适用于微溶组分溶解度在线测定的装置.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201922023853.8 (22)申请日 2019.11.21 (73)专利权人 湖北航天化学技术研究所 地址 441003 湖北省襄阳市樊城区156信箱 清河路58号 (72)发明人 曹蓉裴宝林程海燕 (74)专利代理机构 北京天盾知识产权代理有限 公司 11421 代理人 张彩珍 (51)Int.Cl. G01N 33/00(2006.01) (54)实用新型名称 一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装 置 (57)摘要 本实用新型提供了一种适用于微溶组分溶 解度在线测定的。

2、装置， 它包括微溶组分溶解-分 离部件、 加热搅拌部件、 观察显示部件、 回流部 件； 微溶组分溶解-分离部件用于盛放微溶组分 及其溶剂， 并将含固体微溶组分的溶液与不含固 体微溶组分的溶液隔离存放； 加热搅拌部件用于 对微溶组分溶解-分离部件内的物质进行加热、 搅拌， 以使固体微溶组分充分溶解； 观察显示部 件用于对微溶组分溶解-分离部件内的溶液进行 放大观察显示， 以确定溶液中的固体微溶组分的 溶解状态； 回流部件用于将微溶组分溶解-分离 部件中不含未溶解固体微溶组分溶液进行回流， 回流至含未溶解固体微溶组分溶液中， 促进含未 溶解固体微溶组分溶液中固体微溶组分的溶解。 权利要求书1页 说。

3、明书3页 附图1页 CN 211014219 U 2020.07.14 CN 211014219 U 1.一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 它包括微溶组分溶解-分 离部件、 加热搅拌部件、 观察显示部件、 回流部件； 所述微溶组分溶解-分离部件用于盛放微溶组分及其溶剂， 并将含固体微溶组分的溶 液与不含固体微溶组分的溶液隔离存放； 所述加热搅拌部件用于对微溶组分溶解-分离部件内的物质进行加热、 搅拌， 以使固体 微溶组分充分溶解； 所述观察显示部件用于对微溶组分溶解-分离部件内的溶液进行放大观察显示， 以确 定溶液中的固体微溶组分的溶解状态； 所述回流部件用于将微溶组分溶。

4、解-分离部件中不含未溶解固体微溶组分溶液进行回 流， 回流至含未溶解固体微溶组分溶液中， 促进含未溶解固体微溶组分溶液中固体微溶组 分的溶解。 2.如权利要求1所述的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 所述微溶 组分溶解-分离部件包括玻璃瓶和玻璃瓶内嵌的多孔玻璃管(3)； 所述多孔玻璃管的孔位置 内衬滤纸或微孔滤膜(6)， 以将固体微溶组分隔离在多孔玻璃管内， 使微溶组分溶液经滤纸 或微孔滤膜(6)渗出至多孔玻璃管(3)外的玻璃瓶中。 3.如权利要求2所述的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 所述加热 搅拌部件为油浴磁力搅拌器(9)， 所述多孔玻璃管(3)内放置。

5、有磁力搅拌子(5)， 将玻璃瓶及 其内部嵌入的多孔玻璃管(3)置于油浴磁力搅拌器(9)的油浴锅内， 以对玻璃瓶和多孔玻璃 管(3)内的物质进行同步加热和搅拌。 4.如权利要求2所述的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 所述观察 显示部件为内窥摄像头(4)， 所述内窥摄像头(4)设置于所述多孔玻璃管(3)内， 以对其中对 含未溶解固体微溶组分的溶液进行放大观察。 5.如权利要求4所述的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 所述观察 显示部件还包括显示器， 所述显示器与所述内窥摄像头(4)相连接， 以将所述内窥摄像头 (4)获取的图像数据在所述显示器上显示。 6.如权。

6、利要求2所述的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 所述回流 部件包括虹吸管(7)、 贮液瓶(8)和蠕动泵(10)； 所述虹吸管(7)一端连通所述玻璃瓶的底部， 另一端连接贮液瓶(8)， 以将所述玻璃瓶 内的微溶组分溶液虹吸至所述贮液瓶(8)中； 所述蠕动泵(10)一端连接所述贮液瓶(8)， 另一端连接所述多孔玻璃管(3)， 以将所述 贮液瓶(8)中的微溶组分溶液转移至所述多孔玻璃管(3)中， 促进多孔玻璃管(3)中的固体 微溶组分达到溶解平衡。 7.如权利要求2所述的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其特征在于， 还包括温 度计(2)， 所述温度计(2)放置于所述多孔玻璃管。

7、(3)内， 以准确获取微溶组分的溶解温度。 权利要求书 1/1 页 2 CN 211014219 U 2 一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置 技术领域 0001 本实用新型总体属于溶解度测定技术领域， 具体涉及一种适用于微溶组分溶解度 在线测定的装置。 背景技术 0002 溶解度是指在一定温度下， 某固态物质在100g溶剂中达到饱和状态时所溶解的溶 质的质量， 是反映物质性质的重要内容， 对于物质的浸取、 溶解、 结晶、 分离纯化等方面都具 有重要意义。 根据物质在20时的溶解度大小， 可以把溶解度分为难溶、 微溶、 可溶和易溶 几个等级， 其中， 微溶指100g溶剂中溶质溶解度为0.01。

8、g1g。 0003 测定物质溶解度常用方法由平衡法和动态法两种。 平衡法主要是将过量的固体溶 质置于待测液体溶剂中,密封恒温下充分溶解形成固-液相平衡体系。 静止放置一段时间之 后,取上层饱和清液,然后采用合适的方法来分析上层清液的组成,计算得到溶解度数据。 平衡法设备简单、 准确率高， 但取样时很难保证固液两相完全分离、 液相夹带细小晶粒会引 起误差； 采用过滤或离心方法可以完全分离固液相， 但饱和溶液的吸取和转移可能引起溶 质的再溶解或晶析， 造成测试结果不准确。 0004 动态法主要有变温法和恒温法。 动态法是在被测物系组成已精确测定的条件下， 通过观察物系中固相的消失来确定溶解度。 使。

9、用动态法测定溶解度最重要的是要固液两相 需充分接触达到溶解平衡， 和准确判定固液平衡的终点。 微溶体系由于溶质溶解度太小， 目 视法或激光监视法都不适用于微溶体系。 发明内容 0005 本实用新型的目的是提供一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 该装置克 服了现有技术中微溶组分溶解度测试时采用平衡法存在取样误差、 采用动态法固液平衡终 点难以检测等缺点。 0006 本实用新型的技术方案是， 一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 它包括 微溶组分溶解-分离部件、 加热搅拌部件、 观察显示部件、 回流部件； 所述微溶组分溶解-分 离部件用于盛放微溶组分及其溶剂， 并将含固体微溶组分的溶液与。

10、不含固体微溶组分的溶 液隔离存放； 所述加热搅拌部件用于对微溶组分溶解-分离部件内的物质进行加热、 搅拌， 以使固体微溶组分充分溶解； 所述观察显示部件用于对微溶组分溶解-分离部件内的溶液 进行放大观察显示， 以确定溶液中的固体微溶组分的溶解状态以及是否已经充分溶解达到 平衡态； 所述回流部件用于将微溶组分溶解-分离部件中不含未溶解固体微溶组分溶液进 行回流， 回流至含未溶解固体微溶组分溶液中， 促进含未溶解固体微溶组分溶液中固体微 溶组分的溶解。 回流的作用是使溶质要充分溶解且很短时间内达到完全均一。 0007 进一步的， 上述微溶组分溶解-分离部件包括玻璃瓶和玻璃瓶内嵌的多孔玻璃管； 所述。

11、多孔玻璃管的孔位置内衬滤纸或微孔滤膜， 以将固体微溶组分隔离在多孔玻璃管内， 使微溶组分溶液经滤纸或微孔滤膜渗出至多孔玻璃管外的玻璃瓶中。 说明书 1/3 页 3 CN 211014219 U 3 0008 更进一步的， 上述加热搅拌部件为油浴磁力搅拌器， 所述多孔玻璃管内放置有磁 力搅拌子， 将玻璃瓶及其内部嵌入的多孔玻璃管置于油浴磁力搅拌器的油浴锅内， 以对玻 璃瓶和多孔玻璃管内的物质进行同步加热和搅拌。 0009 更进一步的， 上述观察显示部件为内窥摄像头， 所述内窥摄像头设置于所述多孔 玻璃管内， 以对其中对含未溶解固体微溶组分的溶液进行放大观察。 0010 还进一步的， 上述观察显示。

12、部件还包括显示器， 所述显示器与所述内窥摄像头相 连接， 以将所述内窥摄像头获取的图像数据在所述显示器上显示。 0011 更进一步的， 上述回流部件包括虹吸管、 贮液瓶和蠕动泵； 所述虹吸管一端连通所 述玻璃瓶的底部， 另一端连接贮液瓶， 以将所述玻璃瓶内的微溶组分溶液虹吸至所述贮液 瓶中； 所述蠕动泵一端连接所述贮液瓶， 另一端连接所述多孔玻璃管， 以将所述贮液瓶中的 微溶组分溶液转移至所述多孔玻璃管中， 促进多孔玻璃管中的固体微溶组分达到溶解平 衡。 0012 虹吸回流的作用类似于索式提取器， 一是可以实现多次微溶组分的溶解， 以使多 孔玻璃管内的溶液体系尽快达到平衡态， 二是当虹吸后， 。

13、玻璃瓶和多孔玻璃管形成的溶液 体系中没有溶剂， 那样内窥镜摄像头会比较清楚地观察到多孔玻璃管内是否还有溶质， 从 而判断溶解终点。 0013 更进一步的， 本实用新型的装置还包括温度计， 所述温度计放置于所述多孔玻璃 管内， 以准确获取微溶组分的溶解温度。 0014 利用本实用新型装置进行微溶组分溶解度在线测定的方法步骤如下： 0015 步骤一： 首先精确称取少量固体微溶组分置于多孔玻璃管的滤纸或微孔滤膜内， 然后向滤纸或微孔滤膜内加入已知定量的溶剂， 溶剂量高度要超过虹吸管最高高度， 贮液 瓶位置要低于玻璃瓶。 0016 步骤二： 多孔玻璃管内加入磁力搅拌子， 预设一个温度， 开启油浴磁力搅。

14、拌器的搅 拌和加热按钮， 溶剂和溶质充分混合的同时， 溶剂携带已溶解的溶质分子从滤纸或滤膜渗 透出多孔玻璃管， 当溶液高度超过虹吸管高度后， 溶液将从玻璃瓶中虹吸进入贮液瓶， 开启 蠕动泵， 溶液将通过蠕动泵重新流回多孔玻璃管， 然后缓慢升高温度， 虹吸-回流过程持续 进行， 用内窥摄像头实时观察直到多孔玻璃管内固体颗粒完全消失， 此时的温度为体系固 液平衡温度， 对应溶质-溶剂质量为该温度下的溶解度。 至此第1点测量完毕。 0017 步骤三： 再准确称量少量的固体微溶组分置于多孔玻璃管中。 组装好溶解度测定 装置， 按步骤二的方法继续升温， 测定第2点、 第3点直至第N点的溶解度。 0018。

15、 本实用新型装置适用于对微溶组分进行在线升温时的同步溶解度测定， 本实用新 型装置也适用于一般组分的溶解度测定。 0019 本实用新型与背景技术相比的有益效果为： 0020 1、 通过 “溶解过滤虹吸回流” 循环操作， 使待测组分充分溶解、 固液达到平 衡， 保证固液两相完全分离， 防止夹带固体晶粒带来的试验误差。 0021 2、 与动态法相比， 用摄像头代替人的肉眼观测或激光监视， 使过程可视化、 精确 化； 用小范围的固液隔离装置代替较大的溶解装置， 克服微溶体系溶解终点难以观察的缺 点。 测定过程简单直接， 无需先取样再分析， 能实现在线升温、 实时测定(微溶)组分的溶解 度， 耗时短，。

16、 引起的误差小。 说明书 2/3 页 4 CN 211014219 U 4 附图说明 0022 从下面结合附图对本实用新型实施例的详细描述中， 本实用新型的这些和/或其 它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解， 其中： 0023 图1为本实用新型实施例的适用于微溶组分溶解度在线测定的装置的结构示意 图， 其中： 1-显示器， 2-温度计， 3-多孔玻璃管， 4-内窥摄像头， 5-磁力搅拌子， 6-滤纸或微孔 滤膜， 7-虹吸管， 8-贮液瓶， 9-油浴磁力搅拌器， 10-蠕动泵。 具体实施方式 0024 为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型， 下面结合附图和具体实施方式对 本实用新型作进一。

17、步详细说明。 0025 实施例1 0026 一种适用于微溶组分溶解度在线测定的装置， 其结构如图1所示， 包括底部带虹吸 管7的玻璃瓶、 多孔玻璃管3、 内窥摄像头4、 显示器1、 温度计2、 贮液瓶8、 蠕动泵10和油浴磁 力搅拌器9。 0027 所述玻璃瓶为透明玻璃瓶， 用于盛装微溶组分溶液， 其底部连通虹吸管7， 瓶口内 嵌多孔玻璃管3和温度计2， 其底部的虹吸管7和贮液瓶8连接； 多孔玻璃管内衬滤纸或微孔 滤膜， 以便能通过溶质和溶剂分子而不能通过固体组分， 多孔玻璃管3上方插入内窥摄像头 4和蠕动泵10出液管， 多孔玻璃管3内置磁力搅拌子5； 内窥摄像头4用于观察多孔玻璃管3内 溶液。

18、变化， 摄像头一端和显示器1连接； 贮液瓶8的瓶底侧连通虹吸管7， 瓶口插入蠕动泵10 进液管， 进液管伸入贮液瓶8底部； 玻璃瓶及其内部的多孔玻璃管3以及贮液瓶8浸入油浴磁 力搅拌器9的油浴锅内， 贮液瓶8底部位置低于玻璃瓶底部， 以使玻璃瓶内溶液能全部虹吸 进入贮液瓶8。 0028 以上已经描述了本实用新型的各实施例， 上述说明是示例性的， 并非穷尽性的， 并 且也不限于所披露的各实施例。 在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下， 对于 本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。 因此， 本实用新型的保 护范围应该以权利要求的保护范围为准。 说明书 3/3 页 5 CN 211014219 U 5 图1 说明书附图 1/1 页 6 CN 211014219 U 6 。