光催化降解耐热墙体涂料及其应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910121697.0 (22)申请日 2019.02.19 (71)申请人 安徽企服工程技术有限公司 地址 234000 安徽省宿州市循环经济示范 园龙兴路农民工创业园 (72)发明人 张双标 (74)专利代理机构 合肥市浩智运专利代理事务 所(普通合伙) 34124 代理人 苏园园 (51)Int.Cl. C09D 161/06(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C09D 7/65(2018.01) (54)发明名称 一种光催化降解耐热墙体涂料及其。

2、应用 (57)摘要 本发明公开一种光催化降解耐热墙体涂料， 包括以下重量份的原料： 石英砂粉8-9份、 陶瓷纤 维粉0.5-0.8份、 高岭土粉2-8份、 氧化石墨烯溶 液10-14份、 yolk-shell结构金属金属氧化物 0.2-0.4份、 凹凸棒粉2-4份、 甲壳素4-8份、 聚甲 基丙烯酸乙酯2-6份、 乙二醇乙醚6-8份、 基料25- 40份， 同时， 本发明设计、 合成了三种yolk-shell 结构金属金属氧化物， 将yolk-shell结构金属 金属氧化物填加到墙体涂料材料中， 制备光催化 降解耐热墙体涂料， 通过本发明制备得到的光催 化降解耐热墙体涂料， 不仅有效增加了墙体。

3、涂料 的抗紫外降解的能力， 延长涂料的使用寿命， 适 合广泛推广应用。 权利要求书2页 说明书5页 CN 109825162 A 2019.05.31 CN 109825162 A 1.一种光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 包括以下重量份的原料： 石英砂粉8-9 份、 陶瓷纤维粉0.5-0.8份、 高岭土粉2-8份、 氧化石墨烯溶液10-14份、 yolk-shell结构金 属金属氧化物0.2-0.4份、 凹凸棒粉2-4份、 甲壳素4-8份、 聚甲基丙烯酸乙酯2-6份、 乙二醇 乙醚6-8份、 基料25-40份。 2.根据权利要求1所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 包括以下重。

4、量份的原 料： 石英砂9份、 陶瓷纤维粉0.7份、 高岭土5份、 纳米二氧化钛微球0.5份、 氧化石墨烯溶液12 份、 yolk-shell结构金属金属氧化物0.3份、 凹凸棒粉3份、 甲壳素5份、 聚甲基丙烯酸乙酯4 份、 乙二醇乙醚8份、 基料32份。 3.根据权利要求1或2所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述yolk-shell 结构金属金属氧化物为： yolk-shell结构金属SnO2、 yolk-shell结构金属TiO2、 yolk- shell结构金属ZnO。 4.根据权利要求3所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述yolk-shell结构 金属金属氧。

5、化物的制备方法如下： (1)称取醛基糖于反应器中， 加入纯净水搅拌、 溶解后， 加入AgNO3， 搅拌均匀后得到 AgNO3-醛基糖溶液体系， 溶液体系升温至195-200， 保温搅拌反应4-6h后， 以无水甲醇洗 涤， 得到AgC， AgC以DMF溶解分散， 得到混料一； (2)称取SnCl22H2O或TiCl36H2O或ZnCl2， 以DMF溶解， 得到DMF-SnCl2溶液体系一或 DMF-TiCl3溶液体系二或DMF-ZnCl2溶液体系三； (3)将步骤(2)中的DMF-SnCl2溶液体系一或DMF-TiCl3溶液体系二或DMF-ZnCl2溶液体 系三滴加到步骤(1)中的混料一中， 滴。

6、加过程中控制反应器内的温度为35-45， 控制35- 40min内滴加完毕， 滴加过程中超声振动， 滴毕， 继续超声1-2h后， 过滤， 得滤饼， 滤饼经离 心、 干燥后得到yolk-shell结构金属金属氧化物； (4)将步骤(3)中制备得到的yolk-shell结构金属金属氧化物置于马弗炉中， 以1.2- 1.5/min的升温速率升温至300后， 保温15-20min后， 以10-15/min的升温速率迅速升 温至580-600， 进行煅烧， 煅烧1-2h后， 随炉降温至室温后得到yolk-shell结构金属SnO2 或yolk-shell结构金属TiO2或yolk-shell结构金属Zn。

7、O。 5.根据权利要求4所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述步骤(1)中的醛 基糖为半乳糖、 甘露糖、 果糖、 山梨糖中的任一一种糖。 6.根据权利要求1-2， 4-5任一项所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述光 催化降解耐热墙体涂料的制备方法包括以下步骤： S1、 按照重量组分配比， 将yolk-shell结构金属金属氧化物加入至氧化石墨烯溶液中 浸渍45-50min后得到yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸渍液， 浸渍过程中 超声振荡； S2、 按照重量组分配比， 将基料、 石英砂粉、 陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳素、 聚甲基丙烯酸。

8、乙酯、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至75-80， 控制搅拌速速为 100-200rpm， 保温搅拌1-2h后， 将步骤S1中的yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨 烯浸渍液在氮气保护条件下， 滴加至反应体系中， 控制滴加时间为45-65min， 滴加过程中， 缓慢搅拌， 控制搅拌速速为55-80rpm， 滴加完毕， 搅拌速度增加至300-350rpm， 保温反应1- 2h后， 反应结束。 权利要求书 1/2 页 2 CN 109825162 A 2 7.根据权利要求6所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述步骤S1中金属 金属氧化物于氧化石墨烯溶液中浸渍4。

9、5-50min， 浸渍过程中控制浸渍温度为38-45。 8.根据权利要求6所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述步骤S2中， 将基 料、 石英砂粉、 陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳素、 聚甲基丙烯酸乙酯、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至78， 控制搅拌速速为150rpm， 保温搅拌1.5h后， 将步骤S1 中的yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸渍液在氮气保护条件下， 滴加至反 应体系中， 控制滴加时间为50min， 滴加过程中， 缓慢搅拌， 控制搅拌速速为75rpm， 滴加完 毕， 搅拌速度增加至350rpm， 保温反应1.5h后， 反应。

10、结束。 9.根据权利要求8所述的光催化降解耐热墙体涂料， 其特征在于， 所述基料为酚醛树 脂。 10.一种采用如权利要求1-9任一项所述的光催化降解耐热墙体涂料在制备室外墙体 涂料中的应用。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109825162 A 3 一种光催化降解耐热墙体涂料及其应用 技术领域 0001 本发明涉及涂料制备， 具体涉及光催化降解耐热墙体涂料及其应用。 背景技术 0002 墙体涂料是指用于建筑墙体起装饰和保护， 使建筑墙体美观整洁， 同时也能够起 到保护建筑墙体， 延长其使用寿命的作用。 墙体涂料按建筑墙体分类包括内墙涂料和外墙 涂料两大部分。 内墙涂料注重装饰和环保； 外墙。

11、涂料注重防护和耐久。 0003 随着技术革新， 各种类型的纳米结构材料被相继研发报道， 如yolk-shell结构的 纳米材料。 0004 yolk-shell， 蛋壳-蛋黄双层纳米结构， 现有技术中关于yolk-shell结构多用于金 属纳米中， 如具有yolk-shell结构的金属硫化物。 研究表明： 具有yolk-shell结构的金属， 不仅表现出较高的催化特性， 如光催化特性， 且表现出较高的催化效率。 0005 基于yolk-shell结构金属的优异特性， 关于yolk-shell结构金属的专利文献或论 文期刊， 相继报道， 如中国专利号为： CN.201810549068.3， 公。

12、开 “一种yolk-shell结构金属 硫化物及其合成方法” 。 0006 由于， 墙体涂料， 尤其是外墙涂料， 常年暴露在空气以及光照条件下， 涂料容易老 化， 脱落、 变色， 影响美观。 0007 因此， 设计一种防老、 抗紫外、 高性能的外墙体涂料意义重大。 发明内容 0008 本发明所要解决的技术问题在于提供一种光固化成膜墙体涂料。 0009 本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的： 0010 一种光催化降解耐热墙体涂料， 包括以下重量份的原料： 石英砂粉8-9份、 陶瓷纤 维粉0.5-0.8份、 高岭土粉2-8份、 氧化石墨烯溶液10-14份、 yolk-shell结构金属金属氧。

13、化 物0.2-0.4份、 凹凸棒粉2-4份、 甲壳素4-8份、 聚甲基丙烯酸乙酯2-6份、 乙二醇乙醚6-8份、 基料25-40份。 0011 优选地， 包括以下重量份的原料： 石英砂9份、 陶瓷纤维粉0.7份、 高岭土5份、 纳米 二氧化钛微球0.5份、 氧化石墨烯溶液12份、 yolk-shell结构金属金属氧化物0.3份、 凹凸 棒粉3份、 甲壳素5份、 聚甲基丙烯酸乙酯4份、 乙二醇乙醚8份、 基料32份。 0012 优选地， 所述yolk-shell结构金属金属氧化物为： yolk-shell结构金属SnO2、 yolk-shell结构金属TiO2、 yolk-shell结构金属Zn。

14、O。 0013 上述yolk-shell结构金属金属氧化物的制备方法如下： 0014 (1)称取醛基糖于反应器中， 加入纯净水搅拌、 溶解后， 加入AgNO3， 搅拌均匀后得 到AgNO3-醛基糖溶液体系， 溶液体系升温至195-200， 保温搅拌反应4-6h后， 以无水甲醇 洗涤， 得到AgC， AgC以DMF溶解分散， 得到混料一； 0015 (2)称取SnCl2.2H2O或TiCl3.6H2O或ZnCl2， 以DMF溶解， 分别得到DMF-SnCl2溶液体 说明书 1/5 页 4 CN 109825162 A 4 系一或DMF-TiCl3溶液体系二或DMF-ZnCl2溶液体系三； 001。

15、6 (3)将步骤(2)中的DMF-SnCl2溶液体系一或DMF-TiCl3溶液体系二或DMF-ZnCl2溶 液体系三滴加到步骤(1)中的混料一中， 滴加过程中控制反应器内的温度为35-45， 控制 35-40min内滴加完毕， 滴加过程中超声振动， 滴毕， 继续超声1-2h后， 过滤， 得滤饼， 滤饼经 离心、 干燥后得到yolk-shell结构金属金属氧化物； 0017 (4)将步骤(3)中制备得到的yolk-shell结构金属金属氧化物置于马弗炉中， 以 1.2-1.5/min的升温速率升温至300后， 保温15-20min后， 以10-15/min的升温速率迅 速升温至580-600， 。

16、进行煅烧， 煅烧1-2h后， 随炉降温至室温后得到yolk-shell结构金属 SnO2或yolk-shell结构金属TiO2或yolk-shell结构金属ZnO。 0018 优选地， 所述步骤(1)中的醛基糖为半乳糖、 甘露糖、 果糖、 山梨糖中的任一一种 糖。 0019 上述光催化降解耐热墙体涂料的制备方法包括以下步骤： 0020 S1、 按照重量组分配比， 将yolk-shell结构金属金属氧化物加入至氧化石墨烯溶 液中浸渍45-50min后得到yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸渍液， 浸渍过 程中超声振荡； 0021 S2、 按照重量组分配比， 将基料、 石英砂粉、 。

17、陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳 素、 聚甲基丙烯酸乙酯、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至75-80， 控制搅拌速 速为100-200rpm， 保温搅拌1-2h后， 将步骤S1中的yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化 石墨烯浸渍液在氮气保护条件下， 滴加至反应体系中， 控制滴加时间为45-65min， 滴加过程 中， 缓慢搅拌， 控制搅拌速速为55-80rpm， 滴加完毕， 搅拌速度增加至300-350rpm， 保温反应 1-2h后， 反应结束。 0022 优选地， 所述步骤S1中金属金属氧化物于氧化石墨烯溶液中浸渍45-50min， 浸渍 过程中控制浸渍温度为。

18、38-45。 0023 优选地， 所述步骤S2中， 将基料、 石英砂粉、 陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳 素、 聚甲基丙烯酸乙酯、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至78， 控制搅拌速速为 150rpm， 保温搅拌1.5h后， 将步骤S1中的yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸 渍液在氮气保护条件下， 滴加至反应体系中， 控制滴加时间为50min， 滴加过程中， 缓慢搅 拌， 控制搅拌速速为75rpm， 滴加完毕， 搅拌速度增加至350rpm， 保温反应1.5h后， 反应结束。 0024 优选地， 所述基料为酚醛树脂。 0025 本发明同时公开将上述光催化。

19、降解耐热墙体涂料应用到制备室外墙体涂料。 0026 本发明相比现有技术具有以下优点： 0027 本发明公开一种光催化降解耐热墙体涂料， 通过设计一系列的yolk-shell结构金 属金属氧化物， 添加到墙体涂料中， 增加了墙体涂料吸收降解的作用， 同时， 墙体涂料的制 备过程中采用氧化石墨烯溶液浸渍yolk-shell结构金属金属氧化物的形式， 制备得到浸 渍液， 层状氧化石墨烯负载在具有蛋黄-蛋壳结构的yolk-shell结构金属金属氧化物纳米 颗粒上， 将浸渍液加入至组份材料中， 涂料的附着性能以及抗老化性能得到明显增加。 具体实施方式 0028 下面对本发明的实施例作详细说明， 本实施例。

20、在以本发明技术方案为前提下进行 说明书 2/5 页 5 CN 109825162 A 5 实施， 给出了详细的实施方式和具体的操作过程， 但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。 0029 实施例1 0030 yolk-shell结构金属SnO2的制备： 0031 (1)称取甘露糖200g于反应器中， 加入纯净水搅拌、 溶解后， 加入139g AgNO3， 搅拌 均匀后得到AgNO3-甘露糖溶液体系， 溶液体系升温至195， 保温搅拌反应6h后， 以无水甲 醇洗涤， 得到AgC， AgC以1.5L D的DMF溶解分散， 得到混料一； 0032 (2)称取20g SnCl2.2H2O以50mLD。

21、MF溶解， 得到DMF-SnCl2溶液体系一； 0033 (3)将步骤(2)中的DMF-SnCl2溶液体系滴加到步骤(1)中的混料一中， 滴加过程中 控制反应器内的温度为40， 控制40min内滴加完毕， 滴加过程中超声振动， 滴毕， 继续超声 1-2h后， 过滤， 得滤饼， 滤饼经离心、 干燥后得到yolk-shell结构金属SnO2半成品； 0034 (4)将步骤(3)中制备得到的yolk-shell结构金属SnO2半成品置于马弗炉中， 以 1.4/min的升温速率升温至300后， 保温20min后， 以15/min的升温速率迅速升温至 600， 进行煅烧， 煅烧2h后， 得到yolk-s。

22、hell结构金属SnO2。 0035 实施例2 0036 yolk-shell结构金属TiO2的制备： 0037 (1)称取半乳糖200g于反应器中， 加入纯净水搅拌、 溶解后， 加入139g AgNO3， 搅拌 均匀后得到AgNO3-半乳糖溶液体系， 溶液体系升温至200， 保温搅拌反应5h后， 以无水甲 醇洗涤， 得到AgC， AgC以1.5L D的DMF溶解分散， 得到混料一； 0038 (2)称取20g TiCl3.6H2O以50mLDMF溶解， 得到DMF-TiCl3溶液体系二； 0039 (3)将步骤(2)中的DMF-TiCl3溶液体系滴加到步骤(1)中的混料一中， 滴加过程中 控。

23、制反应器内的温度为40， 控制45min内滴加完毕， 滴加过程中超声振动， 滴毕， 继续超声 1h后， 过滤， 得滤饼， 滤饼经离心、 干燥后得到yolk-shell结构金属TiO2半成品； 0040 (4)将步骤(3)中制备得到的yolk-shell结构金属TiO2半成品置于马弗炉中， 以 1.5/min的升温速率升温至300后， 保温20min后， 以15/min的升温速率迅速升温至 600， 进行煅烧， 煅烧2h后， 得到yolk-shell结构金属TiO2。 0041 实施例3 0042 yolk-shell结构金属ZnO的制备： 0043 (1)称取山梨糖200g于反应器中， 加入纯。

24、净水搅拌、 溶解后， 加入139g AgNO3， 搅拌 均匀后得到AgNO3-山梨糖溶液体系， 溶液体系升温至200， 保温搅拌反应5h后， 以无水甲 醇洗涤， 得到AgC， AgC以1.5L D的DMF溶解分散， 得到混料一； 0044 (2)称取20g ZnCl2以50mLDMF溶解， 得到DMF-ZnCl2溶液体系三； 0045 (3)将步骤(2)中的DMF-ZnCl2溶液体系滴加到步骤(1)中的混料一中， 滴加过程中 控制反应器内的温度为35， 控制40min内滴加完毕， 滴加过程中超声振动， 滴毕， 继续超声 1.5h后， 过滤， 得滤饼， 滤饼经离心、 干燥后得到yolk-shel。

25、l结构金属ZnO半成品； 0046 (4)将步骤(3)中制备得到的yolk-shell结构金属ZnO半成品置于马弗炉中， 以 1.5/min的升温速率升温至300后， 保温20min后， 以15/min的升温速率迅速升温至 600， 进行煅烧， 煅烧2h后， 得到yolk-shell结构金属ZnO。 0047 实施例4 说明书 3/5 页 6 CN 109825162 A 6 0048 光催化降解耐热墙体涂料的制备： 0049 光催化降解耐热墙体涂料的配方： 0050 石英砂90g、 陶瓷纤维粉7g、 高岭土50g、 纳米二氧化钛微球5g、 氧化石墨烯溶液 14g、 yolk-shell结构金。

26、属SnO22g、 凹凸棒粉30g、 甲壳素50g、 聚甲基丙烯酸乙酯40g、 乙二 醇乙醚80g、 酚醛树脂320g。 0051 光催化降解耐热墙体涂料的制备方法包括以下步骤： 0052 S1、 按照重量配比， 将yolk-shell结构金属SnO2加入至氧化石墨烯溶液中浸渍 50min后得到yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸渍液， 浸渍过程中超声振 荡， 浸渍过程中控制浸渍温度为45， 得到yolk-shell结构金属SnO2的氧化石墨烯浸渍 液， 0053 S2、 按照重量组分配比， 将基料、 石英砂粉、 陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳 素、 聚甲基丙烯酸乙酯。

27、、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至78， 控制搅拌速速为 150rpm， 保温搅拌1.5h后， 将步骤S1中的yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸 渍液在氮气保护条件下， 滴加至反应体系中， 控制滴加时间为50min， 滴加过程中， 缓慢搅 拌， 控制搅拌速速为75rpm， 滴加完毕， 搅拌速度增加至350rpm， 保温反应1.5h后， 反应结束， 得到光催化降解耐热墙体涂料。 0054 实施例5 0055 光催化降解耐热墙体涂料的配方： 0056 石英砂粉90g、 陶瓷纤维粉8g、 高岭土粉80g、 氧化石墨烯溶液14g、 yolk-shell结构 金属TiO2。

28、4g、 凹凸棒粉20g、 甲壳素80g、 聚甲基丙烯酸乙酯60g、 乙二醇乙醚80g、 酚醛树脂 400g。 0057 上述光催化降解耐热墙体涂料的制备方法包括以下步骤： 0058 S1、 按照重量组分配比， 将yolk-shell结构金属金属氧化物加入至氧化石墨烯溶 液中浸渍45min后得到yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸渍液， 浸渍过程中 超声振荡； 0059 S2、 按照重量组分配比， 将基料、 石英砂粉、 陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳 素、 聚甲基丙烯酸乙酯、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至80， 控制搅拌速速为 200rpm， 保温搅拌。

29、2h后， 将步骤S1中的yolk-shell结构金属金属氧化物的氧化石墨烯浸渍 液在氮气保护条件下， 滴加至反应体系中， 控制滴加时间为65min， 滴加过程中， 缓慢搅拌， 控制搅拌速速为55rpm， 滴加完毕， 搅拌速度增加至300rpm， 保温反应2h后， 反应结束。 0060 实施例6 0061 石英砂粉80g、 陶瓷纤维粉9g、 高岭土粉20g、 氧化石墨烯溶液10份、 yolk-shell结 构金属金属氧化物2g、 凹凸棒粉40g、 甲壳素80g、 聚甲基丙烯酸乙酯20g、 乙二醇乙醚60g、 基料250g。 0062 光催化降解耐热墙体涂料的制备方法包括以下步骤： 0063 S1。

30、、 按照重量组分配比， 将yolk-shell结构金属TiO2加入至氧化石墨烯溶液中浸 渍50min后得到yolk-shell结构金属TiO2的氧化石墨烯浸渍液， 浸渍过程中超声振荡； 0064 S2、 按照重量组分配比， 将基料、 石英砂粉、 陶瓷纤维粉、 高岭土粉、 凹凸棒粉、 甲壳 素、 聚甲基丙烯酸乙酯、 乙二醇乙醚， 加入至反应器内， 反应器升温至80， 控制搅拌速速为 说明书 4/5 页 7 CN 109825162 A 7 200rpm， 保温搅拌2h后， 将步骤S1中的yolk-shell结构金属TiO2的氧化石墨烯浸渍液在氮 气保护条件下， 滴加至反应体系中， 控制滴加时间为。

31、65min， 滴加过程中， 缓慢搅拌， 控制搅 拌速速为80rpm， 滴加完毕， 搅拌速度增加至350rpm， 保温反应2h后， 反应结束， 得到光催化 降解耐热墙体涂料。 0065 实施例7 0066 光催化降解耐热墙体涂料的性能检测： 0067 一、 将本发明实施例4-6制备得到的光催化降解耐热墙体涂料进行各项性能指标 检测， 检测结果如表1所示： 0068 表1 0069 0070 由表1公开的检测参数可知： 本发明公开的涂料具有较强的紫外吸收降解作用， 且 各项性能指标较佳。 0071 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 8 CN 109825162 A 8 。