 扫描第一扫描区域 ： 首先扫描第一区域的第一子区域， 按照 30 10步长进 行圆周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方 法扫描第一区域的第二子区域， 直到完成第一区域所有子区域的扫描 ； 0016 4、 扫描第二扫描区域 ： 首先扫描第二区域的第一子区域， 按照 20 10步长进 行圆周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方 法扫描第二区域的第二子区域， 直到完成第二区域所有子区域的扫描 ； 0017 5、 扫描第三扫描区域 ： 首先扫描第三。

14、区域的第一子区域， 按照 10 5步长进 行圆周扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方 法扫描第三区域的第二子区域， 直到完成第三区域所有子区域的扫描。 0018 实施例 1， 测量颗粒分布较为密集的固体颗粒膜片。 0019 1、 将膜片固定在扫描电镜的载物台上， 调节工作距离为 15mm、 加速电压为 20kV、 真空度为 20kPa 和束斑为 60， 使扫描电镜清晰显示颗粒形貌图像。 0020 2、 确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场 ： 将扫描区域划分为以下三部分 ： 第一扫 描区域是中心圆， 该中心圆的圆心为膜片的中心， 中心圆的直径为 6mm。

15、 ； 第二扫描区域是与 中心圆同心的第一圆环， 该第一圆环的内径为 6mm， 外径为 12mm ； 第三扫描区域是中心圆同 说 明 书 CN 101949956 A CN 101949959 A3/3 页 5 心的第二圆环， 该第二圆环的内径为 12mm， 外径为 18mm ； 然后划分每个扫描区域的扫描子 区域， 将第一扫描区域划分为 n1 个同心的扫描子区域， 中心的第一扫描子区域为圆， 其余 的扫描子区域为同心圆环， n16/0.6 ； 将第二扫描区域划分为n2个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域， n2 6/0.4 ； 将第三扫描区域划 分为 n3 。

16、个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第三扫描区域第一扫描子区域， n3 6/0.2 ； 0021 3、 扫描第一扫描区域 ： 首先扫描第一区域的第一子区域， 按照 30步长进行圆周 扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫描 第一区域的第二子区域， 直到完成第一区域所有子区域的扫描 ； 0022 4、 扫描第二扫描区域 ： 首先扫描第二区域的第一子区域， 按照 20步长进行圆周 扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫描 第二区域的第二子区域， 直到完成第二区域所有子区域的扫描 ； 0023 。

17、5、 扫描第三扫描区域 ： 首先扫描第三区域的第一子区域， 按照 10步长进行圆周 扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫描 第三区域的第二子区域， 直到完成第三区域所有子区域的扫描。 0024 实施例 2， 测量颗粒分布较为稀疏的固体颗粒膜片。 0025 1、 将膜片固定在扫描电镜的载物台上， 调节工作距离为 15mm、 加速电压为 20kV、 真空度为 25kPa 和束斑为 65， 使扫描电镜清晰显示颗粒形貌图像。 0026 2、 确定扫描电镜的扫描区域和扫描视场 ： 将扫描区域划分为以下三部分 ： 第一扫 描区域是中心圆， 该中心圆的圆心为。

18、膜片的中心， 中心圆的直径为 6mm ； 第二扫描区域是与 中心圆同心的第一圆环， 该第一圆环的内径为 6mm， 外径为 12mm ； 第三扫描区域是中心圆同 心的第二圆环， 该第二圆环的内径为 12mm， 外径为 18mm ； 然后划分每个扫描区域的扫描子 区域， 将第一扫描区域划分为 n1 个同心的扫描子区域， 中心的第一扫描子区域为圆， 其余 的扫描子区域为同心圆环， n16/0.6 ； 将第二扫描区域划分为n2个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第二扫描区域第一扫描子区域， n2 6/0.4 ； 将第三扫描区域划 分为 n3 个同心圆环扫描子区域， 靠近中心的扫描子区域为第三。

19、扫描区域第一扫描子区域， n3 6/0.2 ； 0027 3、 扫描第一扫描区域 ： 首先扫描第一区域的第一子区域， 按照 20步长进行圆周 扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫描 第一区域的第二子区域， 直到完成第一区域所有子区域的扫描 ； 0028 4、 扫描第二扫描区域 ： 首先扫描第二区域的第一子区域， 按照 15步长进行圆周 扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫描 第二区域的第二子区域， 直到完成第二区域所有子区域的扫描 ； 0029 5、 扫描第三扫描区域 ： 首先扫描第三区域的第一子区域， 按照 5步长进行圆周 扫描， 每个步长为一个扫描视场， 拍摄每个扫描视场的照片并存储 ； 然后按照相同方法扫描 第三区域的第二子区域， 直到完成第三区域所有子区域的扫描。 说 明 书 CN 101949956 A 。