用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及其制备方法.pdf

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1、(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202211480122.6 (22)申请日 2022.11.22 (71)申请人 深圳市信维通信股份有限公司 地址 518000 广东省深圳市宝安区沙井街 道西环路1013号A.B栋 (72)发明人 张倩宋喆虞成城 (74)专利代理机构 深圳市博锐专利事务所 44275 专利代理师 王俊杰 (51)Int.Cl. H01C 17/065(2006.01) H01C 7/00(2006.01) (54)发明名称 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及其制 备方法 (57)摘要 本发明公开一种用于厚膜。

2、贴片式电阻的电 阻膏及其制备方法， 通过采用化学包覆的方法制 备镍包覆铜的复合导电粉体， 使得导电粉末的合 金密度更高且易于烧结， 能够显著提高导电粉末 的流动性、 均一性及抗氧化性， 同时还有利于控 制尺寸精度， 更有利于印刷薄层电阻膏， 将上述 方法制备的复合导电粉体进一步制成电阻膏， 有 效提高了电阻膏的抗氧化性， 并使得该电阻膏在 易烧结的同时具备更低的电阻和电阻温度系数。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115798847 A 2023.03.14 CN 115798847 A 1.一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 包括步骤： 将定量的硫酸镍和络合剂。

3、混合溶解； 向所述溶液中加入定量水合肼， 得到化学镀镍液； 将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中， 并搅拌形成悬浮液； 将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 制得镍包覆铜的复合导电粉体； 将所述导电粉体、 玻璃粉以及氧化铜粉按比例混合， 再进一步与有机载体混合分散形 成电阻膏。 2.根据权利要求1所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 所 述向所述溶液中加入定量水合肼， 得到化学镀镍液包括： 向所述溶液中加入氢氧化钠或氨水， 使所述溶液的PH维持在碱性。 3.根据权利要求2所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 使 所述溶液的PH维持在碱性包括： 使。

4、溶液的PH值维持在1012。 4.根据权利要求1所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 所 述将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 制得镍包覆铜的复合导电粉体包括： 将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 得到离心粉末； 将所述离心粉末进行清洗； 将完成清洗的所述离心粉末进行干燥， 得到所述镍包覆铜的复合导电粉体。 5.根据权利要求4所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 所 述将所述离心粉末进行清洗包括： 采用蒸馏水对所述离心粉末清洗23次。 6.根据权利要求1所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 所 述将定量的铜粉加。

5、入所述化学镀镍液中， 并搅拌形成悬浮液包括： 根据所述硫酸镍的含量， 以70： 3060： 40的铜镍比例关系加入对应量的所述铜粉。 7.根据权利要求1所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 所 述向所述溶液中加入定量水合肼包括： 根据所述硫酸镍的含量， 以n(硫酸镍)： n(水合肼)为1： 1.51： 3.5， 加入定量的所述水 合肼。 8.根据权利要求1所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 其特征在于， 所 述将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中之前包括： 对所述铜粉进行盐酸酸化以及活化预处理。 9.根据权利要求1所述的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 。

6、其特征在于， 所 述将所述导电粉体、 玻璃粉以及氧化铜粉按比例混合， 再进一步与有机载体混合分散形成 所述电阻膏包括： 以所述导电粉体的含量为基准， 以7585wt(质量比)的所述导电粉体， 10wt的玻璃 粉以及5wt的氧化铜粉混合形成所述电阻膏。 10.一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏， 其特征在于， 由权利要求19中任一所述一种 用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法制备得到； 包括7585wt的导电粉体， 10wt的玻璃粉以及5wt的氧化铜粉； 权利要求书 1/2 页 2 CN 115798847 A 2 所述导电粉体为镍包覆铜导电粉体。 权利要求书 2/2 页 3 CN 115798847。

7、 A 3 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及金属浆料技术领域， 特别是涉及一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及 其制备方法。 背景技术 0002 贴片电阻器(SMD Resistor)是金属玻璃釉电阻器中的一种， 是通过将金属粉和玻 璃釉粉混合后， 采用丝网印刷法印在基板上制成的电阻器， 是目前应用最广泛的器件。 0003 贴片电阻具有耐潮湿、 耐高温、 温度系数小等特性。 贴片电阻器按制作材料分为薄 膜贴片式电阻和厚膜贴片式电阻。 因厚膜贴片式电阻具有更加低的成本， 是目前贴片电阻 使用最广泛的工艺。 厚膜电阻膏主要由导电相、 玻璃相和有机载体三部分组成。。

8、 电阻膏一般 用二氧化钌作为导电相。 由于贵金属浆料价格高， 且在使用时有可能因焊料腐蚀而导致可 靠性降低、 发生银(Ag)的迁移等问题。 因此通常使用铜(Cu)电极代替Ag电极。 为了防止Cu电 极在使用过程中的氧化， 需要将铜电极在氮气气氛中烧制。 而使用以往的氧化钌作为电阻 膏， 会被还原为金属钌， 从而无法获得所需的电阻值和电阻温度系数(temperat ure coefficient of resistance， TCR)。 而使用AgPd(钯)粉的电阻膏也因与铜电极不良的连 接难以获得优良的性能。 0004 为了解决上述问题， 出现了铜和镍粉混合制成的电阻膏。 如专利(公开号 JP。

9、H02308501)公开了一种以CuNi混合粉末或合金粉作为导电粉末制作导电膏， 可以在惰 性气氛中烧成， 形成具有低温度系数的电阻器。 但采用机械混合Cu粉和Ni粉的方法， 容易产 生团聚， 难以均匀混合， 容易产生组成偏析。 发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是： 提供一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及其制备 方法， 制备得到具有低电阻和低电阻温度系数的电阻膏。 0006 为了解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为： 0007 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 包括步骤： 0008 将定量的硫酸镍和络合剂混合溶解； 0009 向所述溶液中加入定量水合肼， 得到化学镀镍液。

10、； 0010 将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中， 并搅拌形成悬浮液； 0011 将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 制得镍包覆铜的复合导电粉体； 0012 将所述导电粉体、 玻璃粉以及氧化铜粉按比例混合， 再进一步与有机载体混合分 散形成电阻膏。 0013 为了解决上述技术问题， 本发明采用的另一技术方案为： 0014 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏， 由上述用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方 法制备得到； 0015 包括7585wt的导电粉体， 10wt的玻璃粉以及5wt的氧化铜粉； 说明书 1/6 页 4 CN 115798847 A 4 0016 所述导电粉体为镍包覆铜导电粉体。 0。

11、017 本发明的有益效果在于： 通过采用化学包覆的方法制备镍包覆铜的复合导电粉 体， 使得导电粉末的合金密度更高且易于烧结， 能够显著提高导电粉末的流动性、 均一性及 抗氧化性， 同时还有利于控制尺寸精度， 更有利于印刷薄层电阻膏， 将上述方法制备的复合 导电粉体进一步制成电阻膏， 有效提高了电阻膏的抗氧化性， 并使得该电阻膏在易烧结的 同时具备更低的电阻和电阻温度系数。 附图说明 0018 图1为本发明实施例中的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法的步骤流程 图。 具体实施方式 0019 为详细说明本发明的技术内容、 所实现目的及效果， 以下结合实施方式并配合附 图予以说明。 0020 请。

12、参照图1， 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 包括步骤： 0021 将定量的硫酸镍和络合剂混合溶解； 0022 向所述溶液中加入定量水合肼， 得到化学镀镍液； 0023 将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中， 并搅拌形成悬浮液； 0024 将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 制得镍包覆铜的复合导电粉体； 0025 将所述导电粉体、 玻璃粉以及氧化铜粉按比例混合， 再进一步与有机载体混合分 散形成电阻膏。 0026 由上述描述可知， 本发明的有益效果在于： 通过采用化学包覆的方法制备镍包覆 铜的复合导电粉体， 使得导电粉末的合金密度更高且易于烧结， 能够显著提高导电粉末的 流动性、 均。

13、一性及抗氧化性， 同时还有利于控制尺寸精度， 更有利于印刷薄层电阻膏， 使得 该电阻膏在易烧结的同时具备更低的电阻和电阻温度系数。 0027 进一步地， 所述向所述溶液中加入定量水合肼， 得到化学镀镍液还包括： 0028 向所述溶液中加入氢氧化钠或氨水， 使所述溶液的PH维持在碱性。 0029 由上述描述可知， 在制备化学镀镍液的过程中加入氢氧化钠或氨水， 使溶液的PH 维持在碱性， 从而能够保证镍镀层的结合力和沉积速率， 提高反应速率的同时， 提高反应效 果。 0030 进一步地， 使所述溶液的PH维持在碱性包括： 0031 使溶液的PH值维持在1012。 0032 由上述描述可知， 通过使。

14、溶液的PH值维持在1012， 能够最大程度的保证镍镀层的 结合力和沉积速率， 达到最佳的反应效果。 0033 进一步地， 所述将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 制得镍包覆铜的复合导 电粉体包括： 0034 将所述悬浮液进行离心分离， 得到离心粉末； 0035 将所述离心粉末进行清洗； 0036 将完成清洗的所述离心粉末进行干燥， 得到所述镍包覆铜的复合导电粉体。 说明书 2/6 页 5 CN 115798847 A 5 0037 由上述描述可知， 通过对悬浮液进行离心分离得到的离心粉末进行清洗， 能够将 离心粉末中的杂质去除， 保留制备所需的镍包覆铜粉末， 并通过干燥最终得到镍包覆铜的。

15、 复合导电粉体。 0038 进一步地， 所述将所述离心粉末进行清洗包括： 0039 采用蒸馏水对所述离心粉末清洗23次。 0040 由上述描述可知， 通过采用蒸馏水对离心粉末清洗23次， 能够避免清洗过程中引 入新的杂质， 并通过反复清洗23次， 能够最大程度的将离心粉末中的杂质去除。 0041 进一步地， 所述将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中， 并搅拌形成悬浮液包括： 0042 根据所述硫酸镍的含量， 以70： 3060： 40的铜镍比例关系加入对应量的所述铜粉。 0043 由上述描述可知， 通过以70： 3060： 40的铜镍比例关系制备镍包覆铜的复合导电 粉体， 使得导电粉体具有最佳效果。

16、。 0044 进一步地， 所述向所述溶液中加入定量水合肼包括： 0045 根据所述硫酸镍的含量， 以n(硫酸镍)： n(水合肼)为1： 1.51： 3.5， 加入定量的所 述水合肼。 0046 由上述描述可知， 通过以n(硫酸镍)： n(水合肼)为1： 1.51： 3.5的比例关系能够保 证其转化率。 0047 进一步地， 所述将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中之前包括： 0048 对所述铜粉进行盐酸酸化以及活化预处理。 0049 由上述描述可知， 通过对氧化铜粉进行盐酸酸化以及活化预处理， 能够提高铜粉 与镍之间的包覆效果。 0050 进一步地， 所述将所述导电粉体、 玻璃粉以及氧化铜粉按比例。

17、混合， 再进一步与有 机载体混合分散形成所述电阻膏包括： 0051 以所述导电粉体的含量为基准， 以7585wt(质量比)的所述导电粉体， 10wt 的玻璃粉以及5wt的氧化铜粉混合， 再进一步与有机载体混合分散形成所述电阻膏。 0052 由上述描述可知， 通过以7585wt的导电粉体， 10wt的玻璃粉以及5wt的氧 化铜粉混合形成电阻膏， 能够得到效果最佳的电阻膏。 0053 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏， 由上述一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制 备方法制备得到； 0054 包括7585wt的导电粉体， 10wt的玻璃粉以及5wt的氧化铜粉； 0055 所述导电粉体为镍包覆铜导电粉体。 。

18、0056 由上述描述可知， 通过采用化学包覆的方法制备镍包覆铜的复合导电粉体， 使得 导电粉末的合金密度更高且易于烧结， 能够显著提高导电粉末的流动性、 均一性及抗氧化 性， 将上述方法制备的复合导电粉体进一步制成电阻膏， 有效提高了电阻膏的抗氧化性， 并 使得该电阻膏在易烧结的同时具备更低的电阻和电阻温度系数。 0057 本发明上述用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及其制备方法能够适用于贴片电阻的 应用场景， 提供具有低电电阻以及低电阻温度系数的电阻膏， 以下通过具体实施方式进行 说明： 0058 实施例一 0059 请参照图1， 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏制备方法， 包括步骤： 说明书 3/6。

19、 页 6 CN 115798847 A 6 0060 S1、 将定量的硫酸镍(NiSO4)和络合剂混合溶解， 具体的： 0061 S11、 将定量的硫酸镍和络合剂混合溶解得到溶液， 同时向所述溶液中加入氢氧化 钠或氨水， 使所述溶液的PH维持在碱性； 0062 S2、 向所述溶液中加入定量水合肼(N2H4H2O)， 得到化学镀镍液； 同时， 向所述溶 液中加入氢氧化钠或氨水， 使所述溶液的PH维持在碱性， 同时均匀搅拌所述溶液； 在一可选 的实施方式中， 将所述溶液的PH值维持在1012； 并根据所述硫酸镍的含量， 以硫酸镍： 水合 肼为1： 1.51： 3.5的比例关系加入对应量的所述水合肼。

20、； 即n(NiSO4)/n(N2H4H2O)1/ 1.51/3.5； 0063 S3、 将定量的铜粉加入所述化学镀镍液中， 并搅拌形成悬浮液， 具体的： 0064 根据所述硫酸镍的含量， 以70： 3060： 40的铜镍比例关系加入对应量的所述铜粉， 即n(Cu)/n(Ni)70/3060/40， 并在恒温水域锅中加热保温， 等待反应结束； 其中， 在一可 选的实施方中， 步骤S3之前还包括： S03、 对所述铜粉进行盐酸酸化、 活化等预处理； 以及所 述恒温水域加热的温度为85； 0065 S4、 将所述悬浮液进行加热反应， 再离心分离， 制得镍包覆铜的复合导电粉体， 具 体的： 0066 。

21、S41、 将所述悬浮液进行离心分离， 得到离心粉末； 0067 S42、 将所述离心粉末进行清洗， 在一可选的实施方式中， 采用蒸馏水对所述离心 粉末清洗23次； 0068 S43、 将完成清洗的所述离心粉末进行干燥， 得到所述镍包覆铜的复合导电粉体； 在一可选的实施方式中， 将所述离心粉末在烘箱内以95的温度条件下干燥2小时， 得到Ni 包覆Cu复合导电粉体； 得到的所述导电粉体平均粒径为 0.22 m； 0069 S5、 将所述导电粉体、 玻璃粉以及氧化铜粉按比例混合， 再进一步与有机载体混合 分散形成所述电阻膏， 具体的： 0070 以所述导电粉体的含量为基准， 以7585wt(质量比)。

22、的所述导电粉体， 10wt 的玻璃粉以及5wt的氧化铜粉混合形成所述电阻膏， 具体的： 0071 S51、 按照所需的质量配比称取相应原料， 并在行星式搅拌机中充分混合搅拌； 0072 S52、 将混合料与有机载体放入三辊机中进行充分分散， 并且分散后的浆料过滤脱 泡得到所述电阻膏； 在一可选的实施方式中， 所述玻璃粉采用不含铅的环保型玻璃， 可以是 BaOB2O3SiO2玻璃、 ZnOB2O3SiO2玻璃以及其它硼硅酸盐玻璃； 所述玻璃粉的添加方式可 以是机械混合， 也可以是化学包覆； 若采用包覆的方法， 将玻璃粉包覆在导电粉周围， 能够 使其更均匀的分布在导电膏内， 优化烧结特性； 所述氧。

23、化铜粉可以是CuO或Cu2O， 或者是CuO 和Cu2O的混合粉， 且所述氧化铜粉平均粒径为0.15 m； 所述有机载体中的树脂可以是乙基 纤维素、 丙烯酸树脂、 环氧树脂等树脂中的至少一种； 溶剂可以是松油醇、 对羟基苯甲酸酯、 乙二醇单甲醚乙酸酯等， 至少是其中的一种； 树脂溶解于溶剂中， 也可添加流变剂和表面活 性剂等逐级， 混合均匀作为有机载体； 完成上述步骤后， 将所述电阻膏通过丝网印刷到氧化 铝基板上， 经干燥， 在氮气气氛下烧制完成， 再进行性能测试； 0073 本实施例提供了多组不同的实施方式， 具体的： 0074 请参照表1， 实施例19中Ni包覆Cu复合粉体的转化率结果 0。

24、075 表1 说明书 4/6 页 7 CN 115798847 A 7 0076 由表1可知， 在相同的铜镍比例下， 溶液的PH值以及NiSO4与N2H4H2O 比例对Ni包 覆Cu复合粉体的转化率存在不同的影响； 其中， 在PH11以及 NiSO4与N2H4H2O比例为1: 2.5的条件下， 得到最优的转化率为98.45。 0077 实施例二 0078 一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏， 由实例例一中所述一种用于厚膜贴片式电阻 的电阻膏制备方法制备得到； 其中， 包括7585wt的导电粉体， 10wt的玻璃粉以及5wt 的氧化铜粉； 所述导电粉体为镍包覆铜复合粉体； 0079 按照表2中各组分。

25、含量， 称取相应比例的原料； 导电粉末、 玻璃粉、 氧化铜粉以及有 机溶剂， 在行星式搅拌机中充分混合搅拌； 并将搅拌好的混合料与有机载体放入三辊机中 进行充分分散， 再进行过滤、 脱泡， 得到电阻膏； 将上述得到的电阻膏丝网印刷到氧化铝基 板上， 在200下干燥10分钟， 并在氮气气氛中以800的温度条件烧制10min后， 进行方阻 和TCR电性测试， 相关测试结果如表2所示； 本发明所列举的各种原材料均能实现本发明以 及各种原材料的上、 下线取值、 区间值都能实现本发明， 本发明的工艺参数(如配比、 温度) 的上、 下线取值、 区间值都能实现本发明， 在此不再一一列举实施例； 0080 表。

26、2.实施例1015中导电膏的方阻和TCR电性测试结果 说明书 5/6 页 8 CN 115798847 A 8 0081 0082 请参照表3， 为现有技术对应的实施例： 0083 按照表3中Cu/Ni比例， 称取相应比例的原料； 并放入球磨机中， 加入氧化锆球和酒 精进行球磨， 过滤干燥后得到CuNi混合粉末； 同时， 按照表3中各组分含量， 称取相应比例 的原料： 导电粉末、 玻璃粉、 氧化铜粉和有机溶剂， 在行星式搅拌机中充分混合搅拌， 将搅拌 好的混合料与有机载体放入三辊机中进行充分分散， 再进行过滤、 脱泡， 得到电阻膏； 将得 到的电阻膏丝网印刷到氧化铝基板上， 在200下干燥10。

27、分钟， 在氮气气氛中以850900 的温度条件烧制10min后， 进行方阻和TCR电性测试， 相关测试结果如表3所示； 0084 表3.比较例12中导电膏的方阻和TCR电性测试结果 0085 0086 由表2和表3对比可知， 本实例里中采用化学包覆法制备Ni包覆Cu复合粉体作为电 阻膏的导电粉体， 降低其烧结温度， 提高抗氧化性的同时， 得到了更低的电阻和优异的电阻 温度系数性能； 同时， 由于该法可以实现超细粒径导电粉的制备， 也利于控制尺寸精度， 制 备小尺寸厚膜贴片式电阻。 0087 综上所述， 本发明提供的一种用于厚膜贴片式电阻的电阻膏及其制备方法， 通过 采用化学包覆的方法制备镍包覆。

28、铜的复合导电粉体， 使得导电粉末的合金密度更高且易于 烧结， 能够显著提高导电粉末的流动性、 均一性及抗氧化性， 并不易团聚， 同时还有利于控 制尺寸精度， 更有利于印刷薄层电阻膏， 将上述方法制备的复合导电粉体进一步制成电阻 膏， 使得该电阻膏在易烧结的同时具备更低的电阻和电阻温度系数。 0088 以上所述仅为本发明的实施例， 并非因此限制本发明的专利范围， 凡是利用本发 明说明书及附图内容所作的等同变换， 或直接或间接运用在相关的技术领域， 均同理包括 在本发明的专利保护范围内。 说明书 6/6 页 9 CN 115798847 A 9 图1 说明书附图 1/1 页 10 CN 115798847 A 10 。