油漆用硅胶消光剂的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910260832.X (22)申请日 2019.04.02 (71)申请人 青岛硕远硅胶科技有限公司 地址 266000 山东省青岛市城阳区上马街 道周家庄社区居民委员会北700米 (72)发明人 刘增强 (51)Int.Cl. C09D 7/42(2018.01) (54)发明名称 一种油漆用硅胶消光剂的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种油漆用硅胶消光剂的制 备方法， 所述油漆用硅胶消光剂的制备步骤包 括： 步骤一， 凝胶的生成； 步骤二， 球形硅溶胶的 收缩成型。

2、； 步骤三， 酸泡、 水洗； 步骤四， 氨泡、 烘 干； 步骤五， 高温活化； 步骤六， 研磨筛分。 本发明 制备的硅胶微粉消光剂， 为白色或乳白色粉末， 无毒、 无味、 无挥发性物质， 具有较大的孔容、 孔 径分布集中、 透明度高， 平均粒径为610um， 孔 容达1.95mL/g， 折光率为1.41.5， 吸油值为 300g/100g， 可广泛地应用于装修漆料、 木器漆、 家具漆、 溶剂型色漆中， 具有控制流变、 防亮光、 抗流挂、 防沉降以及提高耐腐蚀性的性能。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 109957280 A 2019.07.02 CN 109957280 A 1.一。

3、种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 其特征在于： 所述油漆用硅胶消光剂的制备步 骤包括： 步骤一， 凝胶的生成： 将Na2SiO3含量为6的硅酸钠烯溶液和质量浓度为20的烯硫酸 溶液使用1.82.5KPa的压力下分别打到反应器的反应喷头处， 使其高速化合成硅溶胶， 其 中Na2SiO3与H2SO4的摩尔比为1:1； 步骤二， 球形硅溶胶的收缩成型： 经由步骤一生成的硅溶胶由伞形分配盘分散进入成 型柱的油浴内， 借助本身的表面张力而收缩成球形， 硅溶胶在酸性条件pH6.67.0和受 热的情况下是极不稳定的， 因而在57s内迅速凝成硅凝胶； 步骤三， 酸泡、 水洗： 将步骤二所得的硅凝胶使用质量份数为。

4、22.5的硫酸浸泡6h 后， 之后使用质量份数为10的氯化钠溶液进行反复清洗36次； 步骤四， 氨泡、 烘干： 使用质量份数0.150.2的氨水将步骤三所得的产物进行浸 泡46h， 将经过氨水浸泡的物料置于滚筒干燥器内进行烘干处理， 所述滚筒干燥器内的温 度范围为7090， 干燥后的硅胶为深棕色； 步骤五， 高温活化： 将步骤四所得的干燥后的硅胶物料置于活化炉内， 在520下高温 活化30min， 使深棕色物料转变成白色； 步骤六， 研磨筛分： 将步骤五所得的白色颗粒硅胶消光粉进行物理粉碎研磨， 然后使用 筛选机进行分级筛选， 取粒径范围为15003000目的产品入袋， 包装入库。 2.根据权。

5、利要求1所述的一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤一 凝胶的生成过程中的体系温度为3550。 3.根据权利要求1所述的一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤二 中油浴的温度为80120。 4.根据权利要求1所述的一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 其特征在于， 所述步骤三 在温度为2535的通风橱内进行。 权利要求书 1/1 页 2 CN 109957280 A 2 一种油漆用硅胶消光剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及硅胶消光剂领域， 尤其是一种油漆用硅胶消光剂的制备方法。 背景技术 0002 消光剂是油漆涂料当中常用的添加剂， 可以使漆膜形成细微。

6、粗糙的表面， 经光线 发生漫反射从而达到哑光甚至消光的效果， 并且消光表面还可以掩蔽一些器皿表面的缺 陷， 使外观均匀一致。 0003 硅胶的化学分子为mSiO2nH2O， 除了强碱、 氢氟酸以外不与任何物质发生反应， 不 溶于水和任何溶剂， 无毒无味， 化学性质稳定， 根据其孔径的大小分为大孔硅胶、 粗孔硅胶、 B型硅胶和细孔硅胶。 在涂料中添加硅胶消光剂可以提高涂料形成的漆膜的机械强度如断 裂韧性、 弯曲强度、 拉伸强度等， 改善漆膜耐磨性、 耐热性以及耐候性， 硅胶消光剂需要满足 一定的粒径分布要求， 粒径过小会增大涂料粘度， 影响使用效果， 粒径过大则会造成漆膜表 面缺陷， 机械强度下。

7、降， 除此之外， 消光用硅胶需要具有足够大的孔容和比表面积， 从而提 高二氧化硅在涂料体系中的相容性， 提升消光效果， 但现有的硅胶消光剂存在孔容小、 孔径 分布较散乱、 透明度较差的缺点。 0004 本发明制备得到的硅胶微粉消光剂为白色或乳白色粉末， 无毒、 无味、 无挥发性物 质， 具有较大的孔容、 孔径分布集中、 透明度高， 平均粒径为610um， 孔容达1.95mL/g， 折光 率为1.41.5， 吸油值为300g/100g， 可广泛地应用于装修漆料、 木器漆、 家具漆、 溶剂型色 漆中， 具有控制流变、 防亮光、 抗流挂、 防沉降以及提高耐腐蚀性的性能。 发明内容 0005 为了克服。

8、现有技术中的硅胶消光剂孔容小、 孔径分布过于分散、 透明度低的问题， 本发明提供了一种油漆用硅胶消光剂的制备方法。 0006 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种油漆用硅胶消光剂的制备方 法， 所述油漆用硅胶消光剂的制备步骤包括： 0007 步骤一， 凝胶的生成： 将Na2SiO3含量为6的硅酸钠烯溶液和质量浓度为20的烯 硫酸溶液使用1.82.5KPa的压力下分别打到反应器的反应喷头处， 使其高速化合成硅溶 胶， 其中Na2SiO3与H2SO4的摩尔比为1:1； 0008 步骤二， 球形硅溶胶的收缩成型： 经由步骤一生成的硅溶胶由伞形分配盘分散进 入成型柱的油浴内， 借助本身的表面。

9、张力而收缩成球形， 硅溶胶在酸性条件pH6.67.0 和受热的情况下是极不稳定的， 因而在57s内迅速凝成硅凝胶； 0009 步骤三， 酸泡、 水洗： 将步骤二所得的硅凝胶使用质量份数为22.5的硫酸浸 泡6h后， 之后使用质量份数为10的氯化钠溶液进行反复清洗36次； 0010 步骤四， 氨泡、 烘干： 使用质量份数0.150.2的氨水将步骤三所得的产物进 行浸泡46h， 将经过氨水浸泡的物料置于滚筒干燥器内进行烘干处理， 所述滚筒干燥器内 的温度范围为7090， 干燥后的硅胶为深棕色； 说明书 1/4 页 3 CN 109957280 A 3 0011 步骤五， 高温活化： 将步骤四所得的。

10、干燥后的硅胶物料置于活化炉内， 在520下 高温活化30min， 使深棕色物料转变成白色； 0012 步骤六， 研磨筛分： 将步骤五所得的白色颗粒硅胶消光粉进行物理粉碎研磨， 然后 使用筛选机进行分级筛选， 取粒径范围为15003000目的产品入袋， 包装入库。 0013 上述的一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 所述步骤一凝胶的生成过程中的体系 温度为3550。 0014 上述的一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 所述步骤二中油浴的温度为80120 。 0015 上述的一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 所述步骤三在温度为2535的通风 橱内进行。 0016 与现有技术相比， 本发明具有以下有益性。

11、技术效果： 0017 本发明提出了一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 采用凝胶的生成、 球形硅溶胶 的收缩成型、 酸泡、 水洗、 氨泡、 烘干、 高温活化、 研磨筛分的制备过程， 系统合理； 制备出的 硅胶微粉消光剂为白色或乳白色粉末， 无毒、 无味、 无挥发性物质， 具有较大的孔容、 孔径分 布集中、 透明度高， 平均粒径为610um， 孔容达1.95mL/g， 折光率为1.41.5， 吸油值为 300g/100g， 可广泛地应用于装修漆料、 木器漆、 家具漆、 溶剂型色漆中， 具有控制流变、 防亮 光、 抗流挂、 防沉降以及提高耐腐蚀性的性能。 附图说明 0018 下面结合附图和实施例对本发。

12、明进一步说明。 0019 图1为本发明中实施例1所得的硅胶消光剂的扫描电镜示意图。 具体实施方式 0020 为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案， 下面结合附图和具体实施方 式对本发明作详细说明。 0021 【实施例1】 0022 一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 所述油漆用硅胶消光剂的制备步骤包括： 0023 步骤一， 凝胶的生成： 将Na2SiO3含量为6的硅酸钠烯溶液和质量浓度为20的烯 硫酸溶液使用2KPa的压力下分别打到反应器的反应喷头处， 使其高速化合成硅溶胶， 其中 Na2SiO3与H2SO4的摩尔比为1:1， 反应体系温度为40； 0024 步骤二， 球形硅溶胶的收缩成。

13、型： 经由步骤一生成的硅溶胶由伞形分配盘分散进 入成型柱的油浴内， 所述油浴的温度为100， 借助本身的表面张力而收缩成球形， 硅溶胶 在酸性条件pH6.8和受热的情况下是极不稳定的， 因而在6s内迅速凝成硅凝胶； 0025 步骤三， 酸泡、 水洗： 在温度为30的通风橱内， 将步骤二所得的硅凝胶使用质量 份数为2.0的硫酸浸泡6h后， 之后使用质量份数为10的氯化钠溶液进行反复清洗5次； 0026 步骤四， 氨泡、 烘干： 使用质量份数0.18的氨水将步骤三所得的产物进行浸泡 5h， 将经过氨水浸泡的物料置于滚筒干燥器内进行烘干处理， 所述滚筒干燥器内的温度为 80， 干燥后的硅胶为深棕色；。

14、 0027 步骤五， 高温活化： 将步骤四所得的干燥后的硅胶物料置于活化炉内， 在520下 说明书 2/4 页 4 CN 109957280 A 4 高温活化30min， 使深棕色物料转变成白色； 0028 步骤六， 研磨筛分： 将步骤五所得的白色颗粒硅胶消光粉进行物理粉碎研磨， 然后 使用筛选机进行分级筛选， 取粒径范围为15003000目的产品入袋， 包装入库。 0029 【实施例2】 0030 一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 所述油漆用硅胶消光剂的制备步骤包括： 0031 步骤一， 凝胶的生成： 将Na2SiO3含量为6的硅酸钠烯溶液和质量浓度为20的烯 硫酸溶液使用1.8KPa的压力。

15、下分别打到反应器的反应喷头处， 使其高速化合成硅溶胶， 其 中Na2SiO3与H2SO4的摩尔比为1:1， 反应体系温度为35； 0032 步骤二， 球形硅溶胶的收缩成型： 经由步骤一生成的硅溶胶由伞形分配盘分散进 入成型柱的油浴内， 油浴的温度为80， 借助本身的表面张力而收缩成球形， 硅溶胶在酸性 条件pH6.6和受热的情况下是极不稳定的， 因而在5s内迅速凝成硅凝胶； 0033 步骤三， 酸泡、 水洗： 在温度为25的通风橱内， 将步骤二所得的硅凝胶使用质量 份数为2的硫酸浸泡6h后， 之后使用质量份数为10的氯化钠溶液进行反复清洗3次； 0034 步骤四， 氨泡、 烘干： 使用质量份数。

16、0.15的氨水将步骤三所得的产物进行浸泡 6h， 将经过氨水浸泡的物料置于滚筒干燥器内进行烘干处理， 所述滚筒干燥器内的温度范 围为90， 干燥后的硅胶为深棕色； 0035 步骤五， 高温活化： 将步骤四所得的干燥后的硅胶物料置于活化炉内， 在520下 高温活化30min， 使深棕色物料转变成白色； 0036 步骤六， 研磨筛分： 将步骤五所得的白色颗粒硅胶消光粉进行物理粉碎研磨， 然后 使用筛选机进行分级筛选， 取粒径范围为15003000目的产品入袋， 包装入库。 0037 【实施例3】 0038 一种油漆用硅胶消光剂的制备方法， 所述油漆用硅胶消光剂的制备步骤包括： 0039 步骤一， 。

17、凝胶的生成： 将Na2SiO3含量为6的硅酸钠烯溶液和质量浓度为20的烯 硫酸溶液使用2.5KPa的压力下分别打到反应器的反应喷头处， 使其高速化合成硅溶胶， 其 中Na2SiO3与H2SO4的摩尔比为1:1， 所述体系温度为50； 0040 步骤二， 球形硅溶胶的收缩成型： 经由步骤一生成的硅溶胶由伞形分配盘分散进 入成型柱的油浴内， 油浴的温度为120， 借助本身的表面张力而收缩成球形， 硅溶胶在酸 性条件pH7.0和受热的情况下是极不稳定的， 因而在7s内迅速凝成硅凝胶； 0041 步骤三， 酸泡、 水洗： 在温度为35的通风橱内， 将步骤二所得的硅凝胶使用质量 份数为2.5的硫酸浸泡6。

18、h后， 之后使用质量份数为10的氯化钠溶液进行反复清洗6次； 0042 步骤四， 氨泡、 烘干： 使用质量份数0.2的氨水将步骤三所得的产物进行浸泡6h， 将经过氨水浸泡的物料置于滚筒干燥器内进行烘干处理， 所述滚筒干燥器内的温度范围为 90， 干燥后的硅胶为深棕色； 0043 步骤五， 高温活化： 将步骤四所得的干燥后的硅胶物料置于活化炉内， 在520下 高温活化30min， 使深棕色物料转变成白色； 0044 步骤六， 研磨筛分： 将步骤五所得的白色颗粒硅胶消光粉进行物理粉碎研磨， 然后 使用筛选机进行分级筛选， 取粒径范围为15003000目的产品入袋， 包装入库。 0045 以上实施例仅为本发明的示例性实施例， 不用于限制本发明， 本发明的保护范围 由权利要求书限定。 本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内， 对本发明做出各 说明书 3/4 页 5 CN 109957280 A 5 种修改或等同替换， 这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 109957280 A 6 图1 说明书附图 1/1 页 7 CN 109957280 A 7 。