分子筛吸附分离能力检测系统.pdf
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1、(19)国家知识产权局(12)实用新型专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 202420127522.7(22)申请日 2024.01.18(73)专利权人 陕西煤基特种燃料研究院有限公司地址 710000 陕西省西安市国家民用航天产业基地航飞路168号(72)发明人 郭琦柴晓华李羽欣徐泽宇(74)专利代理机构 北京乾成律师事务所 11949专利代理师 缪顾进(51)Int.Cl.G01N 33/00(2006.01)(54)实用新型名称一种分子筛吸附分离能力检测系统(57)摘要本申请涉及一种分子筛吸附分离能力检测系统。分子筛吸附分离能力检测系统包括:反应装置,包括反应器。
2、,反应器具有反应腔、进样口和出样口,进样口和出样口均连通反应腔;供样装置,包括第一容器和第二容器,第一容器和第二容器均连接反应器的进样口;收集装置,连接反应器的出样口,收集装置用于收集吸附余物及分离脱附剂和脱附物;检测装置,用于检测样品的组分和/或质量;和/或用于检测吸附余物的组分;和/或用于检测脱附物的组分及质量。本申请的分子筛吸附分离能力检测系统适用于不同分子筛分离能力的检测,适用范围广,便于确定与样品适配的分子筛。权利要求书1页 说明书10页 附图3页CN 220542883 U2024.02.27CN 220542883 U1.一种分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,包括:反应装置。
3、,包括反应器,所述反应器具有反应腔、进样口和出样口,所述进样口和所述出样口均连通所述反应腔;供样装置,包括第一容器和第二容器,所述第一容器和所述第二容器均连接所述反应器的进样口,所述第一容器用于盛放样品,所述第二容器用于盛放脱附剂;收集装置,包括:吸附余物容器,连接所述反应器的出样口,用于收集吸附余物;分离器,连接所述反应器的出样口,所述分离器用于分离所述脱附剂和脱附物;检测装置,用于检测样品的组分和/或质量;和/或用于检测所述吸附余物的组分;和/或用于检测所述脱附物的组分及质量。2.根据权利要求1所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,所述反应装置还包括加热器,所述加热器用于加热所述反。
4、应腔。3.根据权利要求1所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,所述供样装置还包括:油浴锅,所述第一容器和所述第二容器均连接油浴锅,所述油浴锅连接所述反应器的进样口。4.根据权利要求1所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,所述分离器包括:气液分离器,连接所述反应器的出样口;蒸馏器,连接所述反应器的出样口。5.根据权利要求1所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,所述收集装置还包括冷凝器,所述冷凝器的进口连接所述反应器的出样口,所述吸附余物容器和所述分离器均连接所述冷凝器的出口。6.根据权利要求1所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,所述收集装置包括真空泵,所述真空泵。
5、用于对所述反应腔进行抽真空。7.根据权利要求1所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,还包括供气装置,所述供气装置用于向所述反应装置、所述供样装置和所述收集装置供气。8.根据权利要求7所述的分子筛吸附分离能力检测系统,其特征在于,所述供气装置包括:气瓶;气体缓冲罐,连接所述气瓶,所述气体缓冲罐连接所述反应装置、所述供样装置和所述收集装置。权利要求书1/1 页2CN 220542883 U2一种分子筛吸附分离能力检测系统技术领域0001本申请涉及吸附材料领域,尤其涉及一种分子筛吸附分离能力检测系统。背景技术0002分子筛是一种重要的化工产品,具有吸附、干燥、催化和离子交换功能,在煤化工和石。
6、油化工方面有着广泛的应用。分子筛的常规检测指标包括磨耗率(%)、松装堆积密度(g/mL)、包装含水率(%)等,对于分子筛与不同物质的吸附分离特性,没有相关的检测标准。0003现有的一种分子筛材料吸附性能检测装置,包括分子筛塔、抽真空机构及供气机构,可以检测分子筛对气体的吸附量,从而作为判断分子筛吸附性能的评价指标,但无法检测分子筛与样品的脱附效果,也无法检测分子筛对于液体介质的吸附性。实用新型内容0004基于上述问题,本申请提供了一种分子筛吸附分离能力检测系统,用于检测分子筛的吸附分离能力。0005本申请的一个实施例提供一种分子筛吸附分离能力检测系统,包括:0006反应装置,包括反应器,所述反。
7、应器具有反应腔、进样口和出样口,所述进样口和所述出样口均连通所述反应腔;0007供样装置,包括第一容器和第二容器,所述第一容器和所述第二容器均连接所述反应器的进样口,所述第一容器用于盛放样品,所述第二容器用于盛放脱附剂;0008收集装置,包括:0009吸附余物容器,连接所述反应器的出样口,用于收集吸附余物;0010分离器,连接所述反应器的出样口,所述分离器用于分离所述脱附剂和脱附物;0011检测装置,用于检测样品的组分和/或质量;和/或0012用于检测所述吸附余物的组分;和/或0013用于检测所述脱附物的组分及质量。0014根据本申请的一些实施例,所述反应装置还包括:加热器,所述加热器用于加热。
8、所述反应腔。0015根据本申请的一些实施例,所述供样装置还包括:油浴锅,所述第一容器和所述第二容器均连接油浴锅,所述油浴锅连接所述反应器的进样口。0016根据本申请的一些实施例,所述分离器包括:0017气液分离器,连接所述反应器的出样口;0018蒸馏器,连接所述反应器的出样口。0019根据本申请的一些实施例,所述收集装置还包括:冷凝器,所述冷凝器连接所述反应器的出样口,所述吸附余物容器和所述分离器均连接所述冷凝器。0020根据本申请的一些实施例,所述收集装置包括:真空泵,所述真空泵用于对所述反应腔进行抽真空。说明书1/10 页3CN 220542883 U30021根据本申请的一些实施例,所述。
9、分子筛吸附分离能力检测系统还包括:供气装置,所述供气装置用于向所述反应装置、所述供样装置和所述收集装置供气。0022根据本申请的一些实施例,所述供气装置包括:0023气瓶;0024气体缓冲罐,连接所述气瓶,所述气体缓冲罐连接所述反应装置、所述供样装置和所述收集装置。0025本申请的分子筛吸附分离能力检测系统,分子筛在反应装置中对样品进行吸附,再利用脱附剂对分子筛进行脱附处理,收集装置用于收集吸附余物及分离脱附剂和脱附物,对样品及吸附余物或脱附物进行检测以确定分子筛的吸附分离能力。分子筛吸附分离能力检测系统适用于不同分子筛吸附分离能力的检测,样品可以为气相也可以为液相,适用范围广,便于确定与样品。
10、适配的分子筛。附图说明0026为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,还可以根据这些附图获得其他的附图,而并不超出本申请要求保护的范围。0027图1是本申请实施例分子筛吸附分离能力检测系统的示意图;0028图2是本申请实施例一种分子筛吸附分离能力检测方法的流程图;0029图3是本申请实施例一种分子筛吸附分离能力检测方法的流程图。具体实施方式0030下面结合本申请实施例中的附图,对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部。
11、实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。0031如图1所示,本申请的实施例提供一种分子筛吸附分离能力检测系统(简称检测系统),检测系统包括反应装置1、供样装置2、收集装置3和检测装置(图中未示出),分子筛吸附分离能力检测系统用于分子筛吸附分离能力的检测。0032反应装置1包括反应器11,反应器11内部为反应腔,反应器11设置有与反应腔连通的进样口12和出样口13。可选地,反应器11还设置有与反应腔连通的进气口14和出气口15。反应腔用于容纳被检测的分子筛。进样口12设置有控制阀121,出样口13设置控制阀131,进气。
12、口14设置有控制阀141,出气口15设置有控制阀151。本实施例中的控制阀均为开关阀。0033供样装置2包括第一容器24和第二容器25,第一容器24和第二容器25均连接反应器11的进样口12。例如,第一容器24的第一出料口设置有控制阀226,控制阀226连接三通233的第一接口,第二容器25的第一出料口连接控制阀227,控制阀227连接三通233的第二接口,三通233的第三接口连接反应装置1的控制阀121。可选地,第一容器24用于盛放样品,第二容器25用于盛放脱附剂。第一容器24设置有压力表241,第二容器25设置有压力表251。0034可选地,第一容器24和第二容器25均为已有的活塞容器。供。
13、样装置2还包括驱动泵说明书2/10 页4CN 220542883 U421,例如,驱动泵21为平流泵,驱动泵21连接三通231的第一接口,三通231的第二接口连接控制阀221,控制阀221连接第一容器24的驱动端,三通231的第三接口连接控制阀224,控制阀224连接第二容器25的驱动端。通过调整控制阀221和控制阀224的开闭,可控制驱动泵21驱动第一容器24输出样品,或驱动第二容器25输出脱附剂。0035可选地,供样装置2还包括废液收集器26。第一容器24的第二出料口连接控制阀222,控制阀222连接废液收集器26。第二容器25连接控制阀223,控制阀223连接废液收集器26。废液收集器2。
14、6用于收集废弃的样品或脱附剂。0036收集装置3连接反应器的出样口13,例如,收集装置3连接控制阀131。样品输入反应器11中,分子筛吸附样品中的目标物后,剩余的吸附余物输送至收集装置3。脱附剂输入反应器11中,对分子筛进行脱附处理,获得脱附混合物,脱附混合物送至收集装置3,收集装置3对脱附混合物进行分离,获得脱附剂和脱附物。0037检测装置用于检测样品的组分和/或质量;和/或用于检测所述吸附余物的组分;和/或用于检测所述脱附物的组分及质量。检测装置包括色谱质谱联用仪和电子秤,色谱质谱联用仪用于检测物质的组分,电子秤用于称重。0038色谱质谱联用仪包括气相色谱质谱联用仪和液相色谱质谱联用仪,气。
15、相色谱质谱联用仪用于气相物质检测,液相色谱质谱联用仪用于液相物质检测。进行检测时,将被检测物装入色谱质谱联用仪的进样瓶中进行检测。被检测物可以为样品、吸附余物及脱附物。0039例如,根据样品的组分及质量确定样品中目标物的质量,根据脱附物的组分及质量确定脱附物中目标物的质量,根据脱附物中目标物的质量和样品中目标物的质量的比值,确定分子筛的吸附分离能力。0040本实施例的检测系统适用于不同分子筛分离能力的检测,样品可以为气相也可以为液相,适用范围广,便于确定与样品适配的分子筛。0041在一些实施例中,反应装置1还包括:加热器17,加热器17用于加热反应腔。例如,加热器17为电阻丝加热器。反应装置1。
16、还设置有压力表16和温度传感器19,以监测反应腔中的压力及温度。0042可选地,反应装置1还设置有观察窗18,观察窗18采用透明材质,通过观察窗18可观察反应腔中液位及分子筛的吸附或分离情况。0043在一些实施例中,供样装置2还包括:油浴锅27,第一容器24和第二容器25均连接油浴锅27,油浴锅27连接反应器11的进样口12。例如,三通233的第三接口连接油浴锅27。需要对样品或脱附剂进行预热时,开启油浴锅27,以对样品或脱附剂进行预热。0044在一些实施例中,收集装置3包括:吸附余物容器35和分离器,吸附余物容器35和分离器均连接反应器11的出样口13。反应腔中的吸附余物或脱附混合物通过重力。
17、的作用可排出反应腔,吸附余物进入吸附余物容器35中进行收集。脱附混合物进入分离器中,分离器用于分离脱附剂和脱附物。可选地,吸附余物容器35设置有压力表351。吸附余物容器35和分离器均设置排气阀。0045在一些实施例中,分离器包括:气液分离器36和蒸馏器37,气液分离器36和蒸馏器37均选用已有设备。气液分离器36和蒸馏器37均连接反应器11的出样口13。例如,反应器11的出样口13连接三通314的第一接口,出气口15连接三通314的第二接口,三通314的第三接说明书3/10 页5CN 220542883 U5口连接三通312的第一接口,三通312的第二接口连接控制阀343,控制阀343连接吸。
18、附余物容器35的进口,三通312的第三接口控制阀341,控制阀341连接三通313的第一接口,三通313的第二接口连接控制阀342,连接有控制阀342连接气液分离器36的进口,三通313的第三接口连接控制阀344,控制阀344连接蒸馏器37的进口。0046通过控制各个控制阀的开闭,将反应腔中的吸附余物输送至吸附余物容器35中。如果样品为气相,根据需要,将脱附混合物输送至气液分离器36,在气液分离器36中完成脱附剂和脱附物的分离。如果样品为液相,则将脱附混合物输送至蒸馏器37,在蒸馏器37中完成脱附剂和脱附物的分离。0047在一些实施例中,收集装置3还包括:冷凝器32,冷凝器32连接反应器11的。
19、出样口13,吸附余物容器5和分离器均连接冷凝器32。例如,三通314的第三接口连接冷凝器32的进口,冷凝器32的出口连接三通312的第一接口。反应腔排出的吸附余物输或脱附混合物可能进行过加热处理,冷凝器32用于对吸附余物输或脱附混合物进行降温,避免吸附余物容器5和分离器过热受损。0048在一些实施例中,收集装置3包括:真空泵38,真空泵38用于对反应腔进行抽真空。例如,三通314的第三接口连接减压阀315的进口,减压阀315的出口连接三通311的第一接口,三通311的第二接口连接真空泵38,三通311的第三接口连接冷凝器32的进口。样品进入反应腔之前,反应腔中的气体影响分子筛的吸附,打开控制阀。
20、151,通过真空泵38将反应腔抽真空,有利于吸附的进行。0049在一些实施例中,检测系统还包括供气装置4,供气装置4用于向反应装置1、供样装置2和收集装置3供气,以检测反应装置1、供样装置2和收集装置3的密封性。0050在一些实施例中,供气装置4包括:气瓶41和气体缓冲罐44,气体缓冲罐44连接气瓶41,气体缓冲罐44连接反应装置1、供样装置2和收集装置3。气瓶41设置有压力表411,气体缓冲罐44设置有压力表441。0051例如,气瓶41的气口连接三通421的第一接口,三通421的第二接口控制阀431,控制阀431连接气体缓冲罐44的进气口,气体缓冲罐44的第一出气口连接控制阀432,控制阀。
21、432连接控制阀141,气体缓冲罐44的第二出气口连接控制阀434,控制阀434连接三通422的第一接口,三通421的第三接口连接控制阀433,控制阀433连接三通422的第二接口,三通422的第三接口连接控制阀435,控制阀435连接三通233的第三接口和油浴锅27。0052气瓶41用于存储气体,气体缓冲罐44用于缓冲气瓶41提供的气体,避免初始气压过大或气压不稳定对其他设备造成损坏。0053如图2所示,本实施例提供一种利用上述检测系统进行分子筛对液相样品吸附分离能力检测方法,包括:0054S11、检测样品的组分及质量。例如,利用检测装置检测样品的组分,以确定样品中目标物的质量占比。0055。
22、S12、将样品装入第一容器,将脱附剂装入第二容器。0056S13、将分子筛装入反应器中;0057S14、将第一容器中的样品输送至反应器中,分子筛对样品进行吸附,获得吸附余物。0058S15、将吸附余物输送至收集装置。说明书4/10 页6CN 220542883 U60059S16、将第二容器中的脱附剂输送至反应器中,对分子筛进行脱附处理,获得脱附混合物。0060S17、将脱附混合物输送至收集装置,对脱附混合物进行分离处理,获得脱附剂和脱附物。0061S18、检测脱附物的组分及质量。例如利用检测装置检测脱附物的组分,以确定脱附物中目标物的质量占比。0062S19、根据样品的组分及质量和脱附物的组。
23、分及质量确定分子筛的吸附分离能力。0063根据样品的组分及质量,确定样品中目标物的质量;0064根据脱附物的组分及质量,确定脱附物中目标物的质量;0065根据脱附物中目标物的质量和样品中目标物的质量的比值确定分子筛的吸附分离能力。0066如图3所示,本实施例提供一种利用上述检测系统进行分子筛对气相样品吸附分离能力检测方法,包括:0067S21、检测样品的组分,以确定样品中目标物的质量占比。0068S22、将样品装入第一容器。0069S23、将分子筛装入反应器中。0070S24、将第一容器中的样品输送至反应器中,分子筛对样品进行吸附,获得吸附余物。0071S25、将吸附余物输送至收集装置。007。
24、2S26、检测吸附余物的组分,以确定吸附余物中目标物的质量占比。0073S27、根据样品的组分和吸附余物的组分确定分子筛的吸附分离能力。0074实施例10075分子筛为NWA型5A分子筛,样品为东部某油田原油煤油馏分,目标物为正构烷烃。检测NWA型5A分子筛吸附分离正构烷烃的能力。00761、检测样品的组分,样品中正构烷烃的质量比为X11,称取质量为M11的样品,例如,X11为26.35%,M11为2.5kg。00772、将称取的样品装入第一容器,将脱附剂装入第二容器。00783、称取质量为M的分子筛,例如,M为3.4kg,将分子筛装入反应器中并振动压实,在分子筛柱上下装有孔径小于分子筛粒径的。
25、不锈钢筛网,防止分子筛样品窜动。00794、打开控制阀121、131、141、151、431435、221、224、226、227、341、342、343、344,并关闭其余控制阀,使用气瓶内气体检测整体系统的密封性。气瓶内气体为相对样品和分子筛的惰性气体。系统整体充压至1.01.5MPa,观察气压表16和气压表441的读数,在30min内压力无明显下降,则检测系统整体气密性良好。密封性检测完成后,打开收集装置的排气阀,恢复系统为常压。00805、打开真空泵及控制阀151,使反应腔处于真空状态,启动加热器17,监控反应腔内部温度,渐渐升温至合适的分子筛再生温度,在真空条件下对分子筛加热再生,分。
26、子筛再生完成后关闭真空泵,停止加热。00816、调整加热器17加热温度至设定好的吸附反应温度,例如,吸附反应温度为230,打开油浴锅27,油浴锅27的温度设定为吸附反应温度加5,然后打开控制阀221、226、说明书5/10 页7CN 220542883 U7121、151,打开高压驱动泵21,按照设定的速度,将第一容器24中的样品注入反应器11中,样品途经油浴锅27进行加热,待样品浸没分子筛床层后,关闭反应器的控制阀151,调整驱动泵21,使压力表16缓慢升压至设定的反应压力(例如,为0.4MPa)后,关闭驱动泵21,关闭控制阀121,对反应器11进行保压,同时开始计时,在设定的温度、压力下进。
27、行吸附反应。00827、在达到设定的反应时间后,打开控制阀131、343,在反应器11的内部压力和液体自重的作用下,将吸附余物收集到吸附余物容器35,途经减压阀315和冷凝器32。00838、待反应器11中抽余液排空后,关闭控制阀131,然后打开控制阀224、227、121、151,打开驱动泵21,按照设定的速度,将第二容器25中的脱附剂注入反应器11中,途经油浴锅27进行加热,待脱附剂浸没分子筛床层后,关闭反应器的控制阀151,调整驱动泵21,使压力表16缓慢升压至设定的反应压力后,关闭驱动泵21,关闭控制阀121,对反应器11进行保压,同时开始计时,在设定的温度、压力下进行脱附反应。008。
28、49、在达到设定的反应时间后,打开阀门131、341、344,在反应器11的内部压力和液体自重的作用下,将脱附混合物收集到蒸馏容器37,途经减压阀315和冷凝器32。008510、通过减压蒸馏的方式分离脱附剂和脱附物,其中,脱附剂可以重复使用。008611、检测脱附物的组分,以确定脱附物中正构烷烃的质量比X12。检测脱附物的M12,例如,X12为96.7%,M12为0.667kg008712、根据样品的组分及质量和脱附物的组分及质量确定分子筛的吸附分离能力。0088正构烷烃吸附分离率:,例如C1为97.91%。0089实施例20090分子筛为NWA型5A分子筛,样品为东部某油田原油煤油馏分,目。
29、标物为正构烷烃。检测NWA型5A分子筛吸附分离正构烷烃的能力。00911、检测样品的组分,样品中正构烷烃的质量比为X21,称取质量为M21的样品,例如,X21为26.35%,M21为2.5kg。00922、将称取的样品装入第一容器,将脱附剂装入第二容器。00933、称取质量为M的分子筛,例如,M为3.4kg,将分子筛装入反应器中并振动压实,在分子筛柱上下装有孔径小于分子筛粒径的不锈钢筛网,防止分子筛样品窜动。00944、打开控制阀121、131、141、151、431435、221、224、226、227、341、342、343、344,并关闭其余控制阀,使用气瓶内气体检测整体系统的密封性。气。
30、瓶内气体为相对样品和分子筛的惰性气体。系统整体充压至1.01.5MPa,观察气压表16和气压表441的读数,在30min内压力无明显下降,则检测系统整体气密性良好。密封性检测完成后,打开收集装置的排气阀,恢复系统为常压。00955、打开真空泵及控制阀151,使反应腔处于真空状态,启动加热器17,监控反应腔内部温度,渐渐升温至合适的分子筛再生温度,在真空条件下对分子筛加热再生,分子筛再生完成后关闭真空泵,停止加热。00966、调整加热器17加热温度至设定好的吸附反应温度,例如,吸附反应温度为230,打开油浴锅27,油浴锅27的温度设定为吸附反应温度加5,然后打开控制阀221、226、121、15。
31、1,打开高压驱动泵21,按照设定的速度,将第一容器24中的样品注入反应器11中,样品途经油浴锅27进行加热,待样品浸没分子筛床层后,关闭反应器的控制阀151,调整驱动说明书6/10 页8CN 220542883 U8泵21,使压力表16缓慢升压至设定的反应压力(例如,为0.4MPa)后,关闭驱动泵21,关闭控制阀121,对反应器11进行保压,同时开始计时,在设定的温度、压力下进行吸附反应。00977、在达到设定的反应时间后,打开控制阀131、343,在反应器11的内部压力和液体自重的作用下,将吸附余物收集到吸附余物容器35,途经减压阀315和冷凝器32。00988、待反应器11中抽余液排空后,。
32、关闭控制阀131,然后打开控制阀224、227、121、151,打开驱动泵21,按照设定的速度,将第二容器25中的脱附剂注入反应器11中,途经油浴锅27进行加热,待脱附剂浸没分子筛床层后,关闭反应器的控制阀151,调整驱动泵21,使压力表16缓慢升压至设定的反应压力后,关闭驱动泵21,关闭控制阀121,对反应器11进行保压,同时开始计时,在设定的温度、压力下进行脱附反应。00999、在达到设定的反应时间后,打开阀门131、341、344,在反应器11的内部压力和液体自重的作用下,将脱附混合物收集到蒸馏容器37,途经减压阀315和冷凝器32。010010、通过减压蒸馏的方式分离脱附剂和脱附物,其。
33、中,脱附剂可以重复使用。010111、检测脱附物的组分,以确定脱附物中正构烷烃的质量比X22。检测脱附物的M22,X22为95.4%,M22为0.653kg。010212、根据样品的组分及质量和脱附物的组分及质量确定分子筛的吸附分离能力。0103正构烷烃吸附分离率:,例如,C2为94.57%。0104对比实施例1和实施例2的脱附物中正构烷烃的质量比X12和X22,如果X12大于X22,表明针对单位重量的原油煤油馏分,NWA型5A分子筛与其配伍性更好,分离出的脱附物中目标产物的纯度更高,有利于后续的工段进行反应。0105对比实施例1和实施例2的正构烷烃收率:C1和C2,如果C1大于C2,表明针对。
34、单位重量的原油煤油馏分,NWA型5A分子筛具有更好吸附分离效果,能从样品中分离出更多的正构烷烃,二者对比,应该选择NWA型5A分子筛作为备选的工业化分子筛。0106实施例30107分子筛为NWA型5A分子筛,样品为西部某油田原油煤油馏分,目标物为正构烷烃。检测NWA型5A分子筛吸附分离正构烷烃的能力。01081、检测样品的组分,样品中正构烷烃的质量比为X31,称取质量为M31的样品,例如,X31为25.81%,M31为2.5kg。01092、将称取的样品装入第一容器,将脱附剂装入第二容器。01103、称取质量为M的分子筛,将分子筛装入反应器中并振动压实,在分子筛柱上下装有孔径小于分子筛粒径的不。
35、锈钢筛网,防止分子筛样品窜动。01114、打开控制阀121、131、141、151、431435、221、224、226、227、341、342、343、344,并关闭其余控制阀,使用气瓶内气体检测整体系统的密封性。气瓶内气体为相对样品和分子筛的惰性气体。系统整体充压至1.01.5MPa,观察气压表16和气压表441的读数,在30min内压力无明显下降,则检测系统整体气密性良好。密封性检测完成后,打开收集装置的排气阀,恢复系统为常压。01125、打开真空泵及控制阀151,使反应腔处于真空状态,启动加热器17,监控反应腔内部温度,渐渐升温至合适的分子筛再生温度,在真空条件下对分子筛加热再生,分子。
36、筛再生完成后关闭真空泵,停止加热。说明书7/10 页9CN 220542883 U901136、调整加热器17加热温度至设定好的吸附反应温度,例如,吸附反应温度为230,打开油浴锅27,油浴锅27的温度设定为吸附反应温度加5,然后打开控制阀221、226、121、151,打开高压驱动泵21,按照设定的速度,将第一容器24中的样品注入反应器11中,样品途经油浴锅27进行加热,待样品浸没分子筛床层后,关闭反应器的控制阀151,调整驱动泵21,使压力表16缓慢升压至设定的反应压力(例如,为0.4MPa)后,关闭驱动泵21,关闭控制阀121,对反应器11进行保压,同时开始计时,在设定的温度、压力下进行。
37、吸附反应。01147、在达到设定的反应时间后,打开控制阀131、343,在反应器11的内部压力和液体自重的作用下,将吸附余物收集到吸附余物容器35,途经减压阀315和冷凝器32。01158、待反应器11中抽余液排空后,关闭控制阀131,然后打开控制阀224、227、121、151,打开驱动泵21,按照设定的速度,将第二容器25中的脱附剂注入反应器11中,途经油浴锅27进行加热,待脱附剂浸没分子筛床层后,关闭反应器的控制阀151,调整驱动泵21,使压力表16缓慢升压至设定的反应压力后,关闭驱动泵21,关闭控制阀121,对反应器11进行保压,同时开始计时,在设定的温度、压力下进行脱附反应。0116。
38、9、在达到设定的反应时间后,打开阀门131、341、344,在反应器11的内部压力和液体自重的作用下,将脱附混合物收集到蒸馏容器37,途经减压阀315和冷凝器32。011710、通过减压蒸馏的方式分离脱附剂和脱附物,其中,脱附剂可以重复使用。011811、检测脱附物的组分,以确定脱附物中正构烷烃的质量比X32。检测脱附物的M32,X32为95.3%,M32为0.659kg。011912、根据样品的组分及质量和脱附物的组分及质量确定分子筛的吸附分离能力。0120正构烷烃吸附分离率:,例如,C3为97.33%。0121对比实施例1和实施例3的正构烷烃收率:C1和C3,如果C1大于C3,表明针对NW。
39、A型5A分子筛,能从单位重量的东部某油田原油煤油馏分中吸附分离出的正构烷烃的量更多,东部某油田原油煤油馏分与确定的分子筛的配伍性更好。0122实施例40123分子筛为PSA1型5A分子筛,样品为空气,检测分子筛由空气中吸附氮气,分离氧气的能力。01241、检测样品的组分,样品中氧气的质量比为X41,例如,X41为23.08%。01252、称取质量为M的分子筛,将分子筛装入反应器中并振动压实,在分子筛柱上下装有孔径小于分子筛粒径的不锈钢筛网,防止分子筛样品窜动。01263、将样品装入第一容器中,第一容器中样品的压力为Y,体积为L,压力Y和体积L根据需求设置。01274、打开控制阀121、131、。
40、141、151、431435、221、341、342、343、344,并关闭其余控制阀,使用气瓶内气体检测整体系统的密封性。气瓶内气体为相对分子筛是惰性气体。系统整体充压至1.01.5MPa,观察气压表16和气压表441的读数,在30min内压力无明显下降,则检测系统整体气密性良好。密封性检测完成后,打开收集装置的排气阀,恢复系统为常压。01285、打开真空泵及控制阀151,使反应腔处于真空状态,启动加热器17,监控反应腔内部温度,渐渐升温至合适的分子筛再生温度,在真空条件下对分子筛加热再生,分子筛再生完成后关闭真空泵,停止加热。说明书8/10 页10CN 220542883 U1001296。
41、、打开控制阀226、121、151、343,关闭其他阀门,在气体压力的作用下,将第一容器24中的样品注入反应器11中,通过调节控制阀226以控制气体流速,使空气样品缓慢的通过反应器11,分离出的剩余气体作为吸附余物进入吸附余物容器35,在压力表241、16、351显示的压力一致后,关闭控制阀226、121、151、343。并将吸附余物容器35的吸附余物导入气囊中保存。01307、检测吸附余物的组分,确定吸附余物中氧气的质量比X42,例如,X42为91.25%。01318、根据样品的组分和吸附余物的组分确定分子筛的吸附分离能力。0132氧气含量提升率:,例如,Q1为295%。0133实施例501。
42、34分子筛为PSA3型5A分子筛,样品为空气,检测分子筛由空气中吸附氮气,分离氧气的能力。01351、检测样品的组分,样品中氧气的质量比为X51,例如,X51为23.08%。01362、称取质量为M的分子筛,将分子筛装入反应器中并振动压实,在分子筛柱上下装有孔径小于分子筛粒径的不锈钢筛网,防止分子筛样品窜动。01373、将样品装入第一容器中,第一容器中样品的压力为Y,体积为L,压力Y和体积L根据需求设置。01384、打开控制阀121、131、141、151、431435、221、341、342、343、344,并关闭其余控制阀,使用气瓶内气体检测整体系统的密封性。气瓶内气体为相对分子筛是惰性气。
43、体。系统整体充压至1.01.5MPa,观察气压表16和气压表441的读数,在30min内压力无明显下降,则检测系统整体气密性良好。密封性检测完成后,打开收集装置的排气阀,恢复系统为常压。01395、打开真空泵及控制阀151,使反应腔处于真空状态,启动加热器17,监控反应腔内部温度,渐渐升温至合适的分子筛再生温度,在真空条件下对分子筛加热再生,分子筛再生完成后关闭真空泵,停止加热。01406、打开控制阀226、121、151、343,关闭其他阀门,在气体压力的作用下,将第一容器24中的样品注入反应器11中,通过调节控制阀226以控制气体流速,使空气样品缓慢的通过反应器11,分离出的剩余气体作为吸。
44、附余物进入吸附余物容器35,在压力表241、16、351显示的压力一致后,关闭控制阀226、121、151、343。并将吸附余物容器35的吸附余物导入气囊中保存。01417、检测吸附余物的组分,确定吸附余物中氧气的质量比X52,例如,X52为89.37%。01428、根据样品的组分和吸附余物的组分确定分子筛的吸附分离能力。0143氧气含量提升率:,例如,Q2为287%。0144对比实施例4和实施例5的氧气含量提升率Q1和Q2,如果Q1数值大于Q2,表明对于空气样品,PSA1型5A分子筛能将空气样品中的氮气组分更多的吸附,分离出的气体中氧气含量更高,对于空气样品,PSA1型5A分子筛的配伍性更好。
45、。0145以上对本申请实施例进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明仅用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想。因此,本领域技术人员依据本申请的思想,基于本申请的具体实施方式及应用范围上做说明书9/10 页11CN 220542883 U11出的改变或变形之处,都属于本申请保护的范围。综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。说明书10/10 页12CN 220542883 U12图1说明书附图1/3 页13CN 220542883 U13图2说明书附图2/3 页14CN 220542883 U14图3说明书附图3/3 页15CN 220542883 U15。
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