气相三氧化硫磺化反应系统.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)实用新型专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202420277280.X(22)申请日 2024.02.05(73)专利权人 山东星之联生物科技股份有限公司地址 255022 山东省淄博市张店区湖田镇柳杭村西首(72)发明人 刘景亮邓新基王超邹斌关志青荆红菲肖帅吕维鹏陈鸿宇(74)专利代理机构 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙)37280专利代理师 王燕(51)Int.Cl.B01J 19/00(2006.01)C07C 303/06(2006.01)B01J 19/18(2006.01)B01J 19/24(2006.01)(5。

2、4)实用新型名称气相三氧化硫磺化反应系统(57)摘要本实用新型属于磺化反应技术领域，具体涉及一种气相三氧化硫磺化反应系统。包括三氧化硫进料管路，三氧化硫进料管路与缓冲罐、吸收反应器、反应釜依次连接；反应釜顶部连接被磺化物进料管路，反应釜底部通过循环管路与吸收反应器连接，循环管路上设置产物出料管路；吸收反应器为立式，内部均布安装多根竖管。本实用新型通过将吸收反应器、反应釜、循环管路组成循环反应系统，解决了气相三氧化硫磺化法存在的传质传热效率较低、容易产生副产物的问题。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 220559200 U2024.03.08CN 220559200 U1.一种气相三氧化。

3、硫磺化反应系统，包括三氧化硫进料管路（1），其特征在于，三氧化硫进料管路（1）与缓冲罐（2）、吸收反应器（3）、反应釜（5）依次连接；反应釜（5）顶部连接被磺化物进料管路（4），反应釜（5）底部通过循环管路（15）与吸收反应器（3）连接，循环管路（15）上设置产物出料管路（16）；吸收反应器（3）为立式，内部均布安装多根竖管（301）。2.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，竖管（301）上部设置导流器（8），导流器（8）位于吸收反应器（3）内部。3.根据权利要求2所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，导流器（8）包括相互平行的上导流板（801）和下导流板（802）。

4、，上导流板（801）的两端和下导流板（802）的两端均安装在吸收反应器（3）的内壁上；上导流板（801）上设置三氧化硫导流管（803），下导流板（802）上设置被磺化物导流管（804），三氧化硫导流管（803）嵌入被磺化物导流管（804）内部，被磺化物导流管（804）连接竖管（301）；循环管路（15）连接在上导流板（801）和下导流板（802）之间。4.根据权利要求3所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，三氧化硫导流管（803）的垂直中心线、被磺化物导流管（804）的垂直中心线与竖管（301）的垂直中心线相重合。5.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，吸收反应器（。

5、3）下部设置循环水上水管路一（11），吸收反应器（3）上部设置循环水回水管路一（12）。6.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，反应釜（5）外壁上安装夹套（501），夹套（501）底部设置循环水上水管路二（13），夹套（501）上部设置循环水回水管路二（14）。7.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，反应釜（5）底部的循环管路（15）上设置循环泵（6）。8.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，位于吸收反应器（3）一侧的循环管路（15）上设置截止阀一（9）。9.根据权利要求1所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，产物出料管路。

6、（16）连接产物储罐（7）。10.根据权利要求9所述的气相三氧化硫磺化反应系统，其特征在于，位于产物储罐（7）上部的产物出料管路（16）上设置截止阀二（10）。权利要求书1/1 页2CN 220559200 U2气相三氧化硫磺化反应系统技术领域0001本实用新型属于磺化反应技术领域，具体涉及一种气相三氧化硫磺化反应系统。背景技术0002磺化反应是在有机分子的碳原子上引入磺酸基的化学反应，磺化反应可以用于改进有机染料的水溶性，还可以制备阴离子表面活性剂以及合成活性中间体。目前，工业上最常用的磺化剂为发烟硫酸、三氧化硫，其他常用磺化剂还有氯磺酸、亚硫酸盐以及氨基磺酸等。0003用发烟硫酸作磺化剂时。

7、，由于磺化产物在含水的酸性介质中容易发生脱磺基的可逆反应，且磺化反应活性容易受硫酸浓度影响，因此工业上常用过量硫酸磺化法来抑制脱磺基反应，提高磺化反应速率。但过量硫酸磺化法反应后会产生大量废酸，废酸分离与后处理难度较大、成本高，产率也相对较低，副产物多，产品品质不高。而氯磺酸、亚硫酸盐、氨基磺酸等作磺化剂，价格相对较高，适用范围有限，不利于工业化生产。因此三氧化硫磺化法的应用越来越广泛。三氧化硫磺化法具体可分为气相三氧化硫磺化法、液相三氧化硫磺化法和三氧化硫溶剂磺化法，液相三氧化硫磺化法和三氧化硫溶剂磺化法工艺流程较复杂，更适合小批量生产，目前国内应用不多，而气相三氧化硫磺化法更适用于工业化生。

8、产。0004气相三氧化硫磺化法优点是磺化反应全程不产生水和废酸，因此不会发生脱磺基反应，理论上副产物更少、产率更高、产品质量好，对环境也更友好。但气相三氧化硫反应时放热剧烈，且磺化产物的粘度高，会影响传热传质效率，容易导致局部过热、副产物增多。因此如何提高传热传质效率，是当前的主要研究方向。目前工业上常使用膜式反应器或釜式反应器，用于气相三氧化硫的磺化反应。0005中国专利CN106810476A公开一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法及其系统，该系统中反应部分包括配料罐、储料罐、三氧化硫储气罐、膜式反应器和老化罐，合成步骤包括：（a）向膜式反应器中依次加入乙酰苯胺和二氯亚砜；（。

9、b）向膜式反应器中通入三氧化硫气体进行磺化反应；（c）减压回收所述二氯亚砜。该专利中所用的膜式反应器结构相对复杂、后续维护繁琐且投资成本较高。实用新型内容0006本实用新型的目的是提供一种气相三氧化硫磺化反应系统，提高传热传质效率，减少副产物的产生。0007为实现上述目的，本实用新型的技术方案为：0008所述的气相三氧化硫磺化反应系统，包括三氧化硫进料管路，三氧化硫进料管路与缓冲罐、吸收反应器、反应釜依次连接；反应釜顶部连接被磺化物进料管路，反应釜底部通过循环管路与吸收反应器连接，循环管路上设置产物出料管路；吸收反应器为立式，内部均布安装多根竖管。0009其中：说明书1/4 页3CN 2205。

10、59200 U30010所述的竖管上部设置导流器，导流器位于吸收反应器内部。0011所述的导流器包括相互平行的上导流板和下导流板，上导流板的两端和下导流板的两端均安装在吸收反应器的内壁上；上导流板上设置三氧化硫导流管，下导流板上设置被磺化物导流管，三氧化硫导流管嵌入被磺化物导流管内部，被磺化物导流管连接竖管；循环管路连接在上导流板和下导流板之间。0012所述的三氧化硫导流管的垂直中心线、被磺化物导流管的垂直中心线与竖管的垂直中心线相重合。0013所述的吸收反应器下部设置循环水上水管路一，吸收反应器上部设置循环水回水管路一。0014所述的反应釜外壁上安装夹套，夹套底部设置循环水上水管路二，夹套上。

11、部设置循环水回水管路二。0015所述的反应釜底部的循环管路上设置循环泵。0016所述的位于吸收反应器一侧的循环管路上设置截止阀一。0017所述的产物出料管路连接产物储罐。0018所述的位于产物储罐上部的产物出料管路上设置截止阀二。0019本实用新型的有益效果为：0020（1）现有气相三氧化硫磺化法常采用釜式反应器。釜式反应器会因放大效应，造成釜式反应器中心部分传热传质效率低；气相三氧化硫磺化反应时会剧烈放热，又由于混合、磺化反应同时进行，会使釜式反应器中反应程度不均匀，容易在釜式反应器中心部分产生热积聚，造成副产物增多。0021而本实用新型将吸收反应器、反应釜和循环管路组成循环反应系统，使被磺。

12、化物在循环反应系统中保持循环，同时采用两次磺化的反应模式，即在吸收反应器内进行一次磺化反应和在反应釜内进行二次磺化反应，目的是使三氧化硫与被磺化物充分混合均匀并充分散热，减少局部热积聚，从而减少副产物，产品质量更好。0022（2）现有气相三氧化硫磺化法还常采用膜式反应器。膜式反应器结构相对复杂、后续维护繁琐；工业上应用时，投资成本较高。0023而本实用新型在原有釜式反应器基础上进行改进，增加了吸收反应器和循环管路，将吸收反应器、反应釜和循环管路组成循环反应系统。本实用新型的吸收反应器为立式，内部均布安装多根竖管。反应时，在吸收反应器的竖管内壁上形成稳定均匀的液膜，增大了三氧化硫和被磺化物气液两。

13、相的接触面积，从而提高了反应效率，且吸收反应器为列管式反应器，成本较低。0024综上，本实用新型提高了传热传质效率，减少了副产物的产生，且投资成本低、后续维护更方便。附图说明0025图1为本实用新型的结构示意图；0026图2为图1中A部放大图；0027图中：1、三氧化硫进料管路；2、缓冲罐；3、吸收反应器；301、竖管；4、被磺化物进料管路；5、反应釜；501、夹套；6、循环泵；7、产物储罐；8、导流器；801、上导流板；802、下导流说明书2/4 页4CN 220559200 U4板；803、三氧化硫导流管；804、被磺化物导流管；9、截止阀一；10、截止阀二；11、循环水上水管路一；12、。

14、循环水回水管路一；13、循环水上水管路二；14、循环水回水管路二；15、循环管路；16、产物出料管路。具体实施方式0028下面结合实施例对本实用新型进行具体描述和说明。0029实施例10030如图12所示，所述的气相三氧化硫磺化反应系统，包括三氧化硫进料管路1，三氧化硫进料管路1与缓冲罐2、吸收反应器3、反应釜5依次连接；反应釜5顶部连接被磺化物进料管路4，反应釜5底部通过循环管路15与吸收反应器3连接，循环管路15上设置产物出料管路16；吸收反应器3为立式，内部均布安装多根竖管301。0031竖管301上部设置导流器8，导流器8位于吸收反应器3内部。0032导流器8包括相互平行的上导流板80。

15、1和下导流板802，上导流板801的两端和下导流板802的两端均安装在吸收反应器3的内壁上；上导流板801上设置三氧化硫导流管803，下导流板802上设置被磺化物导流管804，三氧化硫导流管803嵌入被磺化物导流管804内部，被磺化物导流管804连接竖管301；循环管路15连接在上导流板801和下导流板802之间。0033三氧化硫导流管803的垂直中心线、被磺化物导流管804的垂直中心线与竖管301的垂直中心线相重合。0034吸收反应器3下部设置循环水上水管路一11，吸收反应器3上部设置循环水回水管路一12。0035反应釜5外壁上安装夹套501，夹套501底部设置循环水上水管路二13，夹套50。

16、1上部设置循环水回水管路二14。0036反应釜5底部的循环管路15上设置循环泵6。0037位于吸收反应器3一侧的循环管路15上设置截止阀一9。0038产物出料管路16连接产物储罐7。0039位于产物储罐7上部的产物出料管路16上设置截止阀二10。0040利用上述系统进行磺化反应，具体过程如下：0041将被磺化物经被磺化物进料管路4通入反应釜5中，开启反应釜5搅拌器、截止阀一9，然后开启循环泵6将反应釜5内被磺化物泵入吸收反应器3内的导流器8中，目的是在吸收反应器3的竖管301内壁上形成稳定均匀的液膜。0042依次开启循环水回水管路一12、循环水回水管路二14、循环水上水管路一11和循环水上水管。

17、路二13，调节循环水上水管路一11和循环水上水管路二13中循环水流量，维持反应釜5内温度稳定。0043将三氧化硫经三氧化硫进料管路1通入缓冲罐2，经缓冲罐2进入吸收反应器3，在吸收反应器3的竖管301内与被磺化物液膜接触，三氧化硫与被磺化物液膜从竖管301上部向竖管301下部一边同向运动一边进行一次磺化反应，完成一次磺化反应后进入反应釜5内进行二次磺化反应。0044二次磺化反应完成后，反应釜5内被磺化物转变为产物，检测产物合格后，此时关闭截止阀一9，打开截止阀二10，维持循环泵6开启，将反应釜5内产物经产物出料管路16通说明书3/4 页5CN 220559200 U5入产物储罐7中。若产物检测不合格，则继续循环反应，直至产物合格。0045尽管通过附图并结合实施例的方式对本实用新型进行了详细描述，但本实用新型并不局限于此。在不脱离本实用新型的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本实用新型的实施例进行各种等效修改或替换，而这些修改或替换都应在本实用新型的涵盖范围内。说明书4/4 页6CN 220559200 U6图 1说明书附图1/2 页7CN 220559200 U7图 2说明书附图2/2 页8CN 220559200 U8。