双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法.pdf

《双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法.pdf（8页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910062565.5 (22)申请日 2019.01.23 (71)申请人 新阳科技集团有限公司 地址 213000 江苏省常州市新北区春江镇 龙江北路1569号 (72)发明人 李志明罗良胜陈军张叶飞 肖进龚晓波唐崑 (74)专利代理机构 常州市华信天成专利代理事 务所(普通合伙) 32294 代理人 何学成 (51)Int.Cl. C08G 63/676(2006.01) C04B 26/18(2006.01) C04B 111/54(2006.01) (54)发明名。

2、称 一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及高分子材料技术领域， 特别是涉 及一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方 法， 包括以下步骤： (1)配料： 双环戊二烯20- 25， 水5， 顺丁烯二酸酐25-35， 二乙二醇 20-25， 对苯二酚5-25， 苯乙烯20-35； (2) 将顺丁烯二酸酐、 水混合后， 加双环戊二烯， 升温 反应2-3h； (3)再加二乙二醇和对苯二酚， 升温反 应至酸值低于20mgKOH/g； (4)降温至140加入 苯乙烯稀释。 本发明提供了一种双环戊二烯型不 饱和聚酯树脂的制备方法， 制得的双环戊二烯型 不饱和聚酯树脂具有强度高、 。

3、耐冲击性能及韧性 优异的优点， 不含促进剂和触变助剂。 权利要求书1页 说明书6页 CN 109880071 A 2019.06.14 CN 109880071 A 1.一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： (1)按照以下质量百分比配备原材料： (2)在氮气保护下， 将4/5的顺丁烯二酸酐、 水加入至反应釜中， 升温至110-120， 搅拌 至顺丁烯二酸酐完全溶解后， 滴加双环戊二烯， 滴加完成后， 升温至130-140， 反应2-3h； (3)向步骤(2)的反应体系内， 投入余量的顺丁烯二酸酐、 二乙二醇和1/2的对苯二酚， 升温至200-210， 反应至。

4、酸值低于20mgKOH/g； (4)降温至180， 向反应体系内加入余量的对苯二酚， 继续降温至140， 加入苯乙烯 稀释即得产品， 苯乙烯加入量为使得产品的粘度在25时为1PaS。 2.根据权利要求1所述的方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用， 其特征在 于， 将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型作为人 造石英石或岗石制品； 包括以下步骤： (1)按照以下质量分数配料： 除了上述配料之外， 还包括双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的1.3-2的KH570偶联 剂和双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的0.8-1.2的中温固化剂过氧化2-乙基己酸叔丁 酯TBP。

5、O； (2)将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂、 石英砂、 石英粉、 色浆混料搅拌均匀， 铺入模框 内， 真空振动压制， 加热固化后打磨抛光即得产品； 所述的真空条件为-0.1Mpa-0.1Mpa； 所 述的振动压制的压制时间为3-5min； 加热固化的温度为85-110， 加热固化的时间为30- 60min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109880071 A 2 一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于高分子材料技术领域， 特别是涉及一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂 的制备方法。 背景技术 0002 近年来， 建筑业的复苏、 城市绿化率的提高、 基础设施建设的。

6、扩大以及人们对居住 条件要求的提高， 给人造石英石创造了很大的市场空间， 人造石英石凭借自身优良的性能 逐渐取代天然石英石。 0003 人造石英石是以不饱和聚酯树脂为基体， 加入无机填料、 颜料、 固化剂及其他辅助 助剂， 通过压制固化成型所制得的一种复合材料。 它具有高效和低成本的优势。 0004 由于不饱和聚酯树脂受空气中氧的阻聚作用， 施工受到很大的限制， 如何解决气 干性问题， 是不饱和聚酯树脂的重要课题。 目前国外很多领先技术都是采用双环戊二烯改 性不饱和聚酯来提高树脂的气干性和综合性能。 如何高效制备出双环戊二烯型不饱和聚酯 树脂， 并且使得其耐冲击性能及韧性更加优异值得业内人员深。

7、入研究。 发明内容 0005 本发明为了克服上述技术问题的不足， 提供了一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂 的制备方法， 具有强度高、 耐冲击性能及韧性优异的优点。 0006 解决上述技术问题的技术方案如下： 0007 一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0008 (1)按照以下质量百分比配备原材料： 0009 0010 (2)在氮气保护下， 将4/5的顺丁烯二酸酐、 水加入至反应釜中， 升温至110-120， 搅拌至顺丁烯二酸酐完全溶解后， 滴加双环戊二烯， 滴加完成后， 升温至130-140， 反应2- 3h； 0011 (3)向步骤(2)的反应体系内， 投入余量的顺丁。

8、烯二酸酐、 二乙二醇和1/2的对苯二 酚， 升温至200-210， 反应至酸值低于20mgKOH/g； 说明书 1/6 页 3 CN 109880071 A 3 0012 (4)降温至180， 向反应体系内加入余量的对苯二酚， 继续降温至140， 加入苯 乙烯稀释即得产品， 苯乙烯加入量为使得产品的粘度在25时为1PaS。 0013 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用， 将双环戊二烯型不饱和聚酯 树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型作为人造石英石或岗石制品； 包括以下 步骤： 0014 (1)按照以下质量分数配料： 0015 0016 除了上述配料之外， 还包括双环戊二。

9、烯型不饱和聚酯树脂质量的1.3-2的KH570 偶联剂和双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的0.8-1.2的中温固化剂过氧化2-乙基己酸 叔丁酯TBPO； 0017 (2)将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂、 石英砂、 石英粉、 色浆混料搅拌均匀， 铺入模 框内， 真空振动压制， 加热固化后打磨抛光即得产品； 所述的真空条件为-0.1Mpa-0.1Mpa； 所述的振动压制的压制时间为3-5min； 加热固化的温度为85-110， 加热固化的时间为30- 60min。 0018 本发明的有益效果为： 0019 本发明提供了一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法， 制得的双环戊二烯 型不饱和聚酯树脂具有强。

10、度高、 耐冲击性能及韧性优异的优点， 不含促进剂和触变助剂。 0020 该树脂适用于常温及中温固化生产普通非纯白色石英石。 中温固化更有利于生产 控制和制品性能保证。 0021 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂外观呈淡黄色透明液体； 拉伸强度为 64Mpa， 拉伸模量为3200Mpa， 断裂伸长率为6， 弯曲强度为110Mpa， 弯曲模量为3200Mpa， 热 变形温度为60； 巴氏硬度为40； 冲击强度为12KJ/M2。 固含量为66-74； 热稳定性在80 时24h； 胶凝时间在25时为88.5min。 0022 将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化。

11、成型 作为人造石英石或岗石制品的力学性能如下： 莫氏硬度为6； 吸水率为0.03， 抗落球冲击 为6J， 弯曲强度为41MPa， 压缩强度为175MPa， 耐磨性为2.2x10-3g/cm2， 线型热膨胀系数为 1.8x10-5-1， 尺寸稳定性为0.02mm。 以此树脂为基体的石英石力学性能检测中， 各项性能 均满足CSBZ 005-2017的标准。 具体实施方式 0023 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0024 实施例1： 说明书 2/6 页 4 CN 109880071 A 4 0025 一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0026 (1)按照。

12、以下质量百分比配备原材料： 0027 0028 (2)在氮气保护下， 将4/5的顺丁烯二酸酐、 水加入至反应釜中， 升温至110， 搅拌 至顺丁烯二酸酐完全溶解后， 滴加双环戊二烯， 滴加完成后， 升温至130， 反应3h； 0029 (3)向步骤(2)的反应体系内， 投入余量的顺丁烯二酸酐、 二乙二醇和1/2的对苯二 酚， 升温至200， 反应至酸值低于20mgKOH/g； 0030 (4)降温至180， 向反应体系内加入余量的对苯二酚， 继续降温至140， 加入苯 乙烯稀释即得产品， 苯乙烯加入量为使得产品的粘度在25时为1PaS。 0031 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用，。

13、 将双环戊二烯型不饱和聚酯 树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型作为人造石英石或岗石制品； 包括以下 步骤： 0032 (1)按照以下质量分数配料： 0033 0034 除了上述配料之外， 还包括双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的2的KH570偶联 剂和双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的1的中温固化剂过氧化2-乙基己酸叔丁酯 TBPO； 0035 (2)将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂、 石英砂、 石英粉、 色浆混料搅拌均匀， 铺入模 框内， 真空振动压制， 加热固化后打磨抛光即得产品； 所述的真空条件为-0.1Mpa-0.1Mpa； 所述的振动压制的压制时间为3min； 加热固化的温度。

14、为85， 加热固化的时间为30min。 0036 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂外观呈淡黄色透明液体； 拉伸强度为 64Mpa， 拉伸模量为3200Mpa， 断裂伸长率为6， 弯曲强度为110Mpa， 弯曲模量为3200Mpa， 热 变形温度为60； 巴氏硬度为40； 冲击强度为12KJ/M2。 固含量为66； 热稳定性在80时 说明书 3/6 页 5 CN 109880071 A 5 24h； 胶凝时间在25时为8min。 0037 将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型 作为人造石英石或岗石制品的力学性能如下： 莫氏硬度为6； 吸水率为0.03，。

15、 抗落球冲击 为6J， 弯曲强度为41MPa， 压缩强度为175MPa， 耐磨性为2.2x10-3g/cm2， 线型热膨胀系数为 1.8x10-5-1， 尺寸稳定性为0.02mm。 以此树脂为基体的石英石力学性能检测中， 各项性能 均满足CSBZ 005-2017的标准。 0038 实施例2： 0039 一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0040 (1)按照以下质量百分比配备原材料： 0041 0042 (2)在氮气保护下， 将4/5的顺丁烯二酸酐、 水加入至反应釜中， 升温至120， 搅拌 至顺丁烯二酸酐完全溶解后， 滴加双环戊二烯， 滴加完成后， 升温至140， 。

16、反应2h； 0043 (3)向步骤(2)的反应体系内， 投入余量的顺丁烯二酸酐、 二乙二醇和1/2的对苯二 酚， 升温至210， 反应至酸值低于20mgKOH/g； 0044 (4)降温至180， 向反应体系内加入余量的对苯二酚， 继续降温至140， 加入苯 乙烯稀释即得产品， 苯乙烯加入量为使得产品的粘度在25时为1PaS。 0045 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用， 将双环戊二烯型不饱和聚酯 树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型作为人造石英石或岗石制品； 包括以下 步骤： 0046 (1)按照以下质量分数配料： 0047 0048 0049 除了上述配料之外， 。

17、还包括双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的1.3的KH570偶 联剂和双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的0.8的中温固化剂过氧化2-乙基己酸叔丁酯 说明书 4/6 页 6 CN 109880071 A 6 TBPO； 0050 (2)将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂、 石英砂、 石英粉、 色浆混料搅拌均匀， 铺入模 框内， 真空振动压制， 加热固化后打磨抛光即得产品； 所述的真空条件为-0.1Mpa-0.1Mpa； 所述的振动压制的压制时间为5min； 加热固化的温度为110， 加热固化的时间为60min。 0051 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂外观呈淡黄色透明液体； 拉伸强度为 64Mpa，。

18、 拉伸模量为3200Mpa， 断裂伸长率为6， 弯曲强度为110Mpa， 弯曲模量为3200Mpa， 热 变形温度为60； 巴氏硬度为40； 冲击强度为12KJ/M2。 固含量为74； 热稳定性在80时 24h； 胶凝时间在25时为8.5min。 0052 将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型 作为人造石英石或岗石制品的力学性能如下： 莫氏硬度为6； 吸水率为0.03， 抗落球冲击 为6J， 弯曲强度为41MPa， 压缩强度为175MPa， 耐磨性为2.2x10-3g/cm2， 线型热膨胀系数为 1.8x10-5-1， 尺寸稳定性为0.02mm。 以此树脂。

19、为基体的石英石力学性能检测中， 各项性能 均满足CSBZ 005-2017的标准。 0053 实施例3： 0054 一种双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的制备方法， 包括以下步骤： 0055 (1)按照以下质量百分比配备原材料： 0056 0057 0058 (2)在氮气保护下， 将4/5的顺丁烯二酸酐、 水加入至反应釜中， 升温至115， 搅拌 至顺丁烯二酸酐完全溶解后， 滴加双环戊二烯， 滴加完成后， 升温至135， 反应2.5h； 0059 (3)向步骤(2)的反应体系内， 投入余量的顺丁烯二酸酐、 二乙二醇和1/2的对苯二 酚， 升温至205， 反应至酸值低于20mgKOH/g； 0060 。

20、(4)降温至180， 向反应体系内加入余量的对苯二酚， 继续降温至140， 加入苯 乙烯稀释即得产品， 苯乙烯加入量为使得产品的粘度在25时为1PaS。 0061 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂的应用， 将双环戊二烯型不饱和聚酯 树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型作为人造石英石或岗石制品； 包括以下 步骤： 0062 (1)按照以下质量分数配料： 说明书 5/6 页 7 CN 109880071 A 7 0063 0064 除了上述配料之外， 还包括双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的1.8的KH570偶 联剂和双环戊二烯型不饱和聚酯树脂质量的1.2的中温固化剂过氧化2-乙。

21、基己酸叔丁酯 TBPO； 0065 (2)将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂、 石英砂、 石英粉、 色浆混料搅拌均匀， 铺入模 框内， 真空振动压制， 加热固化后打磨抛光即得产品； 所述的真空条件为-0.1Mpa-0.1Mpa； 所述的振动压制的压制时间为3-5min； 加热固化的温度为100， 加热固化的时间为50min。 0066 该方法制备的双环戊二烯型不饱和聚酯树脂外观呈淡黄色透明液体； 拉伸强度为 64Mpa， 拉伸模量为3200Mpa， 断裂伸长率为6， 弯曲强度为110Mpa， 弯曲模量为3200Mpa， 热 变形温度为60； 巴氏硬度为40； 冲击强度为12KJ/M2。 固含量为70。

22、； 热稳定性在80时 24h； 胶凝时间在25时为8min。 0067 将双环戊二烯型不饱和聚酯树脂和无机填料、 颜料、 固化剂混合后压制固化成型 作为人造石英石或岗石制品的力学性能如下： 莫氏硬度为6； 吸水率为0.03， 抗落球冲击 为6J， 弯曲强度为41MPa， 压缩强度为175MPa， 耐磨性为2.2x10-3g/cm2， 线型热膨胀系数为 1.8x10-5-1， 尺寸稳定性为0.02mm。 以此树脂为基体的石英石力学性能检测中， 各项性能 均满足CSBZ 005-2017的标准。 0068 以上所述， 仅是本发明的较佳实施例， 并非对本发明做任何形式上的限制， 凡是依 据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、 等同变化， 均落入本发明的保 护范围之内。 说明书 6/6 页 8 CN 109880071 A 8 。