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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910276465.2 (22)申请日 2019.04.08 (71)申请人 陕西科技大学 地址 710021 陕西省西安市未央区大学园 区陕西科技大学 (72)发明人 侯小江王祎杨艳玲潘俊 石洪昌冯雷锁国权叶晓慧 张荔朱建锋 (74)专利代理机构 西安智大知识产权代理事务 所 61215 代理人 王晶 (51)Int.Cl. H01M 4/36(2006.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 4/62(2006.01) H01M 10/054(2010.。

2、01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料 及其制备方法及应用 (57)摘要 一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料 及其制备方法及应用， MoS2中空纳米花占x80 95wt， 其余为石墨烯。 制备方法包括以下步 骤； 分别称取钼酸钠、 盐酸羟胺、 及硫脲溶解于去 离子水中， 得到溶液A； 磁力搅拌条件下向上述溶 液A中加入的氧化石墨烯分散液中得到溶液B； 将 上述溶液B转移至水热反应釜， 进行水热反应， 反 应结束后冷却， 反应后产物用去离子水和乙醇清 洗； 将洗涤后的溶液倒入冻干。

3、机样品盘中， 放入 冰箱进行充分的预冻， 待预冻处理结束后， 转移 到真空冷冻干燥机中干燥， 脱除混合溶液中的水 分， 得到MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料。 本发明增强了镁离子电池的导电性能并固定了 中空纳米花状MoS2的结构， 提升镁离子电池的充 放电动力学及循环稳定特性。 权利要求书1页 说明书3页 附图1页 CN 109888259 A 2019.06.14 CN 109888259 A 1.一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料， 其特征在于， MoS2中空纳米花占x80 95wt， 其余为石墨烯。 2.一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法， 其特征在于， 。

4、包括以下步骤； 步骤一： 分别称取0.51.5g的钼酸钠0.51.5g盐酸羟胺及1.02.0g硫脲溶解于50mL去离子 水中， 得到溶液A； 步骤二： 磁力搅拌条件下， 向上述溶液A中加入25mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B； 步骤三： 将上述溶液B转移至水热反应釜， 进行水热反应， 反应结束后冷却， 反应后产物用去离 子水和乙醇清洗； 步骤四： 将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中， 放入冰箱进行充分的预冻， 待预冻处 理结束后， 转移到真空冷冻干燥机中干燥， 脱除混合溶液中的水分， 得到MoS2GO纳米复合 镁离子电池正极材料。 3.根据权利要求2所述的一种MoS2GO纳米复合镁离子。

5、电池正极材料的制备方法， 其特 征在于， 所述的步骤二磁力搅拌为转速为500rap/min。 4.根据权利要求2所述的一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法， 其特 征在于， 所述的步骤三中水热反应温度为160220， 反应时间为1224h。 5.根据权利要求2所述的一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法， 其特 征在于， 所述的步骤四预冻条件为18， 24h， 真空冷冻干燥机中干燥24h。 6.一种MoS2GO纳米镁离子电池正极材料的应用， 其特征在于， 将70wt的MoS2GO纳米 复合镁离子电池正极材料、 15wt的导电助剂(Super P)及15wt的粘结剂。

6、放入研钵中充 分研磨， 将混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上， 随后放入120真空烘箱中12h， 使其充 分干燥， 玻璃纤维隔膜为电池隔膜， 组装为扣式电池； 将组装好的扣式电池静置12h后， 在 LANDCT2100A进行电化学性能测试， 测试电压为0.013.0V， 电流密度100mA/g。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109888259 A 2 一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料及其制备方法及 应用 技术领域 0001 本发明涉及二次动力电池材料技术领域， 特别涉及一种MoS2GO纳米复合镁离子 电池正极材料及其制备方法及应用。 背景技术 0002 能源是人类活动的物质基础。

7、， 是整个世界发展和经济增长的最基本驱动力。 从某 种意义上讲， 人类社会的不断发展离不开优质能源及先进能源相关技术。 科技的不断发展 与进步， 迫使人类获得范围越来越广泛， 人们必须动起来， 随之而来的便是能量的存储问 题， 大到相关交通工具， 小到便携式设备(如电脑/手机等)， 都需要存储的能量来驱动。 随着 科技技术不断进步， 大容量能量存储设备需求迫切， 对储能装置的需求和要求不断增长。 锂 离子电池因其资源、 容量及安全性等问题已不能充分满足目前的发展需求， 开发绿色、 高 效、 低廉、 大容量、 安全离子电池体系迫在眉睫。 0003 大容量可再充电镁离子电池以其绿色、 储量丰富、 。

8、低成本、 大容量、 安全等特性被 广泛关注。 高达3833mAh cm-3的理论体积容量使其成为高密度车载大功率电池的有力竞争 者。 然而， 研究表明Mg2+离子充放电过程中受到较大的库仑力作用， 导致充放电过程中Mg2+ 离子扩散缓慢； 高效嵌/脱镁离子的正极材料比较匮乏。 0004 MoS2因其具有良好的活性及层状结构而被用作镁离子电池正极材料， 过渡金属硫 化物MoS2为层状结构， 其层与层直接靠微弱的范德华力结合， 层间距离可达到0.62nm， 不仅 有利于镁离子在层空间内自由嵌入和脱出， 而且还用作缓冲基质以减轻体积变化， MoS2已 被证明是Mg2+阳离子扩散和储存的合适主体。 但。

9、研究表明MoS2电子电导率低， 作为正极材 料， 活性、 导电性及离子传到特性是作为电极材料的必要条件。 发明内容 0005 为了克服上述现有技术的不足， 本发明的目的在于提供一种MoS2GO纳米复合镁 离子电池正极材料及其制备方法及应用， 本发明增强了镁离子电池的导电性能并固定了中 空纳米花状MoS2的结构， 提升镁离子电池的充放电动力学及循环稳定特性。 0006 为了实现上述目的， 本发明采用的技术方案是： 0007 一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料， MoS2中空纳米花占x8095wt， 其 余为石墨烯。 0008 一种MoS2GO纳米复合镁离子电池正极材料的制备方法， 包括以。

10、下步骤； 0009 步骤一： 0010 分别称取0.51.5g的钼酸钠0.51.5g盐酸羟胺及1.02.0g硫脲溶解于50mL去 离子水中， 得到溶液A； 0011 步骤二： 0012 磁力搅拌条件下， 向上述溶液A中加入25mL的氧化石墨烯分散液中得到溶液B； 说明书 1/3 页 3 CN 109888259 A 3 0013 步骤三： 0014 将上述溶液B转移至水热反应釜， 进行水热反应， 反应结束后冷却， 反应后产物用 去离子水和乙醇清洗； 0015 步骤四： 0016 将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中， 放入冰箱进行充分的预冻， 待预 冻处理结束后， 转移到真空冷冻干燥机中干。

11、燥， 脱除混合溶液中的水分， 得到MoS2GO纳米 复合镁离子电池正极材料。 0017 所述的步骤二磁力搅拌为转速为500rap/min。 0018 所述的步骤三中水热反应温度为160220， 反应时间为1224h。 0019 所述的步骤四预冻条件为18， 24h， 真空冷冻干燥机中干燥24h。 0020 一种MoS2GO纳米镁离子电池正极材料的应用， 将70wt的MoS2GO纳米复合镁离 子电池正极材料、 15wt的导电助剂(Super P)及15wt的粘结剂放入研钵中充分研磨， 将 混合好的样品泥浆用刮刀涂布在铜箔上， 随后放入120真空烘箱中12h， 使其充分干燥， 玻 璃纤维隔膜为电池。

12、隔膜， 组装为扣式电池； 将组装好的扣式电池静置12h后， 在LANDCT2100A 进行电化学性能测试， 测试电压为0.013.0V， 电流密度100mA/g。 0021 本发明的有益效果： 0022 本发明增强了镁离子电池的导电性能， 本发明通过控制反应溶剂的配比， 反应温 度， 保温时间和冷冻干燥等手段来改善MoS2GO的比例， 尺寸、 形貌及结构。 采用本发明制备 的MoS2GO纳米结构的比表面积大， 电子电导率提高， 在充放电过程中有很大的空间存储镁 离子， 有利于Mg2+阳离子扩散和储存。 另外， 石墨烯对于中空花状MoS2结构具有一定的固定 作用， 可提升镁离子电池正极材料的结构。

13、温度性， 改善镁离子电池的循环稳定性。 附图说明 0023 图1为所制备的MoS2GO纳米结构镁离子电池正极材料的微观组织形貌图。 具体实施方式 0024 下面结合附图对本发明作进一步详细说明。 0025 实施例1； 0026 步骤一： 0027 分别称取0.5g的钼酸钠、 0.5g盐酸羟胺及1.0g硫脲溶解于50mL去离子水中， 得到 溶液A； 0028 步骤二： 0029 在转速为500rap/min的磁力搅拌条件下， 向上述溶液A中加入2mL的氧化石墨烯分 散液中得到溶液B； 0030 步骤三： 0031 将上述溶液B转移至水热反应釜， 水热反应温度为160， 反应时间12h， 进行水热。

14、 反应， 反应结束后冷却， 反应后产物用去离子水和乙醇清洗； 0032 步骤四： 0033 将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中， 放入冰箱进行充分的预冻， 预冻 说明书 2/3 页 4 CN 109888259 A 4 条件为18， 24h， 待预冻处理结束后， 转移到真空冷冻干燥机中干燥24h， 脱除混合溶液 中的水分， 得到冷冻干燥前驱体。 0034 实施例2： 0035 步骤一： 0036 分别称取1.5g的钼酸钠、 1.5g盐酸羟胺及2.0g硫脲溶解于50mL去离子水中， 得到 溶液A； 0037 步骤二： 0038 在转速为500rap/min的磁力搅拌条件下， 向上述溶液A中。

15、加入5mL的氧化石墨烯分 散液中得到溶液B； 0039 步骤三： 0040 将上述溶液B转移至水热反应釜， 水热反应温度为220， 反应时间24h， 进行水热 反应， 反应结束后冷却， 反应后产物用去离子水和乙醇清洗； 0041 步骤四： 0042 将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中， 放入冰箱进行充分的预冻， 预冻 条件为18， 24h， 待预冻处理结束后， 转移到真空冷冻干燥机中干燥24h， 脱除混合溶液 中的水分， 得到冷冻干燥前驱体。 0043 实施例3 0044 步骤一： 0045 分别称取1g的钼酸钠、 1g盐酸羟胺及1.5g硫脲溶解于50mL去离子水中， 得到溶液 A； 0。

16、046 步骤二： 0047 在转速为500rap/min的磁力搅拌条件下， 向上述溶液A中加入4mL的氧化石墨烯分 散液中得到溶液B； 0048 步骤三： 0049 将上述溶液B转移至水热反应釜， 水热反应温度为190， 反应时间18h， 进行水热 反应， 反应结束后冷却， 反应后产物用去离子水和乙醇清洗； 0050 步骤四： 0051 将步骤三中洗涤后的溶液倒入冻干机样品盘中， 放入冰箱进行充分的预冻， 预冻 条件为18， 24h， 待预冻处理结束后， 转移到真空冷冻干燥机中干燥24h， 脱除混合溶液 中的水分， 得到冷冻干燥前驱体。 0052 如图1所示， 一步水热合成制备的石墨烯负载中空。

17、花状MoS2纳米复合材料中纳米 片状MoS2均匀规则排列， 呈现花状形貌， 该材料具有极大的比表面积及充分的片状间歇， 在 镁离子电池充放电过程中可为Mg2+的快速充分嵌入/脱出提供通道， 石墨烯的担载作用一方 面可提高电极材料的导电性， 另一方面可以缓解Mg+离子嵌入/脱出造成的体积膨胀， 从而 缓解电极材料的粉化， 提高离子电池的寿命。 0053 采用水热方法一步水热合成石墨烯负载中空花状MoS2纳米复合材料用于镁离子 电池正极材料， 借助石墨烯的高导电性及负载支撑作用， 提升MoS2中空纳米花状材料的储 Mg2+特性， 提升镁离子电池的充放电动力学及循环稳定特性。 说明书 3/3 页 5 CN 109888259 A 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 109888259 A 6 。