油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物、其制备、包含其的缓蚀剂、缓蚀剂的制备及应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910293453.0 (22)申请日 2019.04.12 (71)申请人 中国科学院理化技术研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村东路29 号 (72)发明人 徐志成宫清涛靳志强刘紫瑜 张磊张璐罗澜赵濉 (74)专利代理机构 北京正理专利代理有限公司 11257 代理人 赵晓丹 (51)Int.Cl. C07D 233/16(2006.01) C09K 8/54(2006.01) (54)发明名称 油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物、 其 制备、 包含其的缓蚀剂。

2、、 缓蚀剂的制备及应用 (57)摘要 本发明公开了一种油基硫酰胺基苄基咪唑 啉阳离子化合物， 其结构式如下式I所示： 该油基硫酰胺基 苄基咪唑啉阳离子化合物易于在金属表面形成 牢固的单分子吸附膜， 具有优异的均蚀性能。 该 阳离子化合物尤其适用于用于胜利油田的污水 净化处理中。 本发明还公开了该阳离子化合物的 制备方法以及包含该阳离子化合物的缓蚀剂、 缓 蚀剂的制备方法及应用。 权利要求书2页 说明书8页 附图3页 CN 109942493 A 2019.06.28 CN 109942493 A 1.一种油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 其特征在于， 所述阳离子化合物的结 构式如下式I所示。

3、： 其中： RCnH2n+1或CnH2n-1， n6-17， 且n为正整数； m0、 1或2。 2.如权利要求1所述的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的制备方法， 其特征在 于， 包括如下步骤： 以长碳链羧酸与多乙烯多胺为原料， 进行脱水酰化、 咪唑环化反应， 得长碳链烷基咪唑 啉中间体； 将所述长碳链烷基咪唑啉中间体与氯化苄进行季铵化反应， 得长链烷基苄基咪唑啉多 乙烯多胺阳离子； 将所述长链烷基苄基咪唑啉多乙烯多胺阳离子与硫脲进行酰化反应， 得所述油基硫酰 胺基苄基咪唑啉阳离子化合物。 3.根据权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述长碳链羧酸与多乙烯多胺的摩尔比为1:1-1:1.。

4、5； 所述长碳链羧酸与氯化苄的摩尔比为1:1-1:0.9； 所述长碳链羧酸与硫脲的摩尔比为1:1-1:0.9； 优选地， 所述长碳链羧酸选自碳原子数为6-20的饱和或不饱和羧酸， 更优选为硬脂酸、 油酸中的一种或两种； 优选地， 所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、 三乙烯四胺、 四乙烯五胺、 五乙烯六胺中的 一种或多种。 4.根据权利要求2或3所述的制备方法， 其特征在于， 所述脱水酰化、 咪唑环化反应的条件为： 在催化剂和带水剂存在的条件下， 升温至120- 160， 在搅拌条件下恒温反应2-3小时， 再升温至180-200， 恒温反应2-3小时， 再升温至 220-240， 恒温反应至分水器中。

5、无液滴出现； 优选地， 所述季铵化反应的条件为： 在80-90温度下， 恒温反应1.5-2小时； 优选地， 所述酰化反应的条件为： 在100-110温度下， 恒温反应1-2小时。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 所述催化剂的量为长碳链羧酸和多乙烯多胺总质量的0.1-1； 所述带水剂的量为长碳链羧酸和多乙烯多胺总质量的20-30； 优选地， 所述催化剂选自氧化钙、 氧化镁和氧化铝的一种或两种； 优选地， 所述带水剂选自甲苯、 二甲苯中的一种或两种。 6.一种缓蚀剂， 其特征在于， 所述缓蚀剂的原料包括如权利要求1所述的油基硫酰胺基 苄基咪唑啉阳离子化合物； 优选地， 以所述缓蚀。

6、剂的原料总重量百分含量计， 所述油基硫酰 权利要求书 1/2 页 2 CN 109942493 A 2 胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的添加量为20-35wt。 7.根据权利要求6所述的缓蚀剂， 其特征在于， 所述缓蚀剂的原料还包括缓蚀助剂、 抗 氧剂和溶剂； 优选地， 以所述缓蚀剂的原料总重量百分含量计， 所述缓蚀助剂的添加量为5-15wt； 所述抗氧剂的添加量为3-10wt； 所述溶剂的添加量为40-60wt； 优选地， 所述缓释助剂为烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂； 优选地， 所述抗氧剂选自亚硫酸钠、 抗环血酸、 硫脲、 葡萄酸钠和水合肼中的一种或几 种； 优选地， 所述溶剂选自水、 甲醇。

7、和乙醇中的一种或几种。 8.如权利要求6或7所述的缓蚀剂的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 将所述油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物与缓释助剂混合均匀， 得混合物A； 将所述抗氧剂与溶剂混合均匀， 得混合物B； 将混合物A与混合物B混合均匀， 在搅拌的条件下， 于70-80恒温反应1-1.5小时， 得所 述缓蚀剂。 9.如权利要求6或7所述的缓蚀剂在油田污水净化回注中应用。 10.根据权利要求9所述的应用， 其特征在于， 所述应用的条件包括： 所述缓蚀剂的添加 量为40-300ppm。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109942493 A 3 油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物、 。

8、其制备、 包含其的缓 蚀剂、 缓蚀剂的制备及应用 技术领域 0001 本发明涉及油气田开采领域。 更具体地， 涉及一种油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离 子化合物、 其制备、 包含该阳离子化合物的缓蚀剂、 其制备及应用。 背景技术 0002 我国油田的开采过程中， 在一次采油中只能开采出储藏原油的20-40左右， 剩 余原油的采出需要通过采用二次、 三次采油技术， 而二次、 三次采油中必须注入大量的清水 和含化学剂的水溶液来维持地层压力实现提高原油采收的目的， 每个油田为采油所注入的 水量非常巨大， 而我国的陆上油田基本都处在水源不太充足的地区， 为了节省水源和减少 油田污水排放对环境的影响， 必须对。

9、油田采出水进行净化处理后进行回注或者达标排放。 由于油田产出水中含油污、 矿物质、 大量侵蚀性物质， 受这些复杂因素的影响， 其对管道、 储 罐及各种工艺设备都产生腐蚀,尤其是油田污水采出地面后与空气接触， 使油田污水中含 有高浓度的溶解氧， 溶解氧的存在大大地加剧了污水净化处理过程中对金属设备和管道的 腐蚀， 而且我国油田每年污水的处理量达数十亿吨， 因净化处理过程中腐蚀造成的经济损 失巨大,严重的还会造成事故和环境污染， 因此对油田污水处理中金属腐蚀采取适当的防 腐措施非常重要。 0003 目前， 金属防腐的方法主要是选择防腐材料、 加注缓蚀剂和采用涂层或者衬里， 其 中注入缓蚀剂是一种便。

10、捷、 经济有效的防止金属在腐蚀环境介质中发生腐蚀的防护技术。 0004 虽然关于油田污水处理用抗氧缓蚀剂研究的文献和专利也报道， 但是由于不同油 田污水中所含有的各种成分存在差异， 所以对其进行净化处理过程中抗腐蚀用缓蚀剂的性 能要求也不相同。 0005 因此必须针特定油田、 不同区块采出水净化处理过程中的防腐用缓蚀剂， 尤其是 在高含氧环境下金属腐蚀的防护进行专门研究。 发明内容 0006 基于以上事实， 本发明的第一个目的在于提供一种油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离 子化合物。 该油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物易于在金属表面形成牢固的单分子吸 附膜， 具有优异的均蚀性能。 该阳离子化合物尤其。

11、适用于用于胜利油田的污水净化处理中。 0007 本发明的第二个目的在于提供一种油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的制 备方法。 0008 本发明的第三个目的在于提供一种缓蚀剂。 本发明提供的缓蚀剂具有优异的抗氧 缓蚀能力， 尤其是针对胜利油田高含氧、 油田现场采出污水环境条件下具有良好的抗腐蚀 能力， 可以很好的用于在油田含氧污水净化处理设备、 管道防腐中。 0009 本发明的第四个目的在于提供一种缓蚀剂的制备方法。 0010 本发明的第五个目的在于提供一种缓蚀剂在油田污水净化回注中应用。 说明书 1/8 页 4 CN 109942493 A 4 0011 为达到上述第一个目的， 本发明采用下。

12、述技术方案： 0012 一种油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 所述阳离子化合物的结构式如下式 I所示： 0013 0014 其中： 0015 RCnH2n+1或CnH2n-1， n6-17， 且n为正整数； 0016 m0、 1或2。 0017 本发明提供的该油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的结构中含有特定连接 方式的长碳链烷基咪唑啉、 苄基、 聚乙烯多胺和硫酰胺多功能团， 该结构中具有多个与金属 原子配位络合的活性位， 与金属表面形成强的作用力， 易于在金属表面形成牢固的单分子 吸附膜， 具有优异的均蚀性能， 同时， 分子中硫酰胺基团的引入改善了其抗氧能力。 0018 此外， 该油基硫。

13、酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物具有无特殊的刺激性气味、 热稳 定性好、 毒性低、 水溶性好且具有优异的缓蚀性的特点。 0019 为达到上述第二个目的， 本发明采用下述技术方案： 0020 一种油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的制备方法， 包括如下步骤： 0021 以长碳链羧酸与多乙烯多胺为原料， 进行脱水酰化、 咪唑环化反应， 得长碳链烷基 咪唑啉中间体； 0022 将所述长碳链烷基咪唑啉中间体与氯化苄进行季铵化反应， 得长链烷基苄基咪唑 啉多乙烯多胺阳离子； 0023 将所述长链烷基苄基咪唑啉多乙烯多胺阳离子与硫脲进行酰化反应， 得所述油基 硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物。 0024 优选地。

14、， 所述长碳链羧酸与多乙烯多胺的摩尔比为1:1-1:1.5。 0025 优选地， 所述长碳链羧酸与氯化苄的摩尔比为1:1-1:0.9。 0026 优选地， 所述长碳链羧酸与硫脲的摩尔比为1:1-1:0.9。 0027 优选地， 所述长碳链羧酸选自碳原子数为6-20的饱和或不饱和羧酸。 0028 更选地， 所述长碳链羧酸选自硬脂酸、 油酸中的一种或两种。 0029 优选地， 所述多乙烯多胺选自二乙烯三胺、 三乙烯四胺、 四乙烯五胺、 五乙烯六胺 中的一种或多种。 0030 优选地， 所述脱水酰化、 咪唑环化反应的条件为： 在催化剂和带水剂存在的条件 下， 升温至120-160， 在搅拌条件下恒温。

15、反应2-3小时， 再升温至180-200， 恒温反应2-3 小时， 再升温至220-240， 恒温反应至分水器中无液滴出现。 0031 优选地， 所述季铵化反应的条件为： 在80-90温度下， 恒温反应1.5-2小时。 可以 理解， 季铵化反应可以为将脱水酰化、 咪唑环化反应的产物降温至80-90， 向其中缓慢滴 加氯化苄， 滴加完毕后， 恒温反应1.5-2小时。 0032 优选地， 所述酰化反应的条件为： 在100-110温度下， 恒温反应1-2小时。 可以理 解， 酰化反应可以为向季铵化反应的产物中加入硫脲， 升温至在100-110， 并在此温度下 说明书 2/8 页 5 CN 10994。

16、2493 A 5 恒温反应1-2小时。 0033 优选地， 所述催化剂的量为长碳链羧酸和多乙烯多胺总质量的0.1-1。 0034 优选地， 所述带水剂的量为长碳链羧酸和多乙烯多胺总质量的20-30。 0035 优选地， 所述催化剂选自氧化钙、 氧化镁和氧化铝的一种或两种。 0036 优选地， 所述带水剂选自甲苯、 二甲苯中的一种或两种。 0037 为达到上述第三个目的， 本发明提供一种缓蚀剂， 该缓蚀剂的原料包括如上第一 个目的提供的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物。 0038 优选地， 以所述缓蚀剂的原料总重量百分含量计， 所述油基硫酰胺基苄基咪唑啉 阳离子化合物的添加量为20-35wt。。

17、 0039 优选地， 所述缓蚀剂的原料还包括缓蚀助剂、 抗氧剂和溶剂。 0040 优选地， 以所述缓蚀剂的原料总重量百分含量计， 所述缓蚀助剂的添加量为5- 15wt； 所述抗氧剂的添加量为3-10wt； 所述溶剂的添加量为40-60wt。 0041 优选地， 所述缓释助剂为烷基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。 示例性的烷基酚 聚氧乙烯醚非离子表面活性剂包括但不限于聚氧乙烯数为10-15的壬基酚聚氧乙烯醚或聚 氧乙烯数10-15的辛基酚聚氧乙烯醚非离子表面活性剂。 0042 优选地， 所述抗氧剂选自亚硫酸钠、 抗环血酸、 硫脲、 葡萄酸钠和水合肼中的一种 或几种。 0043 优选地， 所述溶剂选。

18、自水、 甲醇和乙醇中的一种或几种。 0044 为达到上述第四个目的， 本发明提供如上第三个目的提供的缓蚀剂的制备方法， 该方法包括如下步骤： 0045 将所述油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物与缓释助剂混合均匀， 得混合物A； 0046 将所述抗氧剂与溶剂混合均匀， 得混合物B； 0047 将混合物A与混合物B混合均匀， 在搅拌的条件下， 于70-80恒温反应1-1.5小时， 得所述缓蚀剂。 0048 为达到上述第四个目的， 本发明提供如上第三个目的提供的缓蚀剂在油田污水净 化回注中应用。 0049 优选地， 所述油田为胜利油田。 在温度80， 胜利油田现场采出污水环境下， 所述 缓蚀剂对金属。

19、的缓蚀率达到90以上。 0050 在应用的过程中， 该缓蚀剂可以单独使用， 也可以与其它助剂复配使用。 该缓蚀剂 在单独使用或与其他助剂复配使用时， 油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物均优选在水 溶液体系中使用， 其浓度优选为10mg/L-300mg/L。 0051 优选地， 所述缓蚀剂的添加量为40-300ppm。 0052 本发明的有益效果如下： 0053 本发明的一个目的提供的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 其结构中含有 特定连接方式的长碳链烷基咪唑啉、 苄基、 聚乙烯多胺和硫酰胺多功能团， 具有该特定基团 的特定的结构中具有多个与金属原子配位络合的活性位， 与金属表面形成强的作用。

20、力， 易 于在金属表面形成牢固的单分子吸附膜， 具有优异的均蚀性能， 同时， 分子中硫酰胺基团的 引入使其具有一定的抗氧能力。 本发明的又一个目的提供的缓蚀剂的原料中因包含该阳离 子化合物， 故具有其带来的上述效果。 此外， 该缓蚀剂中， 缓蚀助剂具有良好的抗点蚀性能； 说明书 3/8 页 6 CN 109942493 A 6 抗氧剂具有消耗和消除氧的能力， 达到消除氧腐蚀的功效。 该缓蚀剂既具有抗均蚀和点蚀 性能的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 同时又有消除氧腐蚀的抗氧剂， 通过三者 的协同作用， 使其具有优异的抗氧缓蚀能力， 尤其是针对胜利油田高含氧、 油田现场采出污 水环境条件下具。

21、有良好的抗腐蚀能力， 可以在油田含氧污水净化处理设备、 管道防腐中得 到应用。 附图说明 0054 下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。 0055 图1示出实施例1中制备得到的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的FTIR谱 图。 0056 图2示出实施例1中制备得到的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的1H NMR 谱图。 0057 图3示出实施例7中缓蚀剂在不同浓度下的的塔菲尔曲线图(实验温度80)。 具体实施方式 0058 为了更清楚地说明本发明， 下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说 明。 附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。 本领域技术人员应当理解， 下。

22、面所具体 描述的内容是说明性的而非限制性的， 不应以此限制本发明的保护范围。 0059 实施例1 0060 油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的制备： 0061 在装有电动搅拌器、 温控器、 冷凝管和分水器的1000ml的反应器三口圆底烧瓶中 加入1mol(282.5g)油酸、 1.2mol(123.6g)二乙烯三胺、 0.6g氧化铝和120g二甲苯， 不断搅拌 下， 升温至160， 恒温反应2小时， 然后升温至200， 恒温反应3小时， 再升温至240， 恒温 反应， 直至分水器中无液滴产生； 然后将温度降至90， 用恒压滴液漏斗将1mol(126.5g)氯 化苄缓慢滴入反应器中， 滴加完毕。

23、后， 保温反应2小时， 降温至90， 将68.4g硫脲加入反应 器中， 升温至110， 恒温反应1.5小时， 然后降温至80后倒出， 获得油基硫酰胺基苄基咪 唑啉阳离子化合物， 其化学结构式如下： 0062 0063 其FTIR谱图和1H NMR分别如图1、 图2所示。 0064 实施例2 0065 油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物的制备： 0066 同实施例1， 区别在于， 将油酸分别改为月桂酸、 棕榈酸或硬脂酸， 二乙烯三胺分别 改为三乙烯四胺或四乙烯五胺， 其余所有操作步骤与实例1相同， 获得油基硫酰胺基苄基咪 唑啉阳离子化合物。 0067 实施例3 0068 油田污水净化处理用抗氧缓。

24、蚀剂： 说明书 4/8 页 7 CN 109942493 A 7 0069 以该缓蚀剂总重量百分含量计， 其原料组成为： 0070 实施例1提供的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物30； 0071 聚氧乙烯数为15的壬基酚聚氧乙烯醚 10； 0072 亚硫酸钠 3； 0073 水 57。 0074 该缓蚀剂的制备方法， 包括如下步骤： 0075 在带有电动搅拌、 加热装置、 温控装置的500ml反应釜中加入90g缓蚀剂主剂油基 硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 加热升温至70使其完全熔化后， 启动电动搅拌， 将 30g缓蚀助剂聚氧乙烯数为15的壬基酚聚氧乙烯醚； 同时， 将9g抗氧剂亚硫酸钠加。

25、入171g纯 水中配成溶液， 然后将配制的抗氧剂亚硫酸钠水溶液缓慢地加入反应釜中， 在温度80下， 恒温搅拌1-1.5小时， 获得油田污水净化处理用抗氧缓蚀剂。 0076 实施例4 0077 油田污水净化处理用抗氧缓蚀剂： 0078 以该缓蚀剂总重量百分含量计， 其原料组成为： 0079 实施例1提供的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物30； 0080 聚氧乙烯数为15的辛基酚聚氧乙烯醚 10； 0081 亚硫酸钠 5； 0082 水 55。 0083 该缓蚀剂的制备方法， 包括如下步骤： 0084 在带有电动搅拌、 加热装置、 温控装置的500ml反应釜中加入缓蚀剂主剂油基硫酰 胺基苄基咪唑。

26、啉阳离子化合物， 加热升温至70使其完全熔化后， 启动电动搅拌， 将缓蚀助 剂聚氧乙烯数为15的辛基酚聚氧乙烯醚； 同时， 将抗氧剂亚硫酸钠加入纯水中配成溶液， 然 后将配制的抗氧剂亚硫酸钠水溶液缓慢地加入反应釜中， 在温度80下， 恒温搅拌1-1.5小 时， 获得油田污水净化处理用抗氧缓蚀剂。 0085 实施例5 0086 油田污水净化处理用抗氧缓蚀剂： 0087 以该缓蚀剂总重量百分含量计， 其原料组成为： 0088 实施例1提供的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物30； 0089 聚氧乙烯数为15的辛基酚聚氧乙烯醚 10； 0090 水合肼 5； 0091 水 55。 0092 该缓蚀剂。

27、的制备方法， 包括如下步骤： 0093 在带有电动搅拌、 加热装置、 温控装置的500ml反应釜中加入缓蚀剂主剂油基硫酰 胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 加热升温至70使其完全熔化后， 启动电动搅拌， 将缓蚀助 剂聚氧乙烯数为15的辛基酚聚氧乙烯醚； 同时， 将抗氧剂水合肼加入纯水中配成溶液， 然后 将配制的水合肼水溶液缓慢地加入反应釜中， 在温度80下， 恒温搅拌1-1.5小时， 获得油 田污水净化处理用抗氧缓蚀剂。 0094 实施例6 0095 油田污水净化处理用抗氧缓蚀剂： 说明书 5/8 页 8 CN 109942493 A 8 0096 以该缓蚀剂总重量百分含量计， 其原料组成为： 0。

28、097 实施例1提供的油基硫酰胺基苄基咪唑啉阳离子化合物25； 0098 聚氧乙烯数为15的辛基酚聚氧乙烯醚 10； 0099 水合肼 10； 0100 水 55。 0101 该缓蚀剂的制备方法， 包括如下步骤： 0102 在带有电动搅拌、 加热装置、 温控装置的500ml反应釜中加入缓蚀剂主剂油基硫酰 胺基苄基咪唑啉阳离子化合物， 加热升温至70使其完全熔化后， 启动电动搅拌， 将缓蚀助 剂聚氧乙烯数为15的辛基酚聚氧乙烯醚； 同时， 将抗氧剂水合肼加入纯水中配成溶液， 然后 将配制的水合肼水溶液缓慢地加入反应釜中， 在温度80下， 恒温搅拌1-1.5小时， 获得油 田污水净化处理用抗氧缓蚀。

29、剂。 0103 实施例7 0104 将实施例3制备得到的缓蚀剂， 在温度80， 胜利油田现场油田污水环境条件下， 电化学法测得油田污水净化处理用抗氧缓蚀剂在0ppm、 20ppm、 30ppm、 40ppm、 90ppm、 120ppm 和200ppm不同浓度下的塔菲尔曲线如图3， 并得到对应的缓蚀率数据如下表1， 从表1中的数 据可以看出在测试条件下， 随浓度的增加， 缓蚀性能增强。 0105 表1动电位极化曲线法测得缓蚀率数据 0106 0107 其中， 上述电化学法为电化学腐蚀测定-动电位极化曲线法， 实验温度： 80， 工作 电极规格及材质： 直径为10mm、 厚度为3mm的N80圆柱。

30、形碳钢， 电化学测定仪器为CHI600A电 化学工作站； 缓蚀剂溶液配制： 采用胜利油田现场采出水为溶剂配制不同浓度的缓蚀剂溶 液。 0108 将工作电极焊上铜导线， 用硅橡胶涂覆四周， 只暴露圆的一个圆面， 分别用200#、 400#、 600#金相砂纸打磨， 然后用蒸馏水冲洗， 以丙酮除油渍， 无水乙醇冲洗后用冷风吹干， 放入干燥器中备用。 0109 极化曲线测试采用三电极体系， 参比电极为饱和甘汞电极， 辅助电极为铂电极， 工 作电极为N80钢。 将待测溶液加入干净的电解池中， 将工作电极、 辅助电极和参比电极装入 电解池盖上， 并将电解池盖拧上， 连接电化学工作站。 将电解池放入恒温水。

31、浴锅中， 加热至 80， 加热过程中通入空气一小时后关闭， 分别测定不同缓蚀剂浓度下的极化曲线。 首先进 说明书 6/8 页 9 CN 109942493 A 9 行自然腐蚀电位的测定， 等自然腐蚀电位稳定后(5min内Ec波动不超过1mV)， 记下自然腐 蚀电位Ec， 然后进行极化电位测定， 扫描幅度为Ec150mV， 扫描速度为0.1mV/s， 延迟时间 为60s， 数据记录由计算机自动完成。 0110 实施例8 0111 分别将上述实例4、 实例5和实例6中的缓蚀剂按照实施例7的方法测定其在不同浓 度下的腐蚀速率， 获得的数据如下表2所示， 从表2数据中可以看出， 在所测试的环境下本发 。

32、明提供缓蚀剂在合适的浓度下都能具有优异的缓蚀性能。 0112 表2动电位极化法测定不同浓度下缓蚀率数据 0113 缓蚀剂名称10ppm20ppm30ppm50ppm90ppm120ppm200ppm 实施例473.0085.5092.1095.3096.8297.0598.11 实施例574.2086.6090.4093.0094.4095.1096.50 实施例671.5086.4088.9092.0093.6094.8095.70 0114 实施例9 0115 将本发明实施例3的缓蚀剂， 在温度80， 胜利油田现场油田污水环境条件下， 用 失重法测分别测得其在不同浓度下的缓蚀率数据如下表3。

33、所示。 从表3中实验数据可以看 出， 本发明所提供缓蚀剂在研究环境下的缓蚀率随浓度的增加， 缓蚀率增大， 同时可以看出 在浓度为40ppm时的缓蚀率已达到92.1， 说明其缓蚀性能优异。 0116 表3缓蚀剂动态缓蚀速率测定数据 0117 序号浓度ppm平均值(mm/a)缓蚀率() 空白00.3365 120.00.044786.40 240.00.026692.10 350.00.025593.00 470.00.015895.30 590.00.014495.70 6120.00.013196.10 9200.00.009197.30 0118 上述缓蚀速率的具体测定方法为： 0119 实。

34、验在具有电动转动轴的密封高压釜中进行， 实验温度为80， 实验时间为96小 时， 挂片轴的转速为200转分钟； 0120 挂片规格及材质： 40mm10mm2mm， N80碳钢， 实验介质为胜利油田现场回注前待 净化处理污水， 实验前向介质中通入空气20分钟后， 将固定在电动转动轴支架上的金属挂 片完全浸入介质中， 密封高压釜， 开动电动转动轴， 设定实验温度和时间， 测定金属片的质 量损失。 0121 实施例10 0122 将本发明实施例4、 实施例5和实施例6中的缓蚀剂按照实施例8的方法测定其在相 同浓度下的缓蚀率数据如下表4。 说明书 7/8 页 10 CN 109942493 A 10。

35、 0123 表4缓蚀剂动态缓蚀速率测定数据 0124 编号浓度ppm均匀腐蚀率mm/a缓蚀率 空白00.33650 实施例4500.042387.43 实施例5500.032190.45 实施例6500.014595.70 0125 从表4的实验数据可以看出， 本发明提供的缓蚀剂在所测定的环境条件下的缓蚀 性能优异， 与前面实施例9的测试结果相一致， 进一步证明本发明提供的缓蚀剂具有在油田 采出污水在回注前进行净化处理中作为缓蚀剂的应用前景。 0126 显然， 本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例， 而并非是对 本发明的实施方式的限定， 对于所属领域的普通技术人员来说， 在上述说明的基础上还可 以做出其它不同形式的变化或变动， 这里无法对所有的实施方式予以穷举， 凡是属于本发 明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。 说明书 8/8 页 11 CN 109942493 A 11 图1 说明书附图 1/3 页 12 CN 109942493 A 12 图2 说明书附图 2/3 页 13 CN 109942493 A 13 图3 说明书附图 3/3 页 14 CN 109942493 A 14 。