抑菌型亲肤织带及其制备方法和在内衣肩带中的应用.pdf
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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202410019216.6(22)申请日 2024.01.05(71)申请人 广东威信纺织有限公司地址 515000 广东省汕头市潮阳区和平镇里美工业区广东威信纺织有限公司(72)发明人 黄明马学立农乘新韦恒吉信华胡世旭马晓楷(74)专利代理机构 广东兴邦华腾专利代理事务所(特殊普通合伙)44547专利代理师 蔡玉銮(51)Int.Cl.D03D 15/283(2021.01)D03D 15/50(2021.01)D03D 3/00(2006.01)D03D 15/56(2021.01)D03D。
2、 15/533(2021.01)D03D 15/573(2021.01)D03D 15/513(2021.01)D03D 15/58(2021.01)D01F 6/90(2006.01)D01F 1/10(2006.01)(54)发明名称一种抑菌型亲肤织带及其制备方法和在内衣肩带中的应用(57)摘要本发明涉及纺织技术领域,公开了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:纳米介孔二氧化钛经改性制备醛基改性纳米介孔二氧化钛;醛基改性纳米介孔二氧化钛、壳聚糖、无水乙醇、氢氧化钾反应,得到改性二氧化钛;改性二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,混合反应,烘干,。
3、得到复合抑菌剂;聚酰胺、复合抑菌剂、抗静电剂、分散剂混合,熔融纺丝,制得改性聚酰胺纤维;将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维分别纺成改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,最后将改性聚酰胺纱线和涤纶纱线织造成抑菌型亲肤织带。该织带亲肤抑菌性好,可用于制作内衣肩带。权利要求书2页 说明书9页 附图2页CN 117552154 A2024.02.13CN 117552154 A1.一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤(1)、将纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,反应,反应后,离心,干燥,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N。
4、二甲基甲酰胺,加入丙烯醛和过硫酸铵,在氮气氛围中,反应,反应后,离心,洗涤,干燥,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚糖,反应,反应后,离心,洗涤,干燥,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,混合反应,反应后,离心,洗涤,干燥,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:(37):(0.52):(0.31)混合、熔融纺丝,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺。
5、纤维纺成改性聚酰胺纱线,将涤纶纤维纺成涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带。2.根据权利要求1所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,纳米介孔二氧化钛包括以下步骤制备而成:将葡萄糖溶于去离子水中,在160180温度下水热反应1012h,反应后,冷却至室温,减压抽滤,干燥,得到单分散碳微球;将单分散碳微球加入去离子水中,超声处理后,依次加入浓盐酸溶液、硫酸钛和葡萄糖,混合均匀后,在160180温度下水热反应1012h,反应后,离心,洗涤,干燥,煅烧,得到纳米介孔二氧化钛。3.根据权利要求2所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在。
6、于,所述葡萄糖和去离子水质量比为(36):(100300),超声处理的频率为20kHz,超声处理的时间为2535min,单分散碳微球、去离子水、浓盐酸溶液、硫酸钛、葡萄糖质量比为0.6:100:(2.32.5):(11.5):(0.81.2),煅烧温度为550。4.根据权利要求1所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,纳米介孔二氧化钛、无水乙醇和 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(150350):(25004500):(5070);反应的温度为5565,反应的时间为810h。5.根据权利要求1所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,烯。
7、基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:(24003900):(3252):(12.2);反应温度为6070,反应时间为34h。6.根据权利要求1所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为(500900):(18002800):(2040):(80100);反应温度为6070,反应时间为24h;其中壳聚糖分子量为3000Da。7.根据权利要求1所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,改性纳米介孔二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯。
8、基)1H苯并咪唑5羧酸质量比(200400):(10001800):(0.81.2):(300500)。8.根据权利要求1所述的一种抑菌型亲肤织带的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,熔融共混的温度为270280;所述步骤(6)中,改性聚酰胺纱线的纱支数(Nm)为1518,涤纶纱线的纱支数(Nm)为1518,抑菌型亲肤织带的克重为200220g/m2。权利要求书1/2 页2CN 117552154 A29.一种采用权利要求18任一项所述的抑菌型亲肤织带的制备方法制备得到的抑菌型亲肤织带。10.一种如权利要求9所述的抑菌型亲肤织带在内衣肩带中的应用。权利要求书2/2 页3CN 1175521。
9、54 A3一种抑菌型亲肤织带及其制备方法和在内衣肩带中的应用技术领域0001本发明涉及纺织技术领域,公开了一种抑菌型亲肤织带及其制备方法和在内衣肩带中的应用。背景技术0002内衣肩带作为与人体直接相接触的产品,为了保证其舒适性,应当具有良好的亲肤性,在现有技术中,亲肤性良好的纺织品原料主要是一些天然纤维,例如蚕丝纤维、羊毛纤维、棉纤维、麻纤维等,由于它们均具有一些游离的羟基基团,表现为良好的亲肤性,但是并不具备良好的抑菌性。纺织领域中经常用到的聚酰胺,因其主链上含有重复酰胺键,不仅亲肤吸湿,而且耐磨性高于其他所有纤维;聚酯纤维一般认为是有机二元酸和二元醇缩聚而成的聚酯,后经纺丝所得的合成纤维,。
10、抗皱性和保形性好,具有较高的强度与弹性恢复能力。聚酰胺纤维和聚酯纤维都有相同的特点,都可用于纺织领域,目前,对其进行改性处理或者复合使用,提高综合性能,得到优质纤维纺织而成的面料。0003中国专利申请CN106048844A公开一种阻燃抑菌混纺面料的制备方法,包括:不同重量份数的原料混纺织造,其中改性聚酰胺纤维、棉纤维、莫代尔纤维、锦纶纤维、天竹纤维、云母纤维、天丝质量比为(1020):(4080):(1030):(1030):(4080):(1020):(520),抑菌整理液对混纺面料进行后处理,得到面料阻燃抑菌,面料柔软吸湿。制备所述阻燃抑菌混纺面料所需原材料众多,需要进行多次分别处理,工。
11、艺较为繁杂,提供的抑菌率最高为89%,抑菌效果有待提高。0004中国专利CN106084133B公开一种抑菌性高吸水树脂的合成方法,通过单体溶解于氢氧化钠溶液,加入抑菌剂和交联剂液混合均匀,得到混合液,洗涤干燥,得到抑菌性高吸水树脂,其中的抑菌剂属于季铵盐类,包括聚季铵盐7或聚季铵盐11,对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌大肠杆菌起到抑菌效果,需要通过增加季铵盐浓度以提高抗菌性能,但这会导致其对人类细胞产生毒性。发明内容0005本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种抑菌型亲肤织带的制备方法,通过该方法制得的织带亲肤抑菌,同时具有优良的保形性和抗静电性。0006为了实现上述目的,本。
12、发明采用的技术方案如下:一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、将纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷混合均匀,反应,反应后,离心,干燥,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺,加入丙烯醛和过硫酸铵,在氮气氛围中,反应,反应后,离心,洗涤,干燥,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚说明书1/9 页4CN 117552154 A4糖,反应,反应后,离心,洗涤,干燥,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷。
13、中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,混合反应,反应后,离心,洗涤,干燥,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:(37):(0.52):(0.31)混合、熔融纺丝,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维纺成改性聚酰胺纱线,将涤纶纤维纺成涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带。0007优选地,所述步骤(1)中,纳米介孔二氧化钛包括以下步骤制备而成:将葡萄糖溶于去离子水中,在160180温度下水热反应1012h,反应后,冷却至室温,减压抽滤,干燥,得到单分散。
14、碳微球;将单分散碳微球加入去离子水中,超声处理后,依次加入浓盐酸溶液、硫酸钛和葡萄糖,混合均匀后,在160180温度下水热反应1012h,反应后,离心,洗涤,干燥,煅烧,得到纳米介孔二氧化钛。0008优选地,所述葡萄糖和去离子水质量比为(36):(100300),超声处理的频率为20kHz,超声处理的时间为2535min,单分散碳微球、去离子水、浓盐酸溶液、硫酸钛、葡萄糖质量比为0.6:100:(2.32.5):(11.5):(0.81.2),煅烧温度为550。0009优选地,所述葡萄糖和去离子水质量比为6:100。0010优选地,所述浓盐酸溶液的浓度为36%38%(即盐酸溶液中氯化氢的质量百。
15、分含量为36%38%)。0011优选地,所述步骤(1)中,纳米介孔二氧化钛、无水乙醇和 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的质量比为(150350):(25004500):(5070);反应的温度为5565,反应的时间为810h。0012优选地,所述步骤(2)中,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:(24003900):(3252):(12.2);反应温度为6070,反应时间为34h。0013优选地,所述步骤(3)中,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为(500900):(18002800):(2040):(80100);反应温度。
16、为6070,反应时间为24h;其中壳聚糖分子量为3000Da。0014优选地,所述步骤(4)中,改性纳米介孔二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比(200400):(10001800):(0.81.2):(300500)。0015优选地,所述步骤(5)中,熔融共混的温度为270280。0016优选地,所述步骤(6)中,改性聚酰胺纱线的纱支数(Nm)为1518,涤纶纱线的纱支数(Nm)为1518,抑菌型亲肤织带的克重为200220g/m2。0017优选地,所述惰性气体包括氮气。0018本发明还公开一种采用上述制备方法制备得到的抑菌型亲肤织带。0019与。
17、现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明中,采用具有介孔结构的纳米二氧化钛作为无机抗菌剂,纳米二氧化钛在光催化作用下使细菌分解而达到抗菌效果,介孔结构使得其比表面积大,能够提供更多的反应位点,增强抑菌效果;采用壳聚糖作为有机抗菌说明书2/9 页5CN 117552154 A5剂,壳聚糖具有良好的生物碱性的抑菌剂,富含氨基和羟基。在碱性条件下,壳聚糖与醛基改性纳米介孔二氧化钛反应,壳聚糖分子上的胺基(NH2)与醛基改性纳米介孔二氧化钛上的醛基中的活性羰基(C=O)反生缩合反应,生成新的基团碳氮双键(C=N),即席夫碱,席夫碱对多种有害菌都有抑制作用,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都有很好的抑制作用。。
18、因此,在引入抑菌物质壳聚糖的同时,通过反应产生了新的抑菌基团,提高了抑菌性能,纳米介孔二氧化钛与壳聚糖通过稳定的化学键相连。壳聚糖本身具有大量羟基,最后加入的1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸可以在不破坏原先的抑菌效果下结合部分羟基,降低亲水性,防止细菌滋生。0020本发明中使用的聚酰胺纤维具有内聚能较大的酰胺键,具有好的强度和韧性,不容易损坏,同时具有高弹性的特点,是一种很好的抗皱纤维,兼具耐热性和可塑性,且本身具有亲肤性和较高的亲水性。同时涤纶纤维上含有羟基、聚酰胺纤维上含有氨基,能够形成氢键,彼此间的作用力更强,制备得到的抑菌型亲肤织带具有很好的耐磨性能、拉伸性能,且弹性好。002。
19、1制备纳米介孔二氧化钛时,葡萄糖分子作为纳米介孔二氧化钛微晶生长的晶核,没有作为晶核且已经碳化的葡萄糖会占据二氧化钛的位置并阻止二氧化钛长大,阻止囤聚,利于分散。附图说明0022图1是本发明中制备抑菌型亲肤织带工艺流程图;图2是本发明中醛基改性纳米介孔二氧化钛与壳聚糖反应的示意图;图3是本发明中改性纳米介孔二氧化钛与1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸反应的示意图。具体实施方式0023下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获。
20、得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。0024实施例1本实施例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、将纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比150:2500:50混合均匀,在55温度下反应10h,反应后,1500r/min转速下离心10min,离心沉淀物在80温度下干燥6h,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:2400:32:1;在氮气氛围中,60温度下反应4h,反应后,20。
21、00r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在60温度下干燥8h,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚说明书3/9 页6CN 117552154 A6糖,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为500:1800:20:80,在60温度下反应为4h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤至中性后,在80温度下干燥10h,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸。
22、,改性纳米介孔二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比200:1000:0.8:300,30温度下反应24h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用无水乙醇洗涤3次,在80温度下干燥6h,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:3:0.5:0.3,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度270,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为18的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲。
23、肤织带克重为200g/m2。0025实施例2本实施例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比200:2875:55混合均匀,在57.5温度下反应9.5h,反应后,1600r/min转速下离心8min,离心沉淀物在85干燥5.5h,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:2775:37:1.3;在氮气氛围中,在62.5温度下反应3.75h,反应后,20。
24、00r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在65温度下干燥7.5h,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚糖,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为600:2050:25:85;在62.5下反应3.5h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤至中性后,在90干燥9.5h,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,改性纳米介孔二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚。
25、胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比250:1200:0.9:350,32温度下反应21h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用无水乙醇洗涤3次,在85温度下干燥5.5h,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:4:0.88:0.5,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度270,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为18的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为200g/m2。0026实施。
26、例3本实施例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:说明书4/9 页7CN 117552154 A7步骤(1)、纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比250:3250:60混合均匀,在60温度下反应9h,反应后,1700r/min转速下离心7min,离心沉淀物在90温度下干燥5h,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:3150:42:1.6;在氮气氛围中,65温度下反应3.5h,反应后,1800r。
27、/min转速下离心8min,离心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在70温度下干燥7h,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚糖,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为700:2300:30:90;在65温度下反应3h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤至中性后,在100温度干燥9h,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,改性纳米介孔二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,。
28、5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比300:1400:1.0:400,34温度下反应18h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用无水乙醇洗涤3次离心沉淀物,在90温度下干燥5h,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:5:1.25:0.65,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度275,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为16的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为210g/m2。0027实施例4。
29、本实施例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比300:3625:65混合均匀,在62.5温度下反应8.5h,反应后,1800r/min转速下离心6min,离心沉淀物在95温度下干燥4.5h,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:3525:47:1.9;在氮气氛围中,在67.5温度下反应3.25h,反应后,1500r/min转速下离心10min,离。
30、心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在75温度下干燥6.5h,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚糖,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为800:2550:35:95;在67.5温度下反应为2.5h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤至中性后,在110温度干燥8.5h,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,改性纳米介孔二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基。
31、)1H苯并咪唑5羧酸质量比350:1600:1.1:450,36温度下反说明书5/9 页8CN 117552154 A8应15h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用无水乙醇洗涤3次,在95温度下干燥4.5h,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:6:1.65:0.85,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度280,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为15的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为2。
32、20g/m2。0028实施例5本实施例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比350:4500:70混合均匀,在65温度下反应8h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物在100温度下干燥4h,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:3900:52:2.2;在氮气氛围中,70温度下反应3h,反应后,1500r/min转速下离心10m。
33、in,离心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在80温度下干燥6h,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入氢氧化钾,壳聚糖,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、壳聚糖和氢氧化钾质量比为900:2800:40:100;在70温度下反应为2h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤至中性后,在120温度干燥8h,得到改性纳米介孔二氧化钛;步骤(4)、将改性纳米介孔二氧化钛加入到二氯甲烷中,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,加入环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,改性纳米介孔。
34、二氧化钛、二氯甲烷、环己基碳二亚胺、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比400:1800:1.2:500,38温度下反应12h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用无水乙醇洗涤3次,在100温度下干燥4h,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:7:2:1,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度280,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为15的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为220g。
35、/m2。0029对比例1本对比例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、将纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比150:2500:50混合均匀,在55温度下反应10h,反应后,1500r/min转速下离心10min,离心沉淀物在80温度下干燥6h,得到烯基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米介孔二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米介孔二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比说明书6/9 页9CN 117552154 A9为100:2400:32:1;在氮气氛围中,60温度下反应4h,。
36、反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在60温度下干燥8h,得到醛基改性纳米介孔二氧化钛;步骤(3)、将壳聚糖加入到去离子水中,加入1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,壳聚糖、去离子水、环己基碳二亚胺和1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比8:1200:0.8:300,室温下混合反应4h,反应后,2000r/min转速下离心5min,在80温度下干燥6h,得到改性壳聚糖;步骤(4)、将醛基改性纳米介孔二氧化钛分散到无水乙醇中,加入改性壳聚糖,醛基改性纳米介孔二氧化钛、无水乙醇、改性壳聚糖质量比为500:1880:20,混合后,2000r/m。
37、in转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤至中性后,在80温度下干燥10h,得到复合抑菌剂;步骤(5)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:3:0.5:0.3,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度270,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(6)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为18的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为200g/m2。0030对比例2本对比例提供了一种抑菌型亲肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、将壳聚糖和去离子水混合均匀,加入1(2,5二甲氧苯基)。
38、1H苯并咪唑5羧酸混合均匀,其中壳聚糖、去离子水和1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸质量比200:1000.8:300,以1200r/min转速下搅拌15min,混合均匀后,得到复合抑菌剂;步骤(2)、聚酰胺、复合抑菌剂、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为100:3:0.5:0.3,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度270,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(3)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为18的改性聚酰胺纱线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为200g/m2。0031对比例3本对比例提供了一种抑菌型亲。
39、肤织带的制备方法,包括以下步骤:步骤(1)、将纳米二氧化钛、无水乙醇、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按照质量比150:2500:50混合均匀,在55温度下反应10h,反应后,1500r/min转速下离心10min,离心沉淀物在80温度下干燥6h,得到烯基改性纳米二氧化钛;步骤(2)、将烯基改性纳米二氧化钛加入到N,N二甲基甲酰胺中,加入丙烯醛和过硫酸铵,烯基改性纳米二氧化钛、N,N二甲基甲酰胺、丙烯醛和过硫酸铵的质量比为100:2400:32:1;在氮气氛围中,60温度下反应4h,反应后,2000r/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤3次后,在60温度下干燥8h,得到醛基改性纳。
40、米二氧化钛;步骤(3)、聚酰胺、醛基改性纳米二氧化钛、双十二烷基二甲基溴化铵、聚乙烯蜡按照质量比为101.85:1.15:0.5:0.3,混合均匀,再熔融纺丝,熔融温度270,短切,得到改性聚酰胺纤维;步骤(4)、将改性聚酰胺纤维与涤纶纤维纺成纱支数(Nm)均为18的改性聚酰胺纱说明书7/9 页10CN 117552154 A10线和涤纶纱线,以改性聚酰胺纱线作为经纱,涤纶纱线作为纬纱,织造成抑菌型亲肤织带,抑菌型亲肤织带克重为200g/m2。0032实施例15与对比例12中使用的纳米介孔二氧化钛的制备过程包括如下步骤:将葡萄糖溶于去离子水中,葡萄糖和去离子水质量比为6:100,在180温度下。
41、水热反应12h,反应后,冷却至室温,0.06Mpa下减压抽滤,50温度下干燥15h,得到单分散碳微球;将单分散碳微球加入去离子水中,20kHz的频率下超声处理30min后,依次加入浓盐酸溶液、硫酸钛和葡萄糖,单分散碳微球、去离子水、浓盐酸溶液、硫酸钛、葡萄糖质量比为0.6:100:2.4:1.2:1,浓盐酸溶液的浓度为37%,混合均匀后,在180温度下水热反应12h,反应后,3000Dar/min转速下离心5min,离心沉淀物用去离子水洗涤,80温度下干燥10h,最后在550温度下煅烧,得到纳米介孔二氧化钛;制得的纳米介孔二氧化钛的粒径为200300nm。0033硫酸钛购自济南万多鑫化工有限公。
42、司,CAS:13693113;葡萄糖来自湖北实顺生物科技有限公司,CAS:58367014;1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸购自武汉凯威斯科技有限公司,CAS:452088812;纳米二氧化钛购自杭州九朋新材料有限责任公司,粒径:200nm,晶型:金红石型;聚酰胺购自上海琨杜实业有限公司,品名:PA6,货号:B3EG6;涤纶纤维购自苏州市宝思达化纤有限公司,货号:psf454,细度:3D,长度:65mm。0034对实施例15和对比例13中织造得到的抑菌型亲肤织带进行相应的测试,测试结果如下所示:(1)抑菌性能测试:采用测试标准GB/T20944.32008纺织品抑菌性能的评价第3部分:。
43、振荡法,分别对实施例15和对比例13中的抑菌型亲肤织带进行抑菌性能测试,实验菌种选择大肠杆菌和金黄色葡萄球菌,测试结果如表1所示:0035根据表1的测试结果可以看出,纳米介孔二氧化钛具有优良的抑菌能力,在光照作用下,纳米尺寸的二氧化钛价带上的电子能够激发到导带,产生电子空穴对,迁移到纳米二氧化钛表面,产生活性氧,和细菌内的有机物发生反应,促进细胞凋亡;介孔结构,为反应物提供更多的活性位点。壳聚糖本身具有很好的生物相容性和抑菌性,改性二氧化钛与壳聚糖结合生成了席夫碱,进一步增大了抑菌效果。1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸中的羧基与壳聚糖中的羟基反应,降低了亲水性,更利于抑菌效果。对比例1。
44、中,醛基改性纳米介孔二氧化钛与改性壳聚糖没有反应生成如实施例1中的席夫碱,抑菌效果有所下降;对比例1较实施例1中复合抗菌剂中没有席夫碱,抑菌效果不如实施例1;对比例2较对比例1说明书8/9 页11CN 117552154 A11中,没有添加二氧化钛,且无席夫碱,抑菌效果低于对比例1;实施例1中,由于环己基碳二亚胺可以促进1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸反应生成酯基,而酯基此时表现为疏水性,对比例2中去离子水明显没有环己基碳二亚胺的效果明显,疏水性较对比例1差,故对比例2较对比例1抑菌效果低;对比例3作为空白对照,对比例3采用的是非介孔结构的纳米二氧化钛,且没有加入壳聚糖和1(2,5二甲。
45、氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,抑菌性能大幅度降低。0036(2)抗皱性能测试:采用测试标准GB/T38191997 纺织品织物折痕回复性的测定回复角法 分别对实施例15和对比例13中的抑菌型亲肤织带进行抗皱性能测试,测试结果如表2所示:0037根据表2的测试结果可以看出,本发明制得的抑菌型亲肤织带具有优良的抗皱性能,涤纶纤维和聚酰胺纤维属于高分子化合物,都具有较好的抗皱性、保形性、弹性恢复能力;纳米二氧化钛具有提高织物抗皱性的特点,实施例15中纳米介孔二氧化钛依次与壳聚糖、1(2,5二甲氧苯基)1H苯并咪唑5羧酸,交联成一个较大的分子结构,即复合抑菌剂,而聚酰胺中的氨基和羰基可以与复合抑菌剂通过氢键紧密连接,提供纳米介孔二氧化钛在聚酰胺中的分散性进一步提高抗皱性能。对比例中,因为没有形成较大分子结构的复合抑菌剂,抗皱性能略有下降。0038尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。说明书9/9 页12CN 117552154 A12图 1图 2说明书附图1/2 页13CN 117552154 A13图 3说明书附图2/2 页14CN 117552154 A14。
- 内容关键字: 抑菌型亲肤织带 及其 制备 方法 在内 衣肩 中的 应用
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