超细羽绒粒子吸附材料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910196171.9 (22)申请日 2019.03.15 (71)申请人 李友 地址 236600 安徽省阜阳市太和县双浮镇 邱寨村委会小李庄13号 (72)发明人 李友 (74)专利代理机构 合肥广源知识产权代理事务 所(普通合伙) 34129 代理人 徐国法 (51)Int.Cl. C08J 3/24(2006.01) C08G 81/02(2006.01) C08F 289/00(2006.01) C08F 220/32(2006.01) C08F 8/40(20。

2、06.01) C02F 1/28(2006.01) D01C 3/00(2006.01) C08L 87/00(2006.01) C02F 101/20(2006.01) C02F 101/30(2006.01) (54)发明名称 一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种超细羽绒粒子吸附材料 的制备方法， 向巯基化超细羽绒粒子中加蒸馏 水、 油溶性单体， 通氮气， 密封升温， 加引发剂， 恒 温振荡反应， 用丙酮索氏抽提， 洗涤、 烘干得超细 羽绒粒子接枝共聚物； 向接枝共聚物中加改性 剂， 密封， 改性反应， 洗涤、 烘干得植酸改性的超 细羽绒粒子吸附材料； 将所得。

3、植酸改性的吸附材 料浸入环糊精溶液中混匀， 在水浴中加热搅拌反 应后， 水洗、 抽滤、 烘干得环糊精-植酸改性的超 细羽绒粒子吸附材料； 将所得环糊精-植酸改性 的吸附材料溶于没食子酸丙酯溶液中， 加热搅拌 包合反应后， 放入冰箱静置， 洗涤、 抽滤， 制得环 糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材 料。 权利要求书2页 说明书4页 CN 109912819 A 2019.06.21 CN 109912819 A 1.一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤， 下述原料按重 量份计： （1） 巯基化超细羽绒粒子的制备： 向10-20份超细羽绒粒子中加入660-900份。

4、N,N-二甲基甲酰胺、 13-26份巯基乙酸、 0.6- 1.2份十二烷基苯磺酸钠， 通入氮气10-15min， 在60-65下密闭振荡反应8-10h后， 水洗3-5 次， 抽滤， 得到巯基化超细羽绒粒子； （2） 超细羽绒粒子接枝共聚物的制备： 向 （1） 中所得巯基化超细羽绒粒子中加入300-600份蒸馏水、 23-47份油溶性单体， 通入 氮气10-15min， 密封升温至40-45， 加入0.2-0.4份引发剂， 恒温振荡反应10-12h后， 用丙 酮索氏抽提20-24h， 再用无水乙醇、 蒸馏水洗涤3-5次， 在105-110下烘干至恒重， 得到超 细羽绒粒子接枝共聚物； （3） 植。

5、酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向 （2） 中所得超细羽绒粒子接枝共聚物中加入5-10份改性剂， 密封， 在70-75下改性 反应3-4h后， 用蒸馏水洗涤3-5次， 在105-110下烘干至恒重， 得到植酸改性的超细羽绒粒 子吸附材料； （4） 环糊精-植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向20-40份 -环糊精中加入柠檬酸和次磷酸钠， 溶于蒸馏水中得到环糊精溶液， 将 （3） 中所得植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料浸入其中， 混合均匀， 在80-85水浴中加热搅拌 反应3-4h后， 用蒸溜水反复洗涤3-5次后抽滤， 烘干得到环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子 吸附材料； （5） 环糊精包合。

6、物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料的制备： 将5-10份没食子酸丙酯溶于20-40份乙醇中， 用蒸溜水稀释， 得到没食子酸丙酯溶液， 按浴比1:150将 （4） 中所得环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料溶于其中， 在50-55 下加热搅拌包合反应50-60min后， 放入冰箱静置， 用乙醇水混合溶液洗2-3次、 蒸溜水洗2-3 次， 抽滤， 制得环糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料。 2.根据权利要求1所述的一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中超细羽绒粒子的制备： 将10-20份羽毛除杂后1:55加入95%的乙醇， 密封， 在70-75下搅拌3-4h。

7、后， 用蒸馏水 冲洗干净， 在50-55下干燥10-12h， 剔除枝干， 打碎成短绒， 置于丙酮和乙醇3:1混合的溶 液中抽提45-48h， 洗净干燥， 用30%的双氧水处理20-25h， 过滤， 在105-110下真空干燥10- 12h， 加工制得超细羽绒粒子。 3.根据权利要求1所述的一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中油溶性单体是指浓度为0.5-0.6mol/L的甲基丙烯酸缩水甘油酯， 引发剂是指浓度为 2-3mmol/L的过硫酸钾。 4.根据权利要求1所述的一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中改性剂是指体积分数为20-30。

8、%的植酸水溶液。 5.根据权利要求1所述的一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中柠檬酸浓度为3-4g/L， 次磷酸钠浓度为2-3g/L， 环糊精溶液浓度为13-14g/L。 6.根据权利要求1所述的一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 权利要求书 1/2 页 2 CN 109912819 A 2 （5） 中没食子酸丙酯溶液浓度为3-4g/L。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109912819 A 3 一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法 技术领域 0001 本发明属于羽毛处理领域， 具体涉及一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法。 背景技术 00。

9、02 羽毛作为一种天然角蛋白纤维， 具有价格低廉、 无毒无害、 可降解的特点， 同时其 表面含有大量的活性基团， 因此， 具有较大的利用价值。 当前， 羽毛只有 少数部分被用作附加值较低的工艺品、 保暖材料以及日常用品等， 大部分被丢弃， 造成了资源的极大浪费， 因此寻求羽毛利用的新方法和新技术迫在眉睫。 通过对 羽毛进行化学改性可提高其利用率和附加值。 发明内容 0003 本发明的目的是针对现有的问题， 提供了一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方 法， 依照该方法制备的超细羽绒粒子吸附材料对金属离子和染料具有优异的吸附性能。 0004 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种超细羽绒粒子吸附材料的。

10、制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤， 下述原料按重量 份计： （1） 巯基化超细羽绒粒子的制备： 向10-20份超细羽绒粒子中加入660-900份N,N-二甲基甲酰胺、 13-26份巯基乙酸、 0.6- 1.2份十二烷基苯磺酸钠， 通入氮气10-15min， 在60-65下密闭振荡反应8-10h后， 水洗3-5 次， 抽滤， 得到巯基化超细羽绒粒子； （2） 超细羽绒粒子接枝共聚物的制备： 向 （1） 中所得巯基化超细羽绒粒子中加入300-600份蒸馏水、 23-47份油溶性单体， 通入 氮气10-15min， 密封升温至40-45， 加入0.2-0.4份引发剂， 恒温振荡反应10-12h。

11、后， 用丙 酮索氏抽提20-24h， 再用无水乙醇、 蒸馏水洗涤3-5次， 在105-110下烘干至恒重， 得到超 细羽绒粒子接枝共聚物； 以羽毛为原料制备了超细羽绒粒子， 超细羽绒粒子是含有介孔和大孔的多孔材料， 其 中以介孔为主， 有大量的空隙或孔洞， 可作为吸附剂； 利用巯基乙酸将超细羽绒粒子中的二 硫键还原成巯基， 使巯基与溶液中的过硫酸钾构成氧化-还原引发体系， 实现油溶性单体甲 基丙烯酸缩水甘油酯在超细羽绒粒子表面的引发接枝聚合， 制得含环氧基的超细羽绒粒子 接枝共聚物； （3） 植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向 （2） 中所得超细羽绒粒子接枝共聚物中加入5-10份改性剂，。

12、 密封， 在70-75下改性 反应3-4h后， 用蒸馏水洗涤3-5次， 在105-110下烘干至恒重， 得到植酸改性的超细羽绒粒 子吸附材料； （4） 环糊精-植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向20-40份 -环糊精中加入柠檬酸和次磷酸钠， 溶于蒸馏水中得到环糊精溶液， 将 （3） 说明书 1/4 页 4 CN 109912819 A 4 中所得植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料浸入其中， 混合均匀， 在80-85水浴中加热搅拌 反应3-4h后， 用蒸溜水反复洗涤3-5次后抽滤， 烘干得到环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子 吸附材料； （5） 环糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料的制备：。

13、 将5-10份没食子酸丙酯溶于20-40份乙醇中， 用蒸溜水稀释， 得到没食子酸丙酯溶液， 按浴比1:150将 （4） 中所得环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料溶于其中， 在50-55 下加热搅拌包合反应50-60min后， 放入冰箱静置， 用乙醇水混合溶液洗2-3次、 蒸溜水洗2-3 次， 抽滤， 制得环糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料。 0005 进一步的， 步骤 （1） 中超细羽绒粒子的制备： 将10-20份羽毛除杂后1:55加入95%的 乙醇， 密封， 在70-75下搅拌3-4h后， 用蒸馏水冲洗干净， 在50-55下干燥10-12h， 剔除枝 干， 打碎成短绒， 置于丙。

14、酮和乙醇3:1混合的溶液中抽提45-48h， 洗净干燥， 用30%的双氧水 处理20-25h， 过滤， 在105-110下真空干燥10-12h， 加工制得超细羽绒粒子。 0006 进一步的， 步骤 （2） 中油溶性单体是指浓度为0.5-0.6mol/L的甲基丙烯酸缩水甘 油酯， 引发剂是指浓度为2-3mmol/L的过硫酸钾。 0007 进一步的， 步骤 （3） 中改性剂是指体积分数为20-30%的植酸水溶液。 0008 进一步的， 步骤 （4） 中柠檬酸浓度为3-4g/L， 次磷酸钠浓度为2-3g/L， 环糊精溶液 浓度为13-14g/L。 0009 进一步的， 步骤 （5） 中没食子酸丙酯溶。

15、液浓度为3-4g/L。 0010 本发明相比现有技术具有以下优点： 以含环氧基的超细羽绒粒子接枝共聚物为原料、 植酸为改性剂， 利用环氧基的开环反 应， 将植酸中的磷酸根基团引入到含环氧基的超细羽绒粒子接枝共聚物表面， 制得含有高 密度磷酸根的超细羽绒粒子吸附材料。 0011 先用环糊精对植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料进行了改性， 采用柠檬酸为交联 剂成功的将环糊精接枝到羽绒纤维表面， 提高羽绒纤维的反应活性， 再制备环糊精包合物 改性超细羽绒粒子吸附材料。 具体实施方式 0012 实施例1 一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤， 下述原料按重量 份计： （1） 巯。

16、基化超细羽绒粒子的制备： 向10份超细羽绒粒子中加入660份N,N-二甲基甲酰胺、 13份巯基乙酸、 0.6份十二烷基 苯磺酸钠， 通入氮气10min， 在60下密闭振荡反应10h后， 水洗3次， 抽滤， 得到巯基化超细 羽绒粒子； 其中， 超细羽绒粒子的制备： 将10份羽毛除杂后1:55加入95%的乙醇， 密封， 在70下搅 拌4h后， 用蒸馏水冲洗干净， 在50下干燥12h， 剔除枝干， 打碎成短绒， 置于丙酮和乙醇3:1 混合的溶液中抽提45h， 洗净干燥， 用30%的双氧水处理20h， 过滤， 在105下真空干燥12h， 加工制得超细羽绒粒子； （2） 超细羽绒粒子接枝共聚物的制备： 。

17、说明书 2/4 页 5 CN 109912819 A 5 向 （1） 中所得巯基化超细羽绒粒子中加入300份蒸馏水、 23份油溶性单体， 通入氮气 10min， 密封升温至40， 加入0.2份引发剂， 恒温振荡反应12h后， 用丙酮索氏抽提20h， 再用 无水乙醇、 蒸馏水洗涤3次， 在105下烘干至恒重， 得到超细羽绒粒子接枝共聚物； 其中， 油溶性单体是指浓度为0.5mol/L的甲基丙烯酸缩水甘油酯， 引发剂是指浓度为 2mmol/L的过硫酸钾； （3） 植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向 （2） 中所得超细羽绒粒子接枝共聚物中加入5份改性剂， 密封， 在70下改性反应4h 后， 用。

18、蒸馏水洗涤3次， 在105下烘干至恒重， 得到植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料； 其中， 改性剂是指体积分数为20%的植酸水溶液； （4） 环糊精-植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向20份 -环糊精中加入柠檬酸和次磷酸钠， 溶于蒸馏水中得到环糊精溶液， 将 （3） 中所 得植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料浸入其中， 混合均匀， 在80水浴中加热搅拌反应4h 后， 用蒸溜水反复洗涤3次后抽滤， 烘干得到环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料； 其中， 柠檬酸浓度为3g/L， 次磷酸钠浓度为2g/L， 环糊精溶液浓度为13g/L； （5） 环糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料的制备： 将。

19、5份没食子酸丙酯溶于20份乙醇中， 用蒸溜水稀释， 得到没食子酸丙酯溶液， 按浴比 1:150将 （4） 中所得环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料溶于其中， 在50下加热搅 拌包合反应60min后， 放入冰箱静置， 用乙醇水混合溶液洗2次、 蒸溜水洗2次， 抽滤， 制得环 糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料； 其中， 没食子酸丙酯溶液浓度为3g/L。 0013 实施例2 一种超细羽绒粒子吸附材料的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤， 下述原料按重量 份计： （1） 巯基化超细羽绒粒子的制备： 向20份超细羽绒粒子中加入900份N,N-二甲基甲酰胺、 26份巯基乙酸、 1.2份十。

20、二烷基 苯磺酸钠， 通入氮气15min， 在65下密闭振荡反应8h后， 水洗5次， 抽滤， 得到巯基化超细羽 绒粒子； 其中， 超细羽绒粒子的制备： 将20份羽毛除杂后1:55加入95%的乙醇， 密封， 在75下搅 拌3h后， 用蒸馏水冲洗干净， 在55下干燥10h， 剔除枝干， 打碎成短绒， 置于丙酮和乙醇3:1 混合的溶液中抽提48h， 洗净干燥， 用30%的双氧水处理25h， 过滤， 在110下真空干燥10h， 加工制得超细羽绒粒子； （2） 超细羽绒粒子接枝共聚物的制备： 向 （1） 中所得巯基化超细羽绒粒子中加入600份蒸馏水、 47份油溶性单体， 通入氮气 15min， 密封升温至。

21、45， 加入0.4份引发剂， 恒温振荡反应10h后， 用丙酮索氏抽提24h， 再用 无水乙醇、 蒸馏水洗涤5次， 在110下烘干至恒重， 得到超细羽绒粒子接枝共聚物； 其中， 油溶性单体是指浓度为0.6mol/L的甲基丙烯酸缩水甘油酯， 引发剂是指浓度为 3mmol/L的过硫酸钾； （3） 植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向 （2） 中所得超细羽绒粒子接枝共聚物中加入10份改性剂， 密封， 在75下改性反应3h 说明书 3/4 页 6 CN 109912819 A 6 后， 用蒸馏水洗涤5次， 在110下烘干至恒重， 得到植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料； 其中， 改性剂是指体积分数为30。

22、%的植酸水溶液； （4） 环糊精-植酸改性超细羽绒粒子吸附材料的制备： 向40份 -环糊精中加入柠檬酸和次磷酸钠， 溶于蒸馏水中得到环糊精溶液， 将 （3） 中所 得植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料浸入其中， 混合均匀， 在85水浴中加热搅拌反应3h 后， 用蒸溜水反复洗涤5次后抽滤， 烘干得到环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料； 其中， 柠檬酸浓度为4g/L， 次磷酸钠浓度为3g/L， 环糊精溶液浓度为14g/L； （5） 环糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料的制备： 将10份没食子酸丙酯溶于40份乙醇中， 用蒸溜水稀释， 得到没食子酸丙酯溶液， 按浴比 1:150将 （4） 中所。

23、得环糊精-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料溶于其中， 在55下加热搅 拌包合反应50min后， 放入冰箱静置， 用乙醇水混合溶液洗3次、 蒸溜水洗3次， 抽滤， 制得环 糊精包合物-植酸改性的超细羽绒粒子吸附材料； 其中， 没食子酸丙酯溶液浓度为4g/L。 0014 按照本发明方法制备的超细羽绒粒子吸附材料对金属离子和染料具有优异的吸 附性能， 制备的超细羽绒粒子吸附材料与金属离子之间可产生配位作用， 对金属离子有强 吸附力， Pb2+吸附容量可达55mg/g， 对Cu2+的最大吸附量为114mg/g， 对Zn2+最大吸附量为 71mg/g， 对Zr4+最大吸附量为188mg/g， 对酸性大红3R染料的吸附量为138mg/g。 说明书 4/4 页 7 CN 109912819 A 7 。