铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910288603.9 (22)申请日 2019.04.11 (71)申请人 昆明理工大学 地址 650000 云南省昆明市呈贡景明南路 727号 (72)发明人 陈秀敏韩晨琛胥有利周志强 杨斌徐宝强蒋文龙郁青春 刘大春马文会戴永年邓勇 熊恒吴鉴王飞田阳杨佳 曲涛 (74)专利代理机构 石家庄轻拓知识产权代理事 务所(普通合伙) 13128 代理人 王占华 (51)Int.Cl. C22B 21/02(2006.01) C22B 5/10(2006.01) (54)发明名称。

2、 一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法 (57)摘要 本发明提供了一种铝土矿真空蒸馏制备金 属铝的方法， 属于真空冶金领域。 本发明通过在 真空条件下进行第一碳热还原， 使压坯中的全部 Si和部分Fe挥发， 然后在氮气中进行第二碳热还 原， 得到FeN和AlN的混合物， 然后经过磁选、 脱碳 和真空热分解， 得到金属铝。 通过本发明可以直 接从铝土矿中制备金属铝， 该制备方法具有低能 耗， 无污染， 产物的转化率高， 铝的副产物少和制 备的铝纯度高等特点。 实施例的数据表明， 本发 明提供的制备方法得到的金属铝的纯度在95 以上， 转化率在94以上。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 。

3、109913665 A 2019.06.21 CN 109913665 A 1.一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 将铝土矿、 碳粉和水混合后压制， 得到压坯， 所述铝土矿中含有SiO2、 FenOx和Al2O3； 在真空条件下， 将所述压坯进行第一碳热还原， 得到第一碳热产物， 所述第一碳热还原 的温度为12001400； 在氮气气氛中， 将所述第一碳热产物进行第二碳热还原， 得到第二碳热产物， 所述第二 碳热还原的温度为15001700； 将所述第二碳热产物磁选， 得到磁选剩余物； 将所述磁选剩余物脱碳， 得到AlN； 将所述AlN进行真空热分解， 得到金属。

4、铝。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述铝土矿中的氧元素和硅元素之和 与碳粉的摩尔比为1:11.4。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述铝土矿和碳粉质量和与水的质量 比为810： 1。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述碳粉的材质包括焦炭、 石油焦和 焦煤中的一种或多种。 5.根据权利要求1或4所述的制备方法， 其特征在于， 所述碳粉和铝土矿的粒径均为100 目及以下。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述压制的压力为510MPa。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述第一碳热还原的压强为10 10。

5、0Pa， 所述第一碳热还原的时间为60180min。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述第二碳热还原的时间为60 180min。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述脱碳的温度为8001000， 时间 为60180min。 10.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述真空热分解的压强为1010- 3Pa， 温度为15501700， 时间为60180min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109913665 A 2 一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法 技术领域 0001 本发明涉及真空冶金技术领域， 尤其涉及一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方 。

6、法。 背景技术 0002 铝是一种轻金属， 具有银白色的金属光泽， 主要特性是重量轻、 耐腐蚀、 易导电、 易 延伸、 外形美观等， 其相对密度只有钢铁的1/3， 某些合金的机械强度比甚至超过结构钢。 因 此， 铝合金具有很大的强度比。 它被广泛应用于交通运输、 包装、 建筑、 电气、 航空航天和军 事等领域， 是需求量仅次于钢铁的第二大金属材料。 0003 我国采用铝矿有悠久的历史， 很早就开始从明矾石中提取出明矾以供医药及工业 上应用。 金属铝最初由化学法制取， 自1954年法国Deville用钠代替钾还原NaCl-AlCl3络合 盐制取金属铝， 到1987年电解法炼铝工厂开始投入生产， 。

7、此30年间工生产了200t的铝。 现代 炼铝工业主要采取冰晶石-氧化铝熔盐电解法和氯化铝电解法炼铝。 但是电解法存在工艺 流程复杂、 能耗高、 有温室气体及全氟碳化物的排出等缺点， 对环境造成非常严重的影响。 发明内容 0004 有鉴于此， 本发明的目的在于提供一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法。 本发 明提供的制备方法低能耗， 无污染。 0005 为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技术方案： 0006 一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法， 包括以下步骤： 0007 将铝土矿、 碳粉和水混合后压制， 得到压坯， 所述铝土矿中含有SiO2、 FenOx和Al2O3； 0008 在真空条件下，。

8、 将所述压坯进行第一碳热还原， 得到第一碳热产物， 所述第一碳热 还原的温度为12001400； 0009 在氮气气氛中， 将所述第一碳热产物进行第二碳热还原， 得到第二碳热产物， 所述 第二碳热还原的温度为15001700； 0010 将所述第二碳热产物磁选， 得到磁选剩余物； 0011 将所述磁选剩余物脱碳， 得到AlN； 0012 将所述AlN进行真空热分解， 得到金属铝。 0013 优选地， 所述铝土矿中的氧元素和硅元素之和与碳粉的摩尔比为1:11.4。 0014 优选地， 所述铝土矿和碳粉质量和与水的质量比为810： 1。 0015 优选地， 所述碳粉的材质包括焦炭、 石油焦和焦煤中。

9、的一种或多种。 0016 优选地， 所述碳粉和铝土矿的粒径均为200目及以下。 0017 优选地， 所述压制的压力为510MPa。 0018 优选地， 所述第一碳热还原的压强为10100Pa， 所述第一碳热还原的时间为60 180min。 0019 优选地， 所述第二碳热还原的时间为60180min。 说明书 1/5 页 3 CN 109913665 A 3 0020 优选地， 所述脱碳的温度为8001000， 时间为60180min。 0021 优选地， 所述真空热分解的压强为10010-3Pa， 温度为15501700， 时间为60 180min。 0022 本发明提供了一种铝土矿真空蒸馏。

10、制备金属铝的方法， 包括以下步骤： 将铝土矿、 碳粉和水混合后压制， 得到压坯， 所述铝土矿中含有SiO2、 FenOx和Al2O3； 在真空条件下， 将所 述压坯进行第一碳热还原， 得到第一碳热产物， 所述第一碳热还原的温度为12001400； 在氮气气氛中， 将所述第一碳热产物进行第二碳热还原， 得到第二碳热产物， 所述第二碳热 还原的温度为15001700； 将所述第二碳热产物磁选， 得到磁选剩余物； 将所述磁选剩余 物脱碳， 得到AlN； 将所述AlN进行真空热分解， 得到金属铝。 本发明通过在真空条件下进行 第一碳热还原， 使压坯中的全部Si和部分Fe挥发， 然后在氮气中进行第一碳热。

11、还原， 得到 FeN和AlN的混合物， 然后经过磁选、 脱碳和真空热分解， 得到金属铝， 制备方法低能耗， 无污 染， 通过本发明可以直接从铝土矿中直接制备金属铝， 具有产物的转化率高， 铝的副产物少 和制备的铝纯度高等特点。 实施例的数据表明， 本发明提供的制备方法得到的金属铝的纯 度在95以上， 转化率在94以上。 附图说明 0023 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 0024 图1为本发明实施例中铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法的流程图。 具体实施方式 0025 本发明提供了一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法， 包括以下步骤： 0026 将铝土矿、 碳粉和水混合后压制。

12、， 得到压坯， 所述铝土矿中含有SiO2、 FenOx和Al2O3； 0027 在真空条件下， 将所述压坯进行第一碳热还原， 得到第一碳热产物， 所述第一碳热 还原的温度为12001400； 0028 在氮气气氛中， 将所述第一碳热产物进行第二碳热还原， 得到第二碳热产物， 所述 第二碳热还原的温度为15001700； 0029 将所述第二碳热产物磁选， 得到磁选剩余物； 0030 将所述磁选剩余物脱碳， 得到AlN； 0031 将所述AlN进行真空热分解， 得到金属铝。 0032 本发明将铝土矿、 碳粉和水混合后压制， 得到压坯， 所述铝土矿中含有SiO2、 FenOx 和Al2O3。 本发。

13、明对所述铝土矿和碳粉的来源没有特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的 市售商品即可。 0033 本发明对所述混合方式没有特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的混合方式即 可。 0034 在本发明中， 所述铝土矿和碳粉质量和与水的质量比优选为810： 1， 更优选为9: 1。 在本发明中， 所述水优选为蒸馏水。 在本发明中， 所述水可以用来更好的压坯。 。 0035 在本发明中， 所述碳粉的材质优选包括焦炭、 石油焦和焦煤中的一种或多种。 0036 在本发明中， 所述碳粉和铝土矿的粒径优选均为200目及以下。 在本发明中， 所述 碳粉作为还原剂， 能够在高温条件下将氧化铝还原为金属铝。 说明书 。

14、2/5 页 4 CN 109913665 A 4 0037 在本发明中， 所述压制的压力优选为510MPa， 更优选为69MPa， 最优选为7 8MPa。 在本发明中， 所述压制能够保证后续烧结过程中铝土矿粉与碳粉的充分接触， 便于真 空碳热反应的进行。 0038 在本发明中， 所述铝土矿中的氧元素和硅元素之和与碳粉的摩尔比优选为1:1 1.4， 更优选为1:1.21.3。 在本发明中， 所述铝土矿粉和碳粉的质量比在上述范围内能够 进一步保证铝土矿被充分还原， 且产生较少的CO2等温室气体。 0039 得到压坯后， 本发明在真空条件下， 将所述压坯进行第一碳热还原， 得到第一碳热 产物， 所述。

15、第一碳热还原的温度为12001400。 0040 在本发明中， 所述第一碳热还原的压强优选为10100Pa， 更优选为2080Pa， 最 优选为3070Pa， 所述第一碳热还原的时间优选为60180min， 更优选为80160min， 最优 选为100140min， 所述第一碳热还原的温度优选为12501350， 更优选为1300。 在本 发明中， 所述第一碳热还原的过程中， 压坯中的全部Si和部分Fe挥发。 在本发明中， 所述全 部Si和部分Fe挥发后经真空挥发冷凝得到含Si、 Fe化合物 0041 得到第一碳热产物后， 本发明在氮气气氛中， 将所述第一碳热产物进行第二碳热 还原， 得到第二。

16、碳热产物， 所述第二碳热还原的温度为15001700。 0042 在本发明中， 所述第二碳热还原的时间优选为60180min， 更优选为80160min， 最优选为100140min。 在本发明中， 所述第二碳热还原的压强优选为100500Pa， 更优选 为150450Pa， 最优选为200400Pa， 所述第二碳热还原的温度优选为15501650， 更优 选为1600。 0043 在本发明中， 所述第二碳热还原过程中发生反应氧化铝的碳热还原反应， 其具体 方程式如下： Al2O3+N2(g)+3C2AlN+3CO(g)。 0044 得到第二碳热产物后， 本发明将所述第二碳热产物磁选， 得到磁。

17、选剩余物。 在本发 明中， 所述第二碳热产物优选自然冷却至室温后再进行磁选。 在本发明中， 所述磁选过程能 够将含Fe的物质分离， 得到AlN和C的混合物， 即磁选剩余物。 0045 得到磁选剩余物后， 本发明将所述磁选剩余物脱碳， 得到AlN。 在本发明中， 所述脱 碳的温度优选为8001000， 更优选为850950， 最优选为900， 时间优选为60 180min， 更优选为80160min， 最优选为100140min。 0046 得到AlN后， 本发明将所述AlN进行真空热分解， 得到金属铝。 0047 在本发明中， 所述真空热分解的压强优选为10010-3Pa， 更优选为5010-。

18、2Pa， 最 优选为1Pa， 温度优选为15501700， 更优选的为15701630， 最优选为1600， 时间优 选为60180min， 更优选为80160min， 最优选为100140min。 在本发明中， 所述真空热分 解中发生的反应具体方程式为： 2AlN2Al(g)+N2(g)。 0048 在本发明的实施例中， 所述真空热分解优选包括以下步骤： 将AlN经压片后放入真 空炉， 关闭炉门抽取真空， 当压强低于10Pa时开始加热， 将物料加热至真空热分解中某一目 标温度时通入保护性气体将压强控制在1010-3Pa某一目标值并保温60180min， 得到气 态Al和N2， 通过挥发冷凝装。

19、置将产生的气态Al收集得到金属铝。 0049 在本发明中， 所述真空热分解产生的氮气优选回用于第二碳热还原过程中。 0050 在本发明中， 所述保护性气体优选为氩气或氮气。 0051 本发明对所述真空碳热还原的装置没有特殊的限定， 采用本领域技术人员熟知的 说明书 3/5 页 5 CN 109913665 A 5 真空加热装置即可。 本发明对升温至所述反应温度的升温速率没有特殊的限定， 采用本领 域技术人员熟知的升温速率即可。 0052 下面结合实施例对本发明提供的一种铝土矿真空蒸馏制备金属铝的方法进行详 细的说明， 但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。 0053 图1为本发明实施例铝。

20、土矿真空蒸馏制备金属铝的方法的流程图， 将铝土矿、 碳粉 和水混合后压制， 得到压坯， 所述铝土矿中含有SiO2、 FenOx和Al2O3； 在真空条件下， 将所述压 坯进行第一碳热还原， 得到含Si、 Fe气体以及含Fe、 Al化合物(第一碳热产物)， 含Si、 Fe气体 经真空挥发冷凝得到含Si、 Fe化合物； 在氮气气氛中， 将所述第一碳热产物进行第二碳热还 原， 得到第二碳热产物； 将所述第二碳热产物磁选， 得到磁选剩余物以及含Fe化合物； 将所 述磁选剩余物脱碳后进行真空热分解， 得到气态铝和氮气， 气态铝挥发冷凝得到金属铝， 氮 气回用于第二碳热还原过程中。 0054 实施例1 0。

21、055 步骤1、 将铝土矿与碳粉按照摩尔比(n(O)+n(Si):n(C)1:1.3进行配比， 加入质量 为铝土矿和碳粉总质量1/8的水， 混合均匀， 在5MPa的压力下进行压片； 0056 步骤2、 将步骤1的物料放入石墨坩埚中， 在坩埚顶部盖上冷凝器， 关闭真空炉， 盖 上冷凝器， 抽取真空将压强控制在10Pa， 然后将物料加热至1300并保温80分钟， 将物料中 的部分铁与全部硅挥发。 0057 步骤3、 将步骤2剩余产物(余铁和铝的化合物)升温至1700中时通入氮气将压强 控制在100Pa并保温60分钟， 得到FeN、 AlN的产物。 0058 步骤4、 当步骤3的产物冷却至室温时， 。

22、通过磁选法分离含Fe化合物得到AlN和C的 混合物， 将含AlN和C的混合物在空气中加热至800保温90分钟进行脱碳处理， 最终得到 AlN。 0059 步骤5、 将得到的AlN压片并放入真空炉中， 关闭炉门抽取真空， 当压强低于10Pa时 开始加热， 将物料加热至1650中某一目标温度时通入保护性气体将压强控制在10-3Pa并 保温至80分钟后得到气态Al和N2， 经挥发冷凝收集得到金属铝， 氮气回用于步骤3中。 0060 经检测， 本实施例制得的金属铝的纯度为97， 收率为96。 0061 实施例2 0062 步骤1、 将铝土矿与碳粉按照摩尔比(n(O)+n(Si):n(C)1:1.2进行。

23、配比， 加入质量 为铝土矿和碳粉总质量1/10的水， 混合均匀， 在7MPa的压力下进行压片； 0063 步骤2、 将步骤1的物料放入石墨坩埚中， 在坩埚顶部盖上冷凝器， 关闭真空炉， 盖 上冷凝器， 抽取真空将压强控制在20Pa， 然后将物料加热至1400并保温180分钟， 将物料 中的部分铁与全部硅挥发。 0064 步骤3、 将步骤2剩余产物(余铁和铝的化合物)升温至1500中时通入氮气将压强 控制在400Pa并保温160分钟， 得到FeN、 AlN的产物。 0065 步骤4、 当步骤3的产物冷却至室温时， 通过磁选法分离含Fe化合物得到AlN和C的 混合物， 将含AlN和C的混合物在空气。

24、中加热至900保温100分钟进行脱碳处理， 最终得到 AlN。 0066 步骤5、 将得到的AlN压片并放入真空炉中， 关闭炉门抽取真空， 当压强低于10Pa时 开始加热， 将物料加热至1700中某一目标温度时通入保护性气体将压强控制在10Pa并保 说明书 4/5 页 6 CN 109913665 A 6 温至100分钟后得到气态Al和N2， 经挥发冷凝收集得到金属铝， 氮气回用于步骤3中。 0067 经检测， 本实施例制得的金属铝的纯度为96， 收率为95。 0068 实施例3 0069 步骤1、 将铝土矿与碳粉按照摩尔比(n(O)+n(Si):n(C)1:1.1进行配比， 加入质量 为铝土。

25、矿和碳粉总质量1/9的水， 混合均匀， 在10MPa的压力下进行压片； 0070 步骤2、 将步骤1的物料放入石墨坩埚中， 在坩埚顶部盖上冷凝器， 关闭真空炉， 盖 上冷凝器， 抽取真空将压强控制在50Pa， 然后将物料加热至1200并保温60分钟， 将物料中 的部分铁与全部硅挥发。 0071 步骤3、 将步骤2剩余产物(余铁和铝的化合物)升温至1500中时通入氮气将压强 控制在500Pa并保温160分钟， 得到FeN、 AlN的产物。 0072 步骤4、 当步骤3的产物冷却至室温时， 通过磁选法分离含Fe化合物得到AlN和C的 混合物， 将含AlN和C的混合物在空气中加热至1000保温180。

26、分钟进行脱碳处理， 最终得到 AlN。 0073 步骤5、 将得到的AlN压片并放入真空炉中， 关闭炉门抽取真空， 当压强低于10Pa时 开始加热， 将物料加热至1500中某一目标温度时通入保护性气体将压强控制在0.1Pa并 保温至80分钟后得到气态Al和N2， 经挥发冷凝收集得到金属铝， 氮气回用于步骤3中。 0074 经检测， 本实施例制得的金属铝的纯度为96， 收率为96。 0075 实施例4 0076 步骤1、 将铝土矿与碳粉按照摩尔比(n(O)+n(Si):n(C)1:1.4进行配比， 加入质量 为铝土矿和碳粉总质量1/10的水， 混合均匀， 在9MPa的压力下进行压片； 0077 。

27、步骤2、 将步骤1的物料放入石墨坩埚中， 在坩埚顶部盖上冷凝器， 关闭真空炉， 盖 上冷凝器， 抽取真空将压强控制在40Pa， 然后将物料加热至1350并保温140分钟， 将物料 中的部分铁与全部硅挥发。 0078 步骤3、 将步骤2剩余产物(余铁和铝的化合物)升温至1600中时通入氮气将压强 控制在450Pa并保温140分钟， 得到FeN、 AlN的产物。 0079 步骤4、 当步骤3的产物冷却至室温时， 通过磁选法分离含Fe化合物得到AlN和C的 混合物， 将含AlN和C的混合物在空气中加热至850保温140分钟进行脱碳处理， 最终得到 AlN。 0080 步骤5、 将得到的AlN压片并放。

28、入真空炉中， 关闭炉门抽取真空， 当压强低于10Pa时 开始加热， 将物料加热至1630中某一目标温度时通入保护性气体将压强控制在0.01Pa并 保温至140分钟后得到气态Al和N2， 经挥发冷凝收集得到金属铝， 氮气回用于步骤3中。 0081 经检测， 本实施例制得的金属铝的纯度为98， 收率为97。 0082 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说明书 5/5 页 7 CN 109913665 A 7 图1 说明书附图 1/1 页 8 CN 109913665 A 8 。