特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910151259.9 (22)申请日 2019.02.28 (71)申请人 常州朋悦纺织品有限公司 地址 213000 江苏省常州市天宁区劳动西 路32号 (72)发明人 王慧文 (74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公 司 11403 代理人 於林峰 (51)Int.Cl. D04H 1/728(2012.01) D04H 1/4382(2012.01) D01F 8/10(2006.01) D01F 8/18(2006.01) D01F 8/16(2006.01。

2、) D01F 1/10(2006.01) (54)发明名称 一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备 方法 (57)摘要 本发明涉及特殊浸润性复合纤维织物材料， 属于纺织材料技术领域。 本发明以玉米秸秆中提 取出的木质素为原料， 通过与聚苯乙烯复合， 并 添加纳米氧化锌、 硬脂酸和全氟辛基三乙氧基硅 烷， 制备特殊浸润性复合纤维织物材料， 将木质 素与聚苯乙烯混合后利用静电纺丝技可以提高 木质素的可纺性和纤维的力学性能， 硬脂酸能与 纳米氧化锌表面的羟基进行酯化反应而有效吸 附于纳米氧化锌表面， 可以使纳米氧化锌表面改 性形成致密的疏水膜， 改性后的纳米氧化锌和全 氟辛基三乙氧基硅烷可以有效吸附在。

3、聚苯乙烯- 木质素混纺的复合纤维表面， 提高材料的特殊浸 润性， 木质素的三维网状结构可以与聚苯乙烯的 分子链结合， 能有效增强材料的机械性能， 提高 材料的耐久性。 权利要求书2页 说明书7页 CN 109930300 A 2019.06.25 CN 109930300 A 1.一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在于， 具体制备步骤为： （1） 将精致木质素加入N， N-二甲基甲酰胺中， 置于磁力搅拌机下以100120r/min转速 磁力搅拌3040min， 得木质素混合液； （2） 将聚苯乙烯加入木质素混合液中， 常温下以120160r/min转速搅拌混合13h， 得 木质。

4、素聚苯乙烯混合液； （3） 将纳米氧化锌加入木质素聚苯乙烯混合液中， 常温下以600800r/min转速搅拌20 40min， 再置于超声波清洗机中超声分散1020min， 得混合分散液； （4） 将硬脂酸、 全氟辛基三乙氧基硅烷和环氧树脂加入混合分散液中， 在3040的水 浴条件下搅拌混合1012h， 得纺丝液； （5） 将纺丝液置于喷丝嘴内径为0.5mm的注射器中， 以铜线为阳极、 ITO玻璃接地为阴 极， 喷丝嘴与ITO玻璃之间的距离为812cm， 将纺丝液喷至ITO玻璃上进行纺丝， 得特殊浸 润性复合纤维织物材料。 2.根据权利要求1所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其。

5、特征在于， 所述的精致木质素、 聚苯乙烯、 N， N-二甲基甲酰胺、 纳米氧化锌、 硬脂酸、 全氟辛基三乙氧基 硅烷、 环氧树脂的数量份为3040份精致木质素、 6080份聚苯乙烯、 240320份N， N-二甲 基甲酰胺、 68份纳米氧化锌、 35份硬脂酸、 13份全氟辛基三乙氧基硅烷、 1020份环 氧树脂。 3.根据权利要求1所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （5） 所述的喷丝条件为相对湿度40%50%， 温度2228、 电压为1214kV， 纺丝液的 流速为0.81.2mL/h。 4.根据权利要求1所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其。

6、特征在于， 步骤 （1） 所述的精致木质素的具体制备步骤为： （1） 将1/2吡啶加入氯仿中， 常温下以120140r/min转速搅拌1015min， 得吡啶氯仿 溶液； （2） 将粗木质素、 剩余1/2吡啶、 乙酸加入去离子水中， 常温下以200240r/min转速搅 拌2030min， 得混合溶液； （3） 将混合溶液与吡啶氯仿溶液混合后置于分液漏斗中， 放入通风橱下静置810h分 层， 取下层， 得沉淀物； （4） 将沉淀物置于冷冻离心机中在-20的条件下以1000012000r/min转速离心分 离1015min， 取下层固体， 用无水乙醇洗涤35次， 置于真空干燥箱中真空干燥2024。

7、h， 得精制木质素。 5.根据权利要求4所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在于， 所述的粗木质素、 吡啶、 乙酸、 去离子水、 氯仿的重量份为1020份粗木质素、 100120份吡 啶、 610份乙酸、 3040份去离子水、 280300份氯仿。 6.根据权利要求4所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 所述的真空干燥条件为温度4050、 压力2KPa3KPa。 7.根据权利要求4所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 所述的粗木质素的具体制备步骤为： （1） 将玉米秸秆、 乙酸加入去离子水中， 。

8、置于8090的水浴条件下以200300r/min 权利要求书 1/2 页 2 CN 109930300 A 2 转速搅拌反应24h， 得混合液； （2） 将硫酸加入混合液中， 在100120的条件下蒸煮35h， 调节pH至7， 得蒸煮液； （3） 将蒸煮液用真空抽滤机进行真空抽滤， 取液体， 得蒸煮黑液， 将蒸煮黑液置于旋转 蒸发器中在6090的条件下浓缩3040min， 得浓缩液； （4） 将浓缩液缓慢注入去离子水中， 静置2024h， 得沉淀； （5） 将沉淀用7080热水洗涤35次， 常温阴干， 再置于-40下冷冻干燥1 2h， 得粗木质素。 8.根据权利要求7所述的一种特殊浸润性复合纤。

9、维织物材料的制备方法， 其特征在于， 所述的玉米秸秆、 乙酸、 去离子水、 硫酸的重量份为4050份玉米秸秆、 120150份乙酸、 240300份去离子水、 510份质量浓度10%的硫酸。 9.根据权利要求7所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 所述的pH调节采用的是质量浓度10%的醋酸钠溶液。 10.根据权利要求7所述的一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 其特征在 于， 步骤 （4） 所述的浓缩液与去离子水的质量比为1： 6， 浓缩液的注入速度为1020mL/min。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109930300 A 3 一种特殊浸润。

10、性复合纤维织物材料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法， 属于纺织材料技术领 域。 背景技术 0002 浸润是指固体和液体相互接触时， 液体取代固体表面的气体而在固体表面铺展的 现象。 表面浸润性是固体材料的重要性能之一， 常用液体在固体材料表面的接触角来衡量， 它是液体在材料表面固/液/气三相界面表面张力平衡的结果。 通常， 当液滴与固体表面的 接触角小于90 时， 此固体表面为亲液表面； 当液滴与固体表面的接触角大于90 时， 此固体 界面为疏液表面。 特别的， 对于一些极端的浸润现象， 如当液滴与固体表面的接触角小于 10 时或接触角大于15。

11、0 时， 此固体表面称为超亲液表面或者超疏液表面， 由此也产生了特 殊浸润性表面的定义。 材料的特殊浸润性包含了超亲水、 超亲油、 超疏水和超疏油四种性 质， 通过适当的方法使材料具备上述特殊浸润性就可获得具有特殊浸润性的功能性材料。 由于表面特异的亲液或憎液能力， 特殊浸润性材料在自清洁、 防雪防雾、 防腐、 流体减阻、 微 流体芯片、 无损失液体输送和油水分离等领域具有广阔的应用前景。 尤其在油水分离领域， 与传统的分离材料相比， 特殊浸润性材料具有分离效果好、 分离效率高， 性质稳定等优点， 更因其优异的油水选择功能而成为近几年新型油水分离材料的热点。 另外， 对特殊浸润性 材料的研究对。

12、深入认识自然界中具有特殊浸润性功能生物和设计制备新的高效纳米功能 表面具有重要意义。 0003 实际生活中， 自清洁表面在我们实际生产生活中有着非常重要的作用。 如在光伏 发电领域， 因为灰尘无法及时清除而长期在太阳能电板的积累， 常常会导致系统功耗的不 断增加， 而要长期清洗这样的表面又将消耗大量能源。 在使用超疏液处理的太阳能电板时， 遇到雨天或者水流冲洗， 水流可以快速的将表面的灰尘冲刷干净从而保证了电池的工作效 率。 常见的自清洁表面大致可分为两类：（1） 紫外光催化降解表面；（2） 超疏液表面。 0004 油品泄漏事故的不断增加对脆弱的生态环境产生了极大的威胁， 大量的目光纷纷 投向。

13、了溢油事故的防范和处理工作。 由于特殊浸润性材料表面对水或油的极性大小不同， 被广泛应用于油水混合物的分离操作。 需要特别指出， 两类特殊浸润性材料较适合于油水 分离的操作： 疏水/亲油材料以及亲水/疏油材料。 一般来说， 表面的润湿行为是由其表面化 学组成和结构所决定的。 在具有合适粗糙度的情况下， 原本疏水的表面可以转化至超疏水 状态， 亲油表面也能转变为超亲油表面。 在实际的操作中， 如果能有效的调控纺织品材料的 表面化学组成和粗糙结构， 将能较容易地实现水/油的吸附以及油/水混合物的分离。 因此， 在分离两个具有不同表面张力的液体时， 特殊浸润性纺织材料常常可以根据自身的润湿行 为选择。

14、作为吸附材料或者滤膜。 滤膜通常只允许水和油中的其中一种通过， 而吸附材料则 可以选择性地吸收水或吸油， 并阻碍其他相的液体渗入到吸附材料中。 0005 具有易折叠， 可透气， 甚至超双疏的纺织品在自清洁服装的应用研究方面具有非 常重要的意义。 但是， 由于目前的材料仍存在较差的耐久度和较弱的抗化学腐蚀性， 其在实 说明书 1/7 页 4 CN 109930300 A 4 际中的应用中受到很大的限制。 在经过简单的机械摩擦或者化学损伤后， 材料就很有可能 会丧失原有的超疏液性能。 从实际应用的角度出发， 为了满足消费者的需要， 提高超疏液纺 织材料的使用寿命， 尤其是摩擦和水洗耐久度的提高， 。

15、是一个非常重要的研究方向。 常见提 高牢度的方法有以下三种：（1） 提高表面粗糙度以及在各组分之间形成有效的共价键连接； （2） 加入粘合剂；（3） 赋予织物自修复能力。 0006 非对称性特殊浸润纺织材料也被研发出来， 其通常也被称为Janus纺织材料。 Janus纺织材料在实际应用中有着巨大的研究潜力。 通过实验的设计， 常常可以使织物的一 侧具有拒水、 拒油、 排斥细菌等特性功能， 而另一侧则可以保持织物原有的水气吸收和可透 气的特点。 此外， 凭借非对称性以及沿梯度变化润湿性能， 可以实现液体从疏水侧向亲水侧 的定向迁移， 这在生物、 医药以及化学治疗等研究方向有着很巨大的潜在价值。 。

16、通常来说， 制备Janus膜材料有两种手段：（1） 将原本亲水的材料选择性的对一侧进行疏水化处理；（2） 将原本疏水的材料选择性的对一侧进行亲水性处理。 常见的实施方法有泡沫发泡法， 喷涂 法， 紫外光引发/紫外光降解， 等离子体接枝/等离子体刻蚀， 化学沉积法等。 发明内容 0007 本发明所要解决的技术问题： 针对现有功能纺织材料机械耐久性较差的问题， 提 供了一种特殊浸润性复合纤维织物材料的制备方法。 0008 为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案是： （1） 将精致木质素加入N， N-二甲基甲酰胺中， 置于磁力搅拌机下以100120r/min转速 磁力搅拌3040min， 得木质。

17、素混合液； （2） 将聚苯乙烯加入木质素混合液中， 常温下以120160r/min转速搅拌混合13h， 得 木质素聚苯乙烯混合液； （3） 将纳米氧化锌加入木质素聚苯乙烯混合液中， 常温下以600800r/min转速搅拌20 40min， 再置于超声波清洗机中超声分散1020min， 得混合分散液； （4） 将硬脂酸、 全氟辛基三乙氧基硅烷和环氧树脂加入混合分散液中， 在3040的水 浴条件下搅拌混合1012h， 得纺丝液； （5） 将纺丝液置于喷丝嘴内径为0.5mm的注射器中， 以铜线为阳极、 ITO玻璃接地为阴 极， 喷丝嘴与ITO玻璃之间的距离为812cm， 将纺丝液喷至ITO玻璃上进行。

18、纺丝， 得特殊浸 润性复合纤维织物材料。 0009 所述的精致木质素、 聚苯乙烯、 N， N-二甲基甲酰胺、 纳米氧化锌、 硬脂酸、 全氟辛基 三乙氧基硅烷、 环氧树脂的数量份为3040份精致木质素、 6080份聚苯乙烯、 240320份 N， N-二甲基甲酰胺、 68份纳米氧化锌、 35份硬脂酸、 13份全氟辛基三乙氧基硅烷、 10 20份环氧树脂。 0010 步骤 （5） 所述的喷丝条件为相对湿度40%50%， 温度2228、 电压为1214kV， 纺丝液的流速为0.81.2mL/h。 0011 步骤 （1） 所述的精致木质素的具体制备步骤为： （1） 将1/2吡啶加入氯仿中， 常温下以1。

19、20140r/min转速搅拌1015min， 得吡啶氯仿 溶液； （2） 将粗木质素、 剩余1/2吡啶、 乙酸加入去离子水中， 常温下以200240r/min转速搅 说明书 2/7 页 5 CN 109930300 A 5 拌2030min， 得混合溶液； （3） 将混合溶液与吡啶氯仿溶液混合后置于分液漏斗中， 放入通风橱下静置810h分 层， 取下层， 得沉淀物； （4） 将沉淀物置于冷冻离心机中在-20的条件下以1000012000r/min转速离心分 离1015min， 取下层固体， 用无水乙醇洗涤35次， 置于真空干燥箱中真空干燥2024h， 得精制木质素。 0012 所述的粗木质素、。

20、 吡啶、 乙酸、 去离子水、 氯仿的重量份为1020份粗木质素、 100 120份吡啶、 610份乙酸、 3040份去离子水、 280300份氯仿。 0013 步骤 （4） 所述的真空干燥条件为温度4050、 压力2KPa3KPa。 0014 步骤 （2） 所述的粗木质素的具体制备步骤为： （1） 将玉米秸秆、 乙酸加入去离子水中， 置于8090的水浴条件下以200300r/min 转速搅拌反应24h， 得混合液； （2） 将硫酸加入混合液中， 在100120的条件下蒸煮35h， 调节pH至7， 得蒸煮液； （3） 将蒸煮液用真空抽滤机进行真空抽滤， 取液体， 得蒸煮黑液， 将蒸煮黑液置于旋转。

21、 蒸发器中在6090的条件下浓缩3040min， 得浓缩液； （4） 将浓缩液缓慢注入去离子水中， 静置2024h， 得沉淀； （5） 将沉淀用7080热水洗涤35次， 常温阴干， 再置于-40下冷冻干燥1 2h， 得粗木质素。 0015 所述的玉米秸秆、 乙酸、 去离子水、 硫酸的重量份为4050份玉米秸秆、 120150 份乙酸、 240300份去离子水、 510份质量浓度10%的硫酸。 0016 步骤 （2） 所述的pH调节采用的是质量浓度10%的醋酸钠溶液。 0017 步骤 （4） 所述的浓缩液与去离子水的质量比为1： 6， 浓缩液的注入速度为10 20mL/min。 0018 本发明。

22、与其他方法相比， 有益技术效果是： （1） 本发明以玉米秸秆中提取出的木质素为原料， 通过与聚苯乙烯复合， 并添加纳米氧 化锌、 硬脂酸和全氟辛基三乙氧基硅烷， 制备特殊浸润性复合纤维织物材料， 木质素是植物 纤维原料主要成分之一， 它是具有三维网状结构的天然芳香族高分子， 与纤维素及半纤维 素一起形成植物骨架的主要成分， 在植物细胞壁中作为一种特性的黏结聚糖组份物质来增 加木材的机械强度， 将木质素与聚苯乙烯混合后利用静电纺丝技可以提高木质素的可纺性 和纤维的力学性能， 聚苯乙烯质地均匀光滑， 其结构呈不规则螺旋状， 螺距较大， 粗细不均， 聚苯乙烯具有良好的生物兼容性， 能与木质素混纺形成。

23、超细纤维的疏水性聚合物， 硬脂酸 能与纳米氧化锌表面的羟基进行酯化反应而有效吸附于纳米氧化锌表面， 可以使纳米氧化 锌表面改性形成致密的疏水膜， 改性后的纳米氧化锌和全氟辛基三乙氧基硅烷可以有效吸 附在聚苯乙烯-木质素混纺的复合纤维表面， 提高材料的特殊浸润性， 木质素的三维网状结 构可以与聚苯乙烯的分子链结合， 能有效增强材料的机械性能， 提高材料的耐久性； （2） 本发明通过静电纺丝技术， 制备特殊浸润性复合纤维织物材料， 静电纺丝技术就是 使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动或变形， 然后经溶剂蒸发或熔体冷却固化得 到纤维状物质， 简称电纺， 电纺是制备纳米纤维的一种非常重要的方法。。

24、 该方法得到的纤维 直径在微米、 亚微米或纳米材料的范围。 静电纺丝装置主要由高压发生电源、 喷丝头及纺丝 说明书 3/7 页 6 CN 109930300 A 6 液供给系统和接收装置三部分组成。 通常纺丝液供给系统可由注射器充当， 金属制针头可 作为喷丝头， 用来与高压电源相连， 接收装置通常由导电材质制成， 在实验过程中接地用来 作为纺丝过程的负极， 在纺丝过程中， 高压使聚合物溶液从喷丝头喷射出来形成带电射流， 在静电力作用下加速运动， 在到达收集板之前， 由于溶剂的挥发凝结， 聚合物冷却形成无纺 布形式的聚合物纤维， 通过静电纺丝技术， 聚苯乙烯可以与木质素有效混合形成网状的纳 米纤。

25、维结构， 能使纳米氧化锌有效吸附并镶嵌在纤维表面形成粗糙表面， 增强材料的特殊 浸润性和机械耐久性， 提高材料的使用寿命。 具体实施方式 0019 按重量份数计， 分别称量4050份玉米秸秆、 120150份乙酸、 240300份去离子 水、 510份质量浓度10%的硫酸， 将玉米秸秆、 乙酸加入去离子水中， 置于8090的水浴 条件下以200300r/min转速搅拌反应24h， 得混合液， 将硫酸加入混合液中， 在100120 的条件下蒸煮35h， 滴加质量浓度10%的醋酸钠溶液调节pH至7， 得蒸煮液， 将蒸煮液用 真空抽滤机进行真空抽滤， 取液体， 得蒸煮黑液， 将蒸煮黑液置于旋转蒸发器。

26、中在6090 的条件下浓缩3040min， 得浓缩液， 按质量比1 6将浓缩液以1020mL/min的流速缓慢注 入去离子水中， 静置2024h， 得沉淀， 将沉淀用7080热水洗涤35次， 常温阴干， 再置 于-40下冷冻干燥12h， 得粗木质素。 按重量份数计， 分别称量1020份粗木质素、 100 120份吡啶、 610份乙酸、 3040份去离子水、 280300份氯仿， 将1/2吡啶加入氯仿中， 常温下以120140r/min转速搅拌1015min， 得吡啶氯仿溶液， 将粗木质素、 剩余1/2吡啶、 乙酸加入去离子水中， 常温下以200240r/min转速搅拌2030min， 得混合溶。

27、液， 将混合溶 液与吡啶氯仿溶液混合后置于分液漏斗中， 放入通风橱下静置810h分层， 取下层， 得沉淀 物， 将沉淀物置于冷冻离心机中在-20的条件下以1000012000r/min转速离心分离10 15min， 取下层固体， 用无水乙醇洗涤35次， 置于真空干燥箱中在4050、 2KPa3KPa 的条件下真空干燥2024h， 得精制木质素， 再按重量份数计， 分别称量3040份精致木质 素、 6080份聚苯乙烯、 240320份N， N-二甲基甲酰胺、 68份纳米氧化锌、 35份硬脂酸、 13份全氟辛基三乙氧基硅烷、 1020份环氧树脂， 将精致木质素加入N， N-二甲基甲酰胺 中， 置于。

28、磁力搅拌机下以100120r/min转速磁力搅拌3040min， 得木质素混合液， 将聚苯 乙烯加入木质素混合液中， 常温下以120160r/min转速搅拌混合13h， 得木质素聚苯乙 烯混合液， 将纳米氧化锌加入木质素聚苯乙烯混合液中， 常温下以600800r/min转速搅拌 2040min， 再置于超声波清洗机中超声分散1020min， 得混合分散液， 将硬脂酸、 全氟辛 基三乙氧基硅烷和环氧树脂加入混合分散液中， 在3040的水浴条件下搅拌混合10 12h， 得纺丝液， 将纺丝液置于喷丝嘴内径为0.5mm的注射器中， 以铜线为阳极、 ITO玻璃接地 为阴极， 喷丝嘴与ITO玻璃之间的距离。

29、为812cm， 在相对湿度40%50%， 温度2228、 电 压为1214kV的条件下， 以0.81.2mL/h的流速将纺丝液喷至ITO玻璃上进行纺丝， 得特殊 浸润性复合纤维织物材料。 0020 实施例1 按重量份数计， 分别称量40份玉米秸秆、 120份乙酸、 240份去离子水、 5份质量浓度10% 的硫酸， 将玉米秸秆、 乙酸加入去离子水中， 置于80的水浴条件下以200r/min转速搅拌反 应2h， 得混合液， 将硫酸加入混合液中， 在100的条件下蒸煮3h， 滴加质量浓度10%的醋酸 说明书 4/7 页 7 CN 109930300 A 7 钠溶液调节pH至7， 得蒸煮液， 将蒸煮液。

30、用真空抽滤机进行真空抽滤， 取液体， 得蒸煮黑液， 将蒸煮黑液置于旋转蒸发器中在60的条件下浓缩30min， 得浓缩液， 按质量比1 6将浓缩 液以10mL/min的流速缓慢注入去离子水中， 静置20h， 得沉淀， 将沉淀用70热水洗涤3次， 常温阴干， 再置于-4下冷冻干燥1h， 得粗木质素。 按重量份数计， 分别称量10份粗木质素、 100份吡啶、 6份乙酸、 30份去离子水、 280份氯仿， 将1/2吡啶加入氯仿中， 常温下以120r/min 转速搅拌10min， 得吡啶氯仿溶液， 将粗木质素、 剩余1/2吡啶、 乙酸加入去离子水中， 常温下 以200r/min转速搅拌20min， 得混。

31、合溶液， 将混合溶液与吡啶氯仿溶液混合后置于分液漏斗 中， 放入通风橱下静置8h分层， 取下层， 得沉淀物， 将沉淀物置于冷冻离心机中在-2的条 件下以10000r/min转速离心分离10min， 取下层固体， 用无水乙醇洗涤3次， 置于真空干燥箱 中在40、 2KPa的条件下真空干燥20h， 得精制木质素， 再按重量份数计， 分别称量30份精致 木质素、 60份聚苯乙烯、 240份N， N-二甲基甲酰胺、 6份纳米氧化锌、 3份硬脂酸、 1份全氟辛基 三乙氧基硅烷、 10份环氧树脂， 将精致木质素加入N， N-二甲基甲酰胺中， 置于磁力搅拌机下 以100r/min转速磁力搅拌30min， 得。

32、木质素混合液， 将聚苯乙烯加入木质素混合液中， 常温 下以120r/min转速搅拌混合1h， 得木质素聚苯乙烯混合液， 将纳米氧化锌加入木质素聚苯 乙烯混合液中， 常温下以600r/min转速搅拌20min， 再置于超声波清洗机中超声分散10min， 得混合分散液， 将硬脂酸、 全氟辛基三乙氧基硅烷和环氧树脂加入混合分散液中， 在30的 水浴条件下搅拌混合10h， 得纺丝液， 将纺丝液置于喷丝嘴内径为0.5mm的注射器中， 以铜线 为阳极、 ITO玻璃接地为阴极， 喷丝嘴与ITO玻璃之间的距离为8cm， 在相对湿度40%， 温度22 、 电压为12kV的条件下， 以0.8mL/h的流速将纺丝液。

33、喷至ITO玻璃上进行纺丝， 得特殊浸润 性复合纤维织物材料。 0021 实施例2 按重量份数计， 分别称量45份玉米秸秆、 135份乙酸、 270份去离子水、 8份质量浓度10% 的硫酸， 将玉米秸秆、 乙酸加入去离子水中， 置于85的水浴条件下以250r/min转速搅拌反 应3h， 得混合液， 将硫酸加入混合液中， 在110的条件下蒸煮4h， 滴加质量浓度10%的醋酸 钠溶液调节pH至7， 得蒸煮液， 将蒸煮液用真空抽滤机进行真空抽滤， 取液体， 得蒸煮黑液， 将蒸煮黑液置于旋转蒸发器中在75的条件下浓缩35min， 得浓缩液， 按质量比1 6将浓缩 液以15mL/min的流速缓慢注入去离子。

34、水中， 静置22h， 得沉淀， 将沉淀用75热水洗涤4次， 常温阴干， 再置于-2下冷冻干燥1h， 得粗木质素。 按重量份数计， 分别称量15份粗木质素、 110份吡啶、 8份乙酸、 35份去离子水、 290份氯仿， 将1/2吡啶加入氯仿中， 常温下以130r/min 转速搅拌12min， 得吡啶氯仿溶液， 将粗木质素、 剩余1/2吡啶、 乙酸加入去离子水中， 常温下 以220r/min转速搅拌25min， 得混合溶液， 将混合溶液与吡啶氯仿溶液混合后置于分液漏斗 中， 放入通风橱下静置9h分层， 取下层， 得沉淀物， 将沉淀物置于冷冻离心机中在-1的条 件下以11000r/min转速离心分离。

35、12min， 取下层固体， 用无水乙醇洗涤4次， 置于真空干燥箱 中在45、 2KPa的条件下真空干燥22h， 得精制木质素， 再按重量份数计， 分别称量35份精致 木质素、 70份聚苯乙烯、 280份N， N-二甲基甲酰胺、 7份纳米氧化锌、 4份硬脂酸、 2份全氟辛基 三乙氧基硅烷、 15份环氧树脂， 将精致木质素加入N， N-二甲基甲酰胺中， 置于磁力搅拌机下 以110r/min转速磁力搅拌35min， 得木质素混合液， 将聚苯乙烯加入木质素混合液中， 常温 下以140r/min转速搅拌混合2h， 得木质素聚苯乙烯混合液， 将纳米氧化锌加入木质素聚苯 乙烯混合液中， 常温下以700r/m。

36、in转速搅拌30min， 再置于超声波清洗机中超声分散 说明书 5/7 页 8 CN 109930300 A 8 150min， 得混合分散液， 将硬脂酸、 全氟辛基三乙氧基硅烷和环氧树脂加入混合分散液中， 在35的水浴条件下搅拌混合11h， 得纺丝液， 将纺丝液置于喷丝嘴内径为0.5mm的注射器 中， 以铜线为阳极、 ITO玻璃接地为阴极， 喷丝嘴与ITO玻璃之间的距离为10cm， 在相对湿度 45%， 温度25、 电压为13kV的条件下， 以1.0mL/h的流速将纺丝液喷至ITO玻璃上进行纺丝， 得特殊浸润性复合纤维织物材料。 0022 实施例3 按重量份数计， 分别称量50份玉米秸秆、 。

37、150份乙酸、 300份去离子水、 10份质量浓度10% 的硫酸， 将玉米秸秆、 乙酸加入去离子水中， 置于90的水浴条件下以300r/min转速搅拌反 应4h， 得混合液， 将硫酸加入混合液中， 在120的条件下蒸煮5h， 滴加质量浓度10%的醋酸 钠溶液调节pH至7， 得蒸煮液， 将蒸煮液用真空抽滤机进行真空抽滤， 取液体， 得蒸煮黑液， 将蒸煮黑液置于旋转蒸发器中在90的条件下浓缩40min， 得浓缩液， 按质量比1 6将浓缩 液以20mL/min的流速缓慢注入去离子水中， 静置24h， 得沉淀， 将沉淀用80热水洗涤5次， 常温阴干， 再置于0下冷冻干燥2h， 得粗木质素。 按重量份数。

38、计， 分别称量20份粗木质素、 120份吡啶、 10份乙酸、 40份去离子水、 300份氯仿， 将1/2吡啶加入氯仿中， 常温下以140r/ min转速搅拌15min， 得吡啶氯仿溶液， 将粗木质素、 剩余1/2吡啶、 乙酸加入去离子水中， 常 温下以240r/min转速搅拌30min， 得混合溶液， 将混合溶液与吡啶氯仿溶液混合后置于分液 漏斗中， 放入通风橱下静置10h分层， 取下层， 得沉淀物， 将沉淀物置于冷冻离心机中在0 的条件下以12000r/min转速离心分离15min， 取下层固体， 用无水乙醇洗涤5次， 置于真空干 燥箱中在50、 3KPa的条件下真空干燥24h， 得精制木质。

39、素， 再按重量份数计， 分别称量40份 精致木质素、 80份聚苯乙烯、 320份N， N-二甲基甲酰胺、 8份纳米氧化锌、 5份硬脂酸、 3份全氟 辛基三乙氧基硅烷、 20份环氧树脂， 将精致木质素加入N， N-二甲基甲酰胺中， 置于磁力搅拌 机下以120r/min转速磁力搅拌40min， 得木质素混合液， 将聚苯乙烯加入木质素混合液中， 常温下以160r/min转速搅拌混合3h， 得木质素聚苯乙烯混合液， 将纳米氧化锌加入木质素 聚苯乙烯混合液中， 常温下以800r/min转速搅拌40min， 再置于超声波清洗机中超声分散 20min， 得混合分散液， 将硬脂酸、 全氟辛基三乙氧基硅烷和环氧。

40、树脂加入混合分散液中， 在 40的水浴条件下搅拌混合12h， 得纺丝液， 将纺丝液置于喷丝嘴内径为0.5mm的注射器中， 以铜线为阳极、 ITO玻璃接地为阴极， 喷丝嘴与ITO玻璃之间的距离为12cm， 在相对湿度50%， 温度28、 电压为14kV的条件下， 以1.2mL/h的流速将纺丝液喷至ITO玻璃上进行纺丝， 得特 殊浸润性复合纤维织物材料。 0023 对照例： 东莞某公司生产的特殊浸润性复合纤维织物材料。 0024 将实施例及对照例制备得到的特殊浸润性复合纤维织物材料进行检测， 具体检测 如下： 静态接触角： 实验中采用接触角测量仪测试网膜的水静态接触角， 测试液滴体积为 5uL， 每个样品任取6个测试点进行测试。 0025 机械摩擦测试： 采取改良过后的AATCCTestMethod8-2007摩擦测试方法， 取一块尼 龙布作为摩擦基材， 将样品固定于不锈钢柱子上， 在45Kpa的压强下反复摩擦， 其中以摩擦 20cm距离记作一次。 0026 具体测试结果如表1。 0027 表1性能表征对比表 说明书 6/7 页 9 CN 109930300 A 9 由表1可知， 本发明制备的特殊浸润性复合纤维织物材料具有良好的浸润性能和机械 耐久性。 说明书 7/7 页 10 CN 109930300 A 10 。