天然抑藻剂及其制备方法和应用.pdf
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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910049218.9 (22)申请日 2019.01.18 (71)申请人 美丽国土 (北京) 生态环境工程技术 研究院有限公司 地址 102200 北京市昌平区北七家镇未来 科学城南区岭上东路中粮营养健康研 究院研发楼五层516 (72)发明人 马牧源宋洪涛赵欣胜李胜男 宋炫颖谭垚刘璐 (74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理 事务所(普通合伙) 11371 代理人 贾颜维 (51)Int.Cl. A01N 65/08(2009.01) A01N 63/02(20。
2、06.01) A01N 43/16(2006.01) A01P 13/00(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 1/56(2006.01) (54)发明名称 天然抑藻剂及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明提供了一种天然抑藻剂及其制备方 法和应用, 涉及环境保护技术领域, 所述天然抑 藻剂包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取 物10-50份、 鱼腥草提取物30-70份和海藻酸钠 10-50份, 缓解了现有物理手段、 化学手段和生物 手段控藻均无法满足湖泊生态系统控藻要求的 技术问题, 本发明提供的天然抑藻剂通过甲壳类 提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠相互协同。
3、, 不 仅能够显著抑制水华形成, 而且原料由天然动植 物为原料提取制备得到, 价廉易得, 无毒无害, 不 会造成二次污染, 同时还能够有效降低水华治理 成本, 提高水华治理效率。 权利要求书1页 说明书9页 CN 109793012 A 2019.05.24 CN 109793012 A 1.一种天然抑藻剂, 其特征在于, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物10-50 份、 鱼腥草提取物30-70份和海藻酸钠10-50份。 2.根据权利要求1所述的天然抑藻剂, 其特征在于, 包括按质量份数计的如下原料: 甲 壳类提取物10-30份、 鱼腥草提取物50-70份和海藻酸钠10-30份。 3。
4、.根据权利要求1所述的天然抑藻剂, 其特征在于, 包括按质量份数计的如下原料: 甲 壳类提取物10-15份、 鱼腥草提取物60-70份和海藻酸钠10-15份。 4.根据权利要求1-3任一项所述的天然抑藻剂, 其特征在于, 所述甲壳类提取物由虾壳 和/或蟹壳为原料制备得到; 优选地, 甲壳类提取物的制备方法包括如下步骤: 先从虾壳或蟹壳中提取制备甲壳素, 再将甲壳素脱乙酰化, 得到甲壳类提取物; 优选地, 甲壳类提取物的制备方法包括如下步骤: 将甲壳素放入NaOH溶液中, 进行脱乙 酰化反应, 得到甲壳类提取物; 优选地, NaOH溶液的质量浓度为40-60wt, 优选为45-55wt; 优选地。
5、, 进行脱乙酰化反应的温度为90-100, 优选为95-100。 5.根据权利要求1-3任一项所述的天然抑藻剂, 其特征在于, 所述鱼腥草提取物的制备 方法包括如下步骤: 将鱼腥草粉碎后采用有机溶剂提取, 干燥, 得到鱼腥草提取物; 优选地, 先将鱼腥草粉碎成粒径为150-200目的粉末, 再采用有机溶剂提取; 优选地, 所述有机溶剂为乙酸乙酯。 6.一种天然抑藻剂的制备方法, 其特征在于, 包括如下步骤: 将甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海藻酸钠溶液混合均匀, 然后加入沉淀剂 沉淀析出, 得到天然抑藻剂; 优选地, 所述沉淀剂为丙酮。 7.根据权利要求6所述的制备方法, 其特征在于,。
6、 甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶 液和海藻酸钠溶液的体积比为(10-20): (60-80): (10-20)。 8.根据权利要求7所述的制备方法, 其特征在于, 所述甲壳类提取物溶液为甲壳类提取 物的乙酸乙酯溶液, 所述甲壳类提取物的乙酸乙酯溶液中, 甲壳类提取物的质量浓度为10- 25; 和/或, 鱼腥草提取物溶液为鱼腥草提取物的水溶液, 所述鱼腥草水溶液中, 鱼腥草的 质量浓度为60-80; 和/或, 所述海藻酸钠溶液为海藻酸钠的乙酸乙酯溶液, 所述海藻酸钠的乙酸乙酯溶液 中, 海藻酸钠的质量浓度为10-25。 9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法, 其特征在于, 先将甲壳类提。
7、取物溶液和海 藻酸钠酸溶液混合均匀, 再加入鱼腥草提取物溶液混合均匀。 10.根据权利要求1-5任一项所述的天然抑藻剂或根据权利要求6-9任一项所述的制备 方法得到的天然抑藻剂在湖泊或河流水华治理中的应用。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109793012 A 2 天然抑藻剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明涉及环境保护技术领域, 尤其是涉及一种天然抑藻剂及其制备方法和应 用。 背景技术 0002 湖泊是农业、 养殖业以及生活用水的主要水源, 也具有维持生物多样性、 调节气 候、 蓄纳洪水、 调节地表径流、 净化水质等功能。 随着我国经济的快速发展, 城镇人口不断增 加, 工农。
8、业废水和生活污水排放量不断增长, 大量营养物质持续入湖, 富营养湖泊的占比逐 年升高, 藻类异常增殖, 形成水华。 水华爆发引起水体溶解氧量迅速下降, 水质恶化, 尤其是 微囊藻水华时藻类代谢释放的有毒物质可致鱼类及其它水生生物大量死亡, 水华爆发是水 体富营养化和生态环境恶化的重要特征。 0003 常规藻类水华治理的措施有物理手段、 化学手段和生物手段。 物理手段以藻类拦 截、 浓缩和抽提离湖为主, 化学手段为添加化学合成的絮凝剂, 生物手段一般以鱼控藻、 水 生植被控藻和微生物制剂控藻为主。 其中, 物理手段控藻工序繁琐, 费用高昂, 化学控藻存 在二次污染, 而微生物控藻存在外来微生物对。
9、土著微生物入侵等生态威胁。 目前, 开发对湖 泊生态系统干扰小, 无生态威胁, 除藻效率高的天然抑藻剂成为最具前景的方向。 0004 有鉴于此, 特提出本发明。 发明内容 0005 本发明的目的之一在于提供一种天然抑藻剂, 以缓解现有物理手段、 化学手段和 生物手段控藻均无法满足湖泊生态系统控藻要求的技术问题。 0006 本发明提供的天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物10-50 份、 鱼腥草提取物30-70份和海藻酸钠10-50份。 0007 进一步的, 所述天然抑藻剂包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物10-30 份、 鱼腥草提取物50-70份和海藻酸钠10-30。
10、份。 0008 进一步的, 所述天然抑藻剂包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物10-15 份、 鱼腥草提取物60-70份和海藻酸钠10-15份。 0009 进一步的, 所述甲壳类提取物由虾壳和/或蟹壳为原料制备得到; 0010 优选地, 甲壳类提取物的制备方法包括如下步骤: 先从虾壳或蟹壳中提取制备甲 壳素, 再将甲壳素脱乙酰化, 得到甲壳类提取物; 0011 优选地, 甲壳类提取物的制备方法包括如下步骤: 将甲壳素放入NaOH溶液中, 进行 脱乙酰化反应, 得到甲壳类提取物; 0012 优选地, NaOH溶液的浓度为40-60wt, 优选为45-55wt; 0013 优选地, 进行脱乙。
11、酰化反应的温度为90-100, 优选为95-100。 0014 进一步的, 所述鱼腥草提取物的制备方法包括如下步骤: 0015 将鱼腥草粉碎后采用有机溶剂提取, 干燥, 得到鱼腥草提取物; 说明书 1/9 页 3 CN 109793012 A 3 0016 优选地, 先将鱼腥草粉碎成粒径为150-200目的粉末, 再采用有机溶剂提取; 0017 优选地, 所述有机溶剂为乙酸乙酯。 0018 本发明的目的之二在于提供一种天然抑藻剂的制备方法, , 包括如下步骤: 0019 将甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海藻酸钠溶液混合均匀, 然后加入沉 淀剂沉淀析出, 得到天然抑藻剂; 0020 优选。
12、地, 所述沉淀剂为丙酮。 0021 进一步的, 甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海藻酸钠溶液的体积比为 (10-20): (60-80): (10-20)。 0022 进一步的, 所述甲壳类提取物溶液为甲壳类提取物的乙酸乙酯溶液, 所述甲壳类 提取物的乙酸乙酯溶液中, 甲壳类提取物的质量浓度为10-25; 0023 和/或, 鱼腥草提取物溶液为鱼腥草提取物的水溶液, 所述鱼腥草水溶液中, 鱼腥 草的质量浓度为60-80; 0024 和/或, 所述海藻酸钠溶液为海藻酸钠的乙酸乙酯溶液, 所述海藻酸钠的乙酸乙酯 溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为10-25。 0025 进一步的, 先将甲壳类提取。
13、物溶液和海藻酸钠溶液混合均匀, 再加入鱼腥草提取 物溶液混合均匀。 0026 本发明的目的之三在于提供上述天然抑藻剂或根据上述制备方法得到的天然抑 藻剂在湖泊或河流水华治理中的应用。 0027 本发明提供的天然抑藻剂通过甲壳类提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠相互协 同, 不仅能够显著抑制水华形成, 而且原料由天然动植物为原料提取制备得到, 价廉易得, 无毒无害, 不会造成二次污染, 同时还能够有效降低水华治理成本, 提高水华治理效率。 0028 本发明提供的天然抑藻剂的制备方法工艺简单, 操作方便, 适用于规模化生产, 能 够有效提高天然抑藻剂的制备效率, 降低制备成本。 具体实施方式 002。
14、9 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述, 但是本领域技术人员将会 理解, 下列实施例仅用于说明本发明, 而不应视为限制本发明的范围。 实施例中未注明具体 条件者, 按照常规条件或制造商建议的条件进行。 所用试剂或仪器未注明生产厂商者, 均为 可以通过市售购买获得的常规产品。 0030 需要说明的是: 0031 本发明中, 如果没有特别的说明, 本文所提到的所有实施方式以及优选实施方法 可以相互组合形成新的技术方案。 0032 本发明中, 如果没有特别的说明, 百分数()或者份指的是相对于组合物的重量 百分数或重量份。 0033 本发明中, 如果没有特别的说明, 所涉及的各原料或其优。
15、选原料可以相互组合形 成新的技术方案。 0034 本发明中, 除非有其他说明, 数值范围 “ab” 表示a到b之间的任意实数组合的缩 略表示, 其中a和b都是实数。 例如数值范围 “622” 表示本文中已经全部列出了 “622” 之 间的全部实数,“622” 只是这些数值组合的缩略表示。 说明书 2/9 页 4 CN 109793012 A 4 0035 本发明所公开的 “范围” 以下限和上限的形式, 可以分别为一个或多个下限, 和一 个或多个上限。 0036 本发明中, 除非另有说明, 各个反应或操作步骤可以顺序进行, 也可以按照顺序进 行。 优选地, 本文中的反应方法是顺序进行的。 003。
16、7 除非另有说明, 本文中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相 同。 此外, 任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。 0038 根据本发明的第一个方面, 本发明提供了一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的 如下原料: 甲壳类提取物10-50份、 鱼腥草提取物30-70份和海藻酸钠10-50份。 0039 甲壳类提取物以虾壳或蟹壳等甲壳类动物的外壳为原料提取制备得到, 其不仅具 有优异的吸附和絮凝能力, 而且其带有正电荷, 能够与蓝藻或绿藻发生吸附, 从而抑制蓝藻 或绿藻的生长, 净化水质。 0040 在本发明提供的天然抑藻剂中, 甲壳类提取物的典型但非限制性的质。
17、量份数如为 10、 12、 15、 18、 20、 22、 25、 28、 30、 32、 35、 38、 40、 42、 44、 45或50份。 0041 鱼腥草提取物由鱼腥草为原料提取制备得到, 鱼腥草提取物中含有二丙酮醇、 二 甲基己酮、 氯己酸、 4-苯腈酯, 这些物质联合抑藻效果显著, 这些物质能够通过破坏光合系 统, 影响藻细胞的光合作用, 降低叶绿素a含量、 破坏细胞膜结构、 改变细胞酶活性、 影响细 胞超微机构及某些基因的表达, 从而达到减少藻细胞数量, 抑制藻类生长的目的。 0042 在本发明提供的天然抑藻剂中, 鱼腥草提取物的典型但非限制性的质量份数如为 30、 32、 3。
18、5、 38、 40、 42、 45、 48、 50、 52、 55、 58、 60、 62、 65、 68或70份。 0043 海藻酸钠是一种阴离子多糖, 其具有抗菌和絮凝作用, 能够有效抑制藻类的生长。 0044 在本发明提供的天然抑藻剂中, 海藻酸钠的典型但非限制性的质量份数如为10、 12、 15、 18、 20、 22、 25、 28、 30、 32、 35、 38、 40、 42、 44、 45或50份 0045 本发明提供的天然抑藻剂通过甲壳类提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠相互协 同, 不仅能够显著抑制水华形成, 而且原料由天然动植物为原料提取制备得到, 价廉易得, 无毒无害, 。
19、不会造成二次污染, 同时还能够有效降低水华治理成本, 提高水华治理效率。 0046 在本发明的一种优选实施方式中, 天然抑藻剂中, 甲壳类提取物的质量份数为10- 30份、 鱼腥草的质量份数为50-70份和海藻酸钠的质量份数为10-30份, 制成天然抑藻剂的 抑藻效率显著提高, 尤其是当天然抑藻剂中, 甲壳类提取物为10-15质量份、 鱼腥草提取物 为60-70份和海藻酸钠为10-15份时, 制成的天然抑藻剂的抑藻效率更高。 0047 在本发明的一种优选实施方式中, 甲壳类提取物由虾壳或蟹壳为原料制备得到, 其原料为纯天然动物壳体, 无毒无害, 不会对水质造成二次污染。 0048 在本发明的进。
20、一步优选实施方式中, 甲壳类提取物的制备方法包括如下步骤: 先 从虾壳或蟹壳中提取制备甲壳素, 再将甲壳素脱乙酰化, 得到甲壳类提取物。 0049 甲壳类提取物的制备方法工艺简单, 操作方便, 能够有效降低天然抑藻剂的制备 成本。 0050 在本发明的更进一步优选实施方式中, 甲壳素的制备方法包括如下步骤: 将甲壳 素放入NaOH溶液中, 进行脱乙酰化反应, 得到甲壳类提取物。 0051 在本发明的优选实施方式中, 将甲壳素放入NaOH溶液中, 更易于脱乙酰化反应的 进行, 从而更有利于提高脱乙酰率, 提高甲壳类提取物的溶解性。 说明书 3/9 页 5 CN 109793012 A 5 005。
21、2 在本发明的一种优选实施方式中, NaOH溶液的浓度为40-60wt。 通过控制NaOH溶 液的浓度为40-60wt, 以提高甲壳素的脱乙酰率, 使得甲壳类提取物的溶解性能更佳。 0053 典型但非限制性的, NaOH溶液的典型但非限制性的浓度如为40wt、 42wt、 45wt、 48wt、 50wt、 52wt、 55wt、 58wt或60wt。 0054 在本发明的一种优选实施方式中, 进行脱乙酰化反应的温度为90-100, 优选为 95-100。 0055 通过将脱乙酰化反应温度控制在90-100, 以提高甲壳素脱乙酰化效率, 提高甲 壳类提取物的制备效率。 典型但非限制性的, 甲壳。
22、素进行脱乙酰化反应温度如为90、 91、 92、 93、 94、 95、 96、 97、 98、 99或100。 0056 在本发明的典型但非限制性的实施方式中, 甲壳类提取物的制备方法包括如下步 骤: 0057 精选虾壳/蟹壳除去杂质, 用清水洗净, 将清洗后的虾壳/蟹壳在5-10盐酸溶 液中浸泡3d, 除去钙盐, 过滤, 清水洗至中性, 置入10NaOH溶液, 加热沸腾3h, 过滤, 清水洗 涤, 然后用0.4的高锰酸钾氧化2h, 再用0.2NaHSO3反应至高锰酸钾颜色完全褪去为止, 晒干得白色片状甲壳素。 将甲壳素放入50NaOH溶液中, 保持温度100、 搅拌速度为50r/ min,。
23、 搅拌约50min进行脱乙酰化反应, 然后过滤、 洗涤、 烘干得甲壳类提取物。 0058 在本发明的一种优选实施方式中, 鱼腥草提取物的制备方法包括如下步骤: 0059 将鱼腥草粉碎后采用有机溶剂提取, 干燥, 得到鱼腥草提取物。 0060 采用有机溶剂提取鱼腥草后, 再干燥, 去除有机溶剂, 从而得到无毒无害的鱼腥草 提取物。 0061 在本发明的进一步优选实施方式中, 先将鱼腥草粉碎成粒径为150-200目的粉末, 再采用有机溶剂提取, 以提高鱼腥草提取物的产率和制备效率。 典型但非限制性的, 粉碎后 的鱼腥草粉末的粒径如为150、 155、 160、 165、 170、 175、 180。
24、、 185、 190、 195或200目。 0062 在本发明的一种优选实施方式中, 有机溶剂为乙酸乙酯。 0063 采用乙酸乙酯来提取鱼腥草提取物更环保更安全, 成本也更低廉。 0064 根据本发明的第二个方面, 本发明提供了一种天然抑藻剂的制备方法, 包括如下 步骤: 将甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海藻酸钠溶液混合均匀, 然后加入沉淀剂 沉淀析出, 得到天然抑藻剂。 0065 本发明提供的天然抑藻剂的制备方法工艺简单, 操作方便, 适用于规模化生产, 能 够有效提高天然抑藻剂的制备效率, 降低制备成本。 0066 在本发明的一种优选实施方式中, 沉淀剂为丙酮。 0067 采用丙酮。
25、为沉淀剂制备天然抑藻剂既价廉易得, 又沉淀效率高, 易于清洗去除, 避 免溶剂在天然抑藻剂中残留, 造成水质的二次污染。 0068 在本发明的一种优选实施方式中, 甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海藻 酸钠溶液的体积比为(10-20): (60-80): (10-20)。 0069 在本发明优选实施方式中, 通过控制甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海 藻酸钠溶液的体积比, 以使得制成的天然抑藻剂具有良好的抑藻功能。 0070 典型但非限制性的, 甲壳类提取物溶液、 鱼腥草提取物溶液和海藻酸钠溶液的体 积比如为20:60:20、 10:80:10、 15:70:15、 10:70:2。
26、0或20:70:10。 说明书 4/9 页 6 CN 109793012 A 6 0071 在本发明的一种优选实施方式中, 甲壳类提取物溶液为甲壳类提取物的乙酸乙酯 溶液, 所述甲壳类提取物的乙酸乙酯溶液中, 甲壳类提取物的质量浓度为10-25。 0072 甲壳类提取物不易溶于水, 易于溶解于乙酸乙酯溶液中, 得到甲壳类提取物的乙 酸乙酯溶液。 0073 典型但非限制性的, 甲壳类提取物的乙酸乙酯溶液中, 甲壳类提取物的质量浓度 如为10、 12、 15、 18、 20、 22或25。 0074 在本发明的典型但非限制性的实施方式中, 作为溶剂的乙酸乙酯溶液中, 乙酸乙 酯的质量浓度为0.5-。
27、2, 优选为1。 0075 在本发明的一种优选实施方式中, 鱼腥草提取物溶液为鱼腥草提取物的水溶液, 所述鱼腥草水溶液中, 鱼腥草的质量浓度为60-80。 0076 鱼腥草提取物能够溶解于水, 其鱼腥草水溶液中, 鱼腥草的典型但非限制性的质 量浓度如为60、 62、 65、 68、 70、 72、 75、 78或80wt。 0077 在本发明的一种优选实施方式中, 海藻酸钠溶液为海藻酸钠的乙酸乙酯溶液, 所 述海藻酸钠的乙酸乙酯溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为10-25。 0078 海藻酸钠溶解于乙酸乙酯溶液中, 得到海藻酸钠的乙酸乙酯溶液。 0079 典型但非限制性的, 海藻酸钠的乙酸乙酯溶液。
28、中, 海藻酸钠的质量浓度如为10、 12、 15、 18、 20、 22或25。 0080 在本发明的典型但非限制性的实施方式中, 作为溶剂的乙酸乙酯溶液中, 乙酸乙 酯的质量浓度为0.5-2, 优选为1。 0081 在本发明的一种优选实施方式中, 天然抑藻剂在制备过程中, 先将甲壳类提取物 溶液和海藻酸钠溶液混合均匀, 再加入鱼腥草提取物溶液混合均匀, 最后再加入沉淀剂, 以 使得鱼腥草提取物被甲壳类提取物和海藻酸钠所包埋, 从而延长天然抑藻剂的抑藻周期。 0082 在本发明的典型但非限制性的实施方式中, 天然抑藻剂的制备方法包括如下步 骤: 0083 (1)将甲壳类提取物溶解于质量浓度为1。
29、的乙酸乙酯溶液中, 得到甲壳类提取物 浓度为10-25的甲壳类提取物溶液; 将海藻酸钠溶解于质量浓度为1的乙酸乙酯溶液 中, 得到甲壳类提取物浓度为10-25的海藻酸钠溶液; 将鱼腥草提取物溶解于水中, 得到 质量浓度为60-80的鱼腥草的水溶液; 0084 (2)将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向15mL甲壳 类提取物溶液中加入15mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶液中加入 70mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤数次至中 性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0085 根据本发明的第三个方面, 本。
30、发明提供了上述天然抑藻剂或根据上述制备方法得 到的天然抑藻剂在湖泊或河流水华治理中的应用。 0086 下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。 0087 实施例1 0088 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物10 份、 鱼腥草提取物64份和海藻酸钠10份, 其制备方法包括如下步骤: 0089 (1)制备甲壳类提取物: 精选虾壳/蟹壳除去杂质, 用清水洗净。 将洗净的虾壳/蟹 说明书 5/9 页 7 CN 109793012 A 7 壳在5-10盐酸溶液中浸泡3天, 除去钙盐, 过滤, 清水洗至中性, 置入10NaOH溶液, 加 热沸腾3。
31、h, 过滤, 清水洗涤, 然后用0.4的高锰酸钾氧化2h, 再用0.2NaHSO3反应至高锰 酸钾颜色完全褪去为止, 晒干得白色片状甲壳素; 将甲壳素放入50NaOH溶液中, 保持温度 100、 搅拌速度为50r/min, 搅拌约50min进行脱乙酰化反应, 然后过滤、 洗涤、 烘干得甲壳 类提取物; 0090 (2)制备鱼腥草提取物: 使用粉碎机将鱼腥草全草打碎成粉, 过150目筛子, 得到鱼 腥草粉末, 将鱼腥草粉末用乙酸乙酯通过索氏提取仪提取3h, 然后将提取物放入40摄氏度 烘箱烘干, 得到鱼腥草提取物; 0091 (3)将甲壳类提取物溶解于质量浓度为1的乙酸乙酯溶液中, 得到甲壳类提。
32、取物 浓度为10的甲壳类提取物溶液; 将海藻酸钠溶解于质量浓度为1的乙酸乙酯溶液中, 得 到甲壳类提取物浓度为10的海藻酸钠溶液; 将鱼腥草提取物溶解于水中, 得到质量浓度 为80的鱼腥草的水溶液; 0092 (4)将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向10mL甲壳 类提取物溶液中加入10mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶液中加入 80mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤数次至中 性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0093 实施例2 0094 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料:。
33、 甲壳类提取物15 份、 鱼腥草提取物51.5份和海藻酸钠25份, 其制备方法的步骤(1)和步骤(2)均与实施例1相 同, 其不同之处在于, 步骤(3)中, 配置得到的甲壳类提取物溶液中, 甲壳类提取物的质量浓 度为15; 配置得到的海藻酸钠溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为12.5; 配置得到的鱼腥草 溶液中, 鱼腥草溶液的质量浓度为75; 0095 步骤(4)中, 将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向 10mL甲壳类提取物溶液中加入20mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶 液中加入70mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 。
34、将产物用蒸馏水洗涤 数次至中性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0096 实施例3 0097 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物24 份、 鱼腥草提取物49份和海藻酸钠21份, 其制备方法的步骤(1)和步骤(2)均与实施例1相 同, 其不同之处在于, 步骤(3)中, 配置得到的甲壳类提取物溶液中, 甲壳类提取物的质量浓 度为16; 配置得到的海藻酸钠溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为14; 配置得到的鱼腥草溶 液中, 鱼腥草溶液的质量浓度为70; 0098 步骤(4)中, 将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向 15mL甲壳类提取物溶液中。
35、加入15mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶 液中加入72mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤 数次至中性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0099 实施例4 0100 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物 22.5份、 鱼腥草提取物45.5份和海藻酸钠22.5份, 其制备方法的步骤(1)和步骤(2)均与实 说明书 6/9 页 8 CN 109793012 A 8 施例1相同, 其不同之处在于, 0101 步骤(3)中, 配置得到的甲壳类提取物溶液中, 甲壳类提取物的质量浓度为15; 配置得。
36、到的海藻酸钠溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为15; 配置得到的鱼腥草溶液中, 鱼腥 草溶液的质量浓度为65; 0102 步骤(4)中, 将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向 15mL甲壳类提取物溶液中加入15mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶 液中加入70mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤 数次至中性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0103 实施例5 0104 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物50 份、 鱼腥草提取物36份和海藻酸钠50份, 其制备方法的步骤(。
37、1)和步骤(2)均与实施例1相 同, 其不同之处在于, 步骤(3)中, 配置得到的甲壳类提取物溶液中, 甲壳类提取物的质量浓 度为25; 配置得到的海藻酸钠溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为25; 配置得到的鱼腥草溶 液中, 鱼腥草溶液的质量浓度为60; 0105 步骤(4)中, 将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向 20mL甲壳类提取物溶液中加入20mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶 液中加入60mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤 数次至中性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0106 对比例1 010。
38、7 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物5 份、 鱼腥草提取物25份和海藻酸钠62.5份, 其制备方法的步骤(1)和步骤(2)均与实施例1相 同, 其不同之处在于, 步骤(3)中, 配置得到的甲壳类提取物溶液中, 甲壳类提取物的质量浓 度为5; 配置得到的海藻酸钠溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为25; 配置得到的鱼腥草溶 液中, 鱼腥草溶液的质量浓度为10; 0108 步骤(4)中, 将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分别静置过夜后, 在搅拌下向 10mL甲壳类提取物溶液中加入25mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶 液中加入25mL鱼。
39、腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤 数次至中性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 0109 对比例2 0110 本实施例提供一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物75 份、 鱼腥草提取物15份和海藻酸钠5份, 其制备方法的步骤(1)和步骤(2)均与实施例1相同, 其不同之处在于, 0111 步骤(3)中, 配置得到的甲壳类提取物溶液中, 甲壳类提取物的质量浓度为15; 配置得到的海藻酸钠溶液中, 海藻酸钠的质量浓度为5; 配置得到的鱼腥草溶液中, 鱼腥 草溶液的质量浓度为5; 0112 步骤(4)中, 将甲壳类提取物溶液和海藻酸钠溶液分。
40、别静置过夜后, 在搅拌下向 50mL甲壳类提取物溶液中加入10mL的海藻酸钠溶液, 持续搅拌3h, 得到混合溶液, 向混合溶 液中加入30mL鱼腥草的水溶液搅拌均匀后, 加入丙醇, 产物沉淀析出, 将产物用蒸馏水洗涤 数次至中性, 冷冻干燥, 得到天然抑藻剂。 说明书 7/9 页 9 CN 109793012 A 9 0113 对比例3 0114 本对比例提供了一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 鱼腥草提取物 64份和海藻酸钠10份, 其与实施例5的不同之处在于, 未加入甲壳类提取物。 0115 对比例4 0116 本对比例提供了一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳。
41、类提取物 10份和鱼腥草提取物64份, 其与实施例1的不同之处在于, 未加入海藻酸钠提取物。 0117 对比例5 0118 本对比例提供了一种天然抑藻剂, 包括按质量份数计的如下原料: 甲壳类提取物 10份和海藻酸钠10份, 其与实施例5的不同之处在于, 未加入鱼腥草提取物。 0119 上述对比例3-5提供的天然抑藻剂与实施例5中使用的甲壳类提取物、 海藻酸钠和 鱼腥草提取物均为同一批次, 其制备方法与实施例5, 在此不再赘述。 0120 试验例1 0121 取10个500mL的锥形瓶, 每个锥形瓶中均设置有500mLBG11培养液, 然后将处于对 数生长期的铜绿微藻分别接种于10个锥形瓶中,。
42、 使得10个锥形瓶中初始藻液的OD680 (680nm处吸光度)均为0.1, 然后将实施例1-5和对比例1-5提供的天然抑藻剂分别投入10个 锥形瓶中, 投入量均为5g, 分别继续培养1天、 2天、 5天和10天, 并分别测定其OD值, 结果如表 1所示。 0122 表1天然抑藻剂对铜绿微囊藻的抑制数据表 0123 0124 从表1中, 可以看出, 实施例1-5提供的天然抑藻剂对铜绿微囊藻的抑制效果显著 由于对比例1-5, 这说明天然抑藻剂中, 甲壳类提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠的质量比 为(10-50): (30-70): (10-50)时, 甲壳类提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠相互协。
43、同, 其对 铜绿微囊藻的抑制效果显著增强。 0125 试验例2 0126 取10个500mL的锥形瓶, 每个锥形瓶中均设置有500mLSE培养液, 然后将处于对数 说明书 8/9 页 10 CN 109793012 A 10 生长期的小球藻分别接种于10个锥形瓶中, 使得10个锥形瓶中初始藻液的OD680(680nm处 吸光度)均为0.1, 然后将实施例1-5和对比例1-5提供的天然抑藻剂分别投入10个锥形瓶 中, 投入量均为5g, 分别继续培养1天、 2天、 5天和10天, 并分别测定其OD值, 结果如表2所示。 0127 表2天然抑藻剂对小球藻的抑制数据表 0128 0129 从表2中, 。
44、可以看出, 实施例1-5提供的天然抑藻剂对小球藻的抑制效果显著由于 对比例1-5, 这说明天然抑藻剂中, 甲壳类提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠的质量比为 (10-50): (30-70): (10-50)时, 甲壳类提取物、 鱼腥草提取物和海藻酸钠相互协同, 其对小 球藻的抑制效果显著增强。 0130 最后应说明的是: 以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案, 而非对其限制; 尽 管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明, 本领域的普通技术人员应当理解: 其依 然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改, 或者对其中部分或者全部技术特征进 行等同替换; 而这些修改或者替换, 并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术 方案的范围。 说明书 9/9 页 11 CN 109793012 A 11 。
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