碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202410004208.4(22)申请日 2024.01.03(71)申请人 山东金鸿新材料股份有限公司地址 262100 山东省潍坊市安丘经济开发区黄山东街北侧(72)发明人 王东龙张媛媛孙俊艳刘同文于海培王汝江(74)专利代理机构 山东华君知识产权代理有限公司 37300专利代理师 李欣(51)Int.Cl.C04B 35/563(2006.01)C04B 35/532(2006.01)C04B 35/622(2006.01)C04B 41/85(2006.01)(54)发明名称一种碳化硼结。

2、合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，属于复合陶瓷技术领域，制备方法包括准备原料，混合，造粒，压制，烘干排胶，硅板压制，烧结，喷砂处理，检测；所述准备原料，称取2050重量份碳化硼、2070重量份金刚石微粉、36重量份碳粉、1020重量份酚醛树脂、1030重量份甘油；所述碳化硼的粒径为1090 m；所述金刚石微粉的粒径为60150 m；所述硅板压制，取硅粉与酚醛树脂混合后压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.12.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；本发明制备的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的硬度高，韧性好，密度低，。

3、抗冲击性强，烧结时不易变形。权利要求书1页 说明书6页CN 117486613 A2024.02.02CN 117486613 A1.一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：准备原料，混合，造粒，压制，烘干排胶，硅板压制，烧结，喷砂处理，检测；所述准备原料，分别称取2050重量份碳化硼、2070重量份金刚石微粉、36重量份碳粉、1020重量份酚醛树脂、1030重量份甘油；所述碳化硼的粒径为1090m；所述金刚石微粉的粒径为60150m；所述硅板压制，取硅粉与酚醛树脂混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.12.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面。

4、形状相同。2.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述准备原料，称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的80%100%。3.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合，将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆。4.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造粒，将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体。5.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压制，将造。

5、粒粉体放在模具中，均匀布平，用1530MPa的压强压制成型，压制成坯体；所述坯体的密度为1.72.2g/cm3。6.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烘干排胶，将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至7001200，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30。7.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硅板压制中，所述硅粉的硅含量大于99.5%，粒径为200目；所述硅粉与酚醛树脂的质量比为100:10。8.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结，将硅板。

6、放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度小于150Pa，烧结温度为15001700，烧结时间为2628h，然后自然降温到80，得到烧结后的坯体。9.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理，对烧结后的坯体进行表面喷砂，得到复合超硬防弹陶瓷；所述检测，对复合超硬防弹陶瓷进行检测。权利要求书1/1 页2CN 117486613 A2一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法技术领域0001本发明涉及复合陶瓷技术领域，具体涉及一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法。背景技术0002枪、炮、导弹是矛，防弹装甲是盾，在反暴力的斗争中和现。

7、代大规模战争中，防弹装甲可以减小伤亡，提高战斗力，增加胜利因素，因而研究和开发防弹装甲用防弹材料是十分必要的。0003防弹材料的发展趋势是强韧化、轻量化、多功能和高效率，陶瓷材料作为防弹材料中重要的一支，具有高硬度、高耐磨性、高压缩强度的优点，而且能够在高应力下保持优良的弹道性能，目前常用的防弹陶瓷材料主要包括氧化铝、碳化硼和碳化硅。0004氧化铝陶瓷为离子键化合物，化学键力强，熔点高，具有良好的抗氧化性和化学惰性，烧结制品具有表面光洁、尺寸稳定、价格低廉的优点，故广泛应用于各类装甲车辆和军警防弹服等，但是氧化铝的密度高，硬度和断裂韧性低，使其防弹性能相对来说较低；碳化硼是强共价键化合物，具有。

8、高的熔点和超常的硬度，还具有近于恒定的高温硬度以及良好的力学性能，此外，密度小，弹性模量高，抗冲击性强，使其成为军事装甲和空间领域材料方面的良好选择，但是韧性差，限制了其作为单相防护装甲的广泛应用；碳化硅的共价键极强，在高温下仍具有高强度的键合，这种结构特点赋予了碳化硅陶瓷优异的强度和抗冲击性、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、高热导率、良好的抗热震性等性能，但是韧性差，烧结温度高。0005为了提高防弹陶瓷的综合性能，目前常用的方法为将陶瓷与其他材料进行复合，制成复合防弹陶瓷，对于碳化硼，最常用的方法为加入碳源，碳源包括金刚石、炭黑、有机碳等，其中，金刚石对碳化硼的硬度、韧性的改善效果最好，且对碳化硼的。

9、密度影响小，但是经试验发现，在将金刚石粉加入碳化硼中后，会导致在烧结时尺寸变化大。0006为了解决上述问题，目前最常用的方法为在烧结时使用硅粉进行渗硅处理，渗硅处理中，硅与金刚石发生反应生成碳化硅，既解决了膨胀系数过大的问题，又能够将碳化硼与碳化硅进行复合，但是只能用于与硅粉的接触面为水平面的情况，对于与硅粉的接触面为非水平面，即复杂形状的复合防弹陶瓷，在渗硅处理时，硅粉不易固定，会导致渗硅不均匀和渗硅效率下降，从而导致了抗冲击性弱；如果使用硅板进行渗硅，则渗硅速度慢，导致烧结时间过长，也会导致在烧结时尺寸变化大。0007中国专利CN115010496B公开了一种性能可控的B4C金刚石复合材料。

10、的制备方法，步骤为：按质量比，碳化硼粉体：金刚石：酚醛树脂=0.8:(0.10.2):(00.1)，将三者湿混获得混合物料，烘干后研磨过筛，模压成型后，干燥碳化获得B4C金刚石C素坯；将B4C金刚石C素坯置于石墨坩埚中，上方铺单质硅粒，真空环境下升温至14501650，保温进行低温熔渗或高温熔渗，随炉冷却后制得高硬高耐磨B4C金刚石复合材料(低温熔渗)，或高抗弯强度B4C金刚石复合材料(高温熔渗)；但是上述制备方法制备的高硬高耐磨B4C金刚石复合材料的硬度仍然较低，且防弹性能差。说明书1/6 页3CN 117486613 A3发明内容0008针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种碳化硼结合金。

11、刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，制备的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的硬度高，韧性好，密度低，抗冲击性强，烧结时不易变形。0009为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：准备原料，混合，造粒，压制，烘干排胶，硅板压制，烧结，喷砂处理，检测；所述准备原料，分别称取2050重量份碳化硼、2070重量份金刚石微粉、36重量份碳粉、1020重量份酚醛树脂、1030重量份甘油；并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的80%100%；所述碳化硼的粒径为1090m；所述金刚石微粉的粒径为60150m；所述混合，将称取的碳化硼、金刚石、碳粉。

12、、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；所述造粒，将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；所述压制，将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用1530MPa的压强压制成型，压制成坯体；所述坯体的密度为1.72.2g/cm3；所述烘干排胶，将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至7001200，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30；所述硅板压制，取硅粉与酚醛树脂混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.12.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；所述硅粉的硅含量大于99.5%，粒径为200目；所述硅粉与酚醛。

13、树脂的质量比为100:10；所述烧结，将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度小于150Pa，烧结温度为15001700，烧结时间为2628h，然后自然降温到80，得到烧结后的坯体；所述喷砂处理，对烧结后的坯体进行表面喷砂，得到复合超硬防弹陶瓷；所述检测，对复合超硬防弹陶瓷进行检测。0010与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，制备的复合防弹陶瓷的维氏硬度为3259GPa，弯曲强度为380426MPa，断裂韧性为4.775.32MPam1/2，密度为2.73.05g/cm3，抗冲击性好，能防3枪子弹，凸现度35mm，防弹效果高于美。

14、国现行级防弹标准，且还能够保证烧结时不易变形。具体实施方式0011为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。说明书2/6 页4CN 117486613 A40012实施例1一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，具体为：1.准备原料：分别称取20重量份碳化硼、20重量份金刚石微粉、3重量份碳粉、10重量份酚醛树脂、10重量份甘油；并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的80%；所述碳化硼的中位粒径为10m；所述金刚石微粉的中位粒径为150m；2.混合：将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；3.造粒：将料浆进行。

15、喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；4.压制：将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用15MPa的压强压制成型，压制成坯体，坯体密度为1.7g/cm3；5.烘干排胶：将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至700，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30；6.硅板压制：取硅含量大于99.5%的200目硅粉，与酚醛树脂按照质量比为100:10混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.1倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；7.烧结：将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度为140Pa，烧结温度为1500，烧结时间为。

16、26h，然后自然降温到80，得到烧结后的坯体；8.喷砂处理：对烧结后的坯体进行表面喷砂，以处理残余的硅渣，得到复合超硬防弹陶瓷；9.检测：通过专用X射线对复合超硬防弹陶瓷进行检测。0013本实施例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为32GPa，弯曲强度为380MPa，断裂韧性为4.77MPam1/2，密度为2.7g/cm3，产品复合后抗冲击性好，能防3枪子弹，3枪子弹的凸现度均35mm（即陶瓷被子弹打中后背面的凸出部分的高度），防弹效果高于美国现行级防弹标准。0014实施例2一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，具体为：1.准备原料：分别称取35重量份碳化硼、45重量份金刚石微粉、4.。

17、5重量份碳粉、15重量份酚醛树脂、20重量份甘油；并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的90%；所述碳化硼的中位粒径为50m；所述金刚石微粉的中位粒径为100m2.混合：将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；3.造粒：将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；4.压制：将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用23MPa的压强压制成型，压制成坯说明书3/6 页5CN 117486613 A5体，坯体密度为1.95g/cm3；5.烘干排胶：将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至950，控制升温时间为24h，然后恒。

18、温12h后，自然降温到30；6.硅板压制：取硅含量大于99.5%的200目硅粉，与酚醛树脂按照质量比为100:10混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.2倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；7.烧结：将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度为100Pa，烧结温度为1600，烧结时间为27h，然后自然降温到80，得到烧结后的坯体；8.喷砂处理：对烧结后的坯体进行表面喷砂，以处理残余的硅渣，得到复合超硬防弹陶瓷；9.检测：通过专用X射线对复合超硬防弹陶瓷进行检测。0015本实施例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为45GPa，弯曲强度为403MPa，断裂韧性为5.。

19、05MPam1/2，密度为2.88g/cm3，产品复合后抗冲击性好，能防3枪子弹，3枪子弹的凸现度均35mm（即陶瓷被子弹打中后背面的凸出部分的高度），防弹效果高于美国现行级防弹标准。0016实施例3一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，具体为：1.准备原料：分别称取50重量份碳化硼、70重量份金刚石微粉、6重量份碳粉、20重量份酚醛树脂、30重量份甘油；并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的100%；所述碳化硼的中位粒径为90m；所述金刚石微粉的中位粒径为60m；2.混合：将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；3.造粒：将料浆进行喷雾造粒，。

20、喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；4.压制：将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用30MPa的压强压制成型，压制成坯体，坯体密度为2.2g/cm3；5.烘干排胶：将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至1200，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30；6.硅板压制：取硅含量大于99.5%的200目硅粉，与酚醛树脂按照质量比为100:10混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；7.烧结：将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度为50Pa，烧结温度为1700，烧结时间为28h，然。

21、后自然降温到80，得到烧结后的坯体；8.喷砂处理：对烧结后的坯体进行表面喷砂，以处理残余的硅渣，得到复合超硬防弹陶瓷；9.检测：通过专用X射线对复合超硬防弹陶瓷进行检测。0017本实施例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为59GPa，弯曲强度为426MPa，断裂说明书4/6 页6CN 117486613 A6韧性为5.32MPam1/2，密度为3.05g/cm3，产品复合后抗冲击性好，能防3枪子弹，3枪子弹的凸显度均35mm（即陶瓷被子弹打中后背面的凸出部分的高度），防弹效果高于美国现行级防弹标准。0018对比例1采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：省。

22、略第6步硅板压制步骤，并在第7步烧结步骤中不加入硅板。0019本对比例中，在第7步烧结后，陶瓷变形严重，不符合陶瓷产品要求。0020对比例2采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第6步硅板压制步骤中将硅板的重量控制至坯体重量的1.5倍。0021本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为25GPa，产品的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。0022对比例3采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第6步硅板压制步骤中将硅板的重量控制至坯体重量的3.5倍。0023本对比例中，在第7步烧结步骤中，由于硅板重量大，造成烧。

23、结后的坯体表面形成硅瘤，造成浪费，且制备的陶瓷产品表面不易打磨。0024对比例4采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用中位粒径为3m的碳化硼代替中位粒径为50m的碳化硼。0025本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为20GPa，产品的防弹性能差，经3次打枪测试后，凸现度分别为45mm、50mm、60mm，均大于35mm。0026对比例5采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用粒径中位径为100m的碳化硼代替粒径中位径为50m的碳化硼。0027本对比例制备的复。

24、合超硬防弹陶瓷的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。0028对比例6采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用粒径中位径为50m的金刚石微粉代替粒径中位径为100m的金刚石微粉。0029本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为27.5GPa，产品的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。0030对比例7采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用粒径中位径为200m的金刚石微粉代替粒径中位径为100m的金刚石微粉。0031本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为27GPa，。

25、产品的防弹性能差，单发说明书5/6 页7CN 117486613 A7子弹测试后被击穿。0032由实施例13和对比例13的结果可以看出，通过渗硅，能够解决碳化硼与金刚石制成的坯体在烧结中，变形大的不足，且将硅板的重量控制至坯体重量的2.12.2倍，能够既保证陶瓷不发生严重变形，又能够保证制备的复合防弹陶瓷的硬度大，防弹性能好；由实施例13和对比例47的结果可以看出，通过合理地选择碳化硼与金刚石微粉的粒径，能够提高复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度和防弹效果。0033除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。0034最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书6/6 页8CN 117486613 A8。