改性生物炭的制备方法.pdf

《改性生物炭的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《改性生物炭的制备方法.pdf（9页完成版）》请在专利查询网上搜索。

1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910285461.0 (22)申请日 2019.04.10 (71)申请人 辽宁工程技术大学 地址 123000 辽宁省阜新市细河区中华路 47号 (72)发明人 汤家喜 (74)专利代理机构 北京华夏正合知识产权代理 事务所(普通合伙) 11017 代理人 陈晓宁王雪飞 (51)Int.Cl. B01J 20/20(2006.01) B01J 20/30(2006.01) C02F 1/28(2006.01) C02F 101/20(2006.01) (54)发明名称 。

2、一种改性生物炭的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种改性生物炭的制备方法， 包括如下步骤： S1、 制备生物炭； S2、 将制备好的 生物炭与BaTiO3混合； S3、 将步骤S2的产物加入 醇类溶液， 搅拌均匀， 再进行超声分散； S4、 将步 骤S3的产物加入碱调节至pH为9-11， 并在200 以上的水热反应釜中进行水热反应； S5、 将步骤 S4的产物用去离子水抽滤洗涤至中性， 再进行烘 干， 得到BaTiO3-C。 本发明提供了一种具有高效 去除含镉废水， 且无二次污染， 成本低廉， 并可以 有效实现固液分离的改性生物炭材料的制备方 法， 通过本发明制备的除污材料无毒无害， 对环。

3、 境友好， 成本低廉， 且制备原料中生物炭材料来 源广泛， 从而可实现农业废弃物资源化利用， 实 现镉污染废水的深度净化。 权利要求书1页 说明书3页 附图4页 CN 109939644 A 2019.06.28 CN 109939644 A 1.一种改性生物炭的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： S1、 制备生物炭； S2、 将制备好的生物炭与BaTiO3混合； S3、 将步骤S2的产物加入醇类溶液， 搅拌均匀， 再进行超声分散； S4、 将步骤S3的产物加入碱调节至pH为9-11， 并在200以上的水热反应釜中进行水热 反应； S5、 将步骤S4的产物用去离子水抽滤洗涤至中性， 再进。

4、行烘干， 得到BaTiO3-C。 2.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S1制备得到生物炭为枫杨树枝生物炭。 3.根据权利要求2所述的改性生物炭的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S1具体包括， 将去皮枫杨树枝用去离子水浸泡、 洗净， 再进行烘干； 取烘干后去皮枫杨树枝的粉碎， 研磨后过滤； 将过滤好的树枝放入氮气的保护下煅烧， 并进行热解， 冷却后取出， 得到枫杨树枝生物 炭。 4.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S2中， 生物炭与BaTiO3的质量比为10:3-7:3。 5.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法， 其特征。

5、在于： 所述步骤S3中的醇类溶液为无水乙醇。 6.根据权利要求1所述的改性生物炭的制备方法， 其特征在于： 所述步骤S4中碱为NaOH。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109939644 A 2 一种改性生物炭的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及污染处理技术， 提供一种改性生物炭的制备方法。 背景技术 0002 随着工农业的迅速发展， 我国水环境问题日益突出， 水体重金属污染逐渐成为许 多发展迅速城市的主要环境污染问题之一， 特别是在发展中国家。 重金属主要通过城市污 水、 工矿业、 废水灌溉区、 肥料农药的使用等以不同污染物形式进入江河湖等水体中。 水体 中的重金属稳定性好且难降解。

6、， 但可随农作物、 鱼类等生物链底层物种的吸收传递到人体 内， 往往少量的重金属就会对人体造成较大的伤害， 其中镉是一种高毒性且人体非必需的 重金属元素。 传统的处理方法包括： 混凝、 化学沉淀， 离子交换和膜分离过程等。 然而， 这些 方法存在某些弊端， 如成本高， 重金属去除不彻底及可能造成二次污染等。 因此， 生物吸附 法是一种简单、 环保、 经济有效的去除废水中重金属污染物的方法。 0003 近年来以生物炭作为处理重金属污染修复材料的研究甚为广泛。 生物炭具有良好 稳定的结构， 大的比表面积和孔道， 且环保不会造成二次污染。 生物炭是用废弃生物质材 料， 在厌氧条件下， 通过缓慢高温热。

7、解得到的含碳量高、 在外界自然条件下可长期稳定存在 的、 无污染的固体颗粒物。 生物炭的功能性强， 生物炭中含有的矿物元素使其显碱性， 可用 于调节土壤pH以及改良酸性土壤； 生物炭表面的芳香结构及其他羟基、 酚羟基等官能团可 与重金属离子结合， 以达到降低重金属含量的目的。 0004 传统的镉废水常用处理方法有： 离子交换法、 化学沉淀法、 混凝法、 膜分离法和吸 附法等。 而生物吸附法作为一种新兴的处理技术， 利用农业废弃物作为原材料， 制备生物炭 吸附材料， 在重金属废水的去除过程中广泛应用。 然而现有的生物炭材料吸附能力有限， 吸 附过程易达到饱和， 且生物炭材料质量较轻， 固液分离较。

8、为困难。 发明内容 0005 针对现有技术中存在的缺陷， 本发明的目的在于提供一种改性生物炭的制备方 法。 0006 本发明解决上述技术问题的技术方案如下： 0007 一种改性生物炭的制备方法， 包括如下步骤： 0008 S1、 制备生物炭； 0009 S2、 将制备好的生物炭与BaTiO3混合； 0010 S3、 将步骤S2的产物加入醇类溶液， 搅拌均匀， 再进行超声分散； 0011 S4、 将步骤S3的产物加入碱调节至pH为9-11， 并在200以上的水热反应釜中进行 水热反应； 0012 S5、 将步骤S4的产物用去离子水抽滤洗涤至中性， 再进行烘干， 得到BaTiO3-C。 0013 。

9、进一步地， 所述步骤S1制备得到生物炭为枫杨树枝生物炭。 0014 再进一步地， 所述步骤S1具体包括， 将去皮枫杨树枝用去离子水浸泡、 洗净， 再进 说明书 1/3 页 3 CN 109939644 A 3 行烘干； 取烘干后去皮枫杨树枝的粉碎， 研磨后过滤； 0015 将过滤好的树枝放入氮气的保护下煅烧， 并进行热解， 冷却后取出， 得到枫杨树枝 生物炭。 0016 又进一步地， 所述步骤S2中， 生物炭与BaTiO3的质量比为10:3-7:3。 0017 还进一步地， 所述步骤S3中的醇类溶液为无水乙醇。 0018 更进一步地， 所述步骤S4中碱为NaOH。 0019 本发明为提供一种具。

10、有高效去除含镉废水， 且无二次污染， 成本低廉， 并可以有效 实现固液分离的改性生物炭材料的制备方法。 钛酸钡属于典型的铁电体， 在居里温度(120 )以下， 钛酸钡分子具有不对称中心结构， 由于这种结构的原因， 在分子内部形成内建电 场； 为了抵消电场而达到电荷平衡， 在钛酸钡表面将形成电场； 在一定作用下， 可以形成新 的镉离子吸附的能量来源， 导致钛酸钡和生物炭形成的复合结构可以吸附更多的镉离子， 提高吸附效率。 同时钛酸钡不溶于水， 不会再次引入离子污染。 0020 通过本发明制备的除污材料无毒无害， 对环境友好， 成本低廉， 且制备原料中生物 炭材料来源广泛， 从而可实现农业废弃物资。

11、源化利用， 实现镉污染废水的深度净化。 附图说明 0021 图1为枫杨树枝生物炭改性前后吸附量曲线对比示意图； 0022 图2为枫杨树枝生物炭改性前后吸附率曲线对比示意图； 0023 图3为枫杨树枝生物炭微观形貌图； 0024 图4为钛酸钡改性枫杨树枝生物炭微观形貌图； 0025 图5为钛酸钡改性枫杨树枝生物炭FT-IR光谱分析图； 0026 图6为钛酸钡改性前后枫杨树枝生物炭X射线衍射图谱。 具体实施方式 0027 下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明做进一步的详细说明。 0028 本发明提出了一种能强效吸附能力， 且便于进行分离的改性生物炭的制备方法， 采用如下步骤： 0029 1)制。

12、备将去皮的枫杨树枝用去离子水浸泡1小时， 洗净， 放入烘箱80下烘6小时。 烘干后取出分别用粉碎机粉碎， 研磨后， 过100目筛； 0030 将筛好的树枝放入坩埚， 将样品在氮气的保护下置于管式马弗炉中煅烧， 当煅烧 终温到达650后热解两小时， 冷却后取出， 得到枫杨树枝生物炭。 0031 2)将制备好的枫杨树枝生物炭与BaTiO3按质量比混匀(10:3-7:3)， 加入无水乙醇 溶液， 搅拌均匀， 超声分散15min， 加入NaOH调节溶液pH为10， 并在200下于水热反应釜中 反应24h， 完成后取出， 用去离子水抽滤洗涤至中性， 在70下烘48h后取出， 得到最终产物 BaTiO3-。

13、C。 0032 而对BaTiO3-C的验证过程如下： 采用含Cd(NO3)2制备100mg/L的含镉、 铅模拟废水， 取0.1g铁电体材料改性后的生物炭加入到20mL模拟废水中， 在pH为6， 25下震荡时间20h， 对镉去除率可达到82.4。 0033 配制浓度为100mg/L的Cd(NO3)2溶液20mL到锥形瓶中， 分别加入100mg制备的生物 说明书 2/3 页 4 CN 109939644 A 4 炭， 在25下于恒温振荡器中进行吸附试验， 取样时间点分别为5、 10、 20、 30、 40、 60、 120、 240、 360、 480、 720、 960、 1200、 1440、。

14、 2880min， 得到样品后测定其吸附量。 如图1和图2所示， 从吸附结果来看， 枫杨树枝生物炭对溶液中镉离子有着很好的吸附能力， 随着吸附时间的 延长， 生物炭对镉离子的吸附量呈上升趋势， 改性后树枝生物炭的吸附量显著提高。 0034 从图3、 图4中可以看出， 未改性的枫杨树枝生物炭表面比较粗糙， 呈片状结构， 表 面均匀分布细小孔洞； 经钛酸钡改性后的生物炭， 表面较为光滑， 形状不规则， 表面钛酸钡 材料较全面覆盖于生物炭空隙中。 0035 表1生物炭改性前后孔容、 孔径和比表面积 0036 0037 如图5所示， 在钛酸钡改性枫杨树枝生物炭的红外光谱中波数为3430.65cm-1有。

15、强 而宽的吸收峰， 这是由于羟基(-OH)或者氢键伸缩振动所造成的； 波数为2935cm-1左右处出 现两个小吸收峰， 这与生物炭中的甲基(-CH3)和亚甲基(-CH2)的伸缩振动有关； 波数为 1620cm-1左右处出现较大吸收峰为CC， CO伸缩振动引起的， 1440cm-1左右处出现吸收峰 为CC芳香环的骨架伸缩振动吸收峰， 说明产生了有效的芳香化反应； 700-900cm-1之间出 现C-H两个弯曲振动吸收峰； 419cm-1处出现吸收峰对应的是钛酸钡特征吸收峰。 0038 如图6所示， 为用铁电BaTiO3改性花生壳生物炭的XRD图， 从图中可以看到， 红色数 据线是改性前生物炭的X。

16、RD图谱， 它和生物炭的PDF卡片的峰位相对应， 2 分别在25 、 27 、 28 和43 ， 证明其主要成分是碳， 在20 和30 之间， 存在一个峰包， 表明生物炭是不定型晶 的状态。 黑色曲线是改性后的XRD数据， 除了在26 峰位包含有碳的峰外， 可以看到图线和 BaTiO3的PDF卡片峰位一一对应， 包含了完整的BaTiO3峰位， 证明改性后生物炭中掺入了 BaTiO3成分， 并且由于衍射峰的强度比较高， 可以看出掺杂的BaTiO3是结晶性能比较好的多 晶或者单晶。 证明掺杂后BaTiO3和生物炭形成了比较紧密的结合。 0039 以上仅为本发明的较佳实施例， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精神和原则 之内， 所作的任何修改、 等同替换、 改进等， 均应包含在本发明的保护范围之内。 说明书 3/3 页 5 CN 109939644 A 5 图1 图2 说明书附图 1/4 页 6 CN 109939644 A 6 图3 图4 说明书附图 2/4 页 7 CN 109939644 A 7 图5 说明书附图 3/4 页 8 CN 109939644 A 8 图6 说明书附图 4/4 页 9 CN 109939644 A 9 。