治疗病毒性感冒初期的中药制剂及其制备方法和用途.pdf

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1、(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202310394083.6(22)申请日 2023.04.13(71)申请人 首都医科大学附属北京朝阳医院地址 100020 北京市朝阳区工体南路8号(72)发明人 曹锐安卓玲胡文忠朱宏勋邱葵刘浩龙(74)专利代理机构 北京远大卓悦知识产权代理有限公司 11369专利代理师 卢富华(51)Int.Cl.A61K 36/9066(2006.01)A61K 36/355(2006.01)A61K 36/634(2006.01)A61K 9/16(2006.01)A61P 31/16(2006.01)。

2、(54)发明名称治疗病毒性感冒初期的中药制剂及其制备方法和用途(57)摘要本发明公开了一种治疗病毒性感冒初期的中药制剂，包括以下重量份的原料药：15份金银花、15份连翘、10份北柴胡、10份黄芩、12份苍术、10份藿香、8份牛蒡子、15份茯苓、8份苏梗、6份杏仁、10份片姜黄、10份羌活。本发明所述中药制剂对于病毒性感冒初期所致发热、肌肉疼痛、咽痛、咳嗽具有明显改善效果，且与传统中药相比，在退热速度方面明显优于传统中药。权利要求书1页 说明书18页CN 116603042 A2023.08.18CN 116603042 A1.一种治疗病毒性感冒初期的中药制剂，其特征在于，包括以下重量份的原料药。

3、：15份金银花、15份连翘、10份北柴胡、10份黄芩、12份苍术、10份藿香、8份牛蒡子、15份茯苓、8份苏梗、6份杏仁、10份片姜黄、10份羌活。2.如权利要求1中所述中药制剂的制备方法，其特征在于，包括：取上述重量份的金银花饮片、连翘饮片、北柴胡饮片、黄芩饮片、苍术饮片、藿香饮片、牛蒡子饮片、茯苓饮片、苏梗饮片、杏仁饮片、片姜黄饮片、羌活饮片分别制成颗粒，再混合均匀。3.如权利要求2中所述中药制剂的制备方法，其特征在于，将一种原料药饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的一种原料药饮片，加812倍量水煎煮30分钟2小时，过滤，保留原料药饮片并再次加入68倍水，煎煮20分钟2小时，过滤，合并两。

4、次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.001.23，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得原料药颗粒。4.如权利要求2中所述中药制剂的制备方法，其特征在于，每1g金银花颗粒中含绿原酸23.0mg55.0mg，含酚酸类物质以绿原酸、3,5二O咖啡酰奎宁酸和4,5二O咖啡酰奎宁酸的总量计为35.0mg81.0mg；每1g连翘颗粒中含连翘苷10.0mg30.0mg；每1g北柴胡颗粒中含柴胡皂苷a 10.0mg30.0mg；每1g黄芩颗粒中含黄芩苷148.。

5、0mg274.0mg；每1g苍术颗粒中含绿原酸0.086mg0.650mg；每1g藿香颗粒中含广藿香酮0.7mg3.0mg；每1g牛蒡子颗粒中含牛蒡苷110.70mg230.0mg；每1g茯苓颗粒中含茯苓酸B 0.10mg0.40mg，含茯苓酸A 0.08mg0.30mg；每1g苏梗颗粒中含迷迭香酸1.2mg4.0mg；每1g杏仁颗粒中含苦杏仁苷60.0mg120.0mg；每1g片姜黄颗粒中含莪术二醇0.5mg2.5mg；每1g羌活颗粒中含阿魏酸1.5mg8.0mg，含羌活醇和异欧前胡素的总量0.5mg4.0mg。5.如权利要求1中所述的中药制剂在制备治疗病毒性感冒初期的用途。6.如权利要求5。

6、中所述的中药制剂的用途，其特征在于，所述中药制剂的剂型为颗粒剂。权利要求书1/1 页2CN 116603042 A2治疗病毒性感冒初期的中药制剂及其制备方法和用途技术领域0001本发明涉及中药技术领域。更具体地说，本发明涉及一种治疗病毒性感冒初期的中药制剂及其制备方法和用途。背景技术0002流行性感冒是由病毒引起的急性呼吸道传染病，主要通过接触空气中或物体表面病原体经由鼻腔传播。病毒存在于患者呼吸道中，通过患者打喷嚏或咳嗽时产生的飞沫传播。流行性感冒传染性强，传播速度快，传播途径不易控制，在防控方面具有很大难度。临床症状通常表现为发热、头痛、咳嗽、咽痛、肌肉酸痛、乏力，重症则可出现肺炎、呼吸衰。

7、竭等严重症状。流行性感冒发病急，症状重，严重影响患者日常生活，更可发展为社会性的大范围感冒。因此，在流行性感冒初期对其病程发展进行控制尤为重要。发明内容0003本发明的目的是提供一种治疗病毒性感冒初期的中药制剂及其制备方法和用途。0004为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种治疗病毒性感冒初期的中药制剂，包括以下重量份的原料药：15份金银花、15份连翘、10份北柴胡、10份黄芩、12份苍术、10份藿香、8份牛蒡子、15份茯苓、8份苏梗、6份杏仁、10份片姜黄、10份羌活。0005本发明还提供上述中药制剂的制备方法，包括：0006取上述重量份的金银花饮片、连翘饮片、北柴胡饮片、黄芩饮。

8、片、苍术饮片、藿香饮片、牛蒡子饮片、茯苓饮片、苏梗饮片、杏仁饮片、片姜黄饮片、羌活饮片分别制成颗粒，再混合均匀。0007优选的是，将一种原料药饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的一种原料药饮片，加812倍量水煎煮30分钟2小时，过滤，保留原料药饮片并再次加入68倍水，煎煮20分钟2小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.001.23，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得原料药颗粒。0008优选的是，0009每1g金银花颗粒中含绿。

9、原酸23.0mg55.0mg，含酚酸类物质以绿原酸、3,5二O咖啡酰奎宁酸和4,5二O咖啡酰奎宁酸的总量计为35.0mg81.0mg；0010每1g连翘颗粒中含连翘苷10.0mg30.0mg；0011每1g北柴胡颗粒中含柴胡皂苷a 10.0mg30.0mg；0012每1g黄芩颗粒中含黄芩苷148.0mg274.0mg；0013每1g苍术颗粒中含绿原酸0.086mg0.650mg；0014每1g藿香颗粒中含广藿香酮0.7mg3.0mg；0015每1g牛蒡子颗粒中含牛蒡苷110.70mg230.0mg；说明书1/18 页3CN 116603042 A30016每1g茯苓颗粒中含茯苓酸B 0.10m。

10、g0.40mg，含茯苓酸A0.08mg0.30mg；0017每1g苏梗颗粒中含迷迭香酸1.2mg4.0mg；0018每1g杏仁颗粒中含苦杏仁苷60.0mg120.0mg；0019每1g片姜黄颗粒中含莪术二醇0.5mg2.5mg；0020每1g羌活颗粒中含阿魏酸1.5mg8.0mg，含羌活醇和异欧前胡素的总量0.5mg4.0mg。0021本发明还提供上述中药制剂在制备治疗病毒性感冒初期的用途。0022优选的是，所述中药制剂的剂型为颗粒剂。0023本发明至少包括以下有益效果：0024病毒性感冒初期，风热夹湿毒之邪侵袭肺卫，邪在卫分，卫阳被郁，热结肌腠，则见发热、身痛。邪自口鼻入，则上犯于肺，肺气失。

11、宣，则见咳嗽；风热搏结，蕴湿成毒，热毒侵袭肺系门户，则见咽喉红肿疼痛。邪渐入里，气机升降失常，则见恶心、纳少。热盛则舌红苔黄脉数，湿毒偏盛则舌淡暗苔腻脉滑。0025本方中金银花、连翘气味芳香，既疏散风热、清热解毒，又辟秽化浊，透散卫分表邪的同时，兼顾邪气蕴结成毒及夹杂秽浊之气的特点，故重用为君药；0026柴胡味辛性寒，为“解肌要药”，且有舒畅气机之功；羌活助柴胡辛散发表之功，具有祛风除湿之痛功效。片姜黄，行气散郁，与羌活并止诸痛。黄芩助柴胡透解少阳之邪热；0027藿香，解表化湿，取其芳香之气而化在里之湿浊；配以茯苓健脾运湿，助藿香内化湿浊；0028苍术，祛风健脾燥湿。牛蒡子，疏散风热，宣肺解毒。

12、，消肿利咽。苏梗，理气宽中，配合杏仁降利肺气而平喘咳；0029全方针对疾病之病机，采用疏风清热，化湿解毒，调畅气机之治则，使蕴结肌表之热，伏于湿邪之热，气机郁滞之热得以疏散清解。0030全方相较于传统治疗咳嗽的经典名方银翘散，在治疗外感风热、口干咳嗽的基础上，结合临床病人表现出的胸胁苦满、不欲饮食，添加柴胡、黄芩两味中药，其旨在于注重透热解郁。取柴胡入肝、胆、肺经，疏散邪气和解退热之意，取黄芩苦寒归肺、胆经、脾、大肠、小肠经，善清上焦火热之意，两药合用清半表半里之热，透热解郁，助全方退热之功。方中加片姜黄，助柴胡黄芩调和营卫。加杏仁，取其降肺气、止咳喘之意。加入至发散升浮为主的银翘散中，使宣中。

13、有降，一宣一降，调畅气机，使肺气调达，助全方止咳之功。0031经过实际治疗验证，本发明所述中药制剂对于病毒性感冒初期所致发热、肌肉疼痛、咽痛、咳嗽具有明显改善效果，且与传统中药相比，在退热速度方面明显优于传统中药。0032本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式0033下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。0034需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。说明书2/18 页4CN 1。

14、16603042 A400350036一种治疗病毒性感冒初期的中药制剂，包括以下重量份的原料药：15份金银花、15份连翘、10份北柴胡、10份黄芩、12份苍术、10份藿香、8份牛蒡子、15份茯苓、8份苏梗、6份杏仁、10份片姜黄、10份羌活。0037上述中药制剂的制备方法，包括：0038取上述重量份的金银花饮片、连翘饮片、北柴胡饮片、黄芩饮片、苍术饮片、藿香饮片、牛蒡子饮片、茯苓饮片、苏梗饮片、杏仁饮片、片姜黄饮片、羌活饮片分别制成颗粒，再混合均匀。0039具体的，将金银花饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的金银花饮片，加1012倍量水煎煮30分钟，过滤，保留金银花饮片并再次加入68倍水，煎。

15、煮20分钟，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.021.15，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得金银花颗粒。0040具体的，将连翘饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的连翘饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留连翘饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.021.15，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3。

16、的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得连翘颗粒。0041具体的，将北柴胡饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的北柴胡饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留北柴胡饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.181.23，将浸膏经喷雾干燥后80目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得北柴胡颗粒。0042具体的，将黄芩饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的黄芩饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，。

17、保留黄芩饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.001.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得黄芩颗粒。0043具体的，将苍术饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的苍术饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留苍术饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.031.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉。

18、，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得苍术颗粒。0044具体的，将藿香饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的藿香饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留藿香饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.001.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得藿香颗粒。说明书3/18 页5CN 116603042 A50045具体的，将牛蒡子。

19、饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的牛蒡子饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留牛蒡子饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.021.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得牛蒡子颗粒。0046具体的，将茯苓饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的茯苓饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留茯苓饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏。

20、，出膏密度在705条件下为1.001.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得茯苓颗粒。0047具体的，将苏梗饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的苏梗饮片，加8倍量水煎煮1.5小时，过滤，保留苏梗饮片并再次加入6倍水，煎煮1小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.051.08，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得苏。

21、梗颗粒。0048具体的，将杏仁饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的杏仁饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留杏仁饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.041.07，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得杏仁颗粒。0049具体的，将片姜黄饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的片姜黄饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留片姜黄饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于608。

22、0条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.001.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得片姜黄颗粒。0050具体的，将羌活饮片制成颗粒的方法包括：取上述重量份的羌活饮片，加810倍量水煎煮12小时，过滤，保留羌活饮片并再次加入68倍水，煎煮12小时，过滤，合并两次滤液于6080条件下真空干燥浓缩收膏得浸膏，出膏密度在705条件下为1.001.10，将浸膏经喷雾干燥后80150目过筛，得浸膏粉，向浸膏粉中加入颗粒制成量0.3的二氧化硅、0.1硬脂酸镁以及补齐颗粒。

23、制成量的麦芽糊精，均匀混合，制粒，得羌活颗粒。005100521、金银花颗粒质量控制：0053鉴别方法：取本品1g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材2g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加甲醇10ml”起，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各5 l，对照药材溶液10 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯甲酸水(7:说明书4/18 页6CN 116603042 A62.5:2.。

24、5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0054有效成分含量测定：00551)对照品溶液的制备：取绿原酸对照品、3,5二O咖啡酰奎宁酸对照品和4,5二O咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44 g的溶液，即得。00562)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用75甲醇补足减失的重量。

25、，摇匀，滤过，取续滤液，即得。00573)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.1磷酸溶液为流动相B，按下表1中的规定进行梯度洗脱；柱温不高于25；流速为每分钟0.7ml，检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。0058表100590060经测得，本品每1g含绿原酸(C16H18O9)应为23.0mg55.0mg，每1g含酚酸类以绿原酸(C16H18O9)、3,5二O咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)和4,5二O咖啡酰奎宁酸(C25H24O12)的总量计，应为35.0m。

26、g81.0mg。00612、连翘颗粒质量控制：0062鉴别方法：取本品1g，研细，加甲醇25ml，超声处理20分钟，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，加石油醚(3060)20ml，密塞，超声处理15分钟，过滤，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各3 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇(8:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙。

27、醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。0063有效成分含量测定：00641)对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加50甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。00652)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再说明书5/18 页7CN 116603042 A7称定重量，用50甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。00663)测定：分别精密吸取对照品溶。

28、液与供试品溶液各2 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8 m)；以乙腈为流动相A，以0.1磷酸溶液为流动相B，按下表2中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml；柱温为25；检测波长为235nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于10000。0067表200680069经测得，本品每1g含连翘苷(C27H34O11)应为10.0mg30.0mg。00703、北柴胡颗粒质量控制：0071鉴别方法：取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取北柴胡对照药材1g，加。

29、水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制备对照药材溶液。再取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各3 l、对照药材溶液6 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯乙醇水(8:2:1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2对二甲氨基苯甲醛的40硫酸溶液，在60加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。0072有效成分含量测定：00731)。

30、对照品溶液的制备：取柴胡皂苷a对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含75 g的溶液，即得。00742)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含5浓氨试液的50乙醇溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用5浓氨试液的50乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。00753)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各3 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7 m)；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按。

31、下表3中的规定进行梯度洗脱；检测波长为211nm、250nm；柱温为35；流速为每分钟0.4ml。理论板数按柴胡皂苷a峰计算应均不低于10000。0076表3说明书6/18 页8CN 116603042 A800770078经测得，本品每1g含柴胡皂苷a(C42H68O13)应为1.60mg5.00mg。00794、黄芩颗粒质量控制：0080鉴别方法：取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg。

32、、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2 l及上述三种对照品溶液各1 l，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯乙酸乙酯甲醇甲酸(10:3:1:2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。0081有效成分含量测定：00821)对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25 g的溶液，即得。00832)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.1。

33、g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，再加水至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。00843)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8 m)；以甲醇水(47:53)为流动相(甲醇为流动相A，水(含0.05磷酸)为流动相B)，按下表4中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为30；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。0085表4说明书7/18 页9CN 116603042 A9008600。

34、87经测得，本品每1g含黄芩苷(C21H18O11)应为148.0mg274.0mg。00885、苍术颗粒质量控制：0089鉴别方法：取本品1g，研细，加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.5g，加水50ml，煮沸30分钟，滤过，取滤液，用乙酸乙酯振摇提取三次，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各10 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯冰醋酸(4:3:0.1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾。

35、干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0090有效成分含量测定：00911)对照品溶液的制备：取绿原酸对照品适量，精密称定，加10甲醇制成每1ml含绿原酸20 g的溶液，滤过，作为对照品溶液。00922)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，取出，放冷，再称定重量，用10甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。00933)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 l，注入液相色谱仪，测定。液。

36、相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8 m)色谱柱；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸为流动相B，按下表5中的规定进行梯度洗脱；检测波长08.5分钟为284nm，8.545分钟为336nm，流速为每分钟0.4ml；柱温为30；理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于5000。0094表5说明书8/18 页10CN 116603042 A1000950096经测得，本品每1g含绿原酸(C16H18O9)应为0.086mg0.650mg。00976、藿香颗粒质量控制：0098鉴别方法：取本品2g，研细，加热水20ml振摇10分钟，放冷。加石油醚(3060)振。

37、摇提取3次，每次25ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述供试品溶液10 l、对照品溶液各1 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚乙酸乙酯甲酸(10:1:0.05)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点。0099有效成分含量测定：01001)对照品溶液的制备：取广藿香酮对照品适量，精密称定，加甲醇。

38、制成每1ml含40 g的溶液，作为对照品溶液。01012)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。01023)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7 m)色谱柱；以甲醇为流动相A，以0.1甲酸溶液为流动相B，按下表6中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为40；检测波长3。

39、10nm，理论塔板数按广藿香酮峰计算应不低于3000。0103表6说明书9/18 页11CN 116603042 A1101040105经测得，本品每1g含广藿香酮(C12H16O4)应为0.7mg3.0mg。01067、牛蒡子颗粒质量控制：0107鉴别方法：取本品0.1g，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试。

40、验，吸取上述三种溶液各5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇水(40:8:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。0108有效成分含量测定：01091)对照品溶液的制备：取牛蒡苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。01102)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70甲醇补足减失的重量，摇匀。

41、，滤过，取续滤液，即得。01113)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8 m)；以甲醇水(43:57)为流动相(甲醇为流动相A，水为流动相B)，按下表7中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；检测波长为280nm理论板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。0112表7说明书10/18 页12CN 116603042 A1201130114经测得，本品每1g含牛蒡苷(C27H34O11)应为110.0mg230.0mg。01158、茯苓颗粒质量控制：0116鉴别方法：。

42、取本品3g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液8 l、对照药材溶液12 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯乙酸乙酯甲酸(20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。0117有效成分含量测定：01181)对照品溶液的制备：取茯苓酸B对照品、茯苓酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含20 g的混合溶液。

43、，即得。01192)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.24g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，滤过，取续滤液，即得。01203)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2 l，注入超高效液相色谱仪，测定。超高效液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.6 m)；以乙腈为流动相A，以0.1甲酸溶液为流动相B，按下表8中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml；柱温为30；检测波长为25。

44、2nm。理论板数按茯苓酸B峰计算应不低于5000。0121表801220123经测得，本品每1g含茯苓酸B(C30H44O5)应为0.10mg0.40mg；茯苓酸A(C31H46O5)应为0.08mg0.30mg。01249、苏梗颗粒质量控制：0125鉴别方法：取本品2g，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取紫苏梗对照药材1g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤说明书11/18 页13CN 116603042 A13液蒸干，残渣加甲醇25ml，同法制成对照药材溶液。再取迷迭香酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对。

45、照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取上述三种溶液各14 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯甲酸(3:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。0126有效成分含量测定：01271)对照品溶液的制备：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加60丙酮制成每1ml含40 g的溶液，即得。01282)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60丙酮25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)。

46、30分钟，放冷，再称定重量，用60丙酮补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。01293)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各520 l，注入液相色谱仪，测定。液相色谱仪中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇0.1甲酸溶液(38:62)为流动相(甲醇为流动相A，0.1甲酸溶液为流动相B)，按下表9中的规定进行梯度洗脱；柱温30，流速0.3mL/min，检测波长为330nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。0130表901310132经测得，本品每1g含迷迭香酸(C18H16O8)应为1.2mg4.0mg。013310、杏仁颗粒质量控制：0134鉴别方法：取本品适量，研细，。

47、取0.1g，研细，取加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁对照药材0.3g，加入30ml沸水中，保持微沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各3 l，对照药材溶液5 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷乙酸乙酯甲醇水(15:40:22:10)510放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，喷以0.8磷钼酸的15硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药。

48、材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。0135有效成分含量测定：01361)对照品溶液的制备：取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加50甲醇制成每1ml含50 g的溶液，即得。01372)供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50甲醇补足减失的重量，摇匀，离心(转速为每分钟4000转以上)10分钟，精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，加50甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。01383)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1。

49、0 l，注入液相色谱议，测定。液相色谱议中以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5 m)；以乙腈0.1磷酸溶液(6:94)为流动相(等度洗脱)；流速0.3mL/min,柱温为2025；说明书12/18 页14CN 116603042 A14检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。0139经测得，本品每1g含苦杏仁苷(C20H27NO11)应为60.0mg120.0mg。014011、片姜黄颗粒质量控制：0141鉴别方法：取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。。

50、另取片姜黄对照药材0.5g，加石油醚(3060)5ml，时时振摇30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取莪术二醇对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2020年版通则0502)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5 l、对照品溶液2 l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚乙酸乙酯(22:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1香草醛硫酸溶液，在100加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。0142有效成分含量测定：01431)对照品溶液的制备：取莪术二醇对照品适量，精密称定，加70甲醇制成每1ml。