离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用以及硅掺杂碳量子点的制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910217888.7 (22)申请日 2019.03.21 (71)申请人 河北科技大学 地址 050018 河北省石家庄市裕翔街26号 (72)发明人 段二红张优任红威王雪 宫睿全朱鸿宇 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人 米文智 (51)Int.Cl. H01M 4/36(2006.01) H01M 4/38(2006.01) H01M 4/50(2010.01) H01M 4/583(2010.01) (54)发明名称 一种离子液体在。

2、制备硅掺杂碳量子点中的 应用以及硅掺杂碳量子点的制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及碳量子点和电池材料技术领域， 具体公开一种离子液体在制备硅掺杂碳量子点 中的应用以及硅掺杂碳量子点的制备方法和应 用。 所述硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下 步骤： 将所述的离子液体作为碳源， 加入去离子 水， 与硅源混合， 升温至180220， 恒温反应2 8h， 分离得到硅掺杂碳量子点。 本发明提供的 碳量子点能够提高石墨及二氧化锰粉的利用率， 有效降低电池内阻， 提高电芯的导电性， 改善电 池稳定性， 延长电池寿命。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 109920998 A 2019.0。

3、6.21 CN 109920998 A 1.一种离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用， 其特征在于： 所述离子液体由摩尔 比为1:66:1的甜菜碱和单糖制得。 2.如权利要求1所述的离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用， 其特征在于： 所述甜 菜碱为烷基甜菜碱。 3.如权利要求1所述的离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用， 其特征在于： 所述单 糖为果糖、 木糖、 核糖或半乳糖中的至少一种。 4.如权利要求1所述的离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用， 其特征在于， 所述离 子液体的制备方法为： 将所述甜菜碱与单糖混合后， 升温至90120， 至体系均一透明， 恒 温反应220h， 得到离子液。

4、体。 5.一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： (1)将权利要求1-4任一项中所述的离子液体作为碳源， 加入去离子水， 加热并搅拌， 得 到离子液体水溶液； (2)将硅源与所述离子液体水溶液混合， 升温至180220， 恒温反应28h， 分离得到 硅掺杂碳量子点。 6.如权利要求5所述的硅掺杂碳量子点的制备方法， 其特征在于： 步骤(1)中， 所述碳源 与去离子水质量比为1:67， 加热温度为6080。 7.如权利要求5所述的硅掺杂碳量子点的制备方法， 其特征在于： 所述硅源为有机硅 烷； 和/或： 所述碳源与硅源质量比为27:1。 8.如权利要求7所述的。

5、硅掺杂碳量子点的制备方法， 其特征在于： 所述有机硅烷为3-氨 丙基三甲氧基硅烷、 3-氨丙基三乙氧基硅烷、 3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基 硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。 9.权利要求5-8任一项所述制备方法制备的硅掺杂碳量子点在电池中的应用。 10.一种电池正极材料， 其特征在于： 采用权利要求5-8任一项所述制备方法制备的硅 掺杂碳量子点以及二氧化锰和石墨制成， 所述二氧化锰、 石墨及硅掺杂的碳量子的质量比 为68:12:12。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109920998 A 2 一种离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用以及硅掺杂碳 量子点的制备方法和应用。

6、 技术领域 0001 本发明涉及碳量子点和电池材料技术领域， 尤其涉及一种离子液体在制备硅掺杂 碳量子点中的应用以及硅掺杂碳量子点的制备方法和应用。 背景技术 0002 传统的化石能源由于其不可再生性以及对环境污染的严重性， 从某种程度上限制 了人们使用。 随着人们对能量需求越来越多， 电池作为一种以化学能作为存储方式释放电 能的装置极大促进了各行各业的发展。 0003 在近几十年里， 电池性能的优化是人们不断追求的目标。 二氧化锰作为一种传统 的过渡金属氧化物， 具有较高的电化学活性， 是最具潜力的电极材料。 然而， 单纯的二氧化 锰具有导电性较差且等效电阻较高等缺点。 石墨拥有良好导电性和。

7、化学稳定性， 常用来提 高二氧化锰的电化学性能。 但单纯的利用石墨扔具有局限性。 因此， 急需研发一种新的材料 来改善电池正极材料的导电性以及稳定性。 发明内容 0004 针对现有电极材料中二氧化锰的导电性较差以及电阻较高， 石墨的利用存在局限 性等问题， 本发明提供一种离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用以及硅掺杂碳量子点 的制备方法和应用。 0005 为达到上述发明目的， 本发明实施例采用了如下的技术方案： 0006 一种离子液体在制备硅掺杂碳量子点中的应用， 所述离子液体由摩尔比为1:6 6:1的甜菜碱和单糖制得。 0007 进一步地， 所述甜菜碱为烷基甜菜碱， 如十二烷基二甲基甜菜碱、。

8、 十四烷基二甲基 甜菜碱、 十八烷基二甲基甜菜碱、 十二烷基二羟乙基甜菜碱或十八烷基二羟乙基甜菜碱等。 0008 进一步地， 所述单糖为果糖、 木糖、 核糖或半乳糖中的至少一种。 0009 进一步地， 所述离子液体的制备方法为： 将所述甜菜碱与单糖混合后， 升温至90 120， 至体系均一透明， 恒温反应220h， 得到离子液体， 工艺简单， 操作方便， 制备周期短 且绿色环保。 0010 本发明还提供了一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下步 骤： 0011 (1)将上述离子液体作为碳源， 加入去离子水， 加热并搅拌， 得到离子液体水溶液； 0012 (2)将硅源， 与所述离。

9、子液体水溶液混合， 升温至180220， 恒温反应28h， 分 离得到硅掺杂碳量子点。 0013 进一步地， 步骤(1)中， 所述碳源与去离子水质量比为1:67， 加热温度为6080 。 0014 进一步地， 所述硅源为有机硅烷； 所述碳源与硅源质量比为27:1。 说明书 1/5 页 3 CN 109920998 A 3 0015 进一步地， 所述有机硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、 3-氨丙基三乙氧基硅烷、 3-氨 丙基甲基二乙氧基硅烷、 乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种， 作为 硅源与碳源反应形成硅掺杂碳量子点， 改善碳量子点的分散性及导电性。 0016 本发明还提供了一种。

10、上述制备方法制备的硅掺杂碳量子点在电池中的应用。 0017 本发明还提供了一种电池正极材料， 采用上述制备方法制备的硅掺杂碳量子点及 二氧化锰和石墨制成， 所述二氧化锰、 石墨及硅掺杂的碳量子的质量比为68:12:12， 用于降低电池内阻， 提高电芯的导电性， 改善电池的稳定性并延长电池寿命。 0018 进一步地， 所述电池正极材料的制备方法为： 将所述硅掺杂的碳量子点与二氧化 锰、 石墨进行混合， 采用水热法于160220进行反应612h， 经冷却、 沉淀、 洗涤、 离心、 干 燥， 得到正极材料。 0019 进一步地， 沉淀时间为10-14h。 0020 进一步地， 干燥温度为100120。

11、， 时间为2436h。 0021 相对于现有技术， 采用本发明提供的技术方案， 以甜菜碱和单糖为主要原料， 成本 低廉， 绿色环保， 形成化学稳定性良好的离子液体， 与硅烷偶联剂制备硅掺杂碳量子点。 在 离子液体的基础上合成硅掺杂的碳量子点， 提高物料利用率， 提高碳量子点的分散性。 所得 硅掺杂的碳量子点与石墨、 二氧化锰制备成正极材料， 提高正极材料的比较面积， 使正极材 料具有更高的活性界面和独特的局域电子分布， 增强电子的传输速率和表面电化学活性， 有利于电解质和电极材料的充分接触， 从而提高电极的电化学活性， 此外， 硅掺杂碳量子点 与石墨粘着在二氧化锰粉的周围， 降低电池内阻， 提。

12、高电芯的导电性的同时， 可以吸附定量 的电解液， 足以让电芯保有一定量的水分， 既可以提高二氧化锰粉的利用率， 又使得电子转 换效率更高， 延长电池寿命。 附图说明 0022 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案， 下面将对实施例中所需要使用的 附图作简单地介绍， 显而易见地， 下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例， 对于本领 域普通技术人员来讲， 在不付出创造性劳动的前提下， 还可以根据这些附图获得其他的附 图。 0023 图1是本发明实施例中硅掺杂碳量子点的电镜图。 具体实施方式 0024 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合实施例， 对本发明 进行进一步详。

13、细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并不用于 限定本发明。 0025 实施例1 0026 一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下步骤： 0027 (1)将摩尔比为1:1的十二烷基二甲基甜菜碱和果糖混合后， 升温至90， 直至果 糖溶解体系均一透明， 恒温反应20h， 得到离子液体； 0028 (2)将上述离子液体作为碳源， 与去离子水以质量比为1:6进行混合， 于65加热 并搅拌， 得到离子液体水溶液； 说明书 2/5 页 4 CN 109920998 A 4 0029 (4)将3-氨丙基三甲氧基硅烷作为硅源， 与离子液体水溶液以质量比为1:2.5。

14、进行 混合， 升温至180， 恒温反应8h， 反应结束后， 离心20min， 得到硅掺杂碳量子点。 0030 上述硅掺杂碳量子点在电池中的应用， 用于制备电池正极材料， 具体包括如下步 骤： 0031 将二氧化锰、 石墨、 硅掺杂的碳量子点以质量比为6.5:1:1.2进行混合， 采用水热 法于180进行反应8h， 冷却至室温后， 沉淀12h， 过滤， 洗涤并离心3次， 于110干燥24h， 得 到正极材料。 0032 实施例2 0033 一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下步骤： 0034 (1)将摩尔比为1:2的十四烷基二甲基甜菜碱和木糖混合后， 升温至92， 直至木 糖溶。

15、解体系均一透明， 恒温反应13h， 得到离子液体； 0035 (2)将上述离子液体作为碳源， 与去离子水以质量比为1:6进行混合， 于80加热 并搅拌， 得到离子液体水溶液； 0036 (4)将3-氨丙基三乙氧基硅烷作为硅源， 与离子液体水溶液以质量比为1:3进行混 合， 升温至200， 恒温反应6h， 反应结束后， 离心20min， 得到硅掺杂碳量子点。 0037 上述硅掺杂碳量子点在电池中的应用， 用于制备电池正极材料， 具体包括如下步 骤： 0038 将二氧化锰、 石墨、 硅掺杂的碳量子点以质量比为6:1.5:2进行混合， 采用水热法 于185进行反应7.5h， 冷却至室温后， 沉淀10。

16、h， 过滤， 洗涤并离心4次， 于120干燥24h， 得 到正极材料。 0039 实施例3 0040 一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下步骤： 0041 (1)将摩尔比为1:6的十八烷基二甲基甜菜碱和核糖混合后， 升温至95， 直至核 糖溶解体系均一透明， 恒温反应10h， 得到离子液体； 0042 (2)将上述离子液体作为碳源， 与去离子水以质量比为1:6.5进行混合， 于70加 热并搅拌， 得到离子液体水溶液； 0043 (4)将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷作为硅源， 与离子液体水溶液以质量比为1:3.5 进行混合， 升温至220， 恒温反应2h， 反应结束后， 离心20。

17、min， 得到硅掺杂碳量子点。 0044 上述硅掺杂碳量子点在电池中的应用， 用于制备电池正极材料， 具体包括如下步 骤： 0045 将二氧化锰、 石墨、 硅掺杂的碳量子点以质量比为6:1:2进行混合， 采用水热法于 160进行反应12h， 冷却至室温后， 沉淀10h， 过滤， 洗涤并离心5次， 于100干燥36h， 得到 正极材料。 0046 实施例4 0047 一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下步骤： 0048 (1)将摩尔比为3:1的十二烷基二羟乙基甜菜碱和半乳糖混合后， 升温至110， 直 至半乳糖溶解体系均一透明， 恒温反应5h， 得到离子液体； 0049 (2)。

18、将上述离子液体作为碳源， 与去离子水以质量比为1:7进行混合， 于80加热 并搅拌， 得到离子液体水溶液； 说明书 3/5 页 5 CN 109920998 A 5 0050 (4)将乙烯基三甲氧基硅烷作为硅源， 与离子液体水溶液以质量比为1:5进行混 合， 升温至180， 恒温反应8h， 反应结束后， 离心15min， 得到硅掺杂碳量子点。 0051 上述硅掺杂碳量子点在电池中的应用， 用于制备电池正极材料， 具体包括如下步 骤： 0052 将二氧化锰、 石墨、 硅掺杂的碳量子点以质量比为7:2:1进行混合， 采用水热法于 220进行反应6h， 冷却至室温后， 沉淀14h， 过滤， 洗涤并离。

19、心3次， 于120干燥25h， 得到正 极材料。 0053 实施例5 0054 一种基于离子液体的硅掺杂碳量子点的制备方法， 包括以下步骤： 0055 (1)将摩尔比为6:1的十二烷基二甲基甜菜碱和果糖混合后， 升温至120， 直至果 糖溶解体系均一透明， 恒温反应2h， 得到离子液体； 0056 (2)将上述离子液体作为碳源， 与去离子水以质量比为1:7进行混合， 于80加热 并搅拌， 得到离子液体水溶液； 0057 (4)将3-氨丙基三甲氧基硅烷作为硅源， 与离子液体水溶液以质量比为1:7进行混 合， 升温至200， 恒温反应5h， 反应结束后， 离心15min， 得到硅掺杂碳量子点。 0。

20、058 上述硅掺杂碳量子点在电池中的应用， 用于制备电池正极材料， 具体包括如下步 骤： 0059 将二氧化锰、 石墨、 硅掺杂的碳量子点以质量比为8:1.5:2进行混合， 采用水热法 于200进行反应8h， 冷却至室温后， 沉淀11h， 过滤， 洗涤并离心3次， 于110干燥30h， 得到 正极材料。 0060 为了更好的说明本发明的技术方案， 下面还通过对比例和本发明的实施例做进一 步的对比。 0061 对比例1 0062 一种电池正极材料， 制备方法具体包括如下步骤： 0063 将二氧化锰、 石墨以质量比为6.5:1进行混合， 采用水热法于180进行反应8h， 冷 却至室温后， 沉淀12。

21、h， 过滤， 洗涤并离心3次， 于110干燥24h， 得到正极材料。 0064 为了更好的说明本发明实施例提供的硅掺杂碳量子点的特性， 下面将实施例1得 到的碳量子点及实施例1和对比例1制备的正极材料进行相应性能的测试， 结果如图1及表1 所示。 0065 表1 说明书 4/5 页 6 CN 109920998 A 6 0066 0067 注： 放分时间负荷4.0连放至1.0V的放电时间(min)； 保持率电池贮存 后放分时间/新电放分时间； 新电生产出来后不满一个月的电池； 45三个月电池 在45环境中存放三个月； 常温半年电池在自然温度下存放半年。 0068 由图1可得， 硅掺杂碳量子点具。

22、有较好的分散性， 有助于与石墨和二氧化锰形成正 极材料。 由表1中数据可得， 分别在新电、 45三个月、 常温半年的情况下， 实施例1中正极材 料与对比例1中正极材料相比， 放分时间均有显著延长。 实施例1在新电、 45三个月及常温 半年情况下放分时间提高率分别为20、 22及22.9， 具有很好的保持效果， 保持率高达 95左右。 说明本发明实施例提供的碳量子点能够有效降低电池内阻， 提高电芯的导电性， 提高石墨及二氧化锰粉的利用率， 改善电池稳定性， 延长电池寿命。 本发明实施例2-5中的 碳量子点与实施例1中的碳量子点具有相当的效果。 0069 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换或改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 5/5 页 7 CN 109920998 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 109920998 A 8 。