多孔立方状双金属磷化物催化剂及其制备方法和应用.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910297623.2 (22)申请日 2019.04.15 (71)申请人 安徽大学 地址 230000 安徽省合肥市蜀山区肥西路3 号 (72)发明人 杜袁鑫翟庆喜李琳 (74)专利代理机构 合肥中谷知识产权代理事务 所(普通合伙) 34146 代理人 洪玲 (51)Int.Cl. B01J 27/185(2006.01) B01J 27/187(2006.01) B01J 35/00(2006.01) B01J 35/02(2006.01) B01J 35/10(20。

2、06.01) C25B 1/04(2006.01) C25B 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂及其 制备方法和应用 (57)摘要 本发明涉及一种多孔立方状双金属磷化物 催化剂及其制备方法和应用， 其制备方法是首先 制备双金属普鲁士蓝前驱体， 再将双金属普鲁士 蓝前驱体与磷在管式炉里加热煅烧， 将磷元素掺 杂进入双金属普鲁士蓝类似物中。 本发明合成方 法操作简单、 成本低、 易在工业规模下大批量生 产； 且该方法合成的催化剂尺寸较小且均匀， 使 催化剂具有较大的比表面积及丰富的活性位点， 增强催化剂的电催化性能； 此外， 利用该方法合 成的催化剂稳。

3、定性好， 可以循环使用， 可以应用 于能源及环保领域， 具有潜在价值。 权利要求书2页 说明书7页 附图4页 CN 109985648 A 2019.07.09 CN 109985648 A 1.一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 步骤S1： 溶液A的制备 在去离子水中加入反絮凝剂和络合稳定剂， 超声搅拌溶解后， 向其中加入过渡金属盐， 搅拌均匀后得溶液A； 步骤S2： 溶液B的制备 在去离子水中加入过渡金属氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B； 步骤S3： 溶液C的制备 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 超声搅拌均匀后， 得溶液C； 步骤S4： 。

4、普鲁士蓝类似物的制备 将步骤S3获得的溶液C静置陈化后， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤数次， 于烘箱 中干燥后， 得普鲁士蓝类似物； 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 在瓷舟的下游放置步骤S4获得的普鲁士蓝类似物， 其上游放置磷源， 将瓷舟放置于管 式炉中恒温加热， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催化剂。 2.根据权利要求1所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤S1中的反絮凝剂和络合稳定剂为枸橼酸钠、 酒石酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 硬 脂酸、 脂肪酸甘油酯和烷基葡糖苷中的一种或几种混合， 所述溶液A中反絮凝剂和络合。

5、稳定 剂的浓度为1-300mmol/L； 所述过渡金属盐为有机过度金属盐和无机过度金属盐中的一种 或几种， 所述过渡金属盐的浓度为0.5-300mmol/L。 3.根据权利要求3所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在 于： 所述有机过渡金属盐包括羧酸钴、 硼酰化钴、 羧酸镍、 硼酰化镍、 羧酸锰、 硼酰化锰、 羧酸 铜和硼酰化铜， 所述无机过渡金属包括过渡金属碳酸盐、 过渡金属硝酸盐、 过渡金属硝酸 盐、 过渡金属醋酸盐、 过渡金属硫酸盐、 过渡金属卤化物， 所述过渡金属为钴、 镍、 铜或锰。 4.根据权利要求1所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在。

6、 于： 所述步骤S2中过渡金属氰化钾为铁氰化钾、 钴氰化钾、 镍氰化钾、 铜氰化钾、 锌氰化钾和 锰氰化钾中的一种， 所述溶液B中的过渡金属氰化钾浓度为0.3-300mmol/L。 5.根据权利要求1所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤S3的溶液C中络合稳定剂、 过渡金属盐及过渡金属氰化钾三者之间的摩尔比为 2-4:3:2。 6.根据权利要求1所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤S3中超声时间为5-10min， 所述超声温度为298-313K。 7.根据权利要求1所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 。

7、其特征在 于： 所述步骤S4中静置陈化时间为24-72h， 所述无水乙醇洗涤次数为3-6次， 所述烘干温度 为333K。 8.根据权利要求1所述的一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 其特征在 于： 所述步骤S5中的磷源为次亚磷酸钠、 红磷、 三苯基膦、 三辛基膦和三辛基四苯基膦中的 一种， 所述普鲁士蓝类似物与磷源的反应摩尔比为1:4-8， 所述管式炉的加热升温速率为2- 5K/min， 在673K温度下加热120-150min。 9.一种根据权利要求1-8任一所述方法制备的多孔立方状双金属磷化物催化剂。 权利要求书 1/2 页 2 CN 109985648 A 2 10.一种根据权。

8、利要求9所述的多孔立方状双金属磷化物催化剂在电催化全解水电极 的应用。 权利要求书 2/2 页 3 CN 109985648 A 3 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂及其制备方法和应用 技术领域 0001 本发明属于电催化全解水电极材料技术领域， 具体涉及一种多孔立方状双金属磷 化物催化剂及其制备方法和应用。 背景技术 0002 目前， 氢能是取胜于21世纪能源与环境问题的关键法宝， 电催化全解水是制得高 纯氢气的绿色可持续技术。 电催化全解水反应包括两个半反应： 析氢反应和析氧反应。 析氢 反应拥有热力学优势， 然而， 析氧反应涉及多步质子耦合和电子转移过程， 其动力学缓慢。 缓慢的动力学和。

9、苛刻的热力学条件使得析氧反应成为了电催化全解水技术发展的瓶颈。 而 且， 电催化剂的稳定性也关系着电催化全解水的发展。 因此， 制备优异稳定性和高活性的催 化剂及加快阳极反应动力学是电催化全解水技术发展的关键环节。 0003 普鲁士蓝及其类似物具有独特的三维网状结构， 结构稳定， 且具有优异的电化学 可逆性， 可以用作电子传递的媒介； 与此同时， 其还具有较好的化学稳定性、 较高的电催化 活性和较大的比表面积， 制备简单方便、 成本低廉等优点。 因此， 设计一种能够利用普鲁士 蓝类似物为模板， 制备催化活性极高、 具有优异的电解水稳定性的双金属磷化物催化剂具 有重要的经济、 社会和现实意义。 。

10、发明内容 0004 本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种结构简单， 设计合理的一种多 孔立方状双金属磷化物催化剂及其制备方法和应用。 0005 本发明通过以下技术方案来实现上述目的： 0006 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0007 步骤S1： 溶液A的制备 0008 在去离子水中加入反絮凝剂和络合稳定剂， 超声搅拌溶解后， 向其中加入过渡金 属盐， 搅拌均匀后得溶液A； 0009 步骤S2： 溶液B的制备 0010 在去离子水中加入过渡金属氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B； 0011 步骤S3： 溶液C的制备 0012 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶。

11、液B混合， 超声搅拌均匀后， 得溶液C； 0013 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 0014 将步骤S3获得的溶液C静置陈化后， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤数次， 于 烘箱中干燥后， 得普鲁士蓝类似物； 0015 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 0016 在瓷舟的下游放置步骤S4获得的普鲁士蓝类似物， 其上游放置磷源， 将瓷舟放置 于管式炉中恒温加热一端时间， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催 化剂。 说明书 1/7 页 4 CN 109985648 A 4 0017 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S1中的反絮凝剂和络合稳定剂为枸橼酸 钠、。

12、 酒石酸钠、 十二烷基苯磺酸钠、 硬脂酸、 脂肪酸甘油酯和烷基葡糖苷中的一种或几种混 合， 所述溶液A中反絮凝剂和络合稳定剂的浓度为1-300mmol/L； 所述过渡金属盐为有机过 度金属盐和无机过度金属盐中的一种或几种， 所述过渡金属盐的浓度为0.5-300mmol/L。 0018 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S1中过渡金属盐为有机过度金属盐和无 机过度金属盐中的一种或几种， 所述过渡金属盐的浓度为0.5-300mmol/L。 0019 作为本发明的进一步优化方案， 所述有机过渡金属盐包括羧酸钴、 硼酰化钴、 羧酸 镍、 硼酰化镍、 羧酸锰、 硼酰化锰、 羧酸铜和硼酰化铜， 所述无。

13、机过渡金属包括过渡金属碳酸 盐、 过渡金属硝酸盐、 过渡金属硝酸盐、 过渡金属醋酸盐、 过渡金属硫酸盐、 过渡金属卤化 物， 所述过渡金属为钴、 镍、 铜或锰。 0020 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S2中过渡金属氰化钾为铁氰化钾、 钴氰 化钾、 镍氰化钾、 铜氰化钾、 锌氰化钾和锰氰化钾中的一种， 所述溶液B中的过渡金属氰化钾 浓度为0.3-300mmol/L。 0021 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S3的溶液C中络合稳定剂、 过渡金属盐及 过渡金属氰化钾三者之间的摩尔比为2-4:3:2。 0022 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S3中超声时间为5-10min， 。

14、所述超声温度 为298-313K。 0023 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S4中静置陈化时间为24-72h， 所述无水 乙醇洗涤次数为3-6次， 所述烘干温度为333K。 0024 作为本发明的进一步优化方案， 所述步骤S5中的磷源为次亚磷酸钠、 红磷、 三苯基 膦、 三辛基膦和三辛基四苯基膦中的一种， 所述普鲁士蓝类似物与磷源的反应摩尔比为1: 4-8， 所述管式炉的加热升温速率为2-5K/min， 在673K温度下加热120-150min。 0025 一种如上述任一所述方法制备的多孔立方状双金属磷化物催化剂。 0026 一种如上述所述的多孔立方状双金属磷化物催化剂在电催化全解水电。

15、极的应用。 0027 本发明的有益效果在于： 0028 1)本发明合成方法操作简单、 成本低、 易在工业规模下制备大量催化剂； 0029 2)本发明合成的催化剂尺寸较小且均匀， 使催化剂具有较大的比表面积及丰富的 活性位点， 增强催化剂的电催化性能； 0030 3)本发明合成的催化剂稳定性好， 可以循环使用， 可以应用于能源及环保领域， 具 有潜在价值。 附图说明 0031 图1是本发明实施例1所得铁钴普鲁士蓝类似物的TEM和SEM图； 0032 图2是本发明实施例1所得铁钴双金属磷化物的TEM和SEM图； 0033 图3是本发明实施例1所制备的双金属磷化物的氮气吸脱附图； 0034 图4是本。

16、发明实施例1中步骤S4获得的普鲁士蓝类似物的氮气吸脱附图； 0035 图5是本发明实施例1所得铁钴普鲁士蓝类似物和双金属磷化物的XRD图谱； 0036 图6是本发明实施例1所得铁钴磷化物的电催化析氢LSV图； 0037 图7是本发明实施例1所得铁钴磷化物的电催化析氧LSV图； 说明书 2/7 页 5 CN 109985648 A 5 0038 图8是本发明实施例1所得铁钴磷化物的全解水反应的LSV图； 0039 图9是本发明实施例1所制备的铁钴磷化物的电催化稳定性曲线图。 具体实施方式 0040 下面结合附图对本申请作进一步详细描述， 有必要在此指出的是， 以下具体实施 方式只用于对本申请进行。

17、进一步的说明， 不能理解为对本申请保护范围的限制， 该领域的 技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。 0041 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0042 步骤S1： 溶液A的制备 0043 在去离子水中加入反絮凝剂和络合稳定剂， 超声搅拌溶解后， 向其中加入过渡金 属盐， 搅拌均匀后得溶液A， 所述溶液A中反絮凝剂和络合稳定剂的浓度为1-300mmol/L， 过 渡金属盐的浓度为0.5-300mmol/L； 0044 步骤S2： 溶液B的制备 0045 在去离子水中加入过渡金属氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B， 其中过渡金属氰化钾的 浓度为0。

18、.3-300mmol/L； 0046 步骤S3： 溶液C的制备 0047 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 在298-313K温度下超声搅拌5- 10min， 得溶液C； 0048 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 0049 将步骤S3获得的溶液C静置陈化24-72h， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤3-6 次， 于烘箱中333K温度下干燥， 得普鲁士蓝类似物； 0050 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 0051 在瓷舟的下游放置步骤S4获得的普鲁士蓝类似物， 其上游放置磷源， 所述普鲁士 蓝类似物与磷源的摩尔比为1:4-8， 将瓷舟放置于管式炉中， 以2-5。

19、K/min的升温速度加热至 673K， 并在此温度下加热120-150min， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化 物催化剂。 0052 需要说明的是， 所述步骤S1中的反絮凝剂和络合稳定剂为枸橼酸钠、 酒石酸钠、 十 二烷基苯磺酸钠、 硬脂酸、 脂肪酸甘油酯和烷基葡糖苷中的一种或几种混合； 所述过渡金属 盐为有机过度金属盐和无机过度金属盐中的一种或几种， 所述有机过渡金属盐包括羧酸 钴、 硼酰化钴、 羧酸镍、 硼酰化镍、 羧酸锰、 硼酰化锰、 羧酸铜和硼酰化铜， 所述无机过渡金属 包括过渡金属碳酸盐、 过渡金属硝酸盐、 过渡金属硝酸盐、 过渡金属醋酸盐、 过渡金属硫酸 盐、 过。

20、渡金属卤化物， 所述过渡金属为钴、 镍、 铜或锰。 0053 所述步骤S2中过渡金属氰化钾为铁氰化钾、 钴氰化钾、 镍氰化钾、 铜氰化钾、 锌氰 化钾和锰氰化钾中的一种。 0054 所述步骤S3的溶液C中络合稳定剂、 过渡金属盐及过渡金属氰化钾三者之间的摩 尔比为2-4:3:2。 0055 所述步骤S5中的磷源为次亚磷酸钠、 红磷、 三苯基膦、 三辛基膦和三辛基四苯基膦 中的一种。 0056 实施例1 说明书 3/7 页 6 CN 109985648 A 6 0057 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0058 步骤S1： 溶液A的制备 0059 在60ml去离子水。

21、中加入1 .5mmol的枸橼酸钠， 超声搅拌溶解后， 向其中加入 1.5mmol六水合氯化钴， 搅拌均匀后得溶液A； 0060 步骤S2： 溶液B的制备 0061 在60ml去离子水中加入1.0mmol铁氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B； 0062 步骤S3： 溶液C的制备 0063 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 在298K温度下超声搅拌10min， 得溶 液C； 0064 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 0065 将步骤S3获得的溶液C静置陈化24h， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤3次， 于 烘箱中333K温度下干燥， 得铁钴普鲁士蓝类似物； 0066 步骤S5： 多孔。

22、立方状双金属磷化物催化剂的制备 0067 在瓷舟的下游放置2mmol步骤S4获得的铁钴普鲁士蓝类似物， 其上游放置8mmol次 亚磷酸钠， 将瓷舟放置于管式炉中， 以2K/min的升温速度加热至673K， 并在此温度下加热 120min， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催化剂。 0068 实施例2 0069 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0070 步骤S1： 溶液A的制备 0071 在60ml去离子水中加入1 .5mmol的酒石酸钠， 超声搅拌溶解后， 向其中加入 1.5mmol羧酸镍， 搅拌均匀后得溶液A； 0072 步骤S2： 溶液B的制。

23、备 0073 在60ml去离子水中加入1.0mmol钴氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B； 0074 步骤S3： 溶液C的制备 0075 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 在303K温度下超声搅拌8min， 得溶 液C； 0076 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 0077 将步骤S3获得的溶液C静置陈化36h， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤4次， 于 烘箱中333K温度下干燥， 得铁钴普鲁士蓝类似物； 0078 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 0079 在瓷舟的下游放置2mmol步骤S4获得的镍钴普鲁士蓝类似物， 其上游放置10mmol 三苯基膦， 将瓷舟放置于。

24、管式炉中， 以4K/min的升温速度加热至673K， 并在此温度下加热 130min， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催化剂。 0080 实施例3 0081 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0082 步骤S1： 溶液A的制备 0083 在60ml去离子水中加入1.5mmol的十二烷基苯磺酸钠， 超声搅拌溶解后， 向其中加 入1.5mmol六水合硝酸钴， 搅拌均匀后得溶液A； 0084 步骤S2： 溶液B的制备 说明书 4/7 页 7 CN 109985648 A 7 0085 在60ml去离子水中加入1.0mmol铜氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B。

25、； 0086 步骤S3： 溶液C的制备 0087 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 在308K温度下超声搅拌6min， 得溶 液C； 0088 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 0089 将步骤S3获得的溶液C静置陈化48h， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤5次， 于 烘箱中333K温度下干燥， 得钴铜普鲁士蓝类似物； 0090 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 0091 在瓷舟的下游放置2mmol步骤S4获得的钴铜普鲁士蓝类似物， 其上游放置12mmol 三辛基膦， 将瓷舟放置于管式炉中， 以5K/min的升温速度加热至673K， 并在此温度下加热 140mi。

26、n， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催化剂。 0092 实施例4 0093 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤： 0094 步骤S1： 溶液A的制备 0095 在60ml去离子水中加入2mmol的脂肪酸甘油酯， 超声搅拌溶解后， 向其中加入 2mmol硫酸锰钴， 搅拌均匀后得溶液A； 0096 步骤S2： 溶液B的制备 0097 在60ml去离子水中加入1.4mmol锌氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B； 0098 步骤S3： 溶液C的制备 0099 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 在313K温度下超声搅拌5min， 得溶 液C； 0100。

27、 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 0101 将步骤S3获得的溶液C静置陈化60h， 离心分离得沉淀产物， 无水乙醇洗涤6次， 于 烘箱中333K温度下干燥， 得锌锰普鲁士蓝类似物； 0102 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 0103 在瓷舟的下游放置2mmol步骤S4获得的锌锰普鲁士蓝类似物， 其上游放置16mmol 三辛基膦， 将瓷舟放置于管式炉中， 以5K/min的升温速度加热至673K， 并在此温度下加热 150min， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催化剂。 0104 实施例5 0105 一种多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备方法， 包括以下步骤：。

28、 0106 步骤S1： 溶液A的制备 0107 在60ml去离子水中加入1.5mmol的烷基葡糖苷， 超声搅拌溶解后， 向其中加入 1.5mmol硼酰化镍， 搅拌均匀后得溶液A； 0108 步骤S2： 溶液B的制备 0109 在60ml去离子水中加入1mmol锌氰化钾， 搅拌均匀后得溶液B； 0110 步骤S3： 溶液C的制备 0111 将步骤S1和步骤S2获得的溶液A和溶液B混合， 在313K温度下超声搅拌10min， 得溶 液C； 0112 步骤S4： 普鲁士蓝类似物的制备 说明书 5/7 页 8 CN 109985648 A 8 0113 将步骤S3获得的溶液C静置陈化72h， 离心分离。

29、得沉淀产物， 无水乙醇洗涤4次， 于 烘箱中333K温度下干燥， 得镍锌普鲁士蓝类似物； 0114 步骤S5： 多孔立方状双金属磷化物催化剂的制备 0115 在瓷舟的下游放置2mmol步骤S4获得的镍锌普鲁士蓝类似物， 其上游放置10mmol 三辛基膦， 将瓷舟放置于管式炉中， 以4K/min的升温速度加热至673K， 并在此温度下加热 120min， 待自然冷却至室温， 即可获得多孔立方状双金属磷化物催化剂。 0116 为了检测上述实施例合成的双金属磷化物催化剂的形貌表征及其电催化全解水 性能， 以实施例1为样品， 对其进行如下表征。 0117 表征1： SEM及TEM形貌表征 0118 取。

30、实施例1中步骤S4所获得的铁钴普鲁士蓝类似物粉末样品， 在透射电子显微镜 和扫描电子显微镜下观察其透射(TEM)形貌特征， 如图1所示， (a)表示铁钴普鲁士蓝类似物 在0.2 m标尺下的TEM图， (b)表示铁钴普鲁士蓝类似物在1 m标尺下的SEM图， 可以看出铁钴 普鲁士蓝颗粒尺寸约为300nm， 颗粒尺寸比较均一， 具有较大的比表面积， 能够提供丰富的 反应活性位点， 有助于提高催化剂的电催化性能。 0119 取实施例1中步骤S5获得的双金属磷化物催化剂粉末， 分别在扫描电子显微镜和 透射电子显微镜下观察实施例1获得的双金属磷化物的SEM和TEM形貌图， 如图2所示， (a)表 示铁钴磷。

31、化物在50nm标尺下的TEM图， (b)表示铁钴磷化物在0.5 m标尺下的SEM图， 从图2可 以看出铁钴磷化物颗粒尺寸约为100nm， 且铁钴磷化物颗粒表面存在较介孔和缺陷， 其比表 面积相对于实施例1得到的铁钴普鲁士蓝类似物来说有所增加， 活性位点也随之增多， 有利 于增强电催化性能。 0120 表征2： 比表面积检测 0121 为了进一步定量化说明实施例1获得的双金属磷化物的比表面积的变化， 对实施 例1获得的铁钴磷化物粉末进行脱吸附检测， 如图3和4所示， 分别为实施例1获得的铁钴磷 化物及铁钴普鲁士蓝类似物的脱吸附图， 由图可知， 铁钴磷化物与铁钴普鲁士蓝类似物的 比表面积分别为30。

32、.0159m2/g和19.3154m2/g， 该结果表明： 在铁钴普鲁士蓝类似物中加入磷 后， 其比表面积增大， 活性位点增多， 有利于铁钴磷化物在电催化反应中帮助反应物的吸 附， 从而加快催化反应速率。 0122 表征3： XRD检测 0123 为了进一步验证实施例1获得产物， 分别对实施例1中步骤S4和步骤S5获得的产物 进行X射线衍射(XRD)检测， 以表征产物的材料成分， 如图5所示， 其中a为实施例1中步骤S4 获得产物的XRD图谱(卡片号PDF#29-0497)， b为实施例1中步骤S5获得产物的XRD图谱(卡片 号PDF#46-0907)， 结果显示， 步骤S4中获得的产物确定为。

33、普鲁士蓝类似物， 步骤S5获得产物 为铁钴磷化物， 磷元素成功掺入普鲁士蓝类似物结构， 取代部分金属元素， 产生大量的介孔 和缺陷， 增大比表面积， 有助于增强催化活性。 0124 实验例1： 电催化析氢、 析氧及全解水性能检测 0125 称取实施例1所制备的铁钴磷化物5mg， 溶于1mL无水乙醇， 向其中滴加20 L萘酚， 采用超声方法， 使其分散均匀后获得浆料， 每次取5 L所配置的浆料均匀涂敷在玻碳电极表 面， 连续重复4次， 待其干燥后， 在电化学工作站进行测试， 测试的电解液为1mol/L的KOH溶 液。 说明书 6/7 页 9 CN 109985648 A 9 0126 如图6和7。

34、所示， 分别为实施例1获得的铁钴磷化物的电催化析氢和析氧的线性扫 描伏安曲线(lsv)， 当电流密度为10mAcm-2时， 对应的析氢析氧过电位为216mV和277mV， 具 有较低的析氢析氧过电位， 如图8所示， 为实施例1获得的催化剂的全解水的lsv曲线， 在电 流密度为10mAcm-2时， 电池电压为1.69V， 表示在全解水过程中能耗较低且效率较高。 0127 此外， 对于实施例1获得催化剂的稳定性也进行了计时电位测试， 如图9所示， 其测 试时恒定电流密度为10mAcm-2， 稳定测试10h后的电压值仅增加1.18， 表明该材料在电 催化全解水过程中具有优异的稳定性能。 0128 以。

35、上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式， 其描述较为具体和详细， 但并 不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。 应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员 来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干变形和改进， 这些都属于本发明的保 护范围。 说明书 7/7 页 10 CN 109985648 A 10 图1 图2 图3 说明书附图 1/4 页 11 CN 109985648 A 11 图4 图5 说明书附图 2/4 页 12 CN 109985648 A 12 图6 图7 说明书附图 3/4 页 13 CN 109985648 A 13 图8 图9 说明书附图 4/4 页 14 CN 109985648 A 14 。