基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310499580.2(22)申请日 2023.05.06(71)申请人 东莞尚正生物科技有限公司地址 523000 广东省东莞市大岭山镇大环村莞香非物质文化遗产保护园内 申请人 东莞理工学院(72)发明人 黄欧王波王际辉肖珊佟珊(74)专利代理机构 东莞市十方专利代理事务所(普通合伙)44391专利代理师 罗伟平(51)Int.Cl.C11B 9/02(2006.01)(54)发明名称一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法(57)摘要本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种基于亚临界。

2、低温萃取工艺提取沉香精油的方法，本发明先将沉香木粉碎为粉末；然后将沉香木粉末进行亚临界萃取，得到沉香精油粗品；再将沉香精油粗品加入到分子蒸馏器中进行蒸馏处理，直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，收集重相收集罐中的液体，即得到沉香精油；本发明亚临界低温萃取法结合分子蒸馏法进行沉香精油的提取，并通过优化操作参数获得所需的沉香精油，其操作条件简单、温和，常温萃取、低温脱溶，有利于维持沉香精油中挥发性成分的稳定，对沉香精油的挥发性成分损耗小，有效保留了沉香精油的活性成分，大大提高了沉香精油的提取得率，所制得的沉香精油纯度高、品质好。权利要求书1页 说明书6页CN 116515559 A2。

3、023.08.01CN 116515559 A1.一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于，包括有以下步骤：A、将沉香木粉碎为粉末；B、将沉香木粉末进行亚临界萃取，得到沉香精油粗品；C、将沉香精油粗品加入到分子蒸馏器中进行蒸馏处理，直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，收集重相收集罐中的液体，即得到沉香精油。2.根据权利要求1所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于，步骤A具体为：将沉香木通过粉碎机粉碎为粉末后过4080目筛。3.根据权利要求1所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于，步骤B具体为：B1、将沉香木粉末加入萃。

4、取装置中；B2、在真空环境下，向萃取装置中加入溶剂进行萃取处理，形成萃取混合油；B3、萃取混合油进入蒸发罐进行分离处理，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，分离溶剂后的萃取混合油排出蒸发罐得到沉香精油粗品。4.根据权利要求3所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于：步骤B中得到沉香精油粗品后重新加入萃取装置中，重复步骤B2B3的过程23次进行重复萃取，得到进一步纯化的沉香精油粗品。5.根据权利要求3所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于：步骤B3中，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，依次经过压缩、液化、冷凝后回到溶剂周转罐。6.根据权利要求3所述的一种基于亚。

5、临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于：步骤B3中，溶剂为丙烷，料液比为1:1040。7.根据权利要求1所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于：步骤B中亚临界萃取的萃取温度为3550，萃取压力为0.30.6Mpa。8.根据权利要求1所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于：步骤B中亚临界萃取的萃取时间为12h。9.根据权利要求1所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，其特征在于：步骤C中的蒸馏处理过程中，控制分子蒸馏器中的真空度为2.0Pa，第一级纯化温度为70100，第一级刮膜转速为180210r/min，第一级收集温度为10。

6、25，第二级纯化温度为100130，第二级刮膜转速为180210r/min，第二级收集温度为1025。10.一种由权利要求19任意一项所述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法提取的沉香精油。权利要求书1/1 页2CN 116515559 A2一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法技术领域：0001本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法。背景技术：0002沉香，是瑞香科沉香属植物形成的含有树脂的心材。我国所产沉香以白木香为主，主要分布在我国的南部地区，如：广东、广西、海南、台湾等地，是一种主要的经济树种。沉香的独特之处在于，健康的树木不会。

7、产生沉香，但当其受到外界的破坏时，会激活树体的防御机制，产生一种深棕色的树脂，这些富含树脂的木材被称为沉香。沉香是中国著名的芳香中药，已被列入 中国药典。同时，它也是日本、印度等国的传统珍贵药材。沉香因其独特的香味而闻名，被誉为“万香之王，万香之首”。沉香精油是从沉香中提取出来的具有极高价值的精油类产品，常用于化妆品、医药产业。现代药理学认为，沉香精油具有抗氧化、抗菌、抗炎、净化空气、放松和镇静的特性。精油经常被用于芳香疗法治疗焦虑、抑郁、失眠和其他精神疾病。其中倍半萜烯和2(2苯乙基色酮)是沉香精油得特征性成分，是衡量精油品质得标准之一。0003时至今日，沉香精油的提取方法日渐丰富。例如传统。

8、的提取方法：溶剂萃取法、水蒸气蒸馏法以及一些新兴的提取方法：超临界流体萃取、生物酶辅助萃取法等。其中水蒸气蒸馏法所得的沉香精油的得率较低，精油中的挥发性成分在提取过程中易受到破坏，损耗较大。溶剂萃取法对精油的挥发性成分破坏性较大，且存在溶剂残留问题，对精油的品质存在影响。而经过超临界流体萃取后的精油的香气成分受到较大程度的影响，造成精油的香气较为单一。经过生物酶辅助萃取后的沉香精油的成分虽得以极大地保留下来，但其萃取率较低，造成原材料的浪费，不易于大规模生产。亚临界低温萃取作为一种新兴的提取方法，其原理是基于有机物相似相溶的原理，在无氧密闭的压力容器内，物料与萃取剂的浸泡过程中，物料中的脂溶性。

9、成分转移到萃取剂中，经减压蒸发后，萃取剂与目标产物分离，最终获得目标产物。该种方法具有萃取温度低、萃取压力低、分离温度低、萃取效率高的优点，在近些年来快速发展，实现了可以在较低温度下对植物精油进行萃取的目的，极大程度上保留了精油的特征性成分，被广泛地应用于动植物油脂、植物精油、植物色素、中草药、蛋白质加工等领域，适用于企业的大规模生产。分子蒸馏是基于不同物质在运动时其分子的平均自由程及挥发性差异从而实现高效分离的一种分离方法，该方法在真空条件下进行，操作温度远低于沸点，具有物料受热时间短、分离效果好、分离产物条件较为温和的优势。通过分子蒸馏对粗提的精油进一步纯化，最终获得纯度高、品质好的精油类。

10、产品。0004目前，市场上对沉香精油的需求量日益增大，由于精油中含有大部分挥发性的萜类化合物，遇到光、热易氧化降解，在提取过程中活性成分容易被氧化降解，降低了提取得率，影响了沉香精油的品质，市场上沉香精油的提取率普遍在0.85.8左右。因此，如何提高沉香精油的提取率以及保留其特征性成分不受到破坏变得极为关键。说明书1/6 页3CN 116515559 A3发明内容：0005本发明的目的就是针对现有技术存在的不足而提供一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，采取亚临界低温萃取结合分子蒸馏提取沉香精油，有利于维持沉香精油中挥发性成分的稳定，大大提高了沉香精油的提取得率，所制得的沉香精油纯度高。

11、、品质好。0006为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：0007一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，包括有以下步骤：0008A、将沉香木粉碎为粉末；0009B、将沉香木粉末进行亚临界萃取，得到沉香精油粗品；0010C、将沉香精油粗品加入到分子蒸馏器中进行蒸馏处理，直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，收集重相收集罐中的液体，即得到沉香精油。0011作为优先方案，步骤A具体为：将沉香木通过粉碎机粉碎为粉末后过4080目筛。0012作为优先方案，步骤B具体为：0013B1、将沉香木粉末加入萃取装置中；0014B2、开启真空泵，当萃取装置中的真空度达到一定值后，停止真空泵，。

12、向萃取装置中加入溶剂进行萃取处理，形成萃取混合油；0015B3、萃取混合油进入蒸发罐进行分离处理，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，分离溶剂后的萃取混合油排出蒸发罐得到沉香精油粗品。0016作为优先方案，步骤B中得到沉香精油粗品后重新加入萃取装置中，重复步骤B2B3的过程23次进行重复萃取，得到进一步纯化的沉香精油粗品。0017作为优先方案，步骤B3中，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，依次经过压缩、液化、冷凝后回到溶剂周转罐。0018作为优先方案，步骤B中亚临界萃取的萃取温度为3550，萃取压力为0.30.6Mpa。0019作为优先方案，步骤B中亚临界萃取的萃取时间为12h。0020作为优先方案，步。

13、骤B3中，溶剂为丙烷，料液比为1:1040。0021作为优先方案，步骤C中的蒸馏处理过程中，控制分子蒸馏器中的真空度为2.0Pa，第一级纯化温度为70100，第一级刮膜转速为180210r/min，第一级收集温度为1025，第二级纯化温度为100130，第二级刮膜转速为180210r/min，第二级收集温度为1025。0022本发明还公开了一种采用上述的一种基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法提取的沉香精油。0023本发明有益效果在于：本发明先将沉香木粉碎为粉末；然后将沉香木粉末进行亚临界萃取，得到沉香精油粗品；再将沉香精油粗品加入到分子蒸馏器中进行蒸馏处理，直至沉香精油粗品完全被重相收集。

14、罐和轻相收集罐收集，收集重相收集罐中的液体，即得到沉香精油；本发明采用亚临界低温萃取法结合分子蒸馏法进行沉香精油的提取，并通过优化操作参数获得所需的沉香精油，其操作条件简单、温和，常温萃取、低温脱溶，有利于维持沉香精油中挥发性成分的稳定，对沉香精油的挥发性成分损耗小，有效保留了沉香精油的活性成分，大大提高了沉香精油的提取得率，可将沉香精油的最大提取得率增至25左右，与说明书2/6 页4CN 116515559 A4市面上常见的萃取方法相比，提取得率高出3倍左右，极大地提高了原料的利用率，所制得的沉香精油纯度高、品质好，能够在短时间内得到高品质沉香精油。具体实施方式：0024下面结合优选实施例对。

15、本发明作进一步说明。0025实施例10026本实施例的基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，具体实施步骤如下：0027(1)沉香木经粉碎机粉碎为粉末后，过50目筛，备用。0028(2)将沉香木粉末进行亚临界萃取：取上述10kg沉香粉末，置于亚临界低温萃取装置中；开启真空泵，当萃取装置中的真空度达到0.085Mpa后，停止真空泵；向萃取装置中加入丙烷溶剂进行萃取处理，调节体系温度45，体系萃取压力0.5Mpa，丙烷溶剂料液比为1:30,萃取时间1.5h,萃取结束后,收集得到的萃取混合油；萃取混合油进入蒸发罐进行分离处理，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，分离溶剂后的萃取混合油排出蒸发罐，收集得到。

16、沉香精油粗品。0029(3)将上述制得的沉香精油粗品加入到分子蒸馏器内，设置分子蒸馏器内的真空度2.0Pa，第一级纯化温度为95，第一级刮膜转速为200r/min，第一级收集温度为20；第二级纯化温度为120，第二级刮膜转速为200r/min，第二级收集温度为20；直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到沉香精油。0030实施例20031本实施例的基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，具体实施步骤如下：0032(1)沉香木经粉碎机粉碎为粉末后，过50目筛，备用。0033(2)取上述10kg沉香粉末，置于亚临界低温萃取装置中，开启真空泵，当萃取装置中的真空度达。

17、到0.085Mpa后，停止真空泵，加入丙烷溶剂进行萃取处理，形成萃取混合油，调节体系温度40，体系萃取压力0.5Mpa，丙烷溶剂料液比为1:40,萃取时间2h；萃取混合油进入蒸发罐进行分离处理，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，分离溶剂后的萃取混合油排出蒸发罐得到沉香精油粗品；将得到的沉香精油粗品后重新加入萃取装置中，进行重复萃取2次，得到进一步纯化的沉香精油粗品。0034(3)将上述制得的沉香精油粗品加入到分子蒸馏器内，设置分子蒸馏器内的真空度2.0Pa，第一级纯化温度为85，第一级刮膜转速为210r/min，第一级收集温度为15；第二级纯化温度为130，第二级刮膜转速为210r/min，第二级。

18、收集温度为15；直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到沉香精油。0035实施例30036本实施例的基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，具体实施步骤如下：0037(1)沉香木经粉碎机粉碎为粉末后，过50目筛，备用。0038(2)取上述10kg沉香粉末，置于亚临界低温萃取装置中，开启真空泵，当萃取装置中的真空度达到0.085Mpa后，停止真空泵，加入丙烷溶剂进行萃取处理，形成萃取混合油，调节体系温度35，体系萃取压力0.6Mpa，丙烷溶剂料液比为1:20,萃取时间2h；萃取混合油进入蒸发罐进行分离处理，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，分离溶剂后的萃取混合油排出。

19、蒸发罐得到沉香精油粗品；将得到的沉香精油粗品后重新加入萃取装置中，进行重复说明书3/6 页5CN 116515559 A5萃取3次，得到进一步纯化的沉香精油粗品。0039(3)将上述制得的沉香精油粗品加入到分子蒸馏器内，设置分子蒸馏器内的真空度2.0Pa，第一级纯化温度为100，第一级刮膜转速为190r/min，第一级收集温度为25；第二级纯化温度为110，第二级刮膜转速为190r/min，第二级收集温度为25；直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到沉香精油。0040实施例40041本实施例的基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法，具体实施步骤如下：0042。

20、(1)沉香木经粉碎机粉碎为粉末后，过50目筛，备用。0043(2)取上述10kg沉香粉末，置于亚临界低温萃取装置中，开启真空泵，当萃取装置中的真空度达到0.085Mpa后，停止真空泵，加入丙烷溶剂进行萃取处理，形成萃取混合油，调节体系温度50，体系萃取压力0.3Mpa，丙烷溶剂料液比为1:10,萃取时间1h；萃取混合油进入蒸发罐进行分离处理，溶剂汽化后从萃取混合油中分离，分离溶剂后的萃取混合油排出蒸发罐得到沉香精油粗品。0044(3)将上述制得的沉香精油粗品加入到分子蒸馏器内，设置分子蒸馏器内的真空度6.0Pa，第一级纯化温度为70，第一级刮膜转速为180r/min，第一级收集温度为10；第二。

21、级纯化温度为100，第二级刮膜转速为180r/min，第二级收集温度为10；直至沉香精油粗品完全被重相收集罐和轻相收集罐收集，在重相收集罐中收集得到沉香精油。0045对比例10046取10kg沉香木，粉碎为粉末，加入150克纤维素酶(活性为50u/mg)、180克酸性淀粉酶(活性60u/mg)和水充分混合，密封置于3540温度下发酵20天，水蒸气蒸馏法提取，加热温度110，蒸馏时间8h，得到沉香精油55g，得油率0.55。0047对比例20048取10kg沉香木，粉碎为粉末，先采用同时蒸馏萃取法提取，加热温度100，蒸馏时间8h，先得到沉香精油馏分1(39克)。取出蒸馏后的沉香粉末，进行超临界。

22、萃取，萃取剂为二氧化碳，萃取压力25MPa，萃取温度50的条件下萃取4h，分离压力7.5MPa，分离温度55，CO2流量为210L/h，得到沉香精油馏分2(55克)。将馏分1和馏分2精油混合，用无水Na2SO4干燥脱水处理，即得到沉香精油86g，得油率0.86。0049对比例30050取10kg沉香木，粉碎为粉末，先采用同时蒸馏萃取法提取，加热温度95，蒸馏时间5h，先得到沉香精油馏分1，37克。取出蒸馏后的沉香粉末，进行有机溶剂萃取，提取试剂为95乙醇，加热回流提取3次，每次1.5h，加热温度70，提取液浓缩至料液比1:1；萃取试剂为正丁烷，加入2倍量萃取试剂，萃取5次，每次萃取3h，萃取液。

23、经浓缩后，得到沉香精油馏分2，65克。将馏分1和馏分2精油混合，离心脱水处理，转速设置转整5000r/min，即得到沉香精油，91g，得油率0.91。0051对比例40052取10kg沉香木冷冻干燥，粉碎为沉香粉末，沉香粉末粒度为90目；、将得到的沉香粉末置于容器中，并加入纤维素酶和酸性淀粉酶和水充分混合，密封置于40温度下发酵23天，酸性淀粉酶加入量为沉香原料的1.8，活性为75u/mg，纤维素酶添加量为沉香原料的1.5，活性为55u/mg；对经发酵后的沉香原料进行亚临界萃取，然后对亚临界流体进行说明书4/6 页6CN 116515559 A6解析分离，亚临界萃取中采用丙烷为亚临界流体萃取剂。

24、，萃取压力为0.7MPa，萃取温度为65，时间为1.5h；将经解析分离后的亚临界流体采用超滤膜进行超滤处理得到沉香精油，得油率5.7。0053实验测试00541.沉香精油提取得率0055上述实施例14、对比例14中采用的沉香木为同一批料，分别对上述实施例14、对比例14中提取获得的沉香精油进行提取得率计算，按照如下公式进行计算：0056提取得率(沉香精油质量/沉香粉末质量)*100；0057记录计算结果至下表1。0058表1各实施例、对比例中沉香精油提取得率：0059006000612.GCMS测定本申请沉香精油主要成分及相对含量00620063从表1中可看出，本发明提供基于亚临界低温萃取工艺提取沉香精油的方法对沉香精油的提取得率较高,因此本发明提取沉香精油的方法对沉香精油的挥发性成分损耗说明书5/6 页7CN 116515559 A7小，有效保留了沉香精油的活性成分，大大提高了沉香精油的提取得率,可将沉香精油的最大提取得率增至25左右，与市面上常见的萃取方法相比，提取得率高出至少3倍左右，极大地提高了原料的利用率，所制得的沉香精油纯度高、品质好。0064当然，以上所述仅是本发明的较佳实施例，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。说明书6/6 页8CN 116515559 A8。