醋炙柴胡的炮制方法.pdf

《醋炙柴胡的炮制方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《醋炙柴胡的炮制方法.pdf（12页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910255061.5 (22)申请日 2019.03.29 (71)申请人 张朔生 地址 030000 山西省太原市万柏林区晋祠 路一段89号 (72)发明人 张朔生 (74)专利代理机构 北京细软智谷知识产权代理 有限责任公司 11471 代理人 刘静培 (51)Int.Cl. A61K 36/233(2006.01) A61P 1/16(2006.01) A61P 29/00(2006.01) (54)发明名称 一种醋炙柴胡的炮制方法 (57)摘要 本发明公开了一种醋。

2、炙柴胡的炮制方法， 所 述的方法包括如下步骤： 将柴胡饮片加入米醋进 行搅拌均匀， 进行闷润， 在炮制温度为150-170 下进行炒制， 取出晾凉， 筛去碎屑， 得到所述的醋 炙柴胡。 本申请经过大量的实验得到了一种具有 有效成分含量高， 操作参数可控， 在本发明的操 作参数下得到的醋炙柴胡总皂苷含量高， 制备方 法简单， 省时省力， 可以大规模生产； 本发明制备 的醋炙柴胡疏肝解郁和消炎利胆作用增强。 权利要求书1页 说明书5页 附图5页 CN 109846914 A 2019.06.07 CN 109846914 A 1.一种醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 所述的方法包括如下步骤： 将。

3、柴胡饮片加入 米醋搅拌均匀， 进行闷润， 在炮制温度为150-170下进行炒制， 取出晾凉， 筛去碎屑， 得到 所述的醋炙柴胡。 2.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 所述的米醋与所述的柴胡 饮片的质量比为0.3-0.7:1。 3.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 所述的米醋与所述的柴胡 饮片的质量比为0.6:1。 4.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 闷润时间为1-5小时。 5.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 闷润时间为4小时。 6.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 炒制时间为3-。

4、7min。 7.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 炒制时间为6min。 8.根据权利要求1所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 炮制温度为160。 9.根据权利要求1-8任意一项所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 所述的醋炙柴 胡的总皂苷的含量为0.6708-0.7430。 10.根据权利要求9所述的醋炙柴胡的炮制方法， 其特征在于， 所述的醋炙柴胡的总皂 苷的含量为0.7430。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109846914 A 2 一种醋炙柴胡的炮制方法 技术领域 0001 本发明属于炮制技术领域， 具体涉及一种醋炙柴胡的炮制方法。 背景技术 000。

5、2 柴胡为伞形科植物柴胡Bu ple urum chinense DC.或狭叶柴胡Bu ple urum scorzonerifolium Willd.的干燥根。 按性状不同， 分别习称 “北柴胡” 和 “南柴胡” 。 柴胡始 载于 神农本草经 ， 列为上品。 柴胡为我国中医临床常用中药， 具有疏散退热， 疏肝解郁、 升 举阳气等作用， 主要用于感冒发热、 寒热往来、 胸胁胀痛、 月经不调、 子宫脱垂、 脱肛等证的 治疗。 其所含化学成分主要有皂苷、 挥发油、 黄酮、 多糖、 油酸等， 现代药理实验表明， 柴胡具 有解热、 抗病毒、 抗细菌内毒素、 抗炎、 降血脂、 促酶分泌、 保肝、 提高免。

6、疫力、 抗肿瘤、 抗惊厥 等作用。 0003 现有的醋炙柴胡的炮制工艺火候主要凭借经验判断， 而且炮制工艺参数不统一， 缺乏客观化、 数字化量化表征， 饮片质量得到难以保证。 0004 鉴于以上原因， 特提出本发明。 发明内容 0005 为了解决现有技术存在的以上问题， 本发明提供了一种醋炙柴胡的炮制方法， 本 发明的炮制方法制备的醋炙柴胡各有效成分含量高， 柴胡总皂苷的含量明显增加， 操作简 单， 操作参数可控。 0006 为了实现上述目的， 本发明采用如下技术方案： 0007 一种醋炙柴胡的炮制方法， 所述的方法包括如下步骤： 将柴胡饮片加入米醋搅拌 均匀， 进行闷润， 在炮制温度为150。

7、-170下进行炒制， 取出晾凉， 筛去碎屑， 得到所述的醋 炙柴胡。 0008 进一步的， 所述的米醋与所述的柴胡饮片的质量比为0.3-0.7:1。 0009 进一步的， 所述的米醋与所述的柴胡饮片的质量比为0.6:1。 0010 进一步的， 闷润时间为1-5小时。 0011 进一步的， 闷润时间为4小时。 0012 进一步的， 炒制时间为3-7min。 0013 进一步的， 炒制时间为6min。 0014 进一步的， 炮制温度为160。 0015 进一步的， 所述的醋炙柴胡的总皂苷的含量为0.6708-0.7430。 0016 进一步的， 所述的醋炙柴胡的总皂苷的含量为0.7430。 001。

8、7 与现有技术相比， 本发明的有益效果如下： 0018 本申请经过大量的实验得到了一种具有有效成分含量高， 操作参数可控， 在本发 明的操作参数下得到的醋炙柴胡总皂苷含量高， 制备方法简单， 省时省力， 可以大规模生 产； 本发明制备的醋炙柴胡疏肝解郁和消炎利胆作用增强。 说明书 1/5 页 3 CN 109846914 A 3 附图说明 0019 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案， 下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本 发明的一些实施例， 对于本领域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以 根。

9、据这些附图获得其他的附图。 0020 图1是柴胡药材粉末与柴胡药材粉末醋拌品的TG曲线图； 0021 图2是柴胡药材粉末与柴胡药材粉末醋拌品的DTG曲线图； 0022 图3是柴胡总皂苷提取物与柴胡皂苷a、 b对照品的TG曲线图； 0023 图4是柴胡总皂苷提取物与柴胡皂苷a、 b对照品的DTG曲线图； 0024 图5是柴胡药材样品、 柴胡醇浸出物样品、 柴胡总皂苷样品、 柴胡黄酮类样品和柴 胡多糖类样品五个样品TG曲线图； 0025 图6是柴胡药材样品、 柴胡醇浸出物样品、 柴胡总皂苷样品、 柴胡黄酮类样品和柴 胡多糖类样品五个样品DTG曲线图。 具体实施方式 0026 为使本发明的目的、 技。

10、术方案和优点更加清楚， 下面将对本发明的技术方案进行 详细的描述。 显然， 所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。 基 于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有 其它实施方式， 都属于本发明所保护的范围。 0027 实施例1 0028 本实施例的醋炙柴胡的炮制方法， 包括如下步骤： 将柴胡饮片加入米醋搅拌均匀， 米醋与柴胡饮片的质量比为0.3:1， 进行闷润1小时， 在炮制温度为150下进行炒制3min， 取出晾凉， 筛去碎屑， 得到所述的醋炙柴胡。 0029 实施例2 0030 本实施例的醋炙柴胡的炮制方法， 包括如下步骤： 将。

11、柴胡饮片加入米醋搅拌均匀， 米醋与柴胡饮片的质量比为0.6:1， 进行闷润4小时， 在炮制温度为160下进行炒制6min， 取出晾凉， 筛去碎屑， 得到所述的醋炙柴胡。 0031 实施例3 0032 本实施例的醋炙柴胡的炮制方法， 包括如下步骤： 将柴胡饮片加入米醋搅拌均匀， 米醋与柴胡饮片的质量比为0.7:1， 进行闷润5小时， 在炮制温度为170下进行炒制7min， 取出晾凉， 筛去碎屑， 得到所述的醋炙柴胡。 0033 试验例1 0034 炮制温度对于醋炙柴胡的有效成分的研究 0035 1、 柴胡药材样品的制备 0036 称取柴胡药材50g， 粉碎， 过40目筛， 得到柴胡药材粉末， 备。

12、用。 0037 2、 柴胡醇浸出物样品制备 0038 按2015年版 中国药典 四部通则2201， 备用的柴胡药材粉末2g， 精密称定， 置 100mL形瓶中， 精密加乙醇50mL， 密塞， 称定重量， 静置1小时后， 连接回流冷凝管， 加热至沸 腾， 并保持微沸1小时。 放冷后， 取下锥形瓶， 密塞， 再称定重量， 用乙醇补足减失的重量， 摇 说明书 2/5 页 4 CN 109846914 A 4 匀， 用干燥滤器滤过。 蒸干溶剂， 残渣研碎， 过40目筛， 即得。 0039 3、 柴胡总皂苷提取物样品制备 0040 取备用的柴胡药材粉末， 精密称取2g， 置100ml锥形瓶中， 加5浓氨。

13、水甲醇溶液 40ml， 密塞， 称定重量， 超声(功率200w， 频率40khz)提取30分钟， 放冷， 再称定重量， 用70 甲醇补足缺失的重量， 滤过， 用70甲醇洗涤药渣， 合并滤液及洗涤滤液置蒸发皿中， 50 水浴蒸干溶剂， 残渣研碎， 过40目筛， 即得。 0041 4、 柴胡黄酮类提取样品制备 0042 取备用的柴胡药材粉末， 按工艺加入380mL水浸泡20min， 置98oC的水浴锅中回流 提取4h， 过滤， 滤液减压浓缩至原体积的1/5， 冷却后加入一定量95乙醇至含醇量达70， 置冰箱中冷藏24小时， 4000rmin-1离心10min， 沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚洗。

14、涤2次。 蒸干溶剂， 残渣研碎， 过40目筛， 即得。 0043 5、 柴胡多糖类提取样品制备 0044 取备用的柴胡药材粉末， 按工艺加入380mL水浸泡20min， 置98的水浴锅中回流 提取4h， 过滤， 滤液减压浓缩至原体积的1/5， 冷却后加入一定量95乙醇至含醇量达70， 置冰箱中冷藏24小时， 4000rmin-1离心10min， 沉淀依次用无水乙醇、 丙酮、 乙醚洗涤2次。 蒸干溶剂， 残渣研碎， 过40目筛， 即得。 0045 6、 柴胡药材粉末醋拌品制备 0046 取备用的柴胡药材粉末， 精密称量置烧杯中加适量米醋， 密封， 闷润， 待米醋被吸 尽后， 取出晾干备用。 00。

15、47 热重试验 0048 模拟空气(氮气:氧气4:1)为载气， 体积流量为60mLmin-1， 升温速率为5 min-1， 分别取1-6制备的柴胡药材粉末、 柴胡醇浸出物、 柴胡总皂苷提取物、 总黄酮提取物、 多糖提取物、 柴胡药材粉末醋拌品25mg， 柴胡皂苷a对照品、 柴胡皂苷d对照品各3mg置于坩 埚中， 从室温升至580。 0049 柴胡药材粉末与柴胡药材粉末醋拌品热解特性曲线见图1和2， 从图中可以看出柴 胡药材粉末醋拌品的热失重率小于柴胡药材粉末， 且在挥发释放阶段柴胡药材粉末醋拌品 的最大热失重速率小于柴胡药材粉末热失重率。 说明醋可以影响柴胡药材的挥发分释放阶 段， 即影响柴胡。

16、的主要化学成分， 推测发生该变化的原因是醋使柴胡中的皂苷成分发生酸 水解， 减小了药材粉末醋拌品的热失重率。 0050 柴胡总皂苷提取物与柴胡皂苷a、 b对照品的热解特性曲线见图3和图4， 从图中可 知， 室温至150总皂苷的热失重率远大于柴胡皂苷对照品a、 d， 这主要是由于总皂苷中水 的挥发； 在150-370的挥发分释放阶段， 柴胡总皂苷、 柴胡皂苷对照品a和柴胡皂苷对照 品d热失重率均有明显变化， 说明此阶段柴胡总皂苷的热失重率变化是由柴胡皂苷a、 d的分 解造成的。 0051 柴胡药材样品、 柴胡醇浸出物样品、 柴胡总皂苷样品、 柴胡黄酮类样品和柴胡多糖 类样品五个样品的热解特性曲线。

17、见图5和图6， 由图可知， 在室温至160范围内， 柴胡药材 的热失重率为3.85， 热失重速率峰峰值为3.85min-1； 醇浸出物的热失重率为1.80， 热失重速率峰峰值为0.78min-1； 总皂苷的热失重率为4.14， 热失重速率峰峰值为 1.96min-1； 总黄酮的热失重率为1.84， 热失重速率峰峰值为0.02min-1； 多糖的 说明书 3/5 页 5 CN 109846914 A 5 热失重率为18.80， 热失重速率峰峰值为2.63min-1， 在这一阶段， 药材中主要分解的 为柴胡多糖成分。 0052 柴胡中的黄酮多为黄酮醇类且大多数以苷的形式存在， 而柴胡中的皂苷类化合。

18、物 为柴胡中的主要有效成分， 在受热过程中黄酮苷类成分发生分解， 分解为苷元和糖或糖的 衍生物。 为使醋柴胡主要药效成分得到最大限度保留， 选择总皂苷的TG-DTG热解特性曲线 挥发分释放第二阶段的分解速率峰作为目标峰， 其起始温度160为醋炙柴胡的最佳温度， 150-170范围内主要的药效成分相对较高， 160下为最佳的炮制温度。 0053 试验例2 0054 米醋与柴胡饮片的质量比对柴胡总皂苷含量影响的研究 0055 取柴胡饮片5份， 每份10g， 置烧杯内， 分别加入3g、 4g、 5g、 6g、 7g米醋拌匀， 闷润4h， 置炒制容器内， 用热分析技术得到的最佳炮制温度160下炒制5m。

19、in， 取出晾凉， 筛去碎屑， 即得醋柴胡饮片。 用吸光光度法测定柴胡总皂苷的含量， 结果见表1。 0056 表1 0057 质量比0.30.40.50.60.7 吸光度0.42420.42560.43320.44580.4360 含量()0.67080.68690.69720.72150.7039 0058 结果表明， 质量比为0.6时总皂苷含量最高， 所以确定最佳料液比为0.6。 0059 试验例3 0060 炒制时间对柴胡总皂苷含量影响的研究 0061 取柴胡饮片5份， 每份10g， 置烧杯内， 加入6g米醋拌匀， 闷润4h， 置炒制容器内， 用 热分析技术得到的最佳炮制温度160下分别。

20、炒制3min、 4min、 5min、 6min、 7min， 取出晾凉， 筛去碎屑， 即得醋柴胡饮片。 用吸光光度法测定柴胡总皂苷的含量， 结果见表2。 0062 表2 0063 炒制时间/min34567 吸光度0.42670.41890.43470.45650.4415 含量()0.68420.67130.70400.74300.7197 0064 结果表明， 炒制时间为6min时总皂苷含量最高， 所以确定最佳炒制时间为6min。 0065 试验例4 0066 闷润时间对柴胡总皂苷含量影响的研究 0067 取柴胡饮片5份， 每份10g， 置烧杯内， 加入6g米醋拌匀， 分别闷润1h、 2。

21、h、 3h、 4h、 5h， 置炒制容器内， 用热分析技术得到的最佳炮制温度160下炒制6min， 取出晾凉， 筛去碎屑， 即得醋柴胡饮片。 用吸光光度法测定柴胡总皂苷的含量， 结果见表3。 0068 表3 0069 炒制时间/min12345 吸光度0.41590.42620.43850.45030.4431 含量()0.67330.68550.71070.73390.7132 说明书 4/5 页 6 CN 109846914 A 6 0070 结果表明， 闷润时间为4h时总皂苷含量最高， 所以确定最佳闷润时间为4h。 0071 以上所述， 仅为本发明的具体实施方式， 但本发明的保护范围并不。

22、局限于此， 任何 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内， 可轻易想到变化或替换， 都应涵 盖在本发明的保护范围之内。 因此， 本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。 说明书 5/5 页 7 CN 109846914 A 7 图1 图2 说明书附图 1/5 页 8 CN 109846914 A 8 图3 说明书附图 2/5 页 9 CN 109846914 A 9 图4 说明书附图 3/5 页 10 CN 109846914 A 10 图5 说明书附图 4/5 页 11 CN 109846914 A 11 图6 说明书附图 5/5 页 12 CN 109846914 A 12 。